CN109182983B - 一种用于硬质合金旋转锉表面制备TiAlSiN涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于硬质合金旋转锉表面制备TiAlSiN涂层的方法，将硬质合金制成的旋转锉预处理后放入电弧离子镀膜设备中的转架杆上，以TiAlSi合金靶作为涂层中Ti、Al、Si元素来源，通过电弧电源的电流控制靶的溅射率；采用Ti靶作为制备底层和过渡层的Ti元素来源，采用高纯Ar作为主要离化气体，采用高纯N2作为反应气体，使其离化并与Ti、Al、Si元素结合，在旋转锉表面沉积形成TiAlSiN涂层。该TiAlSiN涂层为三层结构，即Ti/TiN/TiAlSiN，涂层总厚度为3.0微米，化学成分含量为Ti：20at.％，Al：30at.％，Si：8at.％，N：42at.％。涂层硬度42GPa，在室温干摩擦和对副为GCr15条件下，销盘实验测出的TiAlSiN涂层的摩擦系数为0.65，结合力为HF1级，具有很好的结合力和耐磨损性能。

Description

一种用于硬质合金旋转锉表面制备TiAlSiN涂层的方法
技术领域
本发明属于涂层在刀具应用技术领域，涉及刀具表面涂层的制备，特别涉及一种用于硬质合金旋转锉表面制备TiAlSiN涂层的方法。
背景技术
硬质合金旋转锉主要用于精加工各种金属模具型腔，清理铸、锻、焊件的飞边、毛刺、焊缝，及各种机械零件的倒角倒圆和沟槽加工等，在航空、机械、汽车、船舶、化工等行业使用广泛。硬质合金旋转锉主要用电动工具驱动，转速一般为6000-40000转/分，其工作特点为：可任意切削加工HRC70以下的各种金属和非金属材料，加工质量好，光洁度高，能加工出高精度的各种形状模具型腔。在大多情况下可取代砂轮，且无粉尘污染，比手工锉刀加工效率高数十倍。
旋转锉的加工效率和使用寿命主要取决于进给压力、进给速度、润滑情况，以及被加工材料的硬度，使用过程中经常会造成锉具过热、变钝，甚至磨损失效等。近年来，随着先进制造技术的不断发展，对硬质合金旋转锉的使用性能要求越来越高，另外，环境保护意识的提高，采用润滑剂已被要求逐步取消或替代。在此情况下，采用真空物理气相沉积PVD方法在旋转锉表面制备超硬涂层，可以大幅改善旋转锉表面的耐磨性能和抗氧化性能，有望从根本上解决锉具过热、变钝、磨损失效，以及大量使用合成润滑剂对环境造成的污染。
申请人曾申请了名称为“耐磨损和抗氧化的TiAlSiN纳米超硬涂层制备方法”的发明专利并被授权(中国专利号：ZL 201210139265.0)，该涂层硬度40GPa，抗氧化温度最高1000℃，摩擦系数约0.7，适合于高速干切削刀具和高温成型模具领域的应用。在后续的几年的研究过程中，申请人也试图将该TiAlSiN涂层作为旋转锉的一种理想涂层，在进行多次试验后发现，采用中国专利号：ZL201210139265.0公开的方法，在旋转锉表面制备了TiAlSiN超硬涂层后，当旋转锉高速运动时TiAlSiN涂层很容易剥落，与基体结合不牢固。为此，有必要研发一种新的用于硬质合金旋转锉表面制备TiAlSiN涂层的方法，进一步提高涂层结合力，才有望在硬质合金旋转锉上扩大应用。
发明内容
基于已有TiAlSiN超硬涂层结合力不足，以及硬质合金旋转锉涂层技术开发的迫切要求，本发明的目的在于，提供一种用于硬质合金旋转锉表面制备TiAlSiN涂层的方法，使得硬质合金旋转锉具有高硬度、耐磨损和抗氧化的性能。
为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：
一种用于硬质合金旋转锉表面制备TiAlSiN涂层的方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
1)将硬质合金制成的旋转锉经预处理后，放入电弧离子镀膜设备中的转架杆上，该转架杆随转架台转动，或者自转，以保证镀膜过程的均匀性；
2)以TiAlSi合金靶作为涂层中Ti、Al、Si元素来源，TiAlSi靶安置在炉体内壁上，通过电弧电源的电流控制靶的溅射率；TiAlSi靶共二组，每组三个，共计六个靶，以均布的方式安置在炉体内壁上；
采用Ti靶作为制备底层和过渡层的Ti元素来源，Ti靶共一组，共计三个，以均布的方式安置在炉体内壁上；
采用高纯Ar作为主要离化气体，保证有效的辉光放电过程；
采用高纯N2作为反应气体，使其离化并与Ti、Al、Si元素结合，在旋转锉表面沉积形成TiAlSiN涂层。
3)制备工艺条件：
A)旋转锉等离子体清洗：
旋转锉装入真空室后，抽真空并加热到500℃，镀膜前，通入30ml/min的Ar到真空室，当真空室气压达到6Pa时，开偏压至-1000V对真空室的旋转锉表面进行轰击清洗，持续30分钟；
B)Ti底层制备：
旋转锉清洗完成后，调节Ar流量到10ml/min，将真空室气压调至0.5Pa，打开Ti靶电弧电源，弧电流100A，调整偏压到-200V，制备Ti底层，持续10分钟；
C)TiN过渡层制备：
Ti底层制备完成后，将偏压调整为-150V，打开N2开关，调整N2流量，使真空室气压为1.2Pa，将Ti靶打开，弧电流110A，开始在Ti底层上制备TiN过渡层，持续30分钟；
D)TiAlSiN涂层制备：
TiN过渡层制备完成后，将偏压调整为-100V，打开N2开关，调整N2流量，使真空室气压为3Pa，将TiAlSi靶打开，弧电流120A，开始在TiN过渡层上制备TiAlSiN涂层，持续120分钟，即可在旋转锉表面获得TiAlSiN涂层。
根据本发明，所述的TiAlSi合金靶的靶材成分为原子百分比为Ti：Al：Si＝40：45：15。
本发明的用于硬质合金旋转锉表面制备TiAlSiN涂层的方法，在旋转锉表面所制备的TiAlSiN涂层为三层结构，即Ti/TiN/TiAlSiN，其中，Ti底层，是为了提高TiAlSiN涂层与旋转锉基体的结合力，经测试涂层结合力为HF1级(最高级)。
此外，在TiAlSiN涂层中还设计了TiN过渡层，主要作用是：
1、减缓涂层中的内应力，防止涂层在使用过程中过早剥落；
2、提高涂层的韧性，防止涂层太脆造成剥落。
这一独特的三层结构涂层设计和高能量的电弧离子镀沉积工艺既保证了涂层结合力的大幅提高，又保证了涂层耐磨性能和抗氧化性能的改善。
而在公开的中国专利ZL 201210139265.0中，所制备的TiAlSiN涂层为二层结构，即TiN/TiAlSiN，经测试结合力为HF3级(合格级)。
经进一步分析认为，中国专利ZL 201210139265.0所制备的TiAlSiN涂层，其结合力不高的主要原因是：
1、Si靶、Al靶分开安装与控制，且磁控溅射的离子能量不高。而在本发明中，TiAlSi靶通过粉末冶金成整体，并且靶材激活全部采用电弧蒸发方式，TiAlSi靶的离子能量很高，因此形成了较高的结合力。
2、中国专利ZL 201210139265.0所制备的TiAlSiN涂层为二层结构，缺少Ti底层，进一步弱化了涂层与基体的结合性能。
经测定，采用本发明的用于硬质合金旋转锉表面制备TiAlSiN涂层的方法，在硬质合金旋转锉表面制备的TiAlSiN涂层，总厚度为3.0微米，化学成分含量为Ti：20at.％，Al：30at.％，Si：8at.％，N：42at.％。涂层硬度42GPa，在室温干摩擦和对副为GCr15条件下，销盘实验测出的TiAlSiN涂层的摩擦系数为0.65，压入法测试，其结合力为HF1级。表明涂层具有很好的结合力和耐磨损性能。
将制备的表面带有TiAlSiN涂层的硬质合金旋转锉，在空气炉中加热到1000℃，保温1小时，冷却到室温后，外观检测没有发现涂层表面有氧化，或开裂及脱落现象，通过X射线衍射晶体结构微观检测，涂层表面没有出现任何形式的氧化产物，证实TiAlSiN涂层抗氧化温度可以达到1000℃。
附图说明
图1为电弧离子镀膜设备结构示意图。
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
本实施例给出一种用于硬质合金旋转锉表面制备TiAlSiN涂层的方法，需要说明的是，本发明的用于硬质合金旋转锉表面制备TiAlSiN涂层的方法，也可以在任何硬质合金材质制备的刀具上进行，并不限于该实施例。
本实施例给出的用于硬质合金旋转锉表面制备TiAlSiN涂层的方法，具体制备过程是：
(1)采用硬质合金制成的旋转锉(材料：YG15)作为样品，首先进行预处理，即将样品表面除油、抛光后浸入丙酮中超声波清洗，酒精脱水，备用。
(2)将预处理好的样品放入电弧离子镀膜设备中。如图1所示，电弧离子镀膜设备至少包括外加电源偏压1、转台架2、真空室3、转架杆4、TiAlSi靶(5、6、7)或Ti靶(5、6、7)、供气管道8、加热器9、泵组10。
将样品置于转架杆4上，转架杆4可以随转台架2转动，也可以自转，这样就保证了镀膜过程的均匀性。
(3)采用直径100mm的圆形Ti靶(5、6、7)一组(每组三个靶)作为底层或过渡层Ti的来源，通过Ti靶的弧电源电流控制圆形Ti靶的溅射率。如图1所示，圆形Ti靶以均布的方式安置在炉体内壁上；
采用直径100mm的圆形TiAlSi合金靶(5、6、7)二组(每组三个靶，共计六个靶)作为TiAlSiN涂层中Ti、Al、Si的来源，TiAlSi合金靶通过粉末冶金方法制成，靶材成分为原子百分比(at％)Ti：Al：Si＝40:45:15，通过TiAlSi靶的弧电源电流控制靶的溅射率。
采用高纯Ar作为主要离化气体，保证有效的辉光放电过程；
采用高纯N2作为反应气体，通过供气管道8进入真空室，使其离化并与各靶中的Ti、Al、Si元素结合，在样品表面沉积形成TiAlSiN涂层。
(4)TiAlSiN涂层的优化工艺条件为：
A)旋转锉等离子体清洗：
旋转锉装入真空室后，抽真空并加热到500℃，镀膜前，通入30ml/min的Ar到真空室，当真空室气压达到6Pa时，开偏压至-1000V对真空室的旋转锉表面进行轰击清洗，持续30分钟；
B)Ti底层制备：
旋转锉清洗完成后，调节Ar流量到10ml/min，将真空室气压调至0.5Pa，打开Ti靶电弧电源，弧电流100A，调整偏压到-200V，制备Ti底层，持续10分钟。
C)TiN过渡层制备：
Ti底层制备完成后，将偏压调整为-150V，打开N2开关，调整N2流量，使真空室气压为1.2Pa，将Ti靶打开，弧电流110A，开始在Ti底层上制备TiN过渡层，持续30分钟。
D)TiAlSiN涂层制备：
TiN过渡层制备完成后，将偏压调整为-100V，打开N2开关，调整N2流量，使真空室气压为3Pa，将TiAlSi靶打开，弧电流120A，开始在TiN过渡层上制备TiAlSiN涂层，持续120分钟，即可在旋转锉表面获得TiAlSiN涂层。
经测定，本实施例所制成的表面带有TiAlSiN的涂层旋转锉，TiAlSiN涂层总厚度为3.0微米，化学成分含量为Ti：20at.％，Al：30at.％，Si：8at.％，N：42at.％。涂层硬度42GPa，在室温干摩擦和对副为GCr15条件下，销盘实验测出的TiAlSiN涂层的摩擦系数为0.65，压入法结合力为HF1级。表明TiAlSiN涂层具有很好的结合力和耐磨损性能。
将上述实施例所制成的表面带有TiAlSiN涂层的旋转锉，在空气炉中加热到1000℃，保温1小时，冷却到室温后，外观检测没有发现涂层表面有氧化，或开裂及脱落现象，通过X射线衍射晶体结构微观检测，涂层表面没有出现任何形式的氧化产物，证实TiAlSiN涂层抗氧化温度可以达到1000℃。
将所制备的表面带有TiAlSiN涂层的硬质合金旋转锉用于Cr12Mo1V1制作的拉丝模修边时，加工效率提高了1.5倍，且加工过程不用润滑剂，也未发现涂层有剥落现象。

Claims (2)

1.一种用于硬质合金旋转锉表面制备TiAlSiN涂层的方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
1)将硬质合金制成的旋转锉经预处理后，放入电弧离子镀膜设备中的转架杆上，该转架杆随转架台转动，或者自转，以保证镀膜过程的均匀性；
2)以TiAlSi合金靶作为涂层中Ti、Al、Si元素来源，TiAlSi靶安置在炉体内壁上，通过电弧电源的电流控制靶的溅射率；TiAlSi靶共二组，每组三个，共计六个靶，以均布的方式安置在炉体内壁上；
采用Ti靶作为制备底层和过渡层的Ti元素来源，Ti靶共一组，共计三个，以均布的方式安置在炉体内壁上；
采用高纯Ar作为主要离化气体，保证有效的辉光放电过程；
采用高纯N2作为反应气体，使其离化并与Ti、Al、Si元素结合，在旋转锉表面沉积形成TiAlSiN涂层；
3)制备工艺条件：
A)旋转锉等离子体清洗：
旋转锉装入真空室后，抽真空并加热到500℃，镀膜前，通入30ml/min的Ar到真空室，当真空室气压达到6Pa时，开偏压至-1000V对真空室的旋转锉表面进行轰击清洗，持续30分钟；
B)Ti底层制备：
旋转锉清洗完成后，调节Ar流量到10ml/min，将真空室气压调至0.5Pa，打开Ti靶电弧电源，弧电流100A，调整偏压到-200V，制备Ti底层，持续10分钟；
C)TiN过渡层制备：
Ti底层制备完成后，将偏压调整为-150V，打开N2开关，调整N2流量，使真空室气压为1.2Pa，将Ti靶打开，弧电流110A，开始在Ti底层上制备TiN过渡层，持续30分钟；
D)TiAlSiN涂层制备：
TiN过渡层制备完成后，将偏压调整为-100V，打开N2开关，调整N2流量，使真空室气压为3Pa，将TiAlSi靶打开，弧电流120A，开始在TiN过渡层上制备TiAlSiN涂层，持续120分钟，即可在旋转锉表面获得TiAlSiN涂层；
所述的TiAlSiN涂层厚度为3.0微米，化学成分含量为Ti：20at.％，Al：30at.％，Si：8at.％，N：42at.％；涂层硬度42GPa，在室温干摩擦和对副为GCr15条件下，销盘实验测出的TiAlSiN涂层的摩擦系数为0.65，结合力为HF1级；
所述的TiAlSi合金靶的靶材成分为原子百分比为Ti：Al：Si＝40：45：15。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的预处理为表面除油、抛光后浸入丙酮中超声波清洗，酒精脱水。
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