CN114941123B - 一种医疗器械用多元氮化物复合涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于硬质涂层技术领域，具体涉及一种医疗器械用多元氮化物复合涂层及其制备方法。本发明提供的多元氮化物复合涂层包括在基体表面依次层叠设置的Ti层、TiN层、TiAlSi层和TiAlSiN层。本发明所述的多元氮化物复合涂层具有四层结构，每层结构之间具有相同的金属元素，通过设定多层梯度过渡层的方式，形成合理的应力梯度，缓解涂层和基体间界面处的应力突变，增强膜基结合强度。实施例的数据表明：本发明提供的多元氮化物复合涂层具有高硬度和高耐磨性能，且与基体具有良好的结合力，可应用于不锈钢基医疗器械的保护性涂层。

Description

一种医疗器械用多元氮化物复合涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于硬质涂层技术领域，具体涉及一种医疗器械用多元氮化物复合涂层及其制备方法。
背景技术
随着工业的发展，对加工工具的要求越来越苛刻，传统的二元氮化物耐磨涂层已满足不了刀具在极端条件下的应用。基于此背景，多元氮化物耐磨涂层因其具有较二元涂层更加优良的性能而受到广泛关注。
在Ti系氮化物薄膜中研究较多的为二元TiN、三元TiAlN以及四元TiAlSiN，其中TiAlSiN薄膜在低Si含量下易形成非晶Si3N4包裹晶体TiAlN的纳米复合结构，该结构中非晶Si3N4以界面相存在于TiAlN晶粒间，使得晶粒细化，从而赋予TiAlSiN更高的硬度和耐磨性等力学性能。因此，将TiAlSiN薄膜涂覆在医用不锈钢表面，对改善不锈钢表面耐磨性具有很大的前景。然而，TiAlSiN薄膜因其高硬度，涂覆在软质基体上时存在膜基结合强度不高，易脱落等问题，限制了其高硬、耐磨性能的发挥，从而限制了其应用。
为了提高薄膜与基体的结合力，通常是添加一层与薄膜组成元素相似的纯金属过渡层来改善膜基结合强度，但是多组元硬质氮化物薄膜，由于晶格畸变、固溶强化作用，硬度和内应力较高，因此，在薄膜和基体之间设定单层过渡层的方式，对膜基结合强度的改善作用不大。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供了一种医疗器械用多元氮化物复合涂层及其制备方法，本发明提供的多元氮化物复合涂层的膜基结合强度较高。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种医疗器械用多元氮化物复合涂层，包括在基体表面依次层叠设置的Ti层、TiN层、TiAlSi层和TiAlSiN层。
优选地，所述Ti层的厚度为200～400nm。
优选地，所述TiN层的厚度为120～400nm。
优选地，所述TiAlSi层和TiAlSiN层的厚度分别为400～600nm和2.0～4.5μm。
本发明还提供了上述所述的多元氮化物复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将基材依次进行超声清洗和离子清洗，得到清洗后的基材；
(2)通过磁控溅射在所述清洗后的基材表面依次沉积Ti层和TiN层；
(3)通过磁控溅射在所述步骤(2)得到的TiN层表面依次沉积TiAlSi层和TiAlSiN层，得到所述多元氮化物复合涂层。
优选地，所述沉积Ti层的磁控溅射条件包括：靶材为Ti钯；溅射功率为150～160W，溅射气体为氩气，溅射时间为5min，
所述沉积TiN层的磁控溅射条件包括：靶材为Ti钯；溅射功率为150～160W，溅射气体为氩气，反应气体为氮气，溅射时间为5min。
优选地，沉积TiN层时的氩气和氮气的流量比为45：10。
优选地，所述沉积TiAlSi层的磁控溅射的条件包括：溅射功率为300～330W，溅射气体为氩气，溅射时间为1～30min；靶基距为3～7cm；气体总压力为0.5Pa，靶材为TiAlSi靶；
所述沉积TiAlSiN层的磁控溅射的条件包括：靶材为TiAlSi靶；溅射功率为300～330W，溅射气体为氩气，反应气体为氮气，溅射时间为90～120min；靶基距：3～7cm；气体总压力为0.5Pa。
优选地，沉积TiAlSiN层时的氩气和氮气的流量比为40：10。
优选地，所述离子清洗的条件包括：离子清洗的气体为氩气，功率为80～100W，真空度为2～4Pa，离子轰击时间为10min。
本发明提供了一种医疗器械用多元氮化物复合涂层，包括在基体表面依次层叠设置的Ti层、TiN层、TiAlSi层和TiAlSiN层。本发明所述的多元氮化物复合涂层具有四层结构，相邻的两层结构之间具有相同的金属元素，通过设定多层梯度过渡层的方式，形成合理的应力梯度，缓解TiAlSiN层和基体间界面处的应力突变，增强膜基结合强度。
实施例的数据表明：本发明提供的多元氮化物复合涂层具有高硬度和高耐磨性能，且与基体具有良好的结合力，可应用于不锈钢基医疗器械的保护性涂层。
本发明还提供了上述所述医疗器械用多元氮化物复合涂层的制备方法，包括以下步骤：(1)将基材依次进行超声清洗和离子清洗，得到清洗后的基材；(2)将Ti靶通过磁控溅射在所述清洗后的基材表面依次沉积Ti层和TiN层；(3)将TiAlSi靶通过磁控溅射在所述步骤(2)的TiN层表面依次沉积TiAlSi层和TiAlSiN层，得到所述多元氮化物复合涂层。本发明采用磁控溅射的方式在基体表面形成多层氮化物涂层，具有制备工艺简单，沉积速度快、对环境无污染的优点。
具体实施方式
本发明提供了一种医疗器械用多元氮化物复合涂层，包括在基体表面依次层叠设置的Ti层、TiN层、TiAlSi层和TiAlSiN层。
在本发明中，所述Ti层的厚度优选为200～400nm，更优选为300nm。
在本发明中，所述TiN层的厚度优选为120～400nm，更优选为300nm。
在本发明中，所述TiAlSi层的厚度优选为400～600nm，更优选为500nm。
在本发明中，所述TiAlSiN层的厚度优选为2.0～4.5μm，更优选为2.0～3.0μm。
本发明还提供了上述所述多元氮化物复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将基材依次进行超声清洗和离子清洗，得到清洗后的基材；
(2)通过磁控溅射在所述清洗后的基材表面依次沉积Ti层和TiN层；
(3)通过磁控溅射在所述步骤(2)得到的TiN层表面依次沉积TiAlSi层和TiAlSiN层，得到所述多元氮化物复合涂层。
本发明将基材依次进行超声清洗和离子清洗，得到清洗后的基材。
在本发明中，所述基材的材质优选为不锈钢。
在本发明中，所述超声清洗优选包括依次进行酒精超声清洗和丙酮超声清洗。在本发明中，所述超声清洗的频率优选为30～80kHz，更优选为40～60kHz。在本发明中，所述酒精超声清洗和丙酮超声清洗的时间独立地优选为10～15min，更优选为12～13min。
在本发明中，所述离子清洗的条件包括：气体优选为氩气，功率优选为80～100W，更优选为90W；真空度优选为2～4Pa，更优选为3Pa；离子轰击时间优选为10min。
得到清洗后的基材后，本发明通过磁控溅射在所述清洗后的基材表面依次沉积Ti层和TiN层。
在本发明中，所述沉积Ti层的磁控溅射条件包括：靶材优选为Ti靶，Ti靶优选由射频电源控制；溅射功率优选为150～160W，更优选为155W；溅射气体优选为氩气；溅射时间优选为5min。
在本发明中，所述沉积TiN层的磁控溅射条件包括：靶材优选为Ti靶，Ti靶优选由射频电源控制；溅射功率优选为150～160W，更优选为155W；溅射气体优选为氩气；所述氩气的流速优选为20～40sccm，更优选为25～35sccm；反应气体优选为氮气；溅射时间优选为5min；所述氩气和氮气的流量比优选为40：10。
得到TiN层后，本发明通过磁控溅射在得到的TiN层表面依次沉积TiAlSi层和TiAlSiN层，得到所述多元氮化物复合涂层。
在本发明中，所述沉积TiAlSi层的磁控溅射的条件包括：靶材优选为TiAlSi靶，所述TiAlSi靶优选由直流电源控制；溅射功率优选为300～330W，更优选为320W；溅射气体优选为氩气，所述氩气的流速优选为20～40sccm，更优选为25～35sccm；溅射时间优选为1～30min，更优选为10～30min；靶基距优选为3～7cm，更优选为4～6cm；气体总压力优选为0.5Pa；
在本发明中，所述沉积TiAlSiN层的磁控溅射的条件包括：靶材为TiAlSi靶，所述TiAlSi靶优选由直流电源控制；溅射功率优选为300～330W，更优选为320W；溅射气体优选为氩气，所述氩气的流速优选为20～50sccm，更优选为20～40sccm；反应气体优选为氮气，所述氩气和氮气的流量比优选为40：10；溅射时间优选为90～120min，更优选为90～110min；靶基距优选为3～7cm，更优选为4～6cm；气体总压力优选为0.5Pa。在本发明中，所述TiAlSiN氮化物涂层中TiAlSiN优选为面心立方晶体结构。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中所用的仪器如下：
JGP-450型磁控溅射系统，中科院沈阳科学仪器研制中心有限公司
D8Advance型X射线衍射仪，德国Bruker公司；
QuantaFEG450型扫描电子显微镜，美国FEI公司；
FST1000型薄膜应力测试仪，深圳市速普仪器有限公司；
NANO Indenter G200型纳米压痕仪，美国安捷伦科技公司；
HSR-2M往复摩擦磨损试验机，兰州中科凯华科技开发有限公司；
WS-2005涂层自动划痕仪，兰州中科凯华科技开发有限公司。
实施例1
将不锈钢基材依次进行酒精超声清洗和丙酮超声清洗，酒精超声清洗的频率为40kHz，超声时间为10min；丙酮超声清洗的频率为50kHz，超声时间为15min。丙酮超声清洗后，将清洗后的不锈钢基材进行离子清洗，得到清洗后的基材；离子清洗条件为：离子清洗的气体为氩气，功率为90W；真空度为3Pa，离子轰击时间为10min。
将Ti靶通过磁控溅射在所述清洗后的基材表面沉积Ti层，磁控溅射的条件为：Ti靶由射频电源控制，溅射功率均为150W，溅射气体：氩气；溅射时间：5min，Ti层厚度为300nm。
然后将Ti靶通过磁控溅射在Ti层表面，得到TiN层，磁控溅射条件为：Ti靶由射频电源控制，溅射功率均为150W，溅射气体：氩气；所述氩气的流量为40sccm；溅射时间：5min，反应气体：氮气，氩气和氮气的流量比为45:10，Ti层和TiN层的总厚度为420nm。
然后将TiAlSi靶通过磁控溅射在TiN层表面，得到TiAlSi层，磁控溅射条件为：TiAlSi靶由直流电源控制，溅射功率为320W，溅射气体：氩气；所述氩气的流量为40sccm；溅射时间：5min。TiAlSi层厚度为400nm。
然后将TiAlSi靶通过磁控溅射在TiAlSi层的表面，得到TiAlSiN层，磁控溅射条件为：TiAlSi靶由直流电源控制，溅射功率为320W，溅射气体：氩气，流量为40sccm；反应气体：氮气；溅射时间：115min；氩气和氮气的流量比为40:10，得到的多元氮化物复合涂层的总厚度为4.2μm。
本发明对实施例1制备的多元氮化物复合涂层的硬度、摩擦系数和膜基结合力进行了测试，其中硬度采用纳米压痕仪进行测试；摩擦系数采用材料摩擦磨损试验机进行测试，膜基结合力采用划痕试验机进行测试；测试结果分别为：硬度为18.8GPa，摩擦系数为0.29，膜基结合力为18.9N。
实施例2
本实施例与实施例1的区别仅仅在于：TiAlSi层的磁控溅射时间为10min，得到的TiAlSi层厚度为500nm；TiAlSiN层的溅射时间为110min。
得到的多元氮化物复合涂层的总厚度为4.4μm，硬度为19.3GPa，摩擦系数为0.23，膜基结合力为21.5N。
实施例3
本实施例与实施例1的区别仅仅在于：TiAlSi层的磁控溅射时间为20min，得到的TiAlSi层厚度为400nm；TiAlSiN层的溅射时间为100min。
得到的多元氮化物复合涂层的总厚度为4.5μm，硬度为24.0GPa，摩擦系数为0.18，膜基结合力为26.3N。
实施例4
本实施例与实施例1的区别仅仅在于：TiAlSi层的磁控溅射时间为25min，得到的TiAlSi层厚度为300nm；TiAlSiN层的溅射时间为105min。
得到的多元氮化物复合涂层的总厚度为5μm，硬度为22.1GPa，摩擦系数为0.19，膜基结合力为24.1N。
实施例5
本实施例与实施例1的区别仅仅在于：TiAlSi层的磁控溅射时间为30min，得到的TiAlSi层厚度为600nm；TiAlSiN层的溅射时间为90min。
得到的多元氮化物复合涂层的总厚度为5.2μm，硬度高达21.8GPa，摩擦系数为0.2，膜基结合力为24.3N。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润视，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种医疗器械用多元氮化物复合涂层，其特征在于，包括在基体表面依次层叠设置的Ti层、TiN层、TiAlSi层和TiAlSiN层；
所述Ti层的厚度为200～400nm；
所述TiN层的厚度为120～400nm；
所述TiAlSi层和TiAlSiN层的厚度分别为400～600nm和2.0～4.5μm；
所述的多元氮化物复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将基材依次进行超声清洗和离子清洗，得到清洗后的基材；
(2)通过磁控溅射在所述清洗后的基材表面依次沉积Ti层和TiN层；
(3)通过磁控溅射在所述步骤(2)得到的TiN层表面依次沉积TiAlSi层和TiAlSiN层，得到所述多元氮化物复合涂层；
所述沉积TiAlSi层的磁控溅射时间为1～30min；
所述沉积TiAlSiN层的磁控溅射时间为90～120min。
2.权利要求1所述的多元氮化物复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将基材依次进行超声清洗和离子清洗，得到清洗后的基材；
(2)通过磁控溅射在所述清洗后的基材表面依次沉积Ti层和TiN层；
(3)通过磁控溅射在所述步骤(2)得到的TiN层表面依次沉积TiAlSi层和TiAlSiN层，得到所述多元氮化物复合涂层；
所述沉积TiAlSi层的磁控溅射时间为1～30min；
所述沉积TiAlSiN层的磁控溅射时间为90～120min。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述沉积Ti层的磁控溅射条件包括：靶材为Ti钯；溅射功率为150～160W，溅射气体为氩气，溅射时间为5min；
所述沉积TiN层的磁控溅射条件包括：靶材为Ti钯；溅射功率为150～160W，溅射气体为氩气，反应气体为氮气，溅射时间为5min。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述沉积TiN层时的氩气和氮气的流量比为45：10。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述沉积TiAlSi层的磁控溅射的条件包括：靶材为TiAlSi靶；溅射功率为300～330W，溅射气体为氩气；靶基距为3～7cm；气体总压力为0.5Pa；
所述沉积TiAlSiN层的磁控溅射的条件包括：靶材为TiAlSi靶；溅射功率为300～330W，溅射气体为氩气，反应气体为氮气；靶基距：3～7cm；气体总压力为0.5Pa。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述沉积TiAlSiN层时的氩气和氮气的流量比为40：10。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述离子清洗的条件包括：气体为氩气，功率为80～100W，真空度为2～4Pa，离子轰击时间为10min。
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