CN106498394B - W-Se-Zr/ZrSiN软硬复合梯度涂层刀具及其制备工艺 - Google Patents

W-Se-Zr/ZrSiN软硬复合梯度涂层刀具及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明属于机械切削刀具制造技术领域，特别是涉及一种W‑Se‑Zr/ZrSiN软硬复合梯度涂层刀具及其制备工艺。该刀具基体材料为陶瓷或硬质合金，刀具表面涂层从上到下依次为W‑Se‑Zr层、Zr过渡层、ZrSiN梯度层和Zr过渡层。Zr元素的加入使WSe2涂层的晶格畸变，产生固溶强化，克服了单独沉积WSe2涂层时涂层硬度较低的缺点。ZrSiN梯度涂层的设计使ZrSiN涂层表面具有较高的硬度和强度，同时ZrSiN涂层内部具有足够的韧性。W‑Se‑Zr涂层与ZrSiN梯度层的同时使用则可以使W‑Se‑Zr/ZrSiN软硬复合梯度涂层刀具既具有润滑性能，又具有较高的硬度和耐磨性，从而提高了刀具的使用寿命，该刀具可广泛应用于干切削和难加工材料的切削加工。

Description

W-Se-Zr/ZrSiN软硬复合梯度涂层刀具及其制备工艺
一、技术领域
本发明属于机械切削刀具制造技术领域，特别是涉及一种W-Se-Zr/ZrSiN软硬复合梯度涂层刀具及其制备工艺。
二、背景技术
WSe2是一种良好的固体润滑剂，与WS2、MoS2相比，在潮湿的空气环境中具有更低的摩擦系数，使用PVD涂层技术将WSe2涂覆于刀具表面可以减少刀具切削过程中的摩擦，通过在WSe2涂层中添加C、N、Zr、Ti等元素可以进一步提高WSe2涂层的硬度与耐磨性等机械性能。
梯度涂层刀具是涂层刀具领域重要的发展方向，通过将氮化物系涂层设计成梯度涂层结构，可以减小由于基体与涂层间组分不同所引起的内应力，并且通过适当的组分设计，可以使涂层表面具有较高的硬度与强度，且涂层里层具有较高的韧性，从而提高涂层的机械性能。
中国专利“申请号：200610068975.3”报道了一种自润滑复合软涂层刀具及其制备方法，刀具表面为MoS2层，MoS2层与刀具基体之间为Ti、MoS2/Zr/Ti和MoS2/Zr过渡层。
文献[Thin Solid Films 496(2006)445-449]报道了反应溅射沉积的Zr-Si-N涂层，当Si元素含量为7.6at.％时与100Cr6钢摩擦时具有较低的摩擦系数，约为0.2。
三、发明内容
本发明提供一种W-Se-Zr/ZrSiN软硬复合梯度涂层刀具及其制备工艺。本发明使用PVD涂层技术沉积W-Se-Zr涂层，Zr元素的加入使WSe2涂层的晶格畸变，产生固溶强化，克服了单独沉积WSe2涂层时涂层硬度较低的缺点。ZrSiN梯度涂层的设计使ZrSiN涂层表面具有较高的硬度和强度，同时ZrSiN涂层内部具有足够的韧性。W-Se-Zr涂层与ZrSiN梯度层的同时使用则可以使W-Se-Zr/ZrSiN软硬复合梯度涂层刀具既具有润滑性能，又具有较高的硬度和耐磨性，从而提高了刀具的使用寿命。
本发明是通过以下方式实现的：
W-Se-Zr/ZrSiN软硬复合梯度涂层刀具，刀具基体材料为陶瓷或硬质合金，刀具表面涂层从上到下依次为W-Se-Zr层、Zr过渡层、ZrSiN梯度层和Zr过渡层，ZrSiN梯度层中Si元素含量由内到外逐渐增加。
W-Se-Zr/ZrSiN软硬复合梯度涂层刀具及其制备工艺，首先使用电弧离子镀沉积Zr过渡层，然后使用电弧离子镀+中频磁控溅射沉积ZrSiN梯度涂层，最后使用电弧离子镀+中频磁控溅射沉积W-Se-Zr涂层，沉积过程中使用1个Zr靶，2个WSe2中频靶，2个Si中频靶，其具体制备工艺步骤如下：
(1)前处理：将刀具基体表面研磨并抛光至镜面，去除表面污染物，依次放入酒精和丙酮中，超声清洗各20min，去除表面油污和其他污染物，并充分干燥后迅速放入镀膜机真空室，真空室本底真空为6.0×10-3Pa，加热至100-200℃，保温30-60min；
(2)离子清洗：通入Ar气，气压为1.5Pa，开启脉冲偏压电源，电压为800V，占空比为0.2，辉光清洗15-20min，偏压降至300-400V，气压降至0.5Pa，开启离子源，开启电弧源Zr靶，电流调至60-65A，离子清洗2-3min；
(3)沉积Zr过渡层：降低偏压至150-200V，Zr靶电流调至70-75A，电弧镀Zr 5-7min；
(4)沉积ZrSiN梯度层：调整工作气压为0.4-0.6Pa，偏压为50-100V，开启Zr靶，靶电流为60-80A，开启Ar气，调整Ar气流量为39sccm，开启N2，调整N2流量在20-65sccm范围内，调节N2分压RN2在40-60％范围内，开启Si靶，Si靶电流为0A，每隔20-25min中依次增加Si靶电流0.4-0.6A，最终Si靶电流为3.2-4.8A，沉积ZrSiN梯度层160-200min；
(5)更换WSe2中频靶：关闭Zr靶，关闭Si中频靶，关闭离子源及气体源，关闭脉冲偏压，待温度降至28-50℃，破真空，拆卸2个Si中频靶，并更换为2个WSe2中频靶，抽真空，真空室本底真空为6.0×10-3Pa，加热至100-200℃，保温30-60min；
(6)离子清洗：通入Ar气，气压为1.5Pa，开启脉冲偏压电源，电压为800V，占空比为0.2，辉光清洗15-20min，偏压降至300-400V，气压降至0.5Pa，开启离子源，开启电弧源Zr靶，电流调至60-65A，离子清洗2-3min；
(7)沉积Zr过渡层：降低偏压至150-200V，Zr靶电流调至70-75A，电弧镀Zr 5-7min；
(8)沉积W-Se-Zr层：开启Ar气，调整工作气压为0.4-0.6Pa，偏压为50-100V，开启Zr靶，靶电流为60-80A，开启WSe2靶，WSe2靶电流为1-2A，工作台旋转，沉积W-Se-Zr层150-240min；
(9)后处理：关闭Zr靶，关闭WSe2中频靶，关闭离子源及气体源，关闭脉冲偏压，沉积涂层结束。
通过上述工艺制备的W-Se-Zr/ZrSiN软硬复合梯度涂层刀具，主要在以下几个方面提高刀具的性能：(1)W-Se-Zr涂层中WSe2与Zr的同时溅射可以提高WSe2涂层的硬度及耐磨性；(2)ZrSiN梯度涂层的梯度设计可以减小涂层与基体间由于组分不同产生的内应力，提高涂层与基体间结合力，可使ZrSiN梯度涂层表面具有较高的硬度，且ZrSiN梯度涂层内部具有较高的韧性，从而提高ZrSiN梯度涂层的机械性能；(3)W-Se-Zr涂层与ZrSiN梯度涂层的同时使用可以使刀具表面具有较低的摩擦系数，又具有较高的硬度和耐磨性。本发明的W-Se-Zr/ZrSiN软硬复合梯度涂层刀具生产工艺可靠稳定，可广泛应用于干切削和难加工材料的切削加工。
四、附图说明
图1是本发明的W-Se-Zr/ZrSiN软硬复合梯度涂层刀具结构示意图。图中：1为W-Se-Zr层，2为Zr过渡层，3为ZrSiN梯度层，4为Zr过渡层，5为刀具基体。
五、具体实施方式：
下面给出本发明的两个最佳实施例：
实施例一：
W-Se-Zr/ZrSiN软硬复合梯度涂层刀具，刀具基体材料为Al2O3基陶瓷车刀，刀具表面涂层从上到下依次为W-Se-Zr层、Zr过渡层、ZrSiN梯度层和Zr过渡层，ZrSiN梯度层中Si元素含量由内到外逐渐增加。
W-Se-Zr/ZrSiN软硬复合梯度涂层刀具及其制备工艺，首先使用电弧离子镀沉积Zr过渡层，然后使用电弧离子镀+中频磁控溅射沉积ZrSiN梯度涂层，最后使用电弧离子镀+中频磁控溅射沉积W-Se-Zr涂层，沉积过程中使用1个Zr靶，2个WSe2中频靶，2个Si中频靶，其具体制备工艺步骤如下：
(1)前处理：将Al2O3基陶瓷车刀基体表面研磨并抛光至镜面，去除表面污染物，依次放入酒精和丙酮中，超声清洗各20min，去除表面油污和其他污染物，并充分干燥后迅速放入镀膜机真空室，真空室本底真空为6.0×10-3Pa，加热至150℃，保温45min；
(2)离子清洗：通入Ar气，气压为1.5Pa，开启脉冲偏压电源，电压为800V，占空比为0.2，辉光清洗15min，偏压降至300V，气压降至0.5Pa，开启离子源，开启电弧源Zr靶，电流调至60A，离子清洗2min；
(3)沉积Zr过渡层：降低偏压至150V，Zr靶电流调至70A，电弧镀Zr 5min；
(4)沉积ZrSiN梯度层：调整工作气压为0.5Pa，偏压为50V，开启Zr靶，靶电流为70A，开启Ar气，调整Ar气流量为39sccm，开启N2，调整N2流量为26sccm，调节N2分压RN2为40％范围，开启Si靶，Si靶电流为0A，每隔20min中依次增加Si靶电流0.4A，最终Si靶电流为3.2A，沉积ZrSiN梯度层160min；
(5)更换WSe2中频靶：关闭Zr靶，关闭Si中频靶，关闭离子源及气体源，关闭脉冲偏压，待温度降至50℃，破真空，拆卸2个Si中频靶，并更换为2个WSe2中频靶，抽真空，真空室本底真空为6.0×10-3Pa，加热至150℃，保温45min；
(6)离子清洗：通入Ar气，气压为1.5Pa，开启脉冲偏压电源，电压为800V，占空比为0.2，辉光清洗15min，偏压降至300V，气压降至0.5Pa，开启离子源，开启电弧源Zr靶，电流调至60A，离子清洗2min；
(7)沉积Zr过渡层：降低偏压至150V，Zr靶电流调至70A，电弧镀Zr 5min；
(8)沉积W-Se-Zr层：开启Ar气，调整工作气压为0.5Pa，偏压为50V，开启Zr靶，靶电流为60A，开启WSe2靶，WSe2靶电流为1A，工作台旋转，沉积W-Se-Zr层180min；
(9)后处理：关闭Zr靶，关闭WSe2中频靶，关闭离子源及气体源，关闭脉冲偏压，沉积涂层结束。
实施例二：
W-Se-Zr/ZrSiN软硬复合梯度涂层刀具，刀具基体材料为YT15硬质合金车刀，刀具表面涂层从上到下依次为W-Se-Zr层、Zr过渡层、ZrSiN梯度层和Zr过渡层，ZrSiN梯度层中Si元素含量由内到外逐渐增加。
W-Se-Zr/ZrSiN软硬复合梯度涂层刀具及其制备工艺，首先使用电弧离子镀沉积Zr过渡层，然后使用电弧离子镀+中频磁控溅射沉积ZrSiN梯度涂层，最后使用电弧离子镀+中频磁控溅射沉积W-Se-Zr涂层，沉积过程中使用1个Zr靶，2个WSe2中频靶，2个Si中频靶，其具体制备工艺步骤如下：
(1)前处理：将YT15硬质合金车刀基体表面研磨并抛光至镜面，去除表面污染物，依次放入酒精和丙酮中，超声清洗各20min，去除表面油污和其他污染物，并充分干燥后迅速放入镀膜机真空室，真空室本底真空为6.0×10-3Pa，加热至200℃，保温60min；
(2)离子清洗：通入Ar气，气压为1.5Pa，开启脉冲偏压电源，电压为800V，占空比为0.2，辉光清洗20min，偏压降至400V，气压降至0.5Pa，开启离子源，开启电弧源Zr靶，电流调至65A，离子清洗3min；
(3)沉积Zr过渡层：降低偏压至200V，Zr靶电流调至75A，电弧镀Zr 7min；
(4)沉积ZrSiN梯度层：调整工作气压为0.6Pa，偏压为80V，开启Zr靶，靶电流为65A，开启Ar气，调整Ar气流量为39sccm，开启N2，调整N2流量为65sccm，调节N2分压RN2为60％，开启Si靶，Si靶电流为0A，每隔25min中依次增加Si靶电流0.6A，最终Si靶电流为4.8A，沉积ZrSiN梯度层200min；
(5)更换WSe2中频靶：关闭Zr靶，关闭Si中频靶，关闭离子源及气体源，关闭脉冲偏压，待温度降至50℃，破真空，拆卸2个Si中频靶，并更换为2个WSe2中频靶，抽真空，真空室本底真空为6.0×10-3Pa，加热至200℃，保温60min；
(6)离子清洗：通入Ar气，气压为1.5Pa，开启脉冲偏压电源，电压为800V，占空比为0.2，辉光清洗20min，偏压降至400V，气压降至0.5Pa，开启离子源，开启电弧源Zr靶，电流调至65A，离子清洗3min；
(7)沉积Zr过渡层：降低偏压至200V，Zr靶电流调至75A，电弧镀Zr 7min；
(8)沉积W-Se-Zr层：开启Ar气，调整工作气压为0.6Pa，偏压为80V，开启Zr靶，靶电流为65A，开启WSe2靶，WSe2靶电流为1.5A，工作台旋转，沉积W-Se-Zr层240min；
(9)后处理：关闭Zr靶，关闭WSe2中频靶，关闭离子源及气体源，关闭脉冲偏压，沉积涂层结束。

Claims (2)

1.一种W-Se-Zr/ZrSiN软硬复合梯度涂层刀具，刀具基体材料为陶瓷或硬质合金，其特征在于：刀具表面涂层从上到下依次为W-Se-Zr层、Zr过渡层、ZrSiN梯度层和Zr过渡层，ZrSiN梯度层中Si元素含量由内到外逐渐增加。
2.权利要求1所述的W-Se-Zr/ZrSiN软硬复合梯度涂层刀具的制备方法，其特征在于：首先使用电弧离子镀沉积Zr过渡层，然后使用电弧离子镀+中频磁控溅射沉积ZrSiN梯度涂层，再使用电弧离子镀沉积Zr过渡层，最后使用电弧离子镀+中频磁控溅射沉积W-Se-Zr涂层，沉积过程中使用1个Zr靶，2个WSe2中频靶，2个Si中频靶； 其具体制备工艺步骤如下：
(1)前处理：将刀具基体表面研磨并抛光至镜面，去除表面污染物，依次放入酒精和丙酮中，超声清洗各20min，去除表面油污和其他污染物，并充分干燥后迅速放入镀膜机真空室，真空室本底真空为6.0×10-3Pa，加热至100-200℃，保温30-60min；
(2)离子清洗：通入Ar气，气压为1.5Pa，开启脉冲偏压电源，电压为800V，占空比为0.2，辉光清洗15-20min，偏压降至300-400V，气压降至0.5Pa，开启离子源，开启电弧源Zr靶，电流调至60-65A，离子清洗2-3min；
(3)沉积Zr过渡层：降低偏压至150-200V，Zr靶电流调至70-75A，电弧镀Zr 5-7min；
(4)沉积ZrSiN梯度层：调整工作气压为0.4-0.6Pa，偏压为50-100V，开启Zr靶，靶电流为60-80A，开启Ar气，调整Ar气流量为39sccm，开启N2，调整N2流量在20-65sccm范围内，调节N2分压RN2在40-60％范围内，开启Si靶，Si靶电流为0A，每隔20-25min中依次增加Si靶电流0.4-0.6A，最终Si靶电流为3.2-4.8A，沉积ZrSiN梯度层160-200min；
(5)更换WSe2中频靶：关闭Zr靶，关闭Si中频靶，关闭离子源及气体源，关闭脉冲偏压，待温度降至28-50℃，破真空，拆卸2个Si中频靶，并更换为2个WSe2中频靶，抽真空，真空室本底真空为6.0×10-3Pa，加热至100-200℃，保温30-60min；
(6)离子清洗：通入Ar气，气压为1.5Pa，开启脉冲偏压电源，电压为800V，占空比为0.2，辉光清洗15-20min，偏压降至300-400V，气压降至0.5Pa，开启离子源，开启电弧源Zr靶，电流调至60-65A，离子清洗2-3min；
(7)沉积Zr过渡层：降低偏压至150-200V，Zr靶电流调至70-75A，电弧镀Zr 5-7min；
(8)沉积W-Se-Zr层：开启Ar气，调整工作气压为0.4-0.6Pa，偏压为50-100V，开启Zr靶，靶电流为60-80A，开启WSe2靶，WSe2靶电流为1-2A，工作台旋转，沉积W-Se-Zr层150-240min；
(9)后处理：关闭Zr靶，关闭WSe2中频靶，关闭离子源及气体源，关闭脉冲偏压，沉积涂层结束。
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