CN105316629A - 一种超硬纳微米多层复合涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超硬纳微米多层复合涂层及其制备方法，该超硬纳微米多层复合涂层由TiAlSiN层、TiCN层、TiN层构成，其涂层结构由里到外依次为TiN层、TiCN层、TiAlSiN层，该涂层的制备方法为物理气相沉积，各层涂层结构均为纳微米复合结构，本发明制备的TiAlSiN/TiCN/TiN多层涂层厚度为2.5～3.5um，具有高的硬度、耐磨性及抗高温氧化性，其过渡层结构不仅提高了涂层与基体的结合力，减少了涂层生长的本征应力及热应力，而且能够大幅度提高工模具的使用性能及工作寿命；本发明同现有技术相比，其涂层结构是由阴极电弧离子镀沉积而成，阴极电弧离子镀具有离化率高、绕镀性强及沉积温度低等特点，相比其它方法制备的涂层具有更加优异的性能。
Description
[技术领域]
本发明涉及金属加工刃具的表面改性领域，具体地说是一种超硬纳微米多层复合涂层及其制备方法。
[背景技术]
物理气相沉积(PhysicalVaporDeposition，简称PVD)制备硬质、超硬涂层已被广泛的应用于刃具、模具等领域，尤其对于金属切削加工刀具而言，在表面制备超硬耐磨涂层不仅可以提高刀具的使用寿命，也有利于提高金属切削的表面性能。近年来发展的硬质涂层主要为氮化物涂层，如TiN、CrN、(Ti,Al)N、TiCN、TiSiCN、TiSiCoN、TiAlSiCN、ZrAlN、TiSiN和CrAlSiN等。这些涂层赋予了刀具表面更高的硬度、良好的高温稳定性、抗腐蚀以及耐磨损等性能。不同的涂层材料与基体材料的性质各不相同，因此涂层材料与基体的结合力也不同。多层涂层结构有助于提高界面结合力，提高涂层的综合性能。
公开号CN104862652A公布了一种TiAlSiN超硬梯度涂层的制备方法，该梯度涂层弹性模量可达340GPa，耐高温氧化温度可达1200℃，能够实现对HRC60以上的淬火钢高速切削加工。公开号CN104593737A公布了一种高硅超硬PVD涂层制备工艺，该工艺制备硅含量高达20％的TiAlSiN四元涂层，表面摩擦系数＜0.35，涂层硬度＞HV3800，利用TiAlSiN涂层高硬度、耐高温氧化等特点。若能结合TiN涂层与基体结合力好及TiCN涂层致密性高等优点，制备TiAlSiN/TiCN/TiN超硬纳微米多层复合涂层，对于涂层性能的提高具有极其重要的意义。
[发明内容]
本发明的目的就是要解决上述的不足而提供一种超硬纳微米多层复合涂层及其制备方法，其多层化、梯度化的涂层结构设计，不仅可以缓和基体与涂层之间的应力，使其获得良好的结合力，而且能够提高刀具的韧性、耐磨性及高温稳定性。
为实现上述目的设计一种超硬纳微米多层复合涂层，所述多层复合涂层由TiAlSiN层、TiCN层、TiN层构成，所述TiAlSiN层为最外层，所述TiCN层为中间层，所述TiN层为最里层，所述TiAlSiN层、TiCN层、TiN层的涂层厚度逐渐减小，所述TiAlSiN层、TiCN层、TiN层的厚度呈梯度分布。
所述TiAlSiN层的厚度为1.5-1.7um，所述TiCN层的厚度为0.8-1.2um，所述TiN层的厚度为0.2-0.6um。
所述TiAlSiN层、TiCN层、TiN层的涂层基体为WC-Co硬质合金，所述基体硬度为HRA91.5-92.5。
用于沉积所述TiAlSiN层、TiCN层、TiN层所用的靶材分别为Ti靶、AlTi靶和TiSi靶，所述Ti靶的纯度为99.999％，所述AlTi靶中Al与Ti的质量比为70:30，所述TiSi靶中Ti与Si的质量比为80:20。
该超硬纳微米多层复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
a.基体表面的预处理：
将基体放入喷砂机中进行喷砂处理，喷砂距离为100-200mm，喷砂方向与基体法线成20-30°，喷砂结束后，将基体装夹于超声波清洗机中进行超声清洗30-45min，烘干后将基体装入涂层真空室进行等离子清洗，Ar气流量为200sccm，基体偏压为450V，清洗时间为15-20min；
b.多层复合涂层的制备：
1)TiN层的制备：真空炉腔梯度加热升温至400-450℃，真空度为0.005-0.008mbar，Ti靶通电，通电电流为120-160A，基体偏压为100-120V，N2流量为150-180sccm，沉积时间为10-15min；
2)TiCN层的制备：炉腔真空度、温度及气体总流量不变，同时向真空炉中通入C2H2气体，初始流量为20sccm，随后C2H2气体流量梯度升高到65-80sccm，N2流量梯度减少到55-80sccm，Ti靶通电电流为120-160A，基体偏压为130-150V，沉积时间为30-40min；
3)TiAlSiN层的制备：炉腔温度降至380-420℃，停止向真空炉腔中通入C2H2气体，真空度升至0.040-0.060mbar，N2流量为200-240sccm，Ti靶断电，AlTi靶、TiSi靶同时通电，通电电流分别为140-160A、120-140A，基体偏压为70-90V，沉积时间为60min。
本发明同现有技术相比，具有如下优点：
(1)其多层化、梯度化的涂层结构设计，不仅可以缓和基体与涂层之间的应力，使其获得良好的结合力，而且能够提高刀具的韧性、耐磨性及高温稳定性；
(2)采用相对较软的TiN做打底层，相比较其他涂层而言，TiN涂层与基体具有较好的结合力，因此可以保证涂层与基体良好的结合力，而TiCN涂层综合了TiN附着强度好、硬度高和TiC耐磨性好、韧度高等优点；
(3)采用TiCN作为中间层，可以有效缓解涂层之间由于弹性模量等物理性质不匹配导致的涂层结合力不足等矛盾，提高层间结合力；
(4)新一代的超硬涂层TiAlSiN，20％Si元素的掺杂赋予了涂层超高的硬度、耐磨性及高温稳定性，进一步延长了金属刃具的使用寿命，该TiAlSiN涂层的表面摩擦系数为0.35，其摩擦系数低于未涂层硬质合金切削金属时的摩擦系数，经切削加工试验表明，涂层刀具相比较于未涂层刀具具有较小的切削力；
(5)该工艺克服了以往超硬涂层材料与基体结合力差的缺点的同时，进一步提高了涂层的硬度、高温稳定性及结合力；
(6)该涂层是由阴极电弧离子镀沉积而成，阴极电弧离子镀具有离化率高、绕镀性强及沉积温度低等特点，相比其它方法制备的涂层具有更加优异的性能。
[附图说明]
图1是本发明的断面结构示意图；
图2是本发明实施例中对涂层硬质合金刀具及未涂层硬质合金刀具的切削力大小比较图；
图中：1、TiAlSiN层2、TiCN层3、TiN层。
[具体实施方式]
下面结合具体实施例对本发明作以下进一步说明：
本发明提供了一种超硬纳微米多层复合涂层，该多层复合涂层由TiAlSiN层、TiCN层、TiN层构成，TiAlSiN层为最外层，TiCN层为中间层，TiN层为最里层，TiAlSiN层、TiCN层、TiN层的涂层厚度逐渐减小，TiAlSiN层、TiCN层、TiN层的厚度呈梯度分布；其中，TiAlSiN层的厚度为1.5-1.7um，TiCN层的厚度为0.8-1.2um，TiN层的厚度为0.2-0.6um；TiAlSiN层、TiCN层、TiN层的涂层基体为WC-Co硬质合金，基体硬度为HRA91.5-92.5；用于沉积TiAlSiN层、TiCN层、TiN层所用的靶材分别为Ti靶、AlTi靶和TiSi靶，Ti靶的纯度为99.999％，AlTi靶中Al与Ti的质量比为70:30，TiSi靶中Ti与Si的质量比为80:20。
该超硬纳微米多层复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
a.基体表面的预处理：
为保证涂层质量，将基体放入喷砂机中进行喷砂处理，喷砂距离为100-200mm，喷砂方向与基体法线成20-30°，喷砂结束后，将基体装夹于超声波清洗机中进行超声清洗30-45min，烘干后将基体装入涂层真空室进行等离子清洗，Ar气流量为200sccm，基体偏压为450V，清洗时间为15-20min；
b.多层复合涂层的制备：
1)TiN层的制备：真空炉腔梯度加热升温至400-450℃，真空度为0.005-0.008mbar，Ti靶通电，通电电流为120-160A，基体偏压为100-120V，N2流量为150-180sccm，沉积时间为10-15min；
2)TiCN层的制备：炉腔真空度、温度及气体总流量不变，同时向真空炉中通入C2H2气体，初始流量为20sccm，随后C2H2气体流量梯度升高到65-80sccm，N2流量梯度减少到55-80sccm，Ti靶通电电流为120-160A，基体偏压为130-150V，沉积时间为30-40min；
3)TiAlSiN层的制备：炉腔温度降至380-420℃，停止向真空炉腔中通入C2H2气体，真空度升至0.040-0.060mbar，N2流量为200-240sccm，Ti靶断电，AlTi靶、TiSi靶同时通电，通电电流分别为140-160A、120-140A，基体偏压为70-90V，沉积时间为60min。
本发明提供了一种超硬纳微米多层复合涂层的制备工艺，该超硬纳微米多层复合涂层由TiAlSiN层、TiCN层、TiN层构成，其涂层结构由里到外依次是TiN、TiCN、TiAlSiN(如附图1所示)。该涂层的制备方法为物理气相沉积，各层涂层结构均为纳微米复合结构。本发明制备的TiAlSiN/TiCN/TiN多层涂层厚度为2.5-3.5um，具有高的硬度、耐磨性及抗高温氧化性，其过渡层结构不仅提高了涂层与基体的结合力，减少涂层生长的本征应力及热应力，而且可以大幅度提高工模具的使用性能及工作寿命。其TiAlSiN/TiCN/TiN涂层的制备方法主要包括基体的清洗及多层复合涂层的沉积两个步骤。在硬质合金基体上制备的涂层的硬度不低于HV4000，可切削加工硬度HRC65的淬火钢，且涂层刀具刃口在1400℃切削仍保持良好的红硬性，有效的减小切削力。
以下对TiAlSiN/TiCN/TiN超硬纳微米多层复合涂层的切削性能进行试验。
刀具：WC-Co硬质合金可转位车刀，刀具后角为7°，前角为0°；
切削材料：TC4牌号的钛合金，该材料具有比强高、加工硬化严重、热传导系数低，是一种典型的难加工材料；
切削参数：切削速度Vc为55m/min，进给量f为0.5mm/r，背吃刀量ap为0.8mm；
切削方式：干式切削。
该实例对涂层硬质合金刀具及未涂层硬质合金刀具的切削力做了比较，切削力的大小如附图2所示。钛合金导热性能差，在切削过程中不仅会产生大量的切削热使得切削时的温度很高，还会对刀具产生粘附，增大刀具切削力。涂层刀具的切削力比未涂层刀具的切削力小。
本发明并不受上述实施方式的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种超硬纳微米多层复合涂层，其特征在于：所述多层复合涂层由TiAlSiN层、TiCN层、TiN层构成，所述TiAlSiN层为最外层，所述TiCN层为中间层，所述TiN层为最里层，所述TiAlSiN层、TiCN层、TiN层的涂层厚度逐渐减小，所述TiAlSiN层、TiCN层、TiN层的厚度呈梯度分布。
2.如权利要求1所述的超硬纳微米多层复合涂层，其特征在于：所述TiAlSiN层的厚度为1.5-1.7um，所述TiCN层的厚度为0.8-1.2um，所述TiN层的厚度为0.2-0.6um。
3.如权利要求1或2所述的超硬纳微米多层复合涂层，其特征在于：所述TiAlSiN层、TiCN层、TiN层的涂层基体为WC-Co硬质合金，所述基体硬度为HRA91.5-92.5。
4.如权利要求3所述的超硬纳微米多层复合涂层，其特征在于：用于沉积所述TiAlSiN层、TiCN层、TiN层所用的靶材分别为Ti靶、AlTi靶和TiSi靶，所述Ti靶的纯度为99.999％，所述AlTi靶中Al与Ti的质量比为70:30，所述TiSi靶中Ti与Si的质量比为80:20。
5.一种超硬纳微米多层复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
a.基体表面的预处理：
将基体放入喷砂机中进行喷砂处理，喷砂距离为100-200mm，喷砂方向与基体法线成20-30°，喷砂结束后，将基体装夹于超声波清洗机中进行超声清洗30-45min，烘干后将基体装入涂层真空室进行等离子清洗，Ar气流量为200sccm，基体偏压为450V，清洗时间为15-20min；
b.多层复合涂层的制备：
1)TiN层的制备：真空炉腔梯度加热升温至400-450℃，真空度为0.005-0.008mbar，Ti靶通电，通电电流为120-160A，基体偏压为100-120V，N2流量为150-180sccm，沉积时间为10-15min；
2)TiCN层的制备：炉腔真空度、温度及气体总流量不变，同时向真空炉中通入C2H2气体，初始流量为20sccm，随后C2H2气体流量梯度升高到65-80sccm，N2流量梯度减少到55-80sccm，Ti靶通电电流为120-160A，基体偏压为130-150V，沉积时间为30-40min；
3)TiAlSiN层的制备：炉腔温度降至380-420℃，停止向真空炉腔中通入C2H2气体，真空度升至0.040-0.060mbar，N2流量为200-240sccm，Ti靶断电，AlTi靶、TiSi靶同时通电，通电电流分别为140-160A、120-140A，基体偏压为70-90V，沉积时间为60min。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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Address after: 200235 No. 120-121, Xuhui District, Shanghai, Caobao Road Patentee after: SHANGHAI INSTITUTE OF TECHNOLOGY Address before: 200235 No. 120-121, Caobao Road, Xuhui District, Shanghai Patentee before: Shanghai Institute of Technology |
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| CP03 | Change of name, title or address | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20200529 Address after: 214011 365-1106, Xihu East Road, Liangxi District, Wuxi City, Jiangsu Province Patentee after: Wuxi dingmai Machinery Co.,Ltd. Address before: 200235 No. 120-121, Caobao Road, Xuhui District, Shanghai Patentee before: SHANGHAI INSTITUTE OF TECHNOLOGY |
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| TR01 | Transfer of patent right |