CN112941470A - 一种TiAlSiCN微纳米涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种TiAlSiCN微纳米涂层，包括依次沉积于基体上的Ti打底层、TiC过渡层及TiAlSiCN表层，微纳米涂层的纳米硬度为40～48GPa，本发明提供的TiAlSiCN微纳米涂层硬度高，在切削高硬度钢时，具有很高的使用寿命，从而满足加工的要求，节约生产成本，提高生产效率与经济效益。

Description

一种TiAlSiCN微纳米涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于刀具表面改性技术领域，尤其涉及一种TiAlSiCN微纳米涂层及其制备方法。
背景技术
现代的机械制造工业向着高速、干式、绿色的方向发展，对模具、刀具及刃具表面涂层材料提出越来越高的要求，具有“超硬、强韧、耐磨、自润滑、耐腐蚀”特点的物理气相沉积(Physical Vapor Deposition，简称PVD)纳米涂层成为了近些年来研究的热点之一。随着技术的推进，二元、三元、四元涂层都已经被研发出来，并且对其机理、性能的研究都已经非常普遍。而涉足五元涂层的研究相对较少。但是对加工刃具要求的提高，也必然推动着涂层技术的进步。
目前工业应用的涂层还是以TiC、TiN、TiAlN、TiAlSiN等二元、三元及四元涂层为主。随着需求的增长，传统涂层的不足逐渐暴露出来，通过加入其他元素，比如Si、Al、C，在此基础之上研究出多元系涂层。Si具有细化晶粒的作用，且Si不溶于TiAlN晶包，非晶状态的Si3N4相位于TiAlN的晶界处，从而抑制晶粒的生长，进而使得涂层的硬度、耐磨性得到大幅地提高。高温性能优异的Al元素的加入又使得涂层更加耐高温。C元素的加入使得涂层的自润滑性更加优异，涂层间的结合力也有所提高。
但针对目前加工需求的提高，普通刀具及四元普通涂层刀具的硬度、寿命难以满足现代加工的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种TiAlSiCN微纳米涂层及其制备方法，提高了刀具表面的硬度，延长刀具的使用寿命。
为解决上述问题，本发明的技术方案为：
一种TiAlSiCN微纳米涂层，包括依次沉积于基体上的Ti打底层、TiC过渡层及TiAlSiCN表层，所述微纳米涂层的纳米硬度为40～48GPa。
优选地，所述Ti打底层的厚度为0.1～0.2μm，所述TiC过渡层的厚度为0.5～0.7μm，所述TiAlSiCN表层的厚度为2.1～2.4μm。
优选地，所述基体为金属刀具、硬质合金刀具或陶瓷刀具。
基于相同的发明构思，本发明还提供了一种TiAlSiCN微纳米涂层的制备方法，包括如下步骤：
S1：基体前处理：先采用喷砂设备对基体进行打磨抛光处理，然后将基体放入丙酮溶液中进行超声波清洗，再将清洗完成的基体用酒精擦拭，并烘干；
S2：基体离子刻蚀清洗：将基体放入涂层炉腔内，并将涂层炉腔抽至真空，真空度为0.005～0.008mbar，将基体加热至400～500℃时，向涂层炉腔内通入流量为180～230sccm的氩气，基体负偏压为700～950V，对基体进行离子刻蚀清洗10～20min；
S3：制备Ti打底层：涂层炉腔真空度保持在0.005～0.008mbar，涂层炉腔温度保持在400～500℃时，向涂层炉腔内通入流量为180～230sccm的氩气，通过调整偏压控制Ti靶，于基体上沉积Ti打底层，Ti靶电流为120～150A，基体负偏压为400～500V，沉积时间为3～5min；
S4：制备TiC过渡层：涂层炉腔真空度保持在0.005～0.008mbar，涂层炉腔温度保持在400～500℃，向涂层炉腔内通入流量为180～230sccm的乙炔气体，通过调整偏压控制Ti靶，于经过步骤S3处理过的基体上沉积TiC过渡层，Ti靶电流为120～150A，基体负偏压为100～130V，沉积时间为10～20min；
S5：制备TiAlSiCN表层：涂层炉腔真空度保持在0.001～0.006mbar，涂层炉腔温度保持在400～500℃，向涂层炉腔内通入流量为150～200sccm的乙炔气体和流量为180～200sccm的氮气，通过阴极电弧沉积技术控制Ti靶、AlTi靶及TiSi靶，于经过步骤S4处理过的基体上沉积TiAlSiCN表层，Ti靶电流为120～150A，AlTi靶电流为120～160A，TiSi靶电流为140～160A，基体负偏压为60～80V，沉积时间为40～60min；
S6：TiAlSiCN微纳米涂层后处理：将经过步骤S5处理过的基体进行抛光处理。
优选地，所述Ti打底层的厚度为0.1～0.2μm。
优选地，所述TiC过渡层的厚度为0.5～0.7μm.
优选地，所述TiAlSiCN表层的厚度为2.1～2.4μm。
优选地，所述步骤S6具体为：将经过步骤S5处理过的基体装夹于抛光机上进行抛光处理，抛光时间为10～20min，抛光速度为8～15m/s。
优选地，所述Ti靶的纯度为99.999％，所述AlTi靶中Al：Ti的原子数含量比为7：3，所述TiSi靶中Ti：Si的原子数含量比为8：2。
本发明由于采用以上技术方案，使其与现有技术相比具有以下的优点和积极效果：
1)本发明提供了一种TiAlSiCN微纳米涂层，包括依次沉积于基体上的Ti打底层、TiC过渡层及TiAlSiCN表层，微纳米涂层的纳米硬度为40～48GPa，本发明提供的TiAlSiCN微纳米涂层硬度高，在切削高硬度钢时，具有很高的使用寿命，从而满足加工的要求，节约生产成本，提高生产效率与经济效益。
2)本发明提供了一种TiAlSiCN微纳米涂层的制备方法，首先对基体进行前处理，去除基体表面的氧化物、污染物、腐蚀物，然后对基体进行离子刻蚀清洗，将基体放入涂层炉腔内，并将涂层炉腔抽至真空，真空度为0.005～0.008mbar，将基体加热至400～500℃时，向涂层炉腔内通入流量为180～230sccm的氩气，基体负偏压为700～950V，对基体进行离子刻蚀清洗10～20min，再向涂层炉腔内通入流量为180～230sccm的氩气，通过调整偏压控制Ti靶，于基体上沉积Ti打底层，接着向涂层炉腔内通入流量为180～230sccm的乙炔气体，通过调整偏压控制Ti靶，于经过步骤S3处理过的基体上沉积TiC过渡层，接着向涂层炉腔内通入流量为150～200sccm的乙炔气体和流量为180～200sccm的氮气，通过阴极电弧沉积技术控制Ti靶、AlTi靶及TiSi靶，于经过步骤S4处理过的基体上沉积TiAlSiCN表层，最后将经过步骤S5处理过的基体进行抛光处理，通过该方法制备得到的TiAlSiCN微纳米涂层硬度高，在切削高硬度钢时，具有很高的使用寿命，从而满足加工的要求，节约生产成本，提高生产效率与经济效益。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种TiAlSiCN微纳米涂层的结构示意图；
图2为本发明实施例提供的一种TiAlSiCN微纳米涂层的制备方法的流程图；
图3为未涂层刀具和TiAlSiCN微纳米涂层刀具加工高硬度材料的切削距离的对比图。
附图标记说明：
1：基体；2：微纳米涂层；21：Ti打底层；22：TiC过渡层；23：TiAlSiCN表层。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明提出的一种TiAlSiCN微纳米涂层及其制备方法作进一步详细说明。根据下面说明和权利要求书，本发明的优点和特征将更清楚。
实施例一
参看图1所示，本实施例提供了一种TiAlSiCN微纳米涂层，包括依次沉积于基体上的Ti打底层21、TiC过渡层22及TiAlSiCN表层23，微纳米涂层2的纳米硬度为40～48GPa。
作为本实施例的一个优选例，Ti打底层21的厚度为0.1～0.2μm，TiC过渡层22的厚度为0.5～0.7μm，TiAlSiCN表层23的厚度为2.1～2.4μm。
优选地，基体1可以为金属刀具、硬质合金刀具或陶瓷刀具。
本实施例提供的一种TiAlSiCN微纳米涂层，包括依次沉积于基体1上的Ti打底层21、TiC过渡层22及TiAlSiCN表层23，微纳米涂层2的纳米硬度为40～48GPa，本实施例提供的TiAlSiCN微纳米涂层硬度高，在切削高硬度钢时，具有很高的使用寿命，从而满足加工的要求，节约生产成本，提高生产效率与经济效益。
实施例二
参看图2所示，基于相同的发明构思，本实施例还提供了一种TiAlSiCN微纳米涂层的制备方法，包括如下步骤：
S1：基体前处理：先采用喷砂设备对基体进行打磨抛光处理，然后将基体放入丙酮溶液中进行超声波清洗，再将清洗完成的基体用酒精擦拭，并烘干，通过前处理去除基体表面的氧化物、污染物和腐蚀物；
S2：基体离子刻蚀清洗：将基体放入涂层炉腔内，并将涂层炉腔抽至真空，真空度为0.005～0.008mbar，将基体加热至400～500℃时，向涂层炉腔内通入流量为180～230sccm的氩气，基体负偏压为700～950V，对基体进行离子刻蚀清洗10～20min；
S3：制备Ti打底层：涂层炉腔真空度保持在0.005～0.008mbar，涂层炉腔温度保持在400～500℃时，向涂层炉腔内通入流量为180～230sccm的氩气，通过调整偏压控制Ti靶，Ti靶的纯度为99.999％，于基体上沉积Ti打底层，Ti靶电流为120～150A，基体负偏压为400～500V，沉积时间为3～5min，在本实施例中，Ti打底层的厚度为0.1～0.2μm；
S4：制备TiC过渡层：涂层炉腔真空度保持在0.005～0.008mbar，涂层炉腔温度保持在400～500℃，向涂层炉腔内通入流量为180～230sccm的乙炔气体，通过调整偏压控制Ti靶，Ti靶的纯度为99.999％，于经过步骤S3处理过的基体上沉积TiC过渡层，Ti靶电流为120～150A，基体负偏压为100～130V，沉积时间为10～20min，TiC过渡层的厚度为0.5～0.7μm；
S5：制备TiAlSiCN表层：涂层炉腔真空度保持在0.001～0.006mbar，涂层炉腔温度保持在400～500℃，向涂层炉腔内通入流量为150～200sccm的乙炔气体和流量为180～200sccm的氮气，通过阴极电弧沉积技术控制Ti靶、AlTi靶及TiSi靶，Ti靶的纯度为99.999％，AlTi靶中Al：Ti的原子数含量比为7：3，TiSi靶中Ti：Si的原子数含量比为8：2，于经过步骤S4处理过的基体上沉积TiAlSiCN表层，Ti靶电流为120～150A，AlTi靶电流为120～160A，TiSi靶电流为140～160A，基体负偏压为60～80V，沉积时间为40～60min，TiAlSiCN表层的厚度为2.1～2.4μm；
S6：TiAlSiCN微纳米涂层后处理：将经过步骤S5处理过的基体进行抛光处理，在本实施例中，将经过步骤S5处理过的基体装夹于抛光机上进行抛光处理，抛光时间为10～20min，抛光速度为8～15m/s。
本实施例提供的一种TiAlSiCN微纳米涂层的制备方法，其加入Al元素，不仅耐高温，而且生成的致密氧化膜避免内部材料被进一步氧化，并且对于表面被氧化而形成的TiO2从锐钛矿相向金红石的转变有抑制作用，阻碍进一步氧化，通过加入Si元素，Si具有细化晶粒的作用，进而使得微纳米涂层的硬度和耐磨性都得到很大的提升，涂层刀具可以切削HRC60以上的高硬度淬火钢，通过加入C元素，可以提高涂层的自润滑性，涂层硬度增加，不同层之间的结合力也相应提高，进而使得通过本实施例提供的制备方法最终获得的TiAlSiCN微纳米涂层硬度高，在切削高硬度钢时，具有很高的使用寿命，从而满足加工的要求，节约生产成本，提高生产效率与经济效益。
实施例三
本实施例还提供了一种TiAlSiCN微纳米涂层的制备方法，本实施例所用的靶材中Ti靶的纯度为99.999％，AlTi靶中Al：Ti的原子数含量比为7：3，TiSi靶中Ti：Si的原子数含量比为8：2，本实施例是实施例二的一个具体应用，包括如下步骤：
(1)对基体进行喷砂、清洗、烘干。本实施例中，基体采用牌号为YG3X的硬质合金铣刀，其直径为16mm，利用喷砂设备对刀具表面进行喷砂处理，去除表面的氧化物、污染物及腐蚀物。喷砂完成后用酒精对刀具表面进行清洗，去除油污，后将刀具装夹放入一体式超声波清洗设备中进行自动清洗并在设备中进行烘干；
(2)对刀具进行离子刻蚀清洗。从自动清洗设备中取出刀具，将刀具装夹在回转夹具上，送入已经预热的涂层炉腔。启动涂层设备程序，将涂层炉腔抽至真空，真空度为0.006mbar，待刀具温度达到480℃时，通入Ar，Ar流量为210sccm，工件接负偏压，偏压为820V，对刀具进行离子刻蚀清洗，清洗时间为15min；
(3)制备Ti打底层。制备Ti层所用靶材为Ti靶，涂层制备过程中，涂层腔体温度为480℃，向涂层炉腔中通入Ar，Ar流量为200sccm，真空度为0.007mbar，Ti靶通电，通电电流为140A，基体偏压为450V，使Ti靶进行沉积，沉积时间为4min，Ti打底层厚度为0.2μm；
(4)制备TiC过渡层。制备TiC层所用靶材仍为Ti靶，涂层腔体温度为480℃，停止通入Ar，向涂层炉腔内通入C2H2，C2H2流量为180sccm，真空度为0.005mbar，Ti靶通电，通电电流为140A，基体偏压为120V，沉积时间为16min，TiC过渡涂层厚度为0.6μm；
(5)制备TiAlSiCN涂层。制备TiAlSiCN层所用的靶材为Ti靶、AlTi靶、TiSi靶，涂层腔体温度为480℃，向涂层炉腔内通入C2H2和N2，C2H2流量为180sccm，N2流量为200sccm，各靶材通电，真空度为0.003mbar，Ti靶通电电流为140A，AlTi靶通电电流为150A，TiSi靶通电电流为150A，基体偏压为65V，使Ti靶、AlTi靶、TiSi靶同时进行沉积，沉积时间为48min，TiAlSiCN涂层厚度为2.2μm；
(6)TiAlSiCN涂层的后处理。将制备好的TiAlSiCN涂层刀具放在抛光机上，设定抛光时间15min，抛光速度12m/s，启动抛光程序抛光。
将通过本实施例提供的制备方法获得的TiAlSiCN涂层刀具进行高硬度切削实验，并提供一组未涂层刀具作为对比组，加工材料为型号为HRC55的淬硬钢，加工参数为：铣削速度为v＝350m/min，进给量为f＝0.01mm/r，背吃刀量ap＝3mm，在相同的切削参数条件下，未涂层刀具和TiAlSiCN涂层刀具达到失效标准时的铣削距离如图3所示，通过实验结果可以看出，在相同的条件下，铣削HRC55的淬硬钢，TiAlSiCN涂层硬质合金刀具的铣削长度达到350m，而未涂层硬质合金刀具只铣削了120m，TiAlSiCN涂层硬质合金刀具的寿命接近未涂层硬质合金刀具寿命的三倍，效果显著。
上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式。即使对本发明作出各种变化，倘若这些变化属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则仍落入在本发明的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种TiAlSiCN微纳米涂层，其特征在于，包括依次沉积于基体上的Ti打底层、TiC过渡层及TiAlSiCN表层，所述微纳米涂层的纳米硬度为40～48GPa。
2.根据权利要求1所述的TiAlSiCN微纳米涂层，其特征在于，所述Ti打底层的厚度为0.1～0.2μm，所述TiC过渡层的厚度为0.5～0.7μm，所述TiAlSiCN表层的厚度为2.1～2.4μm。
3.根据权利要求1所述的TiAlSiCN微纳米涂层，其特征在于，所述基体为金属刀具、硬质合金刀具或陶瓷刀具。
4.一种TiAlSiCN微纳米涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：基体前处理：先采用喷砂设备对基体进行打磨抛光处理，然后将基体放入丙酮溶液中进行超声波清洗，再将清洗完成的基体用酒精擦拭，并烘干；
S2：基体离子刻蚀清洗：将基体放入涂层炉腔内，并将涂层炉腔抽至真空，真空度为0.005～0.008mbar，将基体加热至400～500℃时，向涂层炉腔内通入流量为180～230sccm的氩气，基体负偏压为700～950V，对基体进行离子刻蚀清洗10～20min；
S3：制备Ti打底层：涂层炉腔真空度保持在0.005～0.008mbar，涂层炉腔温度保持在400～500℃，向涂层炉腔内通入流量为180～230sccm的氩气，通过调整偏压控制Ti靶，于基体上沉积Ti打底层，Ti靶电流为120～150A，基体负偏压为400～500V，沉积时间为3～5min；
S4：制备TiC过渡层：涂层炉腔真空度保持在0.005～0.008mbar，涂层炉腔温度保持在400～500℃，向涂层炉腔内通入流量为180～230sccm的乙炔气体，通过调整偏压控制Ti靶，于经过步骤S3处理过的基体上沉积TiC过渡层，Ti靶电流为120～150A，基体负偏压为100～130V，沉积时间为10～20min；
S5：制备TiAlSiCN表层：涂层炉腔真空度保持在0.001～0.006mbar，涂层炉腔温度保持在400～500℃，向涂层炉腔内通入流量为150～200sccm的乙炔气体和流量为180～200sccm的氮气，通过控制Ti靶、AlTi靶及TiSi靶，于经过步骤S4处理过的基体上沉积TiAlSiCN表层，Ti靶电流为120～150A，AlTi靶电流为120～160A，TiSi靶电流为140～160A，基体负偏压为60～80V，沉积时间为40～60min；
S6：TiAlSiCN微纳米涂层后处理：将经过步骤S5处理过的基体进行抛光处理。
5.根据权利要求4所述的TiAlSiCN微纳米涂层的制备方法，其特征在于，所述Ti打底层的厚度为0.1～0.2μm。
6.根据权利要求4所述的TiAlSiCN微纳米涂层的制备方法，其特征在于，所述TiC过渡层的厚度为0.5～0.7μm。
7.根据权利要求4所述的TiAlSiCN微纳米涂层的制备方法，其特征在于，所述TiAlSiCN表层的厚度为2.1～2.4μm。
8.根据权利要求4所述的TiAlSiCN微纳米涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S6具体为：将经过步骤S5处理过的基体装夹于抛光机上进行抛光处理，抛光时间为10～20min，抛光速度为8～15m/s。
9.根据权利要求4所述的TiAlSiCN微纳米涂层的制备方法，其特征在于，所述Ti靶的纯度为99.999％，所述AlTi靶中Al：Ti的原子数含量比为7：3，所述TiSi靶中Ti：Si的原子数含量比为8：2。
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