CN114293147A - 一种镍基高温合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种镍基高温合金材料及其制备方法。本发明所述合金材料包括基体以及在基体表面的通过双层辉光等离子方法制备的防护涂层；所述基体为DZ125；所述防护涂层自基体至表面包括防扩散粘结层和多层梯度涂层；所述防扩散粘结层为FeCoNiCrSiB高熵合金涂层；所述多层梯度涂层由内向外依次由CrCeN涂层、AlCrN涂层、AlCrSiN涂层以及AlCrSiCeN涂层组成。本发明制得的涂层性能优越，外部的多层梯度涂层具有良好的抗高温氧化性能及耐磨损性能，内部防扩散粘结层与基体冶金结合，结合力强，且由于高熵合金在动力学上具有缓慢扩散效应，因此更有利于阻止氧向基体的扩散，综合提高DZ125合金的抗高温氧化性能及耐磨损性能。
Description
技术领域
本发明属于金属表面改性领域，具体涉及一种镍基高温合金材料及其制备方法。
背景技术
1941年首次生产出镍基合金Nimonic75(Ni～20Cr～0.4Ti)，后来加入Al、Co、Mo等合金元素发展出Nimonic80A、Nimonic90、Nimonic90、Nimonic100。合金蠕变强度及承温能力逐步提高。镍基高温合金的特性主要有以下四个方面：(1)镍基合金中可以溶解较多合金元素，具有很大的合金能力，为改善镍的各种性能提供了可能性；(2)镍为面心立方结构的γ相，从室温到高温不发生同素异形转变且能保持较好的组织稳定性；(3)可形成共格有序的金属间化合物[Ni3(AL,Ti)]、Ni3Nb相作为强化相，使合金得到有效的强化，获得比铁基高温合金和钴基高温合金更高的高温强度；(4)镍化学稳定性较高，在500℃以下基本不发生氧化。
镍基高温合金主要应用于航空发动机、航天器及火箭发动机、舰艇及工业燃气机轮、核反应堆、交通运输、石油化工等领域，例如对结构材料要求最为严苛的涡扇发动机高温部件。目前的先进航空发动机中，镍基高温合金所占比重超过50％，由此可见镍基高温合金在此领域中的领先地位。近年来，随着大型飞机、载人航天、载人航天、新型能源等领域的快速发展，使高温合金铸件的产量大幅提高。DZ125化学成分为：0.09C～10.0Co～8.9Cr～7.5W～5.3Al～1.6Mo～1.5Hf～0.8Ti～3.8Ta～0.015B～60.495Ni(质量分数％)，其作为定向凝固镍基高温合金具有优异的高温力学性能，因而获得广泛应用，但是在长期的高温、氧化腐蚀以及磨损的协同作用下，DZ125制零件依然面临着失效的危险甚至影响整个设备的安全性及人身安全，因此，如何在保持DZ125合金原有优异性能的基础上来提高其耐高温氧化及磨损性能，进而延缓甚至阻止这些发生在材料表面的失效则显得至关重要。
目前，改善DZ125合金性能的方法主要有两种：(1)合金化，即通过添加合金元素来提高合金耐高温氧化及磨损性能；(2)表面改性，即通过适当的方法，对合金表面进行合金化处理或涂层处理，来提高合金耐高温氧化及磨损性能。合金化毫无疑问会提升合金某方面的性能，以获得需要的性能，但不可忽视的就是合金元素对合金整体性能的影响，很可能会出现顾此失彼的现象，因此此种方法对于破坏主要发生在表面的合金并不适用。Wu D L等人研究发现在镍基高温合金中添加Cr可以显著提升其抗高温氧化性能，但高含量的Cr会导致其原有的力学性能下降，无法满足一些高要求的使用环境。因此，表面改性是更为合适的提高镍基高温合金DZ125的耐高温氧化及磨损性能的方法。随着近些年来表面改性技术的发展，越来越多的表面技术被应用到DZ125合金表面，以期望提升其热防护性能，并取得很多进展。Liu Z J等人在《Hot corrosion behavior of Si～Y～Co～modifiedaluminide coating exposed to NaCl+Na2SO4 salt at 1173K》中提到，在DZ125合金表面通过包埋渗法制备AlSiYCo涂层，使得其耐熔盐腐蚀能力较基体提高约40％。Qiao M等人在《Hot corrosion behavior of Co modified NiAl coating on nickel basesuperalloys》中提到，在DZ125合金表面通过包埋渗法制备了Co改性NiAl涂层，使得其耐腐蚀能力大大提高，这是因为腐蚀产物主要为Al2O3且Co存在也可促进Al2O3的形成。王启民等人采用电弧离子镀技术在DZ125合金表面制备了NiCoCrAlYSiB涂层，使得其耐熔盐腐蚀能力获得较大提升，这是因为熔盐腐蚀初期，涂层外表面就生成了一层致密连续的Al2O3薄膜，因而没有发生如基体一样的失稳腐蚀。晁国涛等人采用真空电弧镀技术在DZ125合金表面制备了AlYSi涂层，使得其抗氧化性及耐腐蚀性大大提高，其氧化增重仅为基体的3％。邢德胜采用电子束物理气相沉积技术在DZ125合金表面制备了CoCrAlY涂层，使得其抗静态氧化能力提高。
目前，在DZ125合金中应用较多的涂层主要有扩散性涂层、物理气相沉积(PVD)包覆型涂层、喷涂涂层、激光熔覆涂层等，但以上这些工艺制备的涂层还是会有一些不足之处，比如：环境介质的氧化腐蚀、涂层与基体之间的互扩散引起的涂层结构及物相变化以及耐磨损性能不足等。因此，制备DZ125合金热防护涂层的关键在于抑制涂层与基体材料的互扩散，以及提高涂层在高温下的耐氧化性能及耐磨损性能。这也将是未来DZ125合金表面热防护涂层的发展方向。
发明内容
发明目的：针对DZ125合金耐高温氧化性能及耐磨损性能差的缺陷，本发明提出一种提高DZ125合金耐高温氧化性能及耐磨损性能的热防护涂层及制备方法。本发明利用双层辉光等离子渗金属技术在DZ125合金表面制备一层FeCoNiCrSiB高熵合金涂层，在作为粘结层的同时，又可作为防扩散层，对氧元素的渗透起到阻碍作用，从而进一步保护基体；之后再用双层辉光等离子渗金属技术制备CrCeN/AlCrN/AlCrSiN/AlCrSiCeN多层梯度涂层，提高DZ125合金的耐高温氧化性能及耐磨损性能。
技术方案：本发明所述的一种镍基高温合金材料，包括基体以及在基体表面的通过双层辉光等离子方法制备的防护涂层；所述基体为DZ125；所述防护涂层自基体至表面包括防扩散粘结层和多层梯度涂层；所述防扩散粘结层为FeCoNiCrSiB高熵合金涂层；所述多层梯度涂层由内向外依次由CrCeN涂层、AlCrN涂层、AlCrSiN涂层以及AlCrSiCeN涂层组成；所述FeCoNiCrSiB高熵合金涂层的厚度为2～3μm；所述多层梯度涂层的厚度为10～12μm；FeCoNiCrSiB高熵合金涂层的FeCoNiCrSiB合金靶中各组元的原子百分比依次为10～15at.％Fe、10～15at.％Co、10～15at.％Ni、10～15at.％Cr、20～25at.％Si、25～30at.％B；所述CrCeN涂层的CrCe合金靶中各组元的原子百分比为99.4～99.6at.％Cr、0.4～0.6at.％Ce；所述AlCrN涂层的AlCr合金靶中各组元的原子百分比为65～75at.％Al、25～35at.％Cr；所述AlCrSiN涂层的AlCrSi合金靶中各组元的原子百分比为55～65at.％Al、25～35at.％Cr、5～15at.％Si；所述AlCrSiCeN涂层的AlCrSiCe合金靶中各组元的原子百分比为55～65at.％Al、24.4～34.6at.％Cr、5～15at.％Si、0.4～0.6at.％Ce；所述多层梯度涂层在制备过程中通入氮气；所述FeCoNiCrSiB高熵合金涂层的制备方法为：源极为FeCoNiCrSiB合金靶；极间距：10～30mm；氩气流量：40～70sccm；工作气压：25～45Pa；工件极电压：500～700V；工件极电流：2.0～2.4A；源极电压：800～1100V；源极电流：0.8～1.1A；工作时间：1～1.5h；所述多层梯度涂层的每个涂层的制备方法为：源极为每个涂层对应的合金靶；极间距：10～30mm；氮气流量：80～100sccm；氩气流量：40～70sccm；工作气压：25～45Pa；工件极电压：500～700V；工件极电流：2.0～2.4A；源极电压：800～1100V；源极电流：0.8～1.1A；工作时间：0.5～1.5h。
本发明在DZ125合金表面制备FeCoNiCrSiB高熵合金涂层和CrCeN/AlCrN/AlCrSiN/AlCrSiCeN多层梯度涂层：FeCoNiCrSiB高熵合金涂层是通过双层辉光等离子表面技术沉积在基体DZ125合金表面，高熵合金涂层作为粘结层与DZ125合金冶金结合，结合力强，不易脱落，同时由于高熵合金在动力学上具有缓慢扩散效应，因此有利于阻止氧向基体的扩散。CrCeN/AlCrN/AlCrSiN/AlCrSiCeN多层梯度涂层是通过双层辉光等离子渗金属技术沉积在FeCoNiCrSiB高熵合金涂层表面，采用双层辉光等离子渗金属技术可以有效提高涂层厚度，提高涂层间结合力，CrCeN/AlCrN/AlCrSiN/AlCrSiCeN多层梯度涂层硬度从里到外依次增加，可以有效缓解高熵合金涂层和AlCrSiCeN涂层之间物理性能的差异，减小应力集中，提高结合力。对于CrCeN涂层，其致密性良好，可起到一定的阻扩散作用，且可在FeCoNiCrSiB高熵合金涂层表面形成扩散层，有效减少应力突变的情况。对于AlCrSiCeN涂层，镧系元素Ce会增大SiO2流动性和致密性，从而减少所需要的Si的含量，而多余的Si会形成富集层，阻止元素扩散，从而提升涂层的抗高温氧化性能；此外Si还会溶于Al形成过饱和固溶体，产生固溶强化，提高涂层硬度，还能形成大量弥散分布的Si质点，提高涂层耐磨性。镧系元素Ce与Si、Cr电负性相差大，易形成稳定化合物，使得涂层寿命提高。Al在氧化时会形成致密稳定的Al2O3薄膜，提高耐高温氧化性能，此外，Al元素由于半径较大，会导致晶格畸变，也会阻碍元素的扩散，对提高基体耐高温氧化性能。
作为本发明的一种优选实施方式，所述防护涂层的合金靶的结构为伞形结构，每个合金靶依次环绕固定在中心轴上。
每个涂层制备完毕后，可以通过旋转中心轴直接更换合金把，简化工艺，避免多次开炉，减少粘结层和功能层之间的污染。
作为本发明的一种优选实施方式，所述CrCeN涂层的制备方法为：源极为CrCe合金靶；工件极电压：500～700V；工件极电流：2.0～2.4A；源极电压：800～1000V；源极电流：0.8～1.0A；工作时间：0.5～1.0h。
作为本发明的一种优选实施方式，所述AlCrN涂层的制备方法为：源极为AlCr合金靶；工件极电压：500～700V；工件极电流：2.0～2.4A；源极电压：800～1000V；源极电流：0.8～1.0A；工作时间：0.5～1.0h。
作为本发明的一种优选实施方式，所述AlCrSiN涂层的制备方法为：源极为AlCrSi合金靶；工件极电压：500～700V；工件极电流：2.0～2.4A；源极电压：900～1100V；源极电流：0.9～1.1A；工作时间：1.0～1.5h。
作为本发明的一种优选实施方式，所述AlCrSiCeN涂层的制备方法为：源极为AlCrSiCe合金靶；工件极电压：500～700V；工件极电流：2.0～2.4A；源极电压：900～1100V；源极电流：0.9～1.1A；工作时间：1～1.5h。
作为本发明的一种优选实施方式，在每个涂层制备前，用50～200sccm氩气吹扫对辉光环境进行洗气，排除腔室内多余气体，随后使用氩气清洗合金靶表面。
作为本发明的一种优选实施方式，每个涂层制备结束后，源极以50-70V/5min速度降低至200-300V，等待5-10min后，直接将源极电压降低至0V；工件极以20-30V/5min速度降低至200-300V，等待5-10min后，直接将工件极电压降低至0V。
本发明通过缓慢降压可以防止温度变化过大，有效减少热应力。
本发明所述的镍基高温合金材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(S1)：将基体DZ125和FeCoNiCrSiB合金靶和CrCe合金靶、AlCr合金靶、AlCrSi合金靶、AlCrSiCe合金靶依次装入双辉炉内，制备DZ125合金表面的FeCoNiCrSiB高熵合金涂层，具体工艺参数为：极间距：10～30mm；氩气流量：40～70sccm；工作气压：25～45Pa；工件极电压：500～700V；工件极电流：2.0～2.4A；源极电压：800～1100V；源极电流：0.8～1.1A；工作时间：1～1.5h；
步骤(S2)：工作时间达到后，将源极和工件极电压缓慢降为0，得到DZ125合金表面的FeCoNiCrSiB高熵合金涂层；
步骤(S3)：启动旋转装置，将CrCe合金靶旋转到源极位置，制备FeCoNiCrSiB高熵合金涂层表面的CrCeN涂层，具体工艺参数为：极间距：10～30mm；氮气流量：80～100sccm；氩气流量：40～70sccm；工作气压：25～45Pa；工件极电压：500～700V；工件极电流：2.0～2.4A；源极电压：800～1000V；源极电流：0.8～1.0A；工作时间：0.5～1.0h；
步骤(S4)：工作时间达到后，将源极和工件极电压缓慢降为0，得到FeCoNiCrSiB高熵合金涂层表面的CrCeN涂层；
步骤(S5)：启动旋转装置，将AlCr合金靶旋转到源极位置，制备AlCrN涂层，具体工艺参数为：极间距：10～30mm；氮气流量：80～100sccm；氩气流量：40～70sccm；工作气压：25～45Pa；工件极电压：500～700V；工件极电流：2.0～2.4A；源极电压：800～1000V；源极电流：0.8～1.0A；工作时间：0.5～1.0h；
步骤(S6)：工作时间达到后，将源极和工件极电压缓慢降为0，得到CrCeN涂层表面的AlCrN涂层；
步骤(S7)：启动旋转装置，将AlCrSi合金靶旋转到源极位置，制备AlCrSiN涂层，具体工艺参数为：极间距：10～30mm；氮气流量：80～100sccm；氩气流量：40～70sccm；工作气压：25～45Pa；工件极电压：500～700V；工件极电流：2.0～2.4A；源极电压：900～1100V；源极电流：0.9～1.1A；工作时间：1.0～1.5h；
步骤(S8)：工作时间达到后，将源极和工件极电压缓慢降为0，得到AlCrN涂层表面的AlCrSiN涂层；
步骤(S9)：启动旋转装置，将AlCrSiCe合金靶旋转到源极位置，制备AlCrSiCeN涂层，具体工艺参数为：极间距：10～30mm；氮气流量：80～100sccm；氩气流量：40～70sccm；工作气压：25～45Pa；工件极电压：500～700V；工件极电流：2.0～2.4A；源极电压：900～1100V；源极电流：0.9～1.1A；工作时间：1～1.5h；
步骤(S10)：工作时间达到后，将源极和工件极电压缓慢降为0，然后关闭设备，待工件冷却至室温时取出，得到FeCoNiCrSiB高熵合金涂层和CrCeN/AlCrN/AlCrSiN/AlCrSiCeN多层梯度涂层。
作为本发明的一种优选实施方式，所述FeCoNiCrSiB高熵合金涂层和CrCeN/AlCrN/AlCrSiN/AlCrSiCeN多层梯度涂层在制备之前，先将电压升至300V，随后用氩气清洗合金靶直至合金靶表面不出现尖端放电现象。
有益效果：(1)本发明通过通过双层辉光等离子渗金属技术沉在基体DZ125合金表面沉积FeCoNiCrSiB高熵合金涂层，与DZ125合金冶金结合，结合力强，不易脱落，同时由于高熵合金在动力学上具有缓慢扩散效应，因此有利于阻止氧向基体的扩散(2)本发明的CrCeN/AlCrN/AlCrSiN/AlCrSiCeN多层梯度涂层是通过双层辉光等离子渗金属技术沉积在FeCoNiCrSiB高熵合金涂层表面，该梯度涂层硬度从里到外依次增加，可以有效的缓解高熵合金涂层和AlCrSiCeN涂层之间物理性能的差异，减小应力集中，提高结合力，具有良好的抗高温氧化性能及耐磨损性能。
附图说明
图1为本发明的热防护涂层结构示意图。
图2为本发明所用的源极电极杆的示意图。
具体实施方式
实施例1：镍基高温合金DZ125表面热防护涂层的制备
(S1)预处理：将DZ125合金试样表面依次在180#、240#、400#、600#、800#、1000#、1200#金相砂纸上逐级打磨并抛光至光滑镜面，然后将DZ125合金试样和FeCoNiCrSiB合金靶、CrCe合金靶、AlCr合金靶、AlCrSi合金靶、AlCrSiCe合金靶置于无水乙醇中超声清洗，烘干；其中，FeCoNiCrSiB合金靶各组元的原子百分比依次为13.9at.％Fe、13.1at.％Co、12.9at.％Ni、14.2at.％Cr、20.6at.％Si、25.3at.％B，在Ar离子能量在1000eV时，这六种元素的溅射产额依次为：2.45atoms/ion、2.6atoms/ion、2.65atoms/ion、2.4atoms/ion、1.65atoms/ion、1.35atoms/ion。CrCe合金靶中各组元的原子百分比依次为99.5at.％Cr、0.5at.％Ce；AlCr合金靶中各组元的原子百分比依次为70at.％Al、30at.％Cr；AlCrSi合金靶中各组元的原子百分比依次为60at.％Al、30at.％Cr、10at.％Si；AlCrSiCe合金靶中各组元的原子百分比依次为60at.％Al、29.5at.％Cr、10at.％Si、0.5at.％Ce。FeCoNiCrSiB合金靶、CrCe合金靶、AlCr合金靶、AlCrSi合金靶、AlCrSiCe合金靶的结构如图2所示，每个合金靶制备成圆形，每个合金靶通过连接轴与中心轴连接，在制备不同涂层时，直接旋转中心轴(电极杆)，使得对应的合金靶至源极位置。
(S2)FeCoNiCrSiB高熵合金涂层的制备：
步骤S21：将预处理好的DZ125合金试样和各合金靶装入双层辉光等离子渗金属炉内，装炉前需将炉体内壁和靶材表面用细砂纸(05号)打磨，除去表层氧化膜和杂质后使用无尘布蘸取无水乙醇擦洗。以DZ125合金为工件极，FeCoNiCrSiB合金靶为源极，极间距18mm；
步骤S22：对双层辉光等离子渗金属炉抽真空至1.5Pa，关闭机械泵；
步骤S23：打开流量显示仪并调至阀控，通入氩气，设定流量为200sccm，待真空计显示为200Pa时，流量调零；
步骤S24：打开机械泵抽至1.5Pa，后关闭机械泵，重复步骤S23，进行洗气，排除腔室内多余气体，洗气过程中，打开电源进行预热；
步骤S25：流量显示仪调至60sccm，打开机械泵抽气至40Pa；
步骤S26：将工件极电压升到300V，此时可观察到单层辉光且伴随有尖端放电现象，清洗试样表面5min；
步骤S27：将源极电压升到300V，此时可观察到双层辉光且伴随有尖端放电现象，清洗靶材表面5min；
步骤S28：当腔室内及电源示数稳定时，开始升压，控制源极电压为1000V，电流为1A，工件电压为580V，电流为2.3A，工作气压为40Pa，工作时间为1.5h；
步骤S29：工作时间达到后，将源极和工件极电压缓慢降低至300V，源极和工件极电压分别以50V/5min和20V/5min的速度降低至300V，5min降一次；
步骤S210：两极电压降到300V后，将两极电压直接调到200V，等待5min，再将其直接降为0，然后得到DZ125合金表面的FeCoNiCrSiB高熵合金涂层。
(S3)CrCeN/AlCrN/AlCrSiN/AlCrSiCeN多层梯度涂层的制备：
步骤S31：启动旋转装置，将CrCe合金靶旋转到源极位置，通入氮气，设定氮气流量为90sccm，氩气流量保持不变，调整手动阀，保持炉内真空度为38Pa；
步骤S32：将工件极电压升到300V，此时可观察到单层辉光；
步骤S33：将源极电压升到300V，此时可观察到双层辉光且伴随有源极的尖端放电现象，清洗CrCe靶材表面至不出现尖端放电现象，清洗靶材表面5min；
步骤S34：当腔室内及电源示数稳定时，开始升压，控制源极电压为900V，电流为0.9A，工件电压为600V，电流为2.2A，工作气压为38Pa，工作时间为1h；
步骤S35：工作时间达到后，源极和工件极电压分别以50V/5min和25V/5min的速度降低至300V，5min降一次；
步骤S36：两极电压降到300V后，将两极电压直接调到200V，等待5min，再将其直接降为0，然后得到FeCoNiCrSiB高熵合金涂层表面的CrCeN涂层；
步骤S37：启动旋转装置，将AlCr合金靶旋转到源极位置，保持炉内真空度为38Pa不变；
步骤S38：将工件极电压升到300V，此时可观察到单层辉光；
步骤S39：将源极电压升到300V，此时可观察到双层辉光且伴随有源极的尖端放电现象，清洗靶材表面至不出现尖端放电现象，清洗靶材表面5min；
步骤S310：当腔室内及电源示数稳定时，开始升压，控制源极电压为900V，电流为0.9A，工件电压为600V，电流为2.2A，工作气压为38Pa，工作时间为40min；
步骤S311：工作时间达到后，源极和工件极电压分别以50V/5min和25V/5min的速度降低至300V，5min降一次；
步骤S312：两极电压降到300V后，将两极电压直接调到200V，等待5min，再将其直接降为0，然后得到CrCeN涂层表面的AlCrN涂层；
步骤S313：启动旋转装置，将AlCrSi合金靶旋转到源极位置；
步骤S314：将工件极电压升到300V，此时可观察到单层辉光；
步骤S315：将源极电压升到300V，此时可观察到双层辉光且伴随有源极的尖端放电现象，清洗靶材表面至不出现尖端放电现象，清洗靶材表面5min；
步骤S316：当腔室内及电源示数稳定时，开始升压，控制源极电压为1000V，电流为1A，工件电压为600V，电流为2.2A，工作气压为38Pa，工作时间为1h；
步骤S317：工作时间达到后，源极和工件极电压分别以70V/5min和30V/5min的速度降低至300V，5min降一次；整个降压过程持续50min，这样缓慢降压可以防止温度变化过大，有效减少热应力；
步骤S318：两极电压降到300V后，将两极电压直接调到200V，等待5min，再将其直接降为0，然后得到AlCrN涂层表面的AlCrSiN涂层；
步骤S319：启动旋转装置，将AlCrSiCe合金靶旋转到源极位置；
步骤S320：将工件极电压升到300V，此时可观察到单层辉光；
步骤S321：将源极电压升到300V，此时可观察到双层辉光且伴随有源极的尖端放电现象，清洗靶材表面至不出现尖端放电现象，清洗靶材表面5min；
步骤S322：当腔室内及电源示数稳定时，开始升压，控制源极电压为1100V，电流为1.1A，工件电压为700V，电流为2.4A，工作气压为38Pa，工作时间为1.5h；
步骤S323：工作时间达到后，源极和工件极电压分别以50V/5min和20V/5min的速度降低至300V，5min降一次；整个降压过程持续1.25h，这样缓慢降压可以防止温度变化过大，有效减少热应力；
步骤S324：两极电压降到300V后，将两极电压直接调到200V，等待5min，再将其直接降为0，然后关闭设备，待工件冷却至室温时取出，得到FeCoNiCrSiB高熵合金涂层和CrCeN/AlCrN/AlCrSiN/AlCrSiCeN多层梯度涂层，结构如图1所示。
通过观察所制备涂层的截面组织形貌，可以看出涂层整体厚度为15μm，其中FeCoNiCrSiB高熵合金涂层的厚度为3μm，CrCeN/AlCrN/AlCrSiN/AlCrSiCeN多层梯度涂层的厚度为12μm；再对其进行常温下的摩擦磨损实验，结果表明：当载荷为8.2N时，比磨损率为6.51×10-6N-1m-1；对制备好的试样进行恒温氧化实验，结果表明：试样在600℃、700℃、800℃下恒温氧化100h后单位面积的氧化增重分别为0.13mg/cm2、0.28mg/cm2、0.51mg/cm2。
实施例2：镍基高温合金DZ125表面热防护涂层的制备。
(S1)预处理：将DZ125合金试样表面依次在180#、240#、400#、600#、800#、1000#、1200#金相砂纸上逐级打磨并抛光至光滑镜面，然后将DZ125合金试样和FeCoNiCrSiB合金靶、CrCe合金靶、AlCr合金靶、AlCrSi合金靶、AlCrSiCe合金靶置于无水乙醇中超声清洗，烘干；其中，FeCoNiCrSiB合金靶各组元的原子百分比依次为13.9at.％Fe、13.1at.％Co、12.9at.％Ni、14.2at.％Cr、20.6at.％Si、25.3at.％B，CrCe合金靶中各组元的原子百分比依次为99.5at.％Cr、0.5at.％Ce；AlCr合金靶中各组元的原子百分比依次为70at.％Al、30at.％Cr；AlCrSi合金靶中各组元的原子百分比依次为60at.％Al、30at.％Cr、10at.％Si；AlCrSiCe合金靶中各组元的原子百分比依次为60at.％Al、29.5at.％Cr、10at.％Si、0.5at.％Ce。
(S2)FeCoNiCrSiB高熵合金涂层的制备：
步骤S21：将预处理好的DZ125合金试样和各合金靶装入双层辉光等离子渗金属炉内，装炉前需将炉体内壁和靶材表面用细砂纸(05号)打磨，除去表层氧化膜和杂质后使用无尘布蘸取无水乙醇擦洗。以DZ125合金为工件极，FeCoNiCrSiB合金靶为源极，极间距18mm；
步骤S22：对双层辉光等离子渗金属炉抽真空至1.5Pa，关闭机械泵；
步骤S23：打开流量显示仪并调至阀控，通入氩气，设定流量为200sccm，待真空计显示为200Pa时，流量调零；
步骤S24：打开机械泵抽至1.5Pa，后关闭机械泵，重复步骤S23，进行洗气，排除腔室内多余气体，洗气过程中，打开电源进行预热；
步骤S25：流量显示仪调至60sccm，打开机械泵抽气至40Pa；
步骤S26：将工件极电压升到300V，此时可观察到单层辉光且伴随有尖端放电现象，清洗试样表面5min；
步骤S27：将源极电压升到300V，此时可观察到双层辉光且伴随有尖端放电现象，清洗靶材表面5min；
步骤S28：当腔室内及电源示数稳定时，开始升压，控制源极电压为1000V，电流为1A，工件电压为580V，电流为2.3A，工作气压为40Pa，工作时间为1.5h；
步骤S29：工作时间达到后，将源极和工件极电压缓慢降低至300V，源极和工件极电压分别以50V/5min和20V/5min的速度降低至300V，5min降一次；
步骤S210：两极电压降到300V后，将两极电压直接调到200V，等待5min，再将其直接降为0，然后得到DZ125合金表面的FeCoNiCrSiB高熵合金涂层。
(S3)CrCeN/AlCrN/AlCrSiN/AlCrSiCeN多层梯度涂层的制备：
步骤S31：启动旋转装置，将CrCe合金靶旋转到源极位置，通入氮气，设定氮气流量为90sccm，氩气流量保持不变，调整手动阀，保持炉内真空度为38Pa；
步骤S32：将工件极电压升到300V，此时可观察到单层辉光；
步骤S33：将源极电压升到300V，此时可观察到双层辉光且伴随有源极的尖端放电现象，清洗CrCe靶材表面至不出现尖端放电现象，清洗靶材表面5min；
步骤S34：当腔室内及电源示数稳定时，开始升压，控制源极电压为900V，电流为0.9A，工件电压为600V，电流为2.2A，工作气压为38Pa，工作时间为1h；
步骤S35：工作时间达到后，源极和工件极电压分别以50V/5min和25V/5min的速度降低至300V，5min降一次；
步骤S36：两极电压降到300V后，将两极电压直接调到200V，等待5min，再将其直接降为0，然后得到FeCoNiCrSiB高熵合金涂层表面的CrCeN涂层；
步骤S37：启动旋转装置，将AlCr合金靶旋转到源极位置，保持炉内真空度为38Pa不变；
步骤S38：将工件极电压升到300V，此时可观察到单层辉光；
步骤S39：将源极电压升到300V，此时可观察到双层辉光且伴随有源极的尖端放电现象，清洗靶材表面至不出现尖端放电现象，清洗靶材表面5min；
步骤S310：当腔室内及电源示数稳定时，开始升压，控制源极电压为900V，电流为0.9A，工件电压为600V，电流为2.2A，工作气压为38Pa，工作时间为40min；
步骤S311：工作时间达到后，源极和工件极电压分别以50V/5min和25V/5min的速度降低至300V，5min降一次；
步骤S312：两极电压降到300V后，将两极电压直接调到200V，等待5min，再将其直接降为0，然后得到CrCeN涂层表面的AlCrN涂层；
步骤S313：启动旋转装置，将AlCrSi合金靶旋转到源极位置；
步骤S314：将工件极电压升到300V，此时可观察到单层辉光；
步骤S315：将源极电压升到300V，此时可观察到双层辉光且伴随有源极的尖端放电现象，清洗靶材表面至不出现尖端放电现象，清洗靶材表面5min；
步骤S316：当腔室内及电源示数稳定时，开始升压，控制源极电压为1000V，电流为1A，工件电压为600V，电流为2.2A，工作气压为38Pa，工作时间为1h；
步骤S317：工作时间达到后，源极和工件极电压分别以70V/5min和30V/5min的速度降低至300V，5min降一次；
步骤S318：两极电压降到300V后，将两极电压直接调到200V，等待5min，再将其直接降为0，然后得到AlCrN涂层表面的AlCrSiN涂层；
步骤S319：启动旋转装置，将AlCrSiCe合金靶旋转到源极位置；
步骤S320：将工件极电压升到300V，此时可观察到单层辉光；
步骤S321：将源极电压升到300V，此时可观察到双层辉光且伴随有源极的尖端放电现象，清洗靶材表面至不出现尖端放电现象，清洗靶材表面5min；
步骤S322：当腔室内及电源示数稳定时，开始升压，控制源极电压为900V，电流为0.9A，工件电压为500V，电流为2.0A，工作气压为38Pa，工作时间为1.5h；
步骤S323：工作时间达到后，源极和工件极电压分别以70V/5min和25V/5min的速度降低至300V，5min降一次；
步骤S324：两极电压降到300V后，将两极电压直接调到200V，等待5min，再将其直接降为0，然后关闭设备，待工件冷却至室温时取出，得到FeCoNiCrSiB高熵合金涂层和CrCeN/AlCrN/AlCrSiN/AlCrSiCeN多层梯度涂层。
通过观察所制备涂层的截面组织形貌，可以看出涂层整体厚度为13μm，其中FeCoNiCrSiB高熵合金涂层的厚度为3μm，CrCeN/AlCrN/AlCrSiN/AlCrSiCeN多层梯度涂层的厚度为10μm；再对其进行常温下的摩擦磨损实验，结果表明：当载荷为8.2N时，比磨损率为8.20×10-6N-1m-1；对制备好的试样进行恒温氧化实验，结果表明：试样在600℃、700℃、800℃下恒温氧化100h后单位面积的氧化增重分别为0.35mg/cm2、0.62mg/cm2、0.91mg/cm2。
对比例1:对DZ125合金基体进行常温下的摩擦磨损实验，结果表明：当载荷为8.2N时，比磨损率为20.12×10-6N-1m-1；对DZ125合金基体进行恒温氧化实验，结果表明：试样在600℃、700℃、800℃下恒温氧化100h后单位面积的氧化增重分别为0.98mg/cm2、19.6mg/cm2、112.8mg/cm2。可以明显看出，实施例1、2所制得试样的耐磨损性能和抗高温氧化性能均有极大提升。
对比例2：一种镍基高温合金DZ125表面热防护涂层的制备。
(S1)预处理：将DZ125合金试样表面依次在180#、240#、400#、600#、800#、1000#、1200#金相砂纸上逐级打磨并抛光至光滑镜面，然后将DZ125合金试样和FeCoNiCrSiB合金靶、CrCe合金靶、AlCr合金靶、AlCrSi合金靶、AlCrSiCe合金靶置于无水乙醇中超声清洗，烘干；
(S2)FeCoNiCrSiB高熵合金涂层的制备：
步骤S21：将预处理好的DZ125合金试样和各合金靶装入双层辉光等离子渗金属炉内，装炉前需将炉体内壁和靶材表面用细砂纸(05号)打磨，除去表层氧化膜和杂质后使用无尘布蘸取无水乙醇擦洗。其中FeCoNiCrSiB合金靶各组元的原子百分比依次为13.9at.％Fe、13.1at.％Co、12.9at.％Ni、14.2at.％Cr、20.6at.％Si、25.3at.％B。以DZ125合金为工件极，FeCoNiCrSiB合金靶为源极，极间距18mm；
步骤S22：对双层辉光等离子渗金属炉抽真空至1.5Pa，关闭机械泵；
步骤S23：打开流量显示仪并调至阀控，通入氩气，设定流量为200sccm，待真空计显示为200Pa时，流量调零；
步骤S24：打开机械泵抽至1.5Pa，后关闭机械泵，重复步骤S23，进行洗气，排除腔室内多余气体，洗气过程中，打开电源进行预热；
步骤S25：流量显示仪调至60sccm，打开机械泵抽气至40Pa；
步骤S26：将工件极电压升到300V，此时可观察到单层辉光且伴随有尖端放电现象，清洗试样表面5min；
步骤S27：将源极电压升到300V，此时可观察到双层辉光且伴随有尖端放电现象，清洗靶材表面5min；
步骤S28：当腔室内及电源示数稳定时，开始升压，控制源极电压为1000V，电流为1A，工件电压为580V，电流为2.3A，工作气压为40Pa，工作时间为1.5h；
步骤S29：工作时间达到后，将源极和工件极电压缓慢降低至300V，源极和工件极电压分别以50V/5min和20V/5min的速度降低至300V，5min降一次；
步骤S210：两极电压降到300V后，将两极电压直接调到200V，等待5min，再将其直接降为0，然后得到DZ125合金表面的FeCoNiCrSiB高熵合金涂层。
CrCeN/AlCrN/AlCrSiN多层梯度涂层的制备：
步骤S31：启动旋转装置，将CrCe合金靶旋转到源极位置，通入氮气，设定氮气流量为90sccm，氩气流量保持不变，调整手动阀，保持炉内真空度为38Pa；
步骤S32：将工件极电压升到300V，此时可观察到单层辉光；
步骤S33：将源极电压升到300V，此时可观察到双层辉光且伴随有源极的尖端放电现象，清洗CrCe靶材表面至不出现尖端放电现象，清洗靶材表面5min；
步骤S34：当腔室内及电源示数稳定时，开始升压，控制源极电压为900V，电流为0.9A，工件电压为600V，电流为2.2A，工作气压为38Pa，工作时间为1h；
步骤S35：工作时间达到后，源极和工件极电压分别以50V/5min和25V/5min的速度降低至300V，5min降一次；
步骤S36：两极电压降到300V后，将两极电压直接调到200V，等待5min，再将其直接降为0，然后得到FeCoNiCrSiB高熵合金涂层表面的CrCeN涂层；
步骤S37：启动旋转装置，将AlCr合金靶旋转到源极位置，保持炉内真空度为38Pa不变；
步骤S38：将工件极电压升到300V，此时可观察到单层辉光；
步骤S39：将源极电压升到300V，此时可观察到双层辉光且伴随有源极的尖端放电现象，清洗靶材表面至不出现尖端放电现象，清洗靶材表面5min；
步骤S310：当腔室内及电源示数稳定时，开始升压，控制源极电压为900V，电流为0.9A，工件电压为600V，电流为2.2A，工作气压为38Pa，工作时间为40min；
步骤S311：工作时间达到后，源极和工件极电压分别以50V/5min和25V/5min的速度降低至300V，5min降一次；
步骤S312：两极电压降到300V后，将两极电压直接调到200V，等待5min，再将其直接降为0，然后得到CrCeN涂层表面的AlCrN涂层；
步骤S313：启动旋转装置，将AlCrSi合金靶旋转到源极位置；
步骤S314：将工件极电压升到300V，此时可观察到单层辉光；
步骤S315：将源极电压升到300V，此时可观察到双层辉光且伴随有源极的尖端放电现象，清洗靶材表面至不出现尖端放电现象，清洗靶材表面5min；
步骤S316：当腔室内及电源示数稳定时，开始升压，控制源极电压为1000V，电流为1A，工件电压为600V，电流为2.2A，工作气压为38Pa，工作时间为2h；
步骤S317：工作时间达到后，源极和工件极电压分别以70V/5min和30V/5min的速度降低至300V，5min降一次；
步骤S318：两极电压降到300V后，将两极电压直接调到200V，等待5min，再将其直接降为0，然后关闭设备，待工件冷却至室温时取出，得到FeCoNiCrSiB高熵合金涂层和CrCeN/AlCrN/AlCrSiN多层梯度涂层。
通过观察所制备涂层的截面组织形貌，可以看出涂层整体厚度为14μm，其中FeCoNiCrSiB高熵合金涂层的厚度为3μm；CrCeN/AlCrN/AlCrSiN多层梯度涂层的厚度为11μm；再对其进行常温下的摩擦磨损实验，结果表明：当载荷为8.2N时，比磨损率为12.35×10- 6N-1m-1；对制备好的试样进行恒温氧化实验，结果表明：试样在600℃、700℃、800℃下恒温氧化100h后单位面积的氧化增重分别为0.53mg/cm2、2.08mg/cm2、25.7mg/cm2。可以看出，在无Ce的情况下，即使AlCrSiN涂层的沉积时间延长了1h，其耐磨损性能和抗高温氧化性能和实施例1、2相比均有较大差异。
Claims (10)
1.一种镍基高温合金材料，其特征在于，所述合金材料包括基体以及在基体表面的通过双层辉光等离子方法制备的防护涂层；所述基体为DZ125；所述防护涂层自基体至表面包括防扩散粘结层和多层梯度涂层；所述防扩散粘结层为FeCoNiCrSiB高熵合金涂层；所述多层梯度涂层由内向外依次由CrCeN涂层、AlCrN涂层、AlCrSiN涂层以及AlCrSiCeN涂层组成；所述FeCoNiCrSiB高熵合金涂层的厚度为2～3μm；所述多层梯度涂层的厚度为10～12μm；FeCoNiCrSiB高熵合金涂层的FeCoNiCrSiB合金靶中各组元的原子百分比依次为10～15at.％Fe、10～15at.％Co、10～15at.％Ni、10～15at.％Cr、20～25at.％Si、25～30at.％B；所述CrCeN涂层的CrCe合金靶中各组元的原子百分比为99.4～99.6at.％Cr、0.4～0.6at.％Ce；所述AlCrN涂层的AlCr合金靶中各组元的原子百分比为65～75at.％Al、25～35at.％Cr；所述AlCrSiN涂层的AlCrSi合金靶中各组元的原子百分比为55～65at.％Al、25～35at.％Cr、5～15at.％Si；所述AlCrSiCeN涂层的AlCrSiCe合金靶中各组元的原子百分比为55～65at.％Al、24.4～34.6at.％Cr、5～15at.％Si、0.4～0.6at.％Ce；所述多层梯度涂层在制备过程中通入氮气；所述FeCoNiCrSiB高熵合金涂层的制备方法为：源极为FeCoNiCrSiB合金靶；极间距：10～30mm；氩气流量：40～70sccm；工作气压：25～45Pa；工件极电压：500～700V；工件极电流：2.0～2.4A；源极电压：800～1100V；源极电流：0.8～1.1A；工作时间：1～1.5h；所述多层梯度涂层的每个涂层的制备方法为：源极为每个涂层对应的合金靶；极间距：10～30mm；氮气流量：80～100sccm；氩气流量：40～70sccm；工作气压：25～45Pa；工件极电压：500～700V；工件极电流：2.0～2.4A；源极电压：800～1100V；源极电流：0.8～1.1A；工作时间：0.5～1.5h。
2.根据权利要求1所述的镍基高温合金材料，其特征在于，所述防护涂层的合金靶的结构为伞形结构，每个合金靶依次环绕固定在中心轴上。
3.根据权利要求1所述的镍基高温合金材料，其特征在于，所述CrCeN涂层的制备方法为：源极为CrCe合金靶；工件极电压：500～700V；工件极电流：2.0～2.4A；源极电压：800～1000V；源极电流：0.8～1.0A；工作时间：0.5～1.0h。
4.根据权利要求1所述的镍基高温合金材料，其特征在于，所述AlCrN涂层的制备方法为：源极为AlCr合金靶；工件极电压：500～700V；工件极电流：2.0～2.4A；源极电压：800～1000V；源极电流：0.8～1.0A；工作时间：0.5～1.0h。
5.根据权利要求1所述的镍基高温合金材料，其特征在于，所述AlCrSiN涂层的制备方法为：源极为AlCrSi合金靶；工件极电压：500～700V；工件极电流：2.0～2.4A；源极电压：900～1100V；源极电流：0.9～1.1A；工作时间：1.0～1.5h。
6.根据权利要求1所述的镍基高温合金材料，其特征在于，所述AlCrSiCeN涂层的制备方法为：源极为AlCrSiCe合金靶；工件极电压：500～700V；工件极电流：2.0～2.4A；源极电压：900～1100V；源极电流：0.9～1.1A；工作时间：1～1.5h。
7.根据权利要求1所述的镍基高温合金材料，其特征在于，在每个涂层制备前，用50～200sccm氩气吹扫对辉光环境进行洗气，排除腔室内多余气体，随后使用氩气清洗合金靶表面。
8.根据权利要求1所述的镍基高温合金材料，其特征在于，每个涂层制备结束后，源极以50-70V/5min速度降低至200-300V，等待5-10min后，直接将源极电压降低至0V；工件极以20-30V/5min速度降低至200-300V，等待5-10min后，直接将工件极电压降低至0V。
9.根据如权利要求1所述的镍基高温合金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(S1)：将基体DZ125和FeCoNiCrSiB合金靶和CrCe合金靶、AlCr合金靶、AlCrSi合金靶、AlCrSiCe合金靶依次装入双辉炉内，制备DZ125合金表面的FeCoNiCrSiB高熵合金涂层，具体工艺参数为：极间距：10～30mm；氩气流量：40～70sccm；工作气压：25～45Pa；工件极电压：500～700V；工件极电流：2.0～2.4A；源极电压：800～1100V；源极电流：0.8～1.1A；工作时间：1～1.5h；
步骤(S2)：工作时间达到后，将源极和工件极电压缓慢降为0，得到DZ125合金表面的FeCoNiCrSiB高熵合金涂层；
步骤(S3)：启动旋转装置，将CrCe合金靶旋转到源极位置，制备FeCoNiCrSiB高熵合金涂层表面的CrCeN涂层，具体工艺参数为：极间距：10～30mm；氮气流量：80～100sccm；氩气流量：40～70sccm；工作气压：25～45Pa；工件极电压：500～700V；工件极电流：2.0～2.4A；源极电压：800～1000V；源极电流：0.8～1.0A；工作时间：0.5～1.0h；
步骤(S4)：工作时间达到后，将源极和工件极电压缓慢降为0，得到FeCoNiCrSiB高熵合金涂层表面的CrCeN涂层；
步骤(S5)：启动旋转装置，将AlCr合金靶旋转到源极位置，制备AlCrN涂层，具体工艺参数为：极间距：10～30mm；氮气流量：80～100sccm；氩气流量：40～70sccm；工作气压：25～45Pa；工件极电压：500～700V；工件极电流：2.0～2.4A；源极电压：800～1000V；源极电流：0.8～1.0A；工作时间：0.5～1.0h；
步骤(S6)：工作时间达到后，将源极和工件极电压缓慢降为0，得到CrCeN涂层表面的AlCrN涂层；
步骤(S7)：启动旋转装置，将AlCrSi合金靶旋转到源极位置，制备AlCrSiN涂层，具体工艺参数为：极间距：10～30mm；氮气流量：80～100sccm；氩气流量：40～70sccm；工作气压：25～45Pa；工件极电压：500～700V；工件极电流：2.0～2.4A；源极电压：900～1100V；源极电流：0.9～1.1A；工作时间：1.0～1.5h；
步骤(S8)：工作时间达到后，将源极和工件极电压缓慢降为0，得到AlCrN涂层表面的AlCrSiN涂层；
步骤(S9)：启动旋转装置，将AlCrSiCe合金靶旋转到源极位置，制备AlCrSiCeN涂层，具体工艺参数为：极间距：10～30mm；氮气流量：80～100sccm；氩气流量：40～70sccm；工作气压：25～45Pa；工件极电压：500～700V；工件极电流：2.0～2.4A；源极电压：900～1100V；源极电流：0.9～1.1A；工作时间：1～1.5h；
步骤(S10)：工作时间达到后，将源极和工件极电压缓慢降为0，然后关闭设备，待工件冷却至室温时取出，得到FeCoNiCrSiB高熵合金涂层和CrCeN/AlCrN/AlCrSiN/AlCrSiCeN多层梯度涂层。
10.根据权利要求9所述的镍基高温合金材料的制备方法，其特征在于，所述FeCoNiCrSiB高熵合金涂层和CrCeN/AlCrN/AlCrSiN/AlCrSiCeN多层梯度涂层在制备之前，先将电压升至300V，随后用氩气清洗合金靶直至合金靶表面不出现尖端放电现象。
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