CN111690900A - 一种TiAlSiN对称多梯度硬质涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种TiAlSiN对称多梯度硬质涂层,包括基体,基体的顶部附着有Cr打底层,Cr打底层的顶部附着有成分梯度变化的TiAlSiN层,TiAlSiN梯度层的顶部附着有TiSiN层,TiSiN层的顶部附着有成分与下层梯度层的TiAlSiN梯度层呈镜面对称变化的TiAlSiN层。本发明具有增加涂层与基体的结合力、减少表面摩擦系数和增加刀具的使用寿命的优点。

Description

一种TiAlSiN对称多梯度硬质涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及硬质镀膜领域,特别涉及一种TiAlSiN对称多梯度硬质涂层及其制备方法。
背景技术
TiAlSiN涂层是一种硬度高,耐磨性好,抗高温氧化性好的硬质合金涂层,广泛应用于切削刀具和机械零件的表面改性。在涂层过程中,TiAlSiN涂层是通过TiSiN和AlTiN的共同沉积而制备的。其中TiSiN具有更高的硬度,而AlTiN具有更低的摩擦系数。高的涂层硬度有利于刀具加工过程,但是也导致了基体和涂层之间的界面具有很大的应力集中,容易造成膜基结合失效,而低的摩擦系数有利于刀具加工过程中的排屑过程,能极大的提高刀具使用寿命。
发明内容
本发明的目的是提供一种TiAlSiN对称多梯度硬质涂层及其制备方法,具有增加涂层与基体的结合力、减少表面摩擦系数和增加刀具的使用寿命的优点。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:
一种TiAlSiN对称多梯度硬质涂层,包括基体,所述基体的顶部附着有Cr打底层,所述Cr打底层的顶部附着有成分梯度变化的TiAlSiN层,所述TiAlSiN梯度层的顶部附着有TiSiN层,所述TiSiN层的顶部附着有成分与下层梯度层的TiAlSiN梯度层呈镜面对称变化的TiAlSiN层。
包括以下步骤,
步骤1、在基体上表面采用电弧离子镀沉积Cr打底层;
步骤2、在Cr打底层上通过改变弧电流沉积梯度TiAlSiN层;
步骤3、在TiAlSiN梯度层上沉积TiSiN层;
步骤4、在TiSiN层上沉积成分与下层梯度层的TiAlSiN梯度层呈镜面对称变化的TiAlSiN层。
其中优选方案如下:
优选的:具体包括以下操作步骤,
1)将基体材料设置在真空室中的旋转支架上,将真空室抽真空至基本压力1.0×10-3Pa以下,加热至500-700℃,然后,用纯度为至少99.99%Ar将真空室的腔体填充至1.0×10-1-1.0Pa,启动Ar离子辉光放电,对基体材料的表面进行等离子体蚀刻30-40分钟,然后点燃若干个Cr靶进行2-5分钟Cr打底层沉积;
2)沉积梯度层,首先关闭Cr靶,通入400-600ccm的N2气,同时点燃若干个TiSi靶和若干个AlTi靶,调整TiSi靶弧电流为40-70A,AlTi靶弧电流为110-140A,沉积TiAlSiN涂层8-12分钟,然后调整TiSi靶弧电流为60-80A,保持AlTi靶弧电流为110-140A,沉积TiAlSiN涂层8-12分钟,然后调整TiSi靶弧电流为80-100A,AlTi靶弧电流为80-100A,沉积TiAlSiN涂层8-12分钟,继续调整TiSi靶弧电流为110-140A,AlTi靶弧电流为40-70A,沉积TiAlSiN涂层8-12分钟;
3)沉积TiSiN层,保持TiSi靶弧电流不变,关闭若干个AlTi靶,沉积TiSiN涂层10-20分钟;
4)沉积对称梯度层,同时点燃若干个TiSi靶和若干个AlTi靶,调整TiSi靶弧电流为110-140A,AlTi靶弧电流为40-70A,沉积TiAlSiN涂层8-12分钟;然后调整TiSi靶弧电流为80-100A,AlTi靶弧电流为80-100A,沉积TiAlSiN涂层8-12分钟;然后调整TiSi靶弧电流为60-80A,保持AlTi靶弧电流为110-140A,沉积TiAlSiN涂层8-12分钟;调整TiSi靶弧电流为40-70A,AlTi靶弧电流为110-140A,继续沉积TiAlSiN涂层8-12分钟。
优选的:所述2)、3)和4)中使用的合金靶为若干个纯Cr靶、若干个TiSi靶,若干个AlTi靶,所述TiSi靶中Ti:Si的原子百分含量的比例是70-90at%:10-30at%;AlTi靶中Al:Ti的原子百分含量的比例是60-80at%:20-40at%。
综合TiSiN、AlTiN两种成分的特点,设计一种TiAlSiN对称多梯度硬质涂层及其制备工艺,通过梯度的改变沉积弧电流,使其接近基体处的膜层残余应力较小,中间主体膜层硬度较高,而接近表面的膜层摩擦系数较小。通过合理设计,既减小了涂层和基底之间的硬度差异和应力,提高膜基结合力,又可以维持TiAlSiN涂层自身的优点,同时有利于刀具加工过程的排屑,提高刀具使用寿命。
综上所述,本发明具有增加涂层与基体的结合力、减少表面摩擦系数和增加刀具的使用寿命的优点。
附图说明
图1为本发明一种实施例的层结构原理示意图;
图2为本发明的多层膜层结合力图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
其中相同的零部件用相同的附图标记表示。需要说明的是,下面描述中使用的词语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”和“下”指的是附图中的方向,词语“底面”和“顶面”、“内”和“外”分别指的是朝向或远离特定部件几何中心的方向。
如图1所示,一种TiAlSiN对称多梯度硬质涂层及其制备方法,包括基体,基体的顶部附着有Cr打底层,Cr打底层的顶部附着有成分梯度变化的TiAlSiN层,TiAlSiN梯度层的顶部附着有TiSiN层,TiSiN层的顶部附着有成分与下层梯度层的TiAlSiN梯度层呈镜面对称变化的TiAlSiN层,该TiAlSiN梯度层中各元素的原子百分比含量变化范围为,Ti:25-45at%,Al:10-25at%,Si:2-8at%,根据沉积弧电流不同,成分相应变化。
TiAlSiN对称多梯度硬质涂层,包括以下步骤,
步骤1、在基体上表面采用电弧离子镀沉积Cr打底层,即为了增加TiAlSiN层与基体表面的结合力;
步骤2、在Cr打底层上通过改变弧电流沉积梯度TiAlSiN层,为了提高涂层和基体的结合力并逐步增加硬度;
步骤3、在TiAlSiN梯度层上沉积TiSiN层,为了再次增加硬度;
步骤4、在TiSiN层上沉积成分与下层梯度层的TiAlSiN梯度层呈镜面对称变化的TiAlSiN层,即为了减少摩擦系数。
其中,基体材料为硬质合金。
根据不同的时间和不同的弧电流做出如下实施例:
实施例一:
1)将基体材料设置在真空室中的旋转支架上,将真空室抽真空至基本压力1.0×10-3Pa以下,加热至500℃,然后,用纯度至少为99.99%Ar将真空室的腔体填充至1.0×10-1-1.0Pa,启动Ar离子辉光放电,对基体材料的表面进行等离子体蚀刻30分钟,然后点燃4个Cr靶进行2分钟Cr打底层沉积;
2)沉积梯度层,首先关闭Cr靶,通入400ccm的N2气,同时点燃4个TiSi靶和4个AlTi靶,调整TiSi靶弧电流为50A,AlTi靶弧电流为120A,沉积TiAlSiN涂层10分钟,然后调整TiSi靶弧电流为70A,保持AlTi靶弧电流为120A,沉积TiAlSiN涂层10分钟,然后调整TiSi靶弧电流为90A,AlTi靶弧电流为90A,沉积TiAlSiN涂层10分钟,继续调整TiSi靶弧电流为120A,AlTi靶弧电流为50A,沉积TiAlSiN涂层10分钟;
3)沉积TiSiN层,保持TiSi靶弧电流不变,关闭4个AlTi靶,沉积TiSiN涂层10分钟。
4)沉积对称梯度层,同时点燃4个TiSi靶和4个AlTi靶,调整TiSi靶弧电流为120A,AlTi靶弧电流为50A,沉积TiAlSiN涂层10分钟;然后调整TiSi靶弧电流为90A,AlTi靶弧电流为90A,沉积TiAlSiN涂层10分钟;然后调整TiSi靶弧电流为70A,保持AlTi靶弧电流为120A,沉积TiAlSiN涂层10分钟;调整TiSi靶弧电流为50A,AlTi靶弧电流为120A,继续沉积TiAlSiN涂层10分钟。
实施例二:
1)将基体材料设置在真空室中的旋转支架上,将真空室抽真空至基本压力1.0×10-3Pa以下,加热至600℃,然后,用纯度至少为99.99%Ar将真空室的腔体填充至1.0×10-1-1.0Pa,启动Ar离子辉光放电,对基体材料的表面进行等离子体蚀刻40分钟,然后点燃4个Cr靶进行5分钟Cr打底层沉积;
2)沉积梯度层,首先关闭Cr靶,通入500ccm的N2气,同时点燃4个TiSi靶和4个AlTi靶,调整TiSi靶弧电流为60A,AlTi靶弧电流为140A,沉积TiAlSiN涂层12分钟,然后调整TiSi靶弧电流为80A,保持AlTi靶弧电流为140A,沉积TiAlSiN涂层12分钟,然后调整TiSi靶弧电流为100A,AlTi靶弧电流为100A,沉积TiAlSiN涂层12分钟,继续调整TiSi靶弧电流为140A,AlTi靶弧电流为60A,沉积TiAlSiN涂层12分钟;
3)沉积TiSiN层,保持TiSi靶弧电流不变,关闭4个AlTi靶,沉积TiSiN涂层20分钟。
4)沉积对称梯度层,同时点燃4个TiSi靶和4个AlTi靶,调整TiSi靶弧电流为140A,AlTi靶弧电流为60A,沉积TiAlSiN涂层12分钟;然后调整TiSi靶弧电流为100A,AlTi靶弧电流为100A,沉积TiAlSiN涂层12分钟;然后调整TiSi靶弧电流为80A,保持AlTi靶弧电流为140A,沉积TiAlSiN涂层12分钟;调整TiSi靶弧电流为50A,AlTi靶弧电流为140A,继续沉积TiAlSiN涂层12分钟。
实施例三:
1)将基体材料设置在真空室中的旋转支架上,将真空室抽真空至基本压力1.0×10-3Pa以下,加热至700℃,然后,用纯度至少为99.99%Ar将真空室的腔体填充至1.0×10-1-1.0Pa,启动Ar离子辉光放电,对基体材料的表面进行等离子体蚀刻30分钟,然后点燃4个Cr靶进行2分钟Cr打底层沉积;
2)沉积梯度层,首先关闭Cr靶,通入600ccm的N2气,同时点燃4个TiSi靶和4个AlTi靶,调整TiSi靶弧电流为40A,AlTi靶弧电流为110A,沉积TiAlSiN涂层8分钟,然后调整TiSi靶弧电流为60A,保持AlTi靶弧电流为110A,沉积TiAlSiN涂层8分钟,然后调整TiSi靶弧电流为80A,AlTi靶弧电流为80A,沉积TiAlSiN涂层8分钟,继续调整TiSi靶弧电流为110A,AlTi靶弧电流为40A,沉积TiAlSiN涂层8分钟;
3)沉积TiSiN层,保持TiSi靶弧电流不变,关闭4个AlTi靶,沉积TiSiN涂层10分钟。
4)沉积对称梯度层,同时点燃4个TiSi靶和4个AlTi靶,调整TiSi靶弧电流为110A,AlTi靶弧电流为40A,沉积TiAlSiN涂层10分钟;然后调整TiSi靶弧电流为80A,AlTi靶弧电流为80A,沉积TiAlSiN涂层8分钟;然后调整TiSi靶弧电流为60A,保持AlTi靶弧电流为110A,沉积TiAlSiN涂层8分钟;调整TiSi靶弧电流为40A,AlTi靶弧电流为110A,继续沉积TiAlSiN涂层8分钟。
其中,实施例一、实施例二和实施例三中的1)、2)、3)和4)中使用的合金靶为4个纯Cr靶、4个TiSi靶,4个AlTi靶,所述TiSi靶中Ti:Si的原子百分含量的比例是80at%:20at%;AlTi靶中Al:Ti的原子百分含量的比例是70at%:30at%。
实施例一中,时间和弧电流大部分采用的是中间值,实施例二中,时间和偏差值普遍偏大,实施例三中,时间和弧电流值普遍偏小,因此造成不同的硬度、韧性和摩擦系数,同时对根据实施例一、实施例二、实施例三所涂层后的产品做出测试:
S F H 孔数 寿命(米)
实施例一 2000 0.1 41 960 39.36
实施例二 2000 0.1 41 950 39.03
实施例三 2000 0.1 41 930 38.12
无涂层 2000 0.1 41 105 4.3
无涂层 2000 0.1 41 93 1.63
经过测试,经过涂层后的产品,不管是在使用寿命还是在钻出的孔数上均占优势,同时,经过不同的工作时间和弧电流,所产生的效果也不一样,以实施例一所产生的的寿命为最佳。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释,其并不是对本发明的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (4)

1.一种TiAlSiN对称多梯度硬质涂层,其特征在于:包括基体,所述基体的顶部附着有Cr打底层,所述Cr打底层的顶部附着有成分梯度变化的TiAlSiN层,所述TiAlSiN梯度层的顶部附着有TiSiN层,所述TiSiN层的顶部附着有成分与下层梯度层的TiAlSiN梯度层呈镜面对称变化的TiAlSiN层。
2.一种权利要求1所述的TiAlSiN对称多梯度硬质涂层的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,
步骤1、在基体上表面采用电弧离子镀沉积Cr打底层;
步骤2、在Cr打底层上通过改变弧电流沉积梯度TiAlSiN层;
步骤3、在TiAlSiN梯度层上沉积TiSiN层;
步骤4、在TiSiN层上沉积成分与下层梯度层的TiAlSiN梯度层呈镜面对称变化的TiAlSiN层。
3.根据权利要求2所述的一种TiAlSiN对称多梯度硬质涂层的制备方法,其特征在于:具体包括以下操作步骤,
1)将基体材料设置在真空室中的旋转支架上,将真空室抽真空至基本压力1.0×10-3Pa以下,加热至500-700℃,然后,用纯度为至少99.99%Ar将真空室的腔体填充至1.0×10-1-1.0Pa,启动Ar离子辉光放电,对基体材料的表面进行等离子体蚀刻30-40分钟,然后点燃若干个Cr靶进行2-5分钟Cr打底层沉积;
2)沉积梯度层,首先关闭Cr靶,通入400-600ccm的N2气,同时点燃若干个TiSi靶和若干个AlTi靶,调整TiSi靶弧电流为40-70A,AlTi靶弧电流为110-140A,沉积TiAlSiN涂层8-12分钟,然后调整TiSi靶弧电流为60-80A,保持AlTi靶弧电流为110-140A,沉积TiAlSiN涂层8-12分钟,然后调整TiSi靶弧电流为80-100A,AlTi靶弧电流为80-100A,沉积TiAlSiN涂层8-12分钟,继续调整TiSi靶弧电流为110-140A,AlTi靶弧电流为40-70A,沉积TiAlSiN涂层8-12分钟;
3)沉积TiSiN层,保持TiSi靶弧电流不变,关闭若干个AlTi靶,沉积TiSiN涂层10-20分钟;
4)沉积对称梯度层,同时点燃若干个TiSi靶和若干个AlTi靶,调整TiSi靶弧电流为110-140A,AlTi靶弧电流为40-70A,沉积TiAlSiN涂层8-12分钟;然后调整TiSi靶弧电流为80-100A,AlTi靶弧电流为80-100A,沉积TiAlSiN涂层8-12分钟;然后调整TiSi靶弧电流为60-80A,保持AlTi靶弧电流为110-140A,沉积TiAlSiN涂层8-12分钟;调整TiSi靶弧电流为40-70A,AlTi靶弧电流为110-140A,继续沉积TiAlSiN涂层8-12分钟。
4.根据权利要求3所述的一种TiAlSiN梯度硬质涂层的制备方法,其特征在于:所述2)、3)和4)中使用的合金靶为若干个纯Cr靶、若干个TiSi靶,若干个AlTi靶,所述TiSi靶中Ti:Si的原子百分含量的比例是70-90at%:10-30at%;AlTi靶中Al:Ti的原子百分含量的比例是60-80at%:20-40at%。
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