CN112095079B - 阴极磁场调制的硬质涂层刀具及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及切削刀具以及薄膜材料制备领域，具体而言，涉及一种阴极磁场调制的硬质涂层刀具及其制备方法和应用。该刀具包括刀具基体以及沉积在基体上的具有多层结构的氮化物涂层，氮化物涂层由多个交替单元组成，交替单元中包括一个应力为‑2GPa～‑5GPa的低应力层与一个应力为‑6GPa～‑8GPa的高应力层；氮化物涂层的厚度在8μm以上。刀具基体与涂层之间具有优异的膜基结合力。本发明还提供了上述刀具的制备方法，该制备工艺简单、生产成本低。本发明制备的刀具可以应用于中低碳钢、铸铁或不锈钢材料的机械加工领域。

Description

阴极磁场调制的硬质涂层刀具及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及切削刀具以及薄膜材料制备领域，具体而言，涉及一种阴极磁场调制的硬质涂层刀具及其制备方法和应用。

背景技术

随着“中国制造2025”发展计划的高速推进，现代切削加工工艺对加工效率提出了极为严苛的要求，因此迫切需求一种高耐磨、高抗冲击且使用寿命长久的刀具。传统的方法通常是利用物理气相沉积电弧离子镀在刀具上涂覆一层多元氮化物硬质涂层材料。但采用电弧离子镀制备的涂层通常存在较大的残余压应力，限制了硬质防护涂层的厚度（通常为1μm ~6μm以保证良好的膜基结合），进而导致刀具基体的耐磨性、抗冲击性以及使用寿命提升受限。因此，在保证涂层性能和良好膜基结合的前提下，有效提升涂层的厚度，是解决该问题的有效方法之一。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种刀具，所述的刀具具有高耐磨、高抗冲击以及切削寿命长等优点。

本发明的第二目的在于提供一种所述的刀具的制备方法和应用，该方法解决了刀具基体上沉积的氮化物涂层厚度提升有限的技术问题，通过该方法制备的刀具的涂层厚度在8μm以上。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

刀具，包括刀具基体及沉积在所述刀具基体上的氮化物涂层；

所述氮化物涂层包括多个交替单元，所述交替单元包括一个低应力层与一个高应力层；

所述低应力层的应力为-2GPa ~-5GPa；所述高应力层的应力为-6GPa ~-8GPa；

所述氮化物涂层的厚度≥8μm。

刀具的制备方法，包括以下步骤：

提供刀具基体；

在所述刀具基体上经物理气相沉积电弧离子镀法沉积氮化物涂层；

所述低应力层具有弱阴极磁场引起的高密度“液滴”缺陷，所述高应力层具有强阴极磁场引起的低密度“液滴”缺陷；

所述弱阴极磁场的靶材中心磁场强度为0.01Gs~50Gs，所述强阴极磁场的靶材中心磁场强度为100Gs~250Gs；

所述高密度“液滴”缺陷的密度为>0.5个/平方微米，所述低密度“液滴”缺陷的密度为<0.1个/平方微米。

刀具在中低碳钢、铸铁或不锈钢材料的机械加工中的应用；

所述机械加工包括车削、铣削、钻削、镗削及磨削中的至少一种。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

（1）通过该方法制备的刀具具有高耐磨性、高抗冲击性和长久的切削寿命。

（2）本发明制备刀具的方法是通过阴极磁场调控涂层中“液滴”分布，结合多层调制结构设计，将具有高密度“液滴”的低应力层和具有低密度“液滴”的高应力层有机结合起来。从而制备得到了厚度大、硬度高、结合力强的氮化物硬质涂层，进而将该涂层沉积到刀具上。该方法具有制备工艺简单，可操作性强、可控性好，生产成本低的优异特性。

此外，通过阴极磁场调控涂层中“液滴”分布达到了调控涂层中应力分布的目的，进而可以有效控制涂层整体应力，从而解决了现有技术中涂层厚度提升受限的问题。现有技术中氮化物涂层的厚度通常在8μm以下，本申请中制得的涂层厚度可以高达15μm。而且通过该方法制备的氮化物硬质涂层适用于刀具产品表面的防护，具有较好的经济效益。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例1中氮化物涂层的扫描电镜图和光学图像；

图2为本发明实施例1中氮化物涂层的表面形貌图，图2（a）为高应力TiAlN层的表面三维轮廓图，图2（b）为低应力TiAlN层的表面三维轮廓图；

图3为本发明实施例1中结合力性能测试结果图；

图4为本发明实施例1中力学性能数据图；

图5为本发明实施例1中具有多层结构TiAlN涂层与具有常规TiAlN涂层的刀具的切削寿命对比图；

图6为本发明一个实施例中多层氮化物涂层的结构示意图。

具体实施方式

本发明涉及一种刀具，其特征在于，包括刀具基体及沉积在所述刀具基体上的氮化物涂层；

所述氮化物涂层包括多个交替单元，所述交替单元包括一个低应力层与一个高应力层；

所述低应力层的应力为-2GPa ~-5Gpa，所述高应力层的应力为-6GPa ~-8GPa；

所述氮化物涂层的厚度≥8μm。

本申请制备的刀具具有高耐磨性、高抗冲击性和长久的切削寿命。

在一些实施方式中，所述低应力层与所述高应力层的氮化物成分可以相同或不同。

在一些实施方式中，所述氮化物涂层的厚度为10μm、12μm、13μm、14μm、15μm。

在一些实施方式中，所述交替单元的厚度为0.02μm~2μm。

在一些实施方式中，所述交替单元中所述低应力层与所述高应力层的厚度比为1:3~3:1。

在一些实施方式中，所述交替单元的数量为4~750个，还可以为6个、20个、50个、300个、600个。

在一些实施方式中，所述氮化物为含有硅或铝元素的过渡金属氮化物；

在一些实施方式中，所述氮化物的结构式为MeAlN或MeSiN，所述Me为钛或铬。

在一些实施方式中，所述氮化物为氮化铝钛、氮化铝铬及氮化硅钛中的至少一种。

在一些实施方式中，所述氮化物为氮化铝钛，所述氮化铝钛中各个元素原子百分比为铝20at%~30at%，钛15at%~30at%及氮45at%~55at%；

在一些实施方式中，所述氮化物为氮化铝铬，所述氮化铝铬中各个元素原子百分比为铝20at%~30at%，铬15at%~30at%及氮45at%~55at%；

在一些实施方式中，所述氮化物为氮化硅钛，所述氮化硅钛中各个元素原子百分比为硅5at%~15at%，钛35at%~45at%及氮45at%~55at%。

在一些实施方式中，所述刀具基体的基体材料为高速钢、硬质合金、金属陶瓷、陶瓷或立方氮化硼中的一种。

在一些实施方式中，所述刀具基体的基体材料为硬质合金。

刀具的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

提供刀具基体；

在所述刀具基体上经物理气相沉积电弧离子镀法沉积氮化物涂层；

所述低应力层具有弱阴极磁场引起的高密度“液滴”缺陷，所述高应力层具有强阴极磁场引起的低密度“液滴”缺陷；

所述弱阴极磁场的靶材中心磁场强度为0.01Gs~50Gs，所述强阴极磁场的靶材中心磁场强度为100Gs~250Gs；

所述高密度“液滴”缺陷的密度为>0.5个/平方微米，所述低密度“液滴”缺陷的密度为<0.1个/平方微米。

本发明制备刀具的方法是通过阴极磁场调控涂层中“液滴”分布，结合多层调制结构设计，将具有高密度“液滴”的低应力层和具有低密度“液滴”的高应力层有机结合起来。从而制备得到了厚度大、硬度高、结合力强的氮化物硬质涂层，进而将该涂层沉积到刀具上。该方法具有制备工艺简单，可操作性强、可控性好，生产成本低的优异特性。

此外，通过阴极磁场调控涂层中“液滴”分布达到了调控涂层中应力分布的目的，进而可以有效控制涂层整体应力，从而解决了现有技术中涂层厚度提升受限的问题。现有技术中氮化物涂层的厚度通常在8μm以下，本申请中制得的涂层厚度可以高达15μm。而且通过该方法制备的氮化物硬质涂层适用于刀具产品表面的防护，具有较好的经济效益。

涂层中低应力层与高应力层交替沉积一次的厚度称为调制周期；交替单元中低应力层与高应力层的厚度比称为调制比。

在一些实施方式中，制备刀具的方法包括以下步骤：提供刀具基体，对所述刀具基体进行预处理，置于基体支架上；经物理气相沉积电弧离子镀法沉积氮化物涂层，通过调整高、低应力层的沉积时间、靶材的电流和基体支架的旋转速率来控制所述氮化物涂层的调制周期和调制比。

在一些实施方式中，对所述刀具基体进行预处理的步骤包括：将刀具基体在非氧化气氛下采用离子源对刀具基体进行刻蚀以去除所述刀具基体表面的杂质及氧化层。

在一些实施方式中，所述非氧化气氛为惰性气体气氛或氮气气氛，所述惰性气体为氦（He）、氖（Ne）、氩（Ar）、氪（Kr）或氙（Xe）中的一种。

本发明通过对刀具基体进行预处理刻蚀除去基体表面的杂质及氧化层可以增强刀具基体与氮化物涂层之间的结合力。

在一些实施方式中，所述刻蚀的条件包括：离子源电流为100A~200A，离子源偏压为-100V~-300V，离子源气压为1.0Pa~4.0Pa。

在一些实施方式中，所述刻蚀条件还包括：刻蚀时间为20min~50min。

在一些实施方式中，对所述交替单元进行调制，控制调制周期或调制比的过程参数为：

所述高应力层的沉积时间为5min~20min，所述低应力层的沉积时间为15min~50min；所述靶材电流为120A~200A；所述基体支架旋转速率为0.5rpm~5rpm。

在一些实施方式中，所述高密度“液滴”缺陷的密度为1.5个/平方微米、3个/平方微米、4个/平方微米、6个/平方微米、7个/平方微米、8个/平方微米、9个/平方微米、10个/平方微米；所述低密度“液滴”缺陷的密度为0.08个/平方微米、0.07个/平方微米、0.05个/平方微米、0.02个/平方微米、0.01个/平方微米。

刀具的应用，所述刀具应用于中低碳钢、铸铁或不锈钢材料的机械加工领域；所述机械加工包括车削、铣削、钻削、镗削及磨削中的至少一种。

现将详细地提供本发明实施方式的参考，其一个或多个实例描述于下文。提供每一实例作为解释而非限制本发明。实际上，对本领域技术人员而言，显而易见的是，可以对本发明进行多种修改和变化而不背离本发明的范围或精神。例如，作为一个实施方式的部分而说明或描述的特征可以用于另一实施方式中，来产生更进一步的实施方式。

因此，旨在本发明覆盖落入所附权利要求的范围及其等同范围中的此类修改和变化。本发明的其它对象、特征和方面公开于以下详细描述中或从中是显而易见的。本领域普通技术人员应理解本讨论仅是示例性实施方式的描述，而非意在限制本发明更广阔的方面。

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述。

实施例1

将硬质合金刀具基体进行超声清洗、烘干后，送入涂层炉中，并通入氩气。在电流为150A、偏压为-200V以及气压为3.0Pa的条件下，采用离子源对刀具基体进行离子刻蚀，刻蚀时间为30min。然后调节阴极磁场，在靶材电流为150A、偏压为-80V、气压为2.0Pa的条件下交替沉积高、低应力层得到多层结构的TiAlN涂层。打开TiAl靶，当靶材中心磁场强度为100Gs时，沉积厚度为0.65μm的高应力TiAlN层，沉积时间为15min；当靶材中心磁场强度为20Gs时，沉积厚度为0.65μm的低应力TiAlN层，沉积时间为20min。如此交替沉积8个交替单元得到厚度为10.4μm的多层结构的TiAlN涂层，如图1所示。TiAlN层的各个元素原子百分比为Al:24 at%，Ti:25 at%，N:51 at%。

制备的具有多层结构的TiAlN涂层的表面形貌如图2所示，其中，图2（a）为高应力TiAlN层的表面三维轮廓，其表面粗糙度为47±8nm；图2（b）为低应力TiAlN层的表面三维轮廓，其表面粗糙度为58±7nm。两者的结果表明，通过调节阴极磁场确实能够有效控制涂层中“液滴”缺陷的分布，进而达到调控涂层中整体应力分布的目的。

具有多层结构的TiAlN涂层的结合力测试结果如图3所示。由图可知，当加载力增加到100N时，具有多层结构的TiAlN涂层并未出现剥落现象，说明该涂层与刀具基体具有良好的结合力，满足切削加工中对涂层结合力的要求。

具有多层结构的TiAlN涂层的力学性能数据如图4所示。由图可知，具有多层结构的TiAlN涂层的硬度并没有因为低应力层的引入而下降。且具有多层结构的TiAlN涂层的H/E值最大，这说明高、低应力层交替沉积涂层的韧性优异。

具有多层结构TiAlN涂层与具有常规TiAlN涂层的刀具的切削寿命对比图如图5所示。由图可知，当具有涂层厚度为3μm常规TiAlN涂层刀具与具有涂层厚度为10.4μm多层结构的TiAlN涂层刀具分别切削304不锈钢时，具有多层结构的TiAlN涂层的切削寿命是具有常规TiAlN涂层刀具的470%，说明通过阴极磁场调控“液滴”缺陷分布进而得到高、低应力层交替沉积的超厚TiAlN涂层对刀具的切削寿命具有显著的提高作用。

实施例2

将硬质合金刀具基体进行超声清洗、烘干后，送入涂层炉中，并通入氩气。在电流为200A、偏压为-300V以及气压为4.0Pa的条件下，采用离子源对刀具基体进行离子刻蚀，刻蚀时间为20min。然后调节阴极磁场，在靶材电流为200A、偏压为-100V、气压为3.0Pa的条件下交替沉积高、低应力层得到多层结构的CrAlN涂层。打开CrAl靶，当靶材中心磁场强度为50Gs时，沉积厚度为1.5μm的低应力CrAlN层，沉积时间为50min；当靶材中心磁场强度为200Gs时，沉积厚度为0.5μm的高应力CrAlN层，沉积时间为15min。如此交替沉积6个交替单元得到厚度为12μm的多层结构的CrAlN涂层。CrAlN层的各个元素原子百分比为Al:20 at%，Cr:30 at%，N:50 at%。

实施例3

将硬质合金刀具基体进行超声清洗、烘干后，送入涂层炉中，并通入氩气。在电流为100A、偏压为-300V以及气压为1.0Pa的条件下，采用离子源对刀具基体进行离子刻蚀，刻蚀时间为40min。然后调节阴极磁场，在靶材电流为120A、偏压为-80V、气压为1.0Pa的条件下交替沉积高、低应力层得到多层结构的氮化物涂层。打开TiAl靶，当靶材中心磁场强度为20Gs时，沉积厚度为0.375μm的低应力TiAlN层，沉积时间为15min；关闭TiAl靶，打开CrAl靶，当靶材中心磁场强度为200Gs时，沉积厚度为0.125μm的高应力CrAlN层，沉积时间为5min。如此交替沉积24个交替单元得到厚度为12μm的多层结构的TiAlN/CrAlN涂层。TiAlN层的各个元素原子百分比为Al:20 at%，Ti:30 at%，N:50 at%；CrAlN层的各个元素原子百分比为Al:30 at%，Cr:20 at%，N:50 at%。

实施例4

将硬质合金刀具基体进行超声清洗、烘干后，送入涂层炉中，并通入氩气。在电流为100A、偏压为-300V以及气压为1.0Pa的条件下，采用离子源对刀具基体进行离子刻蚀，刻蚀时间为40min。然后调节阴极磁场，在靶材电流为120A、偏压为-80V、气压为1.0Pa的条件下交替沉积高、低应力层得到多层结构的氮化物涂层。打开TiAl靶，当靶材中心磁场强度为10Gs时，沉积厚度为0.0125μm的低应力TiAlN层，沉积时间为15min；关闭TiAl靶，打开TiSi靶，当靶材中心磁场强度为150Gs时，沉积厚度为0.0375μm的高应力TiSiN层，沉积时间为5min。如此交替沉积240个交替单元得到厚度为12μm的多层结构的TiAlN/TiSiN涂层。TiAlN层的各个元素原子百分比为Al:25 at%，Ti:25 at%，N:50 at%；TiSiN层的各个元素原子百分比为Ti:42 at%，Si:8 at%，N:50 at%。

图6为根据上述制备方法得到的具有多层结构的氮化物涂层的结构示意图。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.刀具的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

提供刀具基体；

在所述刀具基体上经物理气相沉积电弧离子镀法沉积氮化物涂层；

所述氮化物涂层包括多个交替单元，所述交替单元包括一个低应力层与一个高应力层；

所述低应力层的应力为-2GPa ~-5Gpa，所述高应力层的应力为-6GPa ~-8GPa；

所述低应力层具有弱阴极磁场引起的高密度“液滴”缺陷，所述高应力层具有强阴极磁场引起的低密度“液滴”缺陷；

所述弱阴极磁场的靶材中心磁场强度为0.01Gs~50Gs，所述强阴极磁场的靶材中心磁场强度为100Gs~250Gs；

所述高密度“液滴”缺陷的密度为>0.5个/平方微米，所述低密度“液滴”缺陷的密度为<0.1个/平方微米；

所述氮化物涂层的厚度≥8μm。

2.根据权利要求1所述的刀具的制备方法，其特征在于，所述交替单元的厚度为0.02μm~2μm；所述交替单元中所述低应力层与所述高应力层的厚度比为1:3~3:1。

3.根据权利要求1所述的刀具的制备方法，其特征在于，所述氮化物的结构式为MeAlN或MeSiN，所述Me为钛或铬。

4.根据权利要求3所述的刀具的制备方法，其特征在于，所述氮化物为氮化铝钛、氮化铝铬及氮化硅钛中的至少一种；

当所述氮化物为氮化铝钛时，各个元素原子百分比为铝20at%~30at%，钛15at%~30at%及氮45at%~55at%；

当所述氮化物为氮化铝铬时，各个元素原子百分比为铝20at%~30at%，铬15at%~30at%及氮45at%~55at%；

当所述氮化物为氮化硅钛时，各个元素原子百分比为硅5at%~15at%，钛35at%~45at%及氮45at%~55at%。

5.根据权利要求1所述的刀具的制备方法，其特征在于，所述刀具基体的基体材料为高速钢、硬质合金、陶瓷或立方氮化硼中的一种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对所述交替单元进行调制，控制调制周期或调制比的过程参数为：

所述高应力层的沉积时间为5min~20min，所述低应力层的沉积时间为15min~50min；所述靶材电流为120A~200A；所述基体支架旋转速率为0.5rpm~5rpm。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述刀具基体预先在非氧化气氛下采用离子源对刀具基体进行刻蚀以去除所述刀具基体表面的杂质及氧化层。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述刻蚀的条件包括：

离子源电流为100A~200A，离子源偏压为-100V~-300V，离子源气压为1.0Pa~4.0Pa。

9.一种如权利要求1~8任一项所述的制备方法制得的刀具。

10.权利要求9所述的刀具在中低碳钢、铸铁或不锈钢材料的机械加工中的应用；

所述机械加工包括车削、铣削、钻削、镗削及磨削中的至少一种。

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