JP4184691B2 - 切削工具インサート - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、切屑除去による機械加工用の切削工具に関し、切削工具は超硬合金、サーメット、セラミックまたは高速度鋼からなり、且つ硬質で耐磨耗性の耐熱被膜を備える。好ましい態様に従って、この被膜は、1層または複数層の耐熱性化合物からなり、この耐熱性化合物の少なくとも1層は、低圧縮応力硼化物層であり、すなわち、化学蒸着法(PVD)によって蒸着したTiB2またはZrB2好ましくはTiB2である。TiB2及び、存在するならばこの層の残部は、Ti、Nb、Hf、V、Ta、Mo、ZR、Cr、W及びAlから選択された金属元素を有する金属の窒化物及び/または炭化物及び/または酸化物である。
【0002】
【従来の技術】
PVD法によるTiB2層の工業的用途は、このような層によって通常生じる非常に大きな圧縮応力のために、今までは厳しく限定されていた。最近に、新しい超硬質薄層を蒸着するために、PVD工程を改良することに非常に努力がなされてきた。すなわち、この超硬質薄層は、特に、切削工具の摩耗特性のための炭化ボロン(B4C)、2硼化チタン(TiB2)、及び立方晶窒化ボロン(c−BN)である。これらの層材料は、工具工業界では非常に人目を引くものであるが、それらはまだ商業化されていない。
【0003】
TiB2の高硬度および高ヤング率、並びに耐化学性すなわち耐薬品性は、結晶組織と原子結合のためである。TiB2においては、Ti原子は金属六方晶構造を形成する。六方晶細密の通常表記ABABABからの類推において、TiB2中のTiの積層順番はAAAとなる。ボロン(B)原子は、強く共有結合する六方晶のネットを形成するA層の間に侵入型として位置する。この順番は、AHAHAHとして記載され、ここでHはボロン層である。金属Ti、及び強く共有結合するBの組合せは、熱的及び電気的に高い伝導率、並びに高降伏強度と耐化学性とを備えた化合物を生じる。
【0004】
TiB2層は種々のPVD技術によって蒸着され、この技術は、反応スパッタのような、蒸着であり、最も一般的にはマグネトロンスパッタである。しかしながら、TiB2層のバルク材は非常に関心のある特性であるにもかかわらず、これらの層は商業的関心が一般的に少ない。これらの層の応力レベルは、非常に高く、実用的な付着力を制限する。それによって、この層は厚くなる。さらに、大きな固有応力が加わった層はあまりにも脆いので、粘着欠陥のため容易に破壊する。
【0005】
米国特許第4,019,873号は、被覆した超硬合金の切削工具インサートを開示する。これらの被膜は、高耐磨耗性の外側層を含む2層の重なった層から成り立っていて、この外側層は、アルミニウム酸化物及び/またはジルコニウム酸化物から実質的に構成される。この内側層は、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン及びタングステンの元素の硼化物からなる群から選択された少なくとも1種の硼化物から成り立っている。
【0006】
米国特許第4,268,582号は、超硬合金基材からなる被覆した超硬合金の切削工具インサートを開示し、この基材の表面領域は、ボロン、珪素またはアルミニウムのような元素が基材内部へと拡散する。さらに、このインサートは拡散した基材上に蒸着された層を含み、この層は、硼化チタン、硼化ハフニウム、硼化ジルコニウムまたは硼化タンタルのような硼化物である。別の実施態様において、さらに被覆超硬合金製品は、拡散基材と硼化物層の間に内側サンドイッチ層を含む。
【0007】
上記二つの特許は、CVDによってTiB2層を蒸着する。しかしながら、CVD工程の際の高温度により、望ましくない硼化コバルト相が形成される。このため、WC−Coベース基材上へのTiB2のPVD蒸着が望ましい。
【0008】
M. Berger, M. Larsson及びS. Hogmark, Surf. Coat. Technol., 124(2000)253〜261においては、−220V〜−50Vで変化するマイナス基材バイアスを用いるマグネトロンスパッタでもってTiB2層を成長させるが、この残留応力は非常に高くなった(すなわち、−10.2GPa〜−7.9GPaである)。また、0Vを用いたそのバリアントが成長し、−6.1GPaの非常に高い圧縮残留応力を生じた。この研究では、プラスバイアスを使用して層を成長させなかった。
【0009】
C. Mitterer, M. Rauter及びP. Rodhammer, Surf. Coat. Technol., 41(1990)351〜363においては、マイナス基材バイアスを用いてマグネトロンスパッタでTiB2及びTi−B−N−C化合物層を成長させた。TiB2層は高圧縮算慮御応力であった(〜−4GPa)。
【0010】
R. Wiedemann及びH. Oettel, Surface Engineering, 144(1998)299〜304においては、マグネトロンスパッタを用いてTiB2層を成長させた。マイナス基材バイアスが使用され、〜−2GPaの固有圧縮応力が生じた。硬さは低かった(25〜29GPa)。
【0011】
低圧縮応力状態を達成するための一つの可能性は、硼化物層を例えば高圧力で成長させることであり、または別の条件のイオンボンバートを減少させることである。しかしながら、これは柱状組織を備えた層であり、ほとんど密度が不足する粒界と、カリフラワ状の表面形態を伴う。この組織は、TiB2層層の典型的な適用が、例えば軟質で粘着質のアルミニウムの機械加工であり、これは積層切れ刃(build-up edge)を形成する傾向を減少するために非常に滑らかな表面を必要とするので、切削工具の被膜を必要とする。当然、緻密でない粒界は被膜の耐磨耗性に関して有害である。
【0012】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、TiB2を被膜した超硬合金の切削工具インサートを提供することを目的とする。
【0013】
さらに、本発明の目的は、低い圧縮残留応力であるTiB2層を蒸着する方法を提供することである。この低い応力のTiB2層は、緻密で繊維状の微細組織と、滑らかな頂上面とを備える。
【0014】
第1の態様にしたがって、本発明は、基材と、繊維状微細組織を有する少なくとも1層のTiB2を含む被膜とからなる切削工具インサートを提供し、繊維状微細組織の(円柱状の)粒は、平均が約15nmであり、5〜50nmの直径と、長さと直径の比率l/dが>2であって250nm以上の長さとであり、且つ繊維状粒が基材の表面に対して実質的に垂直に配向する。
【0015】
第2の態様にしたがって、本発明は、基材と、物理蒸着法(PVD)のマグネトロンスパッタによる繊維状微細組織を有する少なくとも1層のTiB2層を含む被膜とからなる切削工具インサートの製造方法を提供し、この方法はバイアス電圧Vsを利用し、Vs>0Vからなる。
【0016】
【課題を解決するための手段、及び発明の実施の形態】
次の説明において、残留応力σtotは、実際の基材上における被膜の総応力を表す。すなわち、残留応力σtotは、熱応力σthermalの合計であり、そして熱応力σthermalは、基材と被膜材との間の熱膨張係数の相違に基づく。また。固有応力σintは、実際の成長過程から発生し、すなわち、σtot=σthermal+σintである。
【0017】
図1は、本発明にしたがう比較的薄いTiB2層(4μm)の横断面における顕微鏡写真を示す。図2は、対応する厚い層(60μm)の組織写真である。図3は、使用されたマグネトロンスッパタリング装置を模式的に示す。図4は、走査型電子顕微鏡(TEM)の組織写真で示す薄い層(4μm)である。
【0018】
この図において、S=基材、P=ポンプ装置、M=マグネトロンスパッタ源、Vs=基材電位(バイアス)、Is=基材電流、Vt=ターゲット電位、及びIt=ターゲット電流である。
【0019】
本発明にしたがい、アルミニウム材料のような非鉄金属材料の切屑を除去して切削加工するための切削工具が提供される。切削工具は、硬くて耐磨耗性の耐熱被膜が蒸着された超硬合金、サーメット、セラミック、または高速度鋼の硬質合金のボディを含む。耐磨耗性被膜は、耐熱化合物の1層または複数層からなり、この化合物の少なくとも1層好ましくは最外層がTiB2化合物であり、そして存在するならば、基材とTiB2層の間の最内層が、Ti、Nb、Hf、V、Ta、Mo、Zr、Cr、W及びAlから選択された金属を有する金属の窒化物及び/または炭化物及び/または酸化物である。TiB2層は、以下に記載する緻密で微細な粒の繊維状形態を有し、割れの存在しない緻密な結晶質TiB2である。
【0020】
また、繊維状TiB2層は、超硬合金、サーメット、セラミックまたは高速度鋼の切削工具基材に直接蒸着することができる。TiB2単一層(または複数層)の厚みは、金属を機械加工するため0.5〜60μm好ましくは1〜15μmの間で変化する。本発明のTiB2層の被膜厚みは、0.1〜15μmの間で変化する非TiB2単一層(または複数層)厚みとともに、0.5〜60μm好ましくは1〜20μmの間で変化する。さらに、Ti、Nb、Hf、V、Ta、Mo、Zr、Cr、W及びAlから選択された金属を有する金属の窒化物及び/または炭化物及び/または酸化物の金属層は、TiB2層の最上部に蒸着することができる。
【0021】
代わりの実施態様において、本発明の工程は、維持すべき機械的性質と基材に対する付着力とを備えた50μm以上の厚みの層を蒸着するために使用することができ、行程能力により、50μm以上の厚みの層は固有応力の無い層が成長する。
【0022】
別に実施態様においては、増加し且つ効果的な付着力を備えるこの層(0.2〜3μm)を蒸着することができる。
【0023】
好ましい実施態様において、TiB2層は最外層であり、50nm以下の平均表面粗さRaを有する。
【0024】
本発明は繊維状の形態からなる層について特に述べる。典型的なPVD層は柱状形態を有し、すなわち、ある粒は他の粒のため直径を増加する傾向を有する。しかしながら、本発明にしたがうTiB2層は、0.2〜60μmの層厚みはほとんど影響を受けずにこの繊維状形態を維持するように成長する。大きな粒界の付着強度を達成する場合は、ほぼこの形態が好ましい。このことは、おそらく、付着摩耗の方向の小さな粒径と、機械加工操作によって生じる付加圧縮応力の方向の大きな粒径とによって、強靭な被膜材料が与えられる。図1は、比較的薄い層(4μm)の破壊横断面を示し、図2は厚い層(60μm)を示す。この形態は膜の厚みによってほとんど影響されないことの明確な立証である。図4は、薄層(4μm)のTEM顕微鏡写真を示し、約100nmの第1の微細粒の核生成領域のあとに、繊維状の形態が発達する。円柱状のこの粒は、一般的に5〜50nm好ましくは10〜30nmの直径と、平均で〜15nmの直径、及び250nm以上好ましくは400nm以上の長さを有し。繊維状の粒は、長さと直径との比率l/dが>2好ましくは>5を有し、dはこの粒の主長さを超えてわずかに変化する。この繊維は基材の表面に実質的に垂直に配向する。
【0025】
本発明にしたがう微細粒の繊維状結晶体TiB2は、(001)方向に強く集合組織化し、集合組織係数TCは次のように定義される。すなわち、
TC(hkl)=(I(hkl)/Io(hkl))((1/n)Σ1 n(I(hkl)/Io(hkl)))−1
I(hkl):(hkl)反射方向の測定強度
Io(hkl):ASTM標準粉末パターン回折資料の標準強度(JCPDS35-0741)
N:計算に用いた反射の数(この場合は8)
用いた反射(hkl):(001)、(100)、(101)、(110)、((102)+(111))、(201)、
(112)及び((103)+(210))、
用いた反射において、例えば、((103)+(210))は、これらの非常に近い二つの反射が、二つの反射の合計強度を有する一つの反射として処理することを意味する。本発明にしたがい、(001)結晶面の組に対するTCは、5より大きく好ましくは6.5より大きい。
【0026】
さらに、WC−6wt%Co基材に蒸着した場合、本発明にしたがうTiB2層は、0GPより小さく−1GPより大きく、好ましくは−0.5GPaである残留応力状態σtotを示す。これは固有応力状態σintがゼロ近いこと相当する。熱応力σthermalは、次の式を用いて計算することができる。
【0027】
σthermal=((Ef)/(1-Vf))×(αf-αsub)×(Tdep-Tana)
Ef及びVfは、それぞれ層のヤング率とポアソン比とである。αf及びαsubは、それぞれ層と基材との熱伝導係数である。Tdep及びTanaは、Kで示すそれぞれ蒸着と解析との温度である。(001)集合組織のため、ほとんどの粒が、方向が基材面に平行になるように配向するので、TiB2の格子のa方向における熱膨張によって熱応力を見積もることが重要である。上式において、αsub=4.8×10−6、σTiB2,a=3.56×10−6、Ef=600GPa、Vf=0.22、Tdep=773K,及びTana=273Kを用いることによって、σthermal=−0.5GPaが求まる。
【0028】
残留応力σtotは、既知のビーム偏向法を使用して測定する。
【0029】
固有応力は次の式を適用して得ることができる。
【0030】
σint=σtot−σthermal
プラスバイアスで蒸着した被膜の固有応力σintは、したがって次のとおりである。
【0031】
σint=−0.5−(−0.5)=0GPa、すなわち、これらの被膜は応力の無い状態で成長する。
【0032】
本発明の方法に従って、低圧縮残留応力を有するTiB2層が、次の条件でTiB2ターゲットのマグネトロンスパッタによって蒸着される。
【0033】
マグネトロン出力:3〜20kW
基材電流Is:−1〜−15A
雰囲気:Ar
圧力:10−2mbar以下、好ましくは10−3mbar以下
バイアス電圧Vs:0以上、このましくは+5V以上で+60V以下
基材電流Isは、陽極のVsのため極性を変化する。これは、成長する層表面の活性の低いイオンボーバンド及びエレクトロンに相当する。
【0034】
マイナスVsを使用して標準技術で蒸着した層は、柱状組織を備える。「柱状組織」は、初期核生成後、粒が直径が大きくなった円錐形状のものと(基材表面に平行に)、直径の小さくなった別の粒とを有する層形態を示す。この成長様式は、ある粒が別の粒から成長するところの異なる粒の競合によって制御される。
【0035】
一方、本発明にしたがいプラスバイアスで蒸着した層は、繊維状の形態からなる。Ti、B及び少量の不純物Ar以外の元素はこの層に含まれなくて、プラズマ電位はプラス電位を付加されたとき高くなるとはいえ、チャンバーの壁からのスパッタが生じなかったことを示す。
【0036】
実際の理論に本発明を限定するものではないが、本発明にしたがう低応力レベルの層は、次の3つの理論の組合せのためと考察する。すなわち、第1は、バルク温度と吸着原子の可動性、第2は、成長する際の活性なイオンボンバードの最小化、及び第3は面可動性を強め核生成速度を増加させた表面のエレクトロン本バードである。また、電子粒(electron current)は、吸着された水素及び/または水分子の表面からの蒸発速度を増加させるであろう。これらのことすべてが、マイナス基材バイアスで成長させた層と比較して残留応力を徹底的に減少させることになる。
【0037】
本発明にしたがって成長させた層の残留応力状態は、ほとんど固有応力ない状態にし、すなわち、測定された僅かな圧縮応力状態は、基材と層との熱伝導係数の相違のみによって生じる。
【0038】
本発明はTiB2層に関して説明する。また、本方法は、ZrB2層または他の硼化物のように、高圧縮応力が課題となる別の耐磨耗性材料の蒸着に適用できることは明らかである。
【0039】
【実施例、及び発明の効果】
実施例1
TiB2層は、TiB2ターゲット(12.5×22.5cm2)を有するdcマグネトロンスパッタ源を装備する薄膜蒸着用の商業的に入手可能な蒸着装置で蒸着された。
【0040】
6wt%Co及び94wt%WCの組成を有し、且つ鏡面上に磨かれた超硬合金基材を使用した。WC粒径は約1μmであり、その硬さは1650HV10であった。
【0041】
蒸着前に、基材は、アルカリ溶液の超音波浴中及びアルコール中で洗浄された。基材はマグネトロン上方5cmに静止配置され、エレクトロンビームによって50分間約450℃まで抵抗加熱された。加熱後、直ちに、この基材は、−200Vの基材バイアスで30分間アルゴンイオンエッチング(イオン電流密度5.4mA/cm2)された。その後、次の7種の異なるバイアスボルトVsすなわち−200V、−110V、+10V、+25V、+35V及び+50Vの電圧でTiB2蒸着がなされた。約500Vのターゲット電位となる6kWのマグネトロン出力と、3×10−3mbarのArとが、全ての層の蒸着の際に維持された。プラスにバイアスされて得られた層の厚みは、〜4μmであった。マイナスにバイアスされた層は、この層の大きな残留応力による層の破壊を回避するために、幾分薄く作られた(〜3μm)。基材温度は基材の穴に装着した熱伝対で測定した。
【0042】
基材電流Isは、マイナスのVsの電圧にかかわらず、+1.2Aであった。マイナスからプラスのVsに変化するとき、基材電流はプラスからマイナスに符号が変化した。また、この電流は、+25Vまで増加するプラスVsとともに増加することが分かり、さらにVsの増加に対して約13Aのレベル達する。
【0043】
蒸着の終了時の基材温度Tdepで生じるプラスのVsを用いることは、用いるマイナスVsより高く約200℃まで増加する。しかしながら、種々のプラスまたはマイナスのVsは、Tdepに著しく影響しない。
【0044】
XRD分析は、全ての膜が六方晶のhcp−TiB2相を表すことを示し、このhcp−TiB2相は6.5以上と定義される集合組織係数を有する強い(001)集合組織を有し、すなわち、他の検出された回折ピークはなかった。(001)ピークのFWHM値は、プラスにバイアスされた層がマイナスVsで形成されたそれらより鋭いピークを有することが示された。Vsのプラス範囲内でFWHMに関して何の影響も見られなく、一方マイナスVsに対してFWHMは電圧とともに増加した。
【0045】
破断面のSEMの研究が、マイナスVsで蒸着した層に関しては柱状組織を示した。−110Vに対してよりも−200Vに対してはさらに著しかった。プラスのVsに対しては、柱状の成長は観察されなかった。しかしながら、高倍率においては、繊維状形態が図1に示すプラスにバイアスした層において観察された。EDS分析は、全ての層がBにおいて僅かに化学的量論をオーバしていた。Ti/Bの比は、Vsには依存せず全ての層に対して典型的には0.46であった。マイナスVsで成長した層は、Vs=−200Vで8at%のArを含有していた。一方プラスVsを使用した場合、Arは検出されなかった。Ti、BおよびAr以外の元素はいずれの層にも観察されなかった。
【0046】
プラスVsを付加することによって、値に影響することなく、低圧縮残留応力状態を有する層は、σtot≒−0.5GPaが得られた。この応力状態はほぼ熱応力状態に相当する。一方マイナスVsを使用することによって、−7〜−10GPaの範囲の残留応力を備える層が得られる。
【0047】
全ての層は、それぞれH及びEの値が50〜600GPaを示した(ナノ刻み技法で測定)。
【0048】
他の層より約50%速い摩耗速度を示したVs=−200Vで成長させたものを除いて、付着摩耗速度は、全ての層に対して約25〜30μm3/mmNであった。
【0049】
スクラッチ試験から、付着性は全ての層に対して良好であり、全ての場合、諸気相の破壊は、粘着タイプであった。プラスバイアスで蒸着した層においては、臨界荷重FN、Cに著しい相違はなかった。これらは全てが42〜46Nの範囲にあった。マイナスVsで蒸着した層は、約25〜30Nの低いFN、Cを示し、また、プラスVsで蒸着した層より、スクラッチのリムでより多くの粘性破壊が示された。しかし、スクラッチ試験は、本発明にしたがう被膜が、マイナスのバイアスを用いて成長させた被膜と比較して非常に強化された靭性特性を備えた。
【0050】
表面粗さRaは、Wyco Md-2000装置を用いた干渉計方法で測定した。当然、被膜のRaは、薄い被膜のために基材の表面粗さに影響され、この例においては、基材のRaは〜5nmであり、すなわち、蒸着後のRaの増加(〜5nmから〜20nm)は極めて僅かであった。基材バイアスVsが表1に見られるようにマイナスからプラスに変化した場合、表面粗さは減少することが明白である。しかしながら、異なるプラスバイアスで成長させた種々の被膜の間では著しい相違は見つけられなかった。
【0051】
実施例2
超硬合金切削工具インサートは、中実の着脱可能なエンドミルタイプのMM16−20020−B120PF−M04(WC−6wt%Co)であり、実施例1に従って、+50VのバイアスVsを用いて30μmの層厚みのTiB2を被覆した。被覆フライスカッタは、被覆をしていないバリアントの同一工具に対して、4000〜6000rpm、送り700mm/分で、グラファイトの倣いフライス加工において試験をした。
【0052】
実施例3
実施例1にしたがうTiB2で被覆したインサートで試験をした。TiNの被膜を、それぞれ-110V及び+50VのVsを用いて蒸着した二つの異なるTiB2を被覆したバリアントと比較した。また、被覆しなかったバリアントも試験をした。この切れ刃と石(edge hone)は鋭かった。炭化物は、6.0wt%Co、0.5wt%TaC/NbC、残部WCの組成であった。インサートの被膜は、3.0〜4.0μmの厚みを有するTiN及びTiB2からなる。
【0053】
作業: 矩形ショルダーフライス加工
加工物: 板
材料: AA7075
インサート形式: APEX160408FR−E08
切削速度: 800m/分
送り: 0.2mm/回転
切り込み深さ: 6.0〜10.0mm
備考: 乾式フライス加工
実施例4
実施例3と同一の工程を用いたが、積層切れ刃の形成を促進するためにさらに遅い切削速度を採用した。
【0054】
作業: 矩形ショルダーフライス加工
加工物: 板
材料: AA7075
インサート形式: APEX160408FR−E08
切削速度: 650m/分
送り: 0.2mm/回転
切り込み深さ: 6.0〜10.0mm
備考: 乾式フライス加工
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、本発明に従って形成された比較的薄い耐熱層の横断面における顕微鏡写真である。
【図2】図2は、本発明に従って形成された比較的薄い耐熱層の横断面における顕微鏡写真である。
【図3】図3は、本発明にしたがい利用されるマグネトロンスパッタの模式図である。
【図4】図4は、本発明に従って形成された比較的薄い耐熱層の走査型電子顕微鏡の組織写真である。
Claims (2)
- 基材と、物理蒸着法のマグネトロンスパッタによる繊維状微細組織を有する少なくとも1層のTiB2層を含む被膜と、を含む切削工具インサートの製造方法であって、
前記方法はバイアス電圧Vsを用い、Vsが>0Vであること特徴とする切削工具インサートの製造方法。 - 前記バイアス電圧が、+50V〜+60Vであることを特徴とする請求項1記載の方法。
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