CN115928009A - TiCN涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种TiCN涂层及其制备方法,以AlTi靶进行脉冲高偏压电弧离子镀膜,于基体上沉积Tix1Aly1N过渡层,提高膜基结合力,以AlTi靶进行脉冲高偏压电弧离子镀膜和以TiC靶进行高能脉冲磁控溅射镀膜,于基体上沉积Tix2Aly2CzN功能层,提高涂层硬度及降低摩擦系数,以TiC靶进行高能脉冲磁控溅射镀膜,于基体上沉积TiCN表层,上述TiCN涂层组织细密,呈柱状型生长结晶,孔隙较少,具有优异的耐磨性和低摩擦系数,大幅提高基体的使用寿命,其中,x1+y1=1,0.1≤x1≤1,0≤y1≤0.7,x2+y2+z=1,0.1≤x2≤1;0≤y2≤0.7;0≤z≤0.3。
Description
技术领域
本发明涉及刀具表面处理技术领域,特别是涉及一种TiCN涂层及其制备方法。
背景技术
随着刀具切削加工技术的发展,对刀具材料和性能提出了更高的要求。在刀具表面沉积硬质涂层成为改善和提高刀具切削性能的重要途径。目前,刀具表面采用的涂层类型主要有TiN涂层,TiAlN涂层,TiCN涂层和DLC涂层等,这些涂层主要通过物理气相沉积PVD工艺制备。
相关技术中,刀具涂层具有硬度低、摩擦系数大的问题。
发明内容
基于此,有必要针对现有刀具涂层的硬度低、摩擦系数大的问题,提供一种硬度高、摩擦系数小的TiCN涂层及其制备方法。
本发明的第一方面,提供一种TiCN涂层的制备方法,包括:
在含氮气的气氛下,以AlTi靶进行脉冲高偏压电弧离子镀膜,于基体上沉积Tix1Aly1N过渡层;
在含氮气的气氛下,以AlTi靶进行脉冲高偏压电弧离子镀膜和以TiC靶进行高能脉冲磁控溅射镀膜,于所述基体上沉积所述Tix2Aly2CzN功能层;
在含氮气的气氛下,以TiC靶进行高能脉冲磁控溅射镀膜,于所述基体上沉积所述TiCN表层;
其中,x1+y1=1,0.1≤x1≤1,0≤y1≤0.7,x2+y2+z=1,0.1≤x2≤1;0≤y2≤0.7;0≤z≤0.3。
在其中一个实施例中,所述在含氮气的气氛下,以AlTi靶进行脉冲高偏压电弧离子镀膜,于所述基体上沉积所述Tix1Aly1N过渡层包括:
开启所述AlTi靶,调节脉冲电弧80~-600A,调节脉冲偏压至-60~800v,频率为20~50KHz,占空比为30%~90%,调节氩气和氮气的气流量,使氩气和氮气的比例维持在PN2/PAr=35-65%,保持气压为3.0~4.0Pa。
在其中一个实施例中,所述在含氮气的气氛下,以AlTi靶进行脉冲高偏压电弧离子镀膜和以TiC靶进行高能脉冲磁控溅射镀膜,于所述基体上沉积所述Tix2Aly2CzN功能层包括:
同步开启所述AlTi靶、所述TiC靶,所述AlTi靶的脉冲电弧80~600A,所述TiC靶的功率5~15Kw,调节脉冲偏压至-60~-800v,频率为20~50KHz,占空比为30%~90%,调节氩气和氮气的气流量,使氩气和氮气的比例维持在PN2/PAr=35-65%,保持气压为0.5~4.0Pa。
在其中一个实施例中,所述在含氮气的气氛下,以TiC靶进行高能脉冲磁控溅射镀膜,于所述基体上沉积所述TiCN表层包括:
关闭所述AlTi靶,调节氩气和氮气的气流量,使氩气和氮气的比例维持在PN2/PAr=60~100%,保持气压为0.5~3.0Pa,调节所述TiC靶的功率为5~10Kw,占空比为25%~60%,沉积偏压为-50~-100V,频率为28~35KHz。
在其中一个实施例中,所述沉积所述Tix1Aly1N过渡层之前,所述制备方法还包括:刻蚀所述基体,所述刻蚀所述基体包括:
开启离子源,开启偏压电源,采用离子束对所述基体进行刻蚀;其中,偏压电压为-50~-250v,送入流量为300~400sccm的氩气,刻蚀时间为30~60min。
在其中一个实施例中,所述刻蚀所述基体之前,所述制备方法还包括:向真空室内通入氢气,并加热所述基体,所述向真空室内通入氢气,并加热所述基体包括:
将所述真空室压强调至5.0~10.0Pa,并向所述真空室内通入流量为300~400sccm的氩气和100~150sccm的氢气,开启偏压电源,设置偏压电压为-30~-60v,设置温度为400~500℃。
在其中一个实施例中,向真空室内通入氢气,并加热所述基体之前,所述制备方法还包括:
将所述基体置入所述真空室内,并对所述真空室进行预加热,直至所述真空室内的温度达到375℃。
在其中一个实施例中,所述将所述基体置入所述真空室内,并对所述真空室进行预加热之前,所述制备方法还包括:
对所述基体进行清洗和干燥。
本发明的第二方面,还提供一种TiCN涂层,利用所述的TiCN涂层的制备方法制得,包括:
形成于基体上的Tix1Aly1N过渡层;
形成于所述Tix1Aly1N过渡层上的Tix2Aly2CzN功能层;以及
形成于所述Tix2Aly2CzN功能层上的TiCN表层。
在其中一个实施例中,所述Tix1Aly1N过渡层的厚度为0.1~1.0μm,所述Tix2Aly2CzN功能层的厚度为0.5~5.0μm,所述TiCN表层的厚度为0.5~1.2μm。
上述TiCN涂层及其制备方法,通过脉冲高偏压电弧离子镀工艺在基体上形成Tix1Aly1N过渡层,提高膜基结合力;通过脉冲高偏压电弧离子工艺和高能脉冲磁控溅射工艺在Tix1Aly1N过渡层上形成Tix2Aly2CzN功能层,提高涂层硬度及降低摩擦系数;通过高能脉冲磁控溅射工艺在Tix2Aly2CzN功能层上形成TiCN表层,TiCN涂层组织细密,呈柱状型生长结晶,孔隙较少,具有优异的耐磨性和低摩擦系数,大幅提高刀具的使用寿命。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的TiCN涂层及其制备方法作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施方式。相反地,提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语,“第一方面”、“第二方面”、“第三方面”等仅用于描述目的,不能理解为指示或暗示相对重要性或数量,也不能理解为隐含指明所指示的技术特征的重要性或数量。而且“第一”、“第二”、“第三”等仅起到非穷举式的列举描述目的,应当理解并不构成对数量的封闭式限定。
本发明中,以开放式描述的技术特征中,包括所列举特征组成的封闭式技术方案,也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
本发明中,涉及到数值区间,如无特别说明,上述数值区间内视为连续,且包括该范围的最小值及最大值,以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地,当范围是指整数时,包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外,当提供多个范围描述特征或特性时,可以合并该范围。换言之,除非另有指明,否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
本发明中涉及的百分比含量,如无特别说明,对于固液混合和固相-固相混合均指质量百分比,对于液相-液相混合指体积百分比。
本发明中涉及的百分比浓度,如无特别说明,均指终浓度。所述终浓度,指添加成分在添加该成分后的体系中的占比。
本发明中的温度参数,如无特别限定,既允许为恒温处理,也允许在一定温度区间内进行处理。所述的恒温处理允许温度在仪器控制的精度范围内进行波动。
本发明提供一种TiCN涂层的制备方法,包括:
在含氮气的气氛下,以AlTi靶进行脉冲高偏压电弧离子镀膜,于基体上沉积Tix1Aly1N过渡层。
在含氮气的气氛下,以AlTi靶进行脉冲高偏压电弧离子镀膜和以TiC靶进行高能脉冲磁控溅射镀膜,于基体上沉积Tix2Aly2CzN功能层。
在含氮气的气氛下,以TiC靶进行高能脉冲磁控溅射镀膜,于基体上沉积TiCN表层。
其中,x1+y1=1,0.1≤x1≤1,0≤y1≤0.7,x2+y2+z=1,0.1≤x2≤1;0≤y2≤0.7;0≤z≤0.3。
上述TiCN涂层的制备方法,通过脉冲高偏压电弧离子镀工艺在基体上形成Tix1Aly1N过渡层,提高膜基结合力;通过脉冲高偏压电弧离子工艺和高能脉冲磁控溅射工艺在Tix1Aly1N过渡层上形成Tix2Aly2CzN功能层,提高涂层硬度及降低摩擦系数;通过高能脉冲磁控溅射工艺在Tix2Aly2CzN功能层上形成TiCN表层,TiCN涂层组织细密,呈柱状型生长结晶,孔隙较少,具有优异的耐磨性和低摩擦系数,大幅提高刀具的使用寿命。
需要说明的是,电弧离子镀由于电弧处的高温以及离化粒子的撞击,电弧离子镀极易产生一些大颗粒,这会严重影响镀膜质量。磁控溅射技术虽然可以获得较为致密的薄膜,但其离化率较低,涂层内应力大,基片轰击不够强。传统的电弧离子镀一直以直流偏压为工艺基础,然而,恒定的直流负偏压,使离子对基片进行持续不断地轰击,从面造成镀膜受到限制。具体有以下缺点:在低回火温度和低熔点的基材上镀膜受到限制;膜层内应力相对较大,沉积厚膜比较困难;从阴极电弧源喷射出大的金属熔滴,使膜层组织粗化;直流偏压电源的来弧速度较慢,防止打弧功能差,容易将工作表面烧伤。而脉冲高偏压电弧离子镀技术采用脉冲偏压,脉冲偏压对微弧有明显的抑制作用,用脉冲高偏压电弧离子镀可以提高膜基结合力,沉积高质量的Tix1Aly1N过渡层。
还需要说明的是,上述TiCN涂层制备方法中,可以采用单一脉冲高偏压电弧离子镀膜或高能脉冲磁控溅射镀膜,也可以采用脉冲高偏压电弧离子镀膜和高能脉冲磁控溅射镀膜共同制备。根据两者的特点,结合实际需要,充分利用各自技术的优势,更容易制备出综合性能优异的硬质涂层,扩大了涂层的应用范围。
在一些实施例中,在含氮气的气氛下,以AlTi靶进行脉冲高偏压电弧离子镀膜,于基体上沉积Tix1Aly1N过渡层包括:
开启AlTi靶,调节脉冲电弧80~-600A,调节脉冲偏压至-60~800v,频率为20~50KHz,占空比为30%~90%,调节氩气和氮气的气流量,使氩气和氮气的比例维持在PN2/PAr=35-65%,保持气压为3.0~4.0Pa。
需要说明的是,采用脉冲偏压电源供电时,电压存在中断间隙,在一个脉冲周期内断供电,通电时间占脉冲周期的比例为占空比。
在一些实施例中,在含氮气的气氛下,以AlTi靶进行脉冲高偏压电弧离子镀膜和以TiC靶进行高能脉冲磁控溅射镀膜,于基体上沉积Tix2Aly2CzN功能层包括:
同步开启AlTi靶、TiC靶,AlTi靶脉冲电弧80~600A,溅射TiC靶功率5~15Kw,调节脉冲偏压至-60~-800v,频率为20~50KHz,占空比为30%~90%,调节氩气和氮气的气流量,使氩气和氮气的比例维持在PN2/PAr=35-65%,保持气压为0.5~4.0Pa。
在一些实施例中,在含氮气的气氛下,以TiC靶进行高能脉冲磁控溅射镀膜,于基体上沉积TiCN表层包括:
关闭AlTi靶,调节氩气和氮气的气流量,使氩气和氮气的比例维持在PN2/PAr=60~100%,保持气压为0.5~3.0Pa,调节TiC靶功率为5~10Kw,占空比为25%~60%,沉积偏压为-50~-100V,频率为28~35KHz。
在一些实施例中,沉积Tix1Aly1N过渡层之前,还包括刻蚀基体,刻蚀基体包括:
开启离子源,开启偏压电源,采用离子束对基体进行刻蚀;其中,偏压电压为-50~-250v,送入流量为300~400sccm的氩气,刻蚀时间为30~60min。
在其中一个实施例中,利用电弧增强辉光放电电源或者离子源电源,对基体表面进行氩离子刻蚀。
在一些实施例中,刻蚀基体之前,还包括向真空室内通入氢气,并加热基体,向真空室内通入氢气,并加热基体包括:
将真空室压强调至5.0~10.0Pa,并向真空室内通入流量为300~400sccm的氩气和100~150sccm的氢气,开启偏压电源,设置偏压电压为-30~-60v,设置温度为400~500℃。
在一些实施例中,向真空室内通入氢气,并加热基体之前,还包括将基体置入真空室内,并对真空室进行预加热,且预加热至375℃。
需要说明的是,对真空室抽真空,使背底真空度达到1.0×10-2Pa~1.0×10-3Pa,并升温至375℃,以防止后续镀膜过程中出现脱落和爆膜。
在一些实施例中,将基体置入真空室内,并对真空室进行预加热之前,还包括对基体进行前处理,对基体进行前处理包括:对基体进行清洗和干燥。
在一个实施例中,将基体进行抛光,然后依次用丙酮、酒精超声清洗5~20分钟,再干燥。其中,干燥的方式不作特别限制,可采用如热风吹干等方式。
本发明还提供一种TiCN涂层,包括:形成于基体上的Tix1Aly1N过渡层;形成于Tix1Aly1N过渡层上的Tix2Aly2CzN功能层;以及形成于Tix2Aly2CzN功能层上的TiCN表层;其中,x1+y1=1,0.1≤x1≤1,0≤y1≤0.7,x2+y2+z=1,0.1≤x2≤1;0≤y2≤0.7;0≤z≤0.3。
需要说明的是,上述TiCN涂层主要应用于器具表面的防护。器具包括但不限于切削刀具、模具、机械零部件等。例如,在一个具体地实施例中,上述TiCN涂层应用于丝锥表面的防护,使得丝锥具有高硬度、低摩擦系数性能,进而特别适合于丝锥在难加工材料中的应用,难加工材料包括但不限于不锈钢,钛合金和镍合金等坚硬材料。
在一些实施例中,Tix1Aly1N过渡层的厚度为0.1~1.0μm,Tix2Aly2CzN功能层的厚度为0.5~5.0μm,TiCN表层的厚度为0.5~1.2μm。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种TiCN涂层的制备方法,其特征在于,包括:
在含氮气的气氛下,以AlTi靶进行脉冲高偏压电弧离子镀膜,于基体上沉积Tix1Aly1N过渡层;
在含氮气的气氛下,以AlTi靶进行脉冲高偏压电弧离子镀膜和以TiC靶进行高能脉冲磁控溅射镀膜,于所述基体上沉积所述Tix2Aly2CzN功能层;
在含氮气的气氛下,以TiC靶进行高能脉冲磁控溅射镀膜,于所述基体上沉积所述TiCN表层;
其中,x1+y1=1,0.1≤x1≤1,0≤y1≤0.7,x2+y2+z=1,0.1≤x2≤1;0≤y2≤0.7;0≤z≤0.3。
2.根据权利要求1所述的TiCN涂层的制备方法,其特征在于,所述在含氮气的气氛下,以AlTi靶进行脉冲高偏压电弧离子镀膜,于所述基体上沉积所述Tix1Aly1N过渡层包括:
开启所述AlTi靶,调节脉冲电弧80~-600A,调节脉冲偏压至-60~800v,频率为20~50KHz,占空比为30%~90%,调节氩气和氮气的气流量,使氩气和氮气的比例维持在PN2/PAr=35-65%,保持气压为3.0~4.0Pa。
3.根据权利要求1所述的TiCN涂层的制备方法,其特征在于,所述在含氮气的气氛下,以AlTi靶进行脉冲高偏压电弧离子镀膜和以TiC靶进行高能脉冲磁控溅射镀膜,于所述基体上沉积所述Tix2Aly2CzN功能层包括:
同步开启所述AlTi靶、所述TiC靶,所述AlTi靶的脉冲电弧80~600A,所述TiC靶的功率5~15Kw,调节脉冲偏压至-60~-800v,频率为20~50KHz,占空比为30%~90%,调节氩气和氮气的气流量,使氩气和氮气的比例维持在PN2/PAr=35-65%,保持气压为0.5~4.0Pa。
4.根据权利要求3所述的TiCN涂层的制备方法,其特征在于,所述在含氮气的气氛下,以TiC靶进行高能脉冲磁控溅射镀膜,于所述基体上沉积所述TiCN表层包括:
关闭所述AlTi靶,调节氩气和氮气的气流量,使氩气和氮气的比例维持在PN2/PAr=60~100%,保持气压为0.5~3.0Pa,调节所述TiC靶的功率为5~10Kw,占空比为25%~60%,沉积偏压为-50~-100V,频率为28~35KHz。
5.根据权利要求1所述的TiCN涂层的制备方法,其特征在于,所述沉积所述Tix1Aly1N过渡层之前,所述制备方法还包括:刻蚀所述基体,所述刻蚀所述基体包括:
开启离子源,开启偏压电源,采用离子束对所述基体进行刻蚀;其中,偏压电压为-50~-250v,送入流量为300~400sccm的氩气,刻蚀时间为30~60min。
6.根据权利要求5所述的TiCN涂层的制备方法,其特征在于,所述刻蚀所述基体之前,所述制备方法还包括:向真空室内通入氢气,并加热所述基体,所述向真空室内通入氢气,并加热所述基体包括:
将所述真空室压强调至5.0~10.0Pa,并向所述真空室内通入流量为300~400sccm的氩气和100~150sccm的氢气,开启偏压电源,设置偏压电压为-30~-60v,设置温度为400~500℃。
7.根据权利要求6所述的TiCN涂层的制备方法,其特征在于,向真空室内通入氢气,并加热所述基体之前,所述制备方法还包括:
将所述基体置入所述真空室内,并对所述真空室进行预加热,直至所述真空室内的温度达到375℃。
8.根据权利要求7所述的TiCN涂层的制备方法,其特征在于,所述将所述基体置入所述真空室内,并对所述真空室进行预加热之前,所述制备方法还包括:
对所述基体进行清洗和干燥。
9.一种TiCN涂层,利用权利要求1-8任意一项权利要求所述的TiCN涂层的制备方法制得,其特征在于,包括:
形成于基体上的Tix1Aly1N过渡层;
形成于所述Tix1Aly1N过渡层上的Tix2Aly2CzN功能层;以及
形成于所述Tix2Aly2CzN功能层上的TiCN表层。
10.根据权利要求9所述的TiCN涂层,其特征在于,所述Tix1Aly1N过渡层的厚度为0.1~1.0μm,所述Tix2Aly2CzN功能层的厚度为0.5~5.0μm,所述TiCN表层的厚度为0.5~1.2μm。
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