CN108511328A - 一种双层钼薄膜及其制备方法、薄膜太阳能电池 - Google Patents

一种双层钼薄膜及其制备方法、薄膜太阳能电池 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种薄膜太阳能电池用双层钼薄膜及其制备方法、薄膜太阳能电池，属于太阳能电池技术领域。本发明的薄膜太阳能电池用双层钼薄膜的制备方法，包括如下步骤：1)通过射频溅射法在基底上沉积形成钼薄膜底层；2)通过直流溅射法在第一钼薄膜层上沉积形成钼薄膜顶层。本发明的双层钼薄膜的制备方法简单高效，工作效率高，工作成本低。利用本发明的方法所制备的双层钼薄膜兼具高导电性及高反射率的优点，在提高薄膜太阳能电池的转化效率方面具有很高的使用价值。

Description

一种双层钼薄膜及其制备方法、薄膜太阳能电池
技术领域
本发明涉及一种薄膜太阳能电池用双层钼薄膜及其制备方法、薄膜太阳能电池，属于太阳能电池技术领域。
背景技术
在现代社会，随着可持续发展战略的提出，对于清洁能源的利用率的关注越来越高，特别是太阳能能源方面。太阳能电池作为一种清洁能源利用装置，得到了更加广泛的关注。为了提高薄膜太阳能电池的整体转化效率，对作为薄膜太阳能电池背电极材料中使用最多的金属钼薄膜性能要求也越来越高。
金属钼位于门捷列夫周期表第5周期、第VIB族，为过渡性元素。钼原子序数42，原子量95.94，原子中电子排布为：ls2s2p3s3p3d4s4p4d5s。钼的密度为10.23g/cm3，约为钨的一半(钨密度19.36g/cm3)。钼的热膨胀系数很低，20～100℃时为4.9×10-6/℃。钼的热传导率较高，为142.35w/(m·k)。钼电阻率较低，耐腐蚀性能较高，热稳定性较强。基于上述特点，金属钼薄膜作为背电极材料在薄膜太阳能电池领域具有独特的使用价值和意义。
目前，很多学者做了大量的关于金属钼薄膜的制备及研究工作。申请公布号为CN102983219 A中国发明专利公开了一种薄膜太阳能电池组件的制备方法，着重说明了对钼电极进行退火热处理，解决了钼电极的附着力、耐腐蚀性及导电性的问题，但是没有涉及薄膜的光学性能。申请公布号为CN 103022169 A的中国发明专利公开了一种薄膜太阳能电池电极及其制备方法，该电极由粗晶粒和细晶粒两层尺寸不同钼颗粒组成，解决了钠原子渗透问题及膜基结合力问题。但是，并没有涉及薄膜电极导电性及光学反射率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种薄膜太阳能电池用双层钼薄膜的制备方法，该方法能够制得高导电性、高反射率的薄膜太阳能电池用双层钼薄膜。
本发明的目的还在于提供上述方法制得的薄膜太阳能电池用双层钼薄膜。
本发明的目的还在于提供一种使用上述双层钼薄膜的薄膜太阳能电池。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种薄膜太阳能电池用双层钼薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)通过射频溅射法在基底上沉积形成钼薄膜底层；
2)通过直流溅射法在第一钼薄膜层上沉积形成钼薄膜顶层。
本发明的双层钼薄膜的制备方法中，采用射频溅射法(RF模式)制备钼薄膜底层，并采用直流溅射法(DC模式)制备钼薄膜顶层。RF模式制备的钼薄膜底层和基底的粘接性比DC模式制备的钼薄膜要好很多，而且在合适的工艺条件下其导电性和DC基本一样，甚至更好。更重要的是，RF模式制备的钼薄膜底层的反射率却要比DC模式制备的钼薄膜高很多。本发明采用RF模式制备钼薄膜底层既可以保证钼薄膜的粘接性也可以提高钼薄膜的反射率。钼薄膜顶层采用DC模式低压制备来保证双层钼膜都具有良好的导电性。本发明采用RF模式和DC模式结合，既可以提高反射率也可以提高导电性。
所述钼薄膜底层与钼薄膜顶层的厚度比为1-5:9-5。优选的，所述钼薄膜底层与钼薄膜顶层的厚度比为1:9、2:8、3:7、4:6或5:5。进一步的，当钼薄膜底层的厚度占双层钼薄膜总厚度的40％时，反射率最高，导电性也最好。比一般的双层钼薄膜的反射率要高20％以上，导电性要好10％以上。
步骤1)中射频溅射法的溅射功率为150-180W。
步骤2)中直流溅射法的溅射功率为80-120W。
步骤1)中射频溅射法的溅射功率为150-180W，同时保证步骤2)中直流溅射法的溅射功率为80-120W。这两个功率制备出来的薄膜性能比较易于层间的匹配，特别有利于界面之间的结合，这个条件下制备的钼膜晶粒大小也特别利于钠离子的扩散，能够很大程度的提高采用该双层钼薄膜的太阳能电池的效率，比同样条件下制备的太阳能电池效率要高15％以上。
所述基底为钙钠玻璃基底。本发明的双层钼薄膜是薄膜太阳能电池用钼薄膜。优选的，是CIGS薄膜太阳能电池用钼薄膜。
步骤1)中在射频溅射前对基底进行清洗。所述清洗是采用丙酮、乙醇、水依次清洗。所述清洗是采用丙酮、乙醇、去离子水依次超声清洗15min。所述清洗后采用氮气吹干。
本发明的清洗采用用丙酮、酒精和去离子水依次超声清洗玻璃基底15min和用99.999％的氮气吹干，这样可以把玻璃基底清洗的更加干净，将可能存在的杂质都尽可能的清洗掉，用去离子水可以避免引入新的杂质，这样清洗出来的玻璃基底更加干净，特别利于玻璃和钼膜之间的结合，性能更优。另外现在的CIGS薄膜太阳能电池制备的模块都不是很大，采用超声波清洗仪清洗完全可以满足清洗要求。
射频溅射在惰性气氛中进行。所述惰性气氛为氩气气氛。所述惰性气氛的气压为0.3-0.6Pa。充入惰性气氛前真空度不大于2×10-4Pa。
直流溅射在惰性气氛中进行。所述惰性气氛为氩气气氛。所述惰性气氛的气压为0.1-0.3Pa。
所述双层钼薄膜层的厚度为0.5-1μm。优选为1μm。钼膜厚度和钼晶粒大小有关，一般来说钼膜晶粒大小随着厚度增加，晶粒增加，导电性增加，但是过厚反而影响导电性，并且影响粘接性，所以优选为1μm。
一种薄膜太阳能电池用双层钼薄膜，采用上述的薄膜太阳能电池用双层钼薄膜的制备方法制得。
上述双层钼薄膜包括钼薄膜底层以及设置在钼薄膜底层上的钼薄膜顶层，所述钼薄膜底层与钼薄膜顶层的厚度比为1-5:9-5。
一种太阳能电池，使用上述薄膜太阳能电池用双层钼薄膜。具体的，该太阳能电池包括背电极，所述背电极为所述双层钼薄膜。
本发明的有益效果是：
本发明的双层钼薄膜的制备方法简单高效，工作效率高，工作成本低。利用本发明的方法所制备的双层钼薄膜兼具高导电性及高反射率的优点，在提高薄膜太阳能电池的转化效率方面具有很高的使用价值。
现有技术中的双层钼膜都是上下两层均采用DC模式制备的，底层在高压的条件下制备，以保证双层钼膜的粘接性，底层钼膜一般不能太厚，因为高压制备的钼膜导电性不是很好，在保证粘接性的前提下，通过改变(通常是减小)上层的溅射气压来提高双层钼膜的导电性。本发明的双层钼薄膜的制备方法中采用RF模式和DC模式结合，从整体上提高了双层钼薄膜的导电性和反射率。
附图说明
图1是实施实例1中的双层钼薄膜的XRD曲线；
图2是实施实例1中的双层钼薄膜的正面扫描电镜图；
图3是实施实例2中的双层钼薄膜的XRD曲线；
图4是实施实例2中的双层钼薄膜的正面扫描电镜图；
图5是实施实例3中的双层钼薄膜的XRD曲线；
图6是实施实例3中的双层钼薄膜的正面扫描电镜图；
图7是实施实例4中的双层钼薄膜的XRD曲线；
图8是实施实例4中的双层钼薄膜的正面扫描电镜图；
图9是实施实例5中的双层钼薄膜的XRD曲线；
图10是实施实例5中的双层钼薄膜的正面扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
本实施例的双层钼薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)将普通钙钠玻璃基底依次分别在丙酮、乙醇、去离子水中各超声清洗15min，用N2吹干。
2)将步骤1)中吹干的普通钙钠玻璃基底安装在磁控溅射镀膜机的镀膜室中的样品架上，然后将镀膜室抽真空，保证镀膜室腔内本底真空度不超过2×10-4Pa。然后开启气体流量开关，向镀膜室内通入Ar气体，使镀膜室内气压达到0.3Pa。
3)以钼为钯材，开启射频溅射电源，设定溅射功率为150W，在普通钙钠玻璃基底上沉积钼并在基底表面形成钼薄膜底层。钼薄膜底层的厚度为100nm。
4)以钼为靶材，开启直流溅射电源，设定溅射功率为80W，镀膜室内气压为0.1Pa。在钼薄膜底层上沉积钼并形成钼薄膜顶层。钼薄膜顶层的厚度为900nm。
实施例2
本实施例的双层钼薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)将普通钙钠玻璃基底依次分别在丙酮、乙醇、去离子水中各超声清洗15min，用N2吹干。
2)将步骤1)中吹干的普通钙钠玻璃基底安装在磁控溅射镀膜机的镀膜室中的样品架上，然后将镀膜室抽真空，保证镀膜室腔内本底真空度不超过2×10-4Pa。然后开启气体流量开关，向镀膜室内通入Ar气体，使镀膜室内气压达到0.3Pa。
3)以钼为钯材，开启射频溅射电源，设定溅射功率为150W，在普通钙钠玻璃基底上沉积钼并在基底表面形成钼薄膜底层。钼薄膜底层的厚度为200nm。
4)以钼为靶材，开启直流溅射电源，设定溅射功率为80W，镀膜室内气压为0.1Pa。在钼薄膜底层上沉积钼并形成钼薄膜顶层。钼薄膜顶层的厚度为800nm。
实施例3
本实施例的双层钼薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)将普通钙钠玻璃基底依次分别在丙酮、乙醇、去离子水中各超声清洗15min，用N2吹干。
2)将步骤1)中吹干的普通钙钠玻璃基底安装在磁控溅射镀膜机的镀膜室中的样品架上，然后将镀膜室抽真空，保证镀膜室腔内本底真空度不超过2×10-4Pa。然后开启气体流量开关，向镀膜室内通入Ar气体，使镀膜室内气压达到0.3Pa。
3)以钼为钯材，开启射频溅射电源，设定溅射功率为150W，在普通钙钠玻璃基底上沉积钼并在基底表面形成钼薄膜底层。钼薄膜底层的厚度为300nm。
4)以钼为靶材，开启直流溅射电源，设定溅射功率为80W，镀膜室内气压为0.1Pa。在钼薄膜底层上沉积钼并形成钼薄膜顶层。钼薄膜顶层的厚度为700nm。
实施例4
本实施例的双层钼薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)将普通钙钠玻璃基底依次分别在丙酮、乙醇、去离子水中各超声清洗15min，用N2吹干。
2)将步骤1)中吹干的普通钙钠玻璃基底安装在磁控溅射镀膜机的镀膜室中的样品架上，然后将镀膜室抽真空，保证镀膜室腔内本底真空度不超过2×10-4Pa。然后开启气体流量开关，向镀膜室内通入Ar气体，使镀膜室内气压达到0.3Pa。
3)以钼为钯材，开启射频溅射电源，设定溅射功率为150W，在普通钙钠玻璃基底上沉积钼并在基底表面形成钼薄膜底层。钼薄膜底层的厚度为400nm。
4)以钼为靶材，开启直流溅射电源，设定溅射功率为80W，镀膜室内气压为0.1Pa。在钼薄膜底层上沉积钼并形成钼薄膜顶层。钼薄膜顶层的厚度为600nm。
实施例5
本实施例的双层钼薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)将普通钙钠玻璃基底依次分别在丙酮、乙醇、去离子水中各超声清洗15min，用N2吹干。
2)将步骤1)中吹干的普通钙钠玻璃基底安装在磁控溅射镀膜机的镀膜室中的样品架上，然后将镀膜室抽真空，保证镀膜室腔内本底真空度不超过2×10-4Pa。然后开启气体流量开关，向镀膜室内通入Ar气体，使镀膜室内气压达到0.3Pa。
3)以钼为钯材，开启射频溅射电源，设定溅射功率为200W，在普通钙钠玻璃基底上沉积钼并在基底表面形成钼薄膜底层。钼薄膜底层的厚度为500nm。
4)以钼为靶材，开启直流溅射电源，设定溅射功率为100W，镀膜室内气压为0.1Pa。在钼薄膜底层上沉积钼并形成钼薄膜顶层。钼薄膜顶层的厚度为500nm。
试验例
(1)对实施例1-5中制得的双层钼薄膜分别进行XRD测试和正面扫描电镜测试，测试结果如图1至图5所示。
(2)对实施例1-5中的制得的双层钼薄膜按照如下步骤进行电阻率及光反射率测试：
用霍尔效应测试仪测试电阻率，用紫外-可见光分光光度计测反射率。
测试结果如表1所示。
表1实施例1-5中的双层钼薄膜的电阻率及光学反射率
实施例 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
电阻率(μΩ) 16.40 20.02 22.16 23.82 28.06
反射率(％) 46.12 49.65 52.03 61.23 56.02
转换效率 18.2 18.5 20.4 25.6 20.8
由表1可以看出，本发明制得的双层钼薄膜具有较低的电阻率，并具有非常高的光反射率。
(3)将实施例1-5中的制得的双层钼薄膜作为背电极材料制备薄膜太阳能电池。测试其转换效率，测试结果如表1所示。由表1可以看出，本发明制得的双层钼薄膜作为薄膜太阳能电池的背电极时，转换效率较高。

Claims (10)

1.一种薄膜太阳能电池用双层钼薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)通过射频溅射法在基底上沉积形成钼薄膜底层；
2)通过直流溅射法在第一钼薄膜层上沉积形成钼薄膜顶层。
2.根据权利要求1所述的薄膜太阳能电池用双层钼薄膜的制备方法，其特征在于：所述钼薄膜底层与钼薄膜顶层的厚度比为1-5:9-5。
3.根据权利要求2所述的薄膜太阳能电池用双层钼薄膜的制备方法，其特征在于：所述钼薄膜底层与钼薄膜顶层的厚度比为1:9、2:8、3:7、4:6或5:5。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的薄膜太阳能电池用双层钼薄膜的制备方法，其特征在于：步骤1)中射频溅射法的溅射功率为150-180W。
5.根据权利要求1-3任意一项所述的薄膜太阳能电池用双层钼薄膜的制备方法，其特征在于：步骤2)中直流溅射法的溅射功率为80-120W。
6.根据权利要求1-3任意一项所述的薄膜太阳能电池用双层钼薄膜的制备方法，其特征在于：步骤1)中在射频溅射前对基底进行清洗，所述清洗是采用丙酮、乙醇、水依次清洗。
7.根据权利要求1-3任意一项所述的薄膜太阳能电池用双层钼薄膜的制备方法，其特征在于：所述双层钼薄膜层的厚度为0.5-1μm。
8.根据权利要求1-3任意一项所述的薄膜太阳能电池用双层钼薄膜的制备方法，其特征在于：射频溅射和直流溅射均在惰性气氛中进行，射频溅射时惰性气氛的气压为0.3-0.6Pa，直流溅射时惰性气氛的气压为0.1-0.3Pa。
9.一种采用权利要求1所述的方法制得的薄膜太阳能电池用双层钼薄膜。
10.一种使用权利要求9所述的双层钼薄膜的薄膜太阳能电池。
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