CN102509737A - 一种柔性不锈钢衬底铜铟镓硒薄膜电池及制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种柔性不锈钢衬底铜铟镓硒薄膜太阳电池，为不锈钢箔衬底与多层膜组合结构，所述多层膜包括底电极、吸收层、缓冲层、本征ZnO层、掺铝ZnO层和栅电极并依次叠加构成，其制备方法：在不锈钢衬底上采用磁控溅射法沉积双层Mo背电极，采用三步共蒸发方法制备铜铟镓硒吸收层，用化学水浴法制备CdS缓冲层，用磁控溅射法制备本征ZnO层和掺铝ZnO层，用热蒸发法制备Ni/Al栅电极。本发明的优点是：该方法制备出具有（220）择优生长结构的铜铟镓硒薄膜，解决了阻挡层与其它接触层结合力差的问题，简化制备工艺；该薄膜太阳电池在AM1.5光照条件下，电池效率超过11.0％，应用到太阳电池领域具有重要的推动作用。

Description

一种柔性不锈钢衬底铜铟镓硒薄膜电池及制备方法
技术领域
本发明涉及太阳电池技术领域，特别是一种柔性不锈钢衬底铜铟镓硒薄膜电池及制备方法。
背景技术
在应对全球气候变暖、人类生态环境恶化和常规能源短缺的危机中，尤其是2009年12月哥本哈根世界气候大会的召开，越来越多的国家开始大力发展太阳能利用技术。我国“太阳能行动计划”规划在2050年前后使太阳能成为我国的重要能源。太阳能光伏发电是一种零排放的清洁能源，具有安全可靠、无噪音、无污染、资源取之不尽、用之不竭、建设周期短、使用寿命长等优势，因而备受关注。Cu(In，Ga)Se2(CIGS)是一种直接带隙的p-型半导体材料，其带隙从1.04eV到1.67eV范围内连续可调，可实现与太阳光谱的最佳匹配。在可见光区域，CIGS吸收系数高达105/cm，2μm厚的CIGS薄膜就可吸收90％以上的太阳光。以多晶CIGS薄膜为吸收层的铜铟镓硒薄膜太阳电池具有成本低、效率高、性能稳定、抗辐射能力强、弱光性能好等优点，在德国、美国、日本等发达国家受到了极大重视并得到了很大发展。
柔性不锈钢衬底CIGS电池由于其可卷曲、不怕摔撞、抗辐射能力强及质功比高等优点受到国际光伏界的广泛关注。在制备CIGS薄膜的过程中，不锈钢衬底中的Fe会扩散通过Mo背电极而进入CIGS吸收层，造成吸收层电学性能恶化。为了解决不锈钢衬底中的Fe等杂质进入CIGS吸收层，国际上传统工艺都采用在不锈钢衬底上制备一层阻挡层材料，如Al2O3和SiOx等，来阻挡Fe的扩散。因此，该种电池的结构为：不锈钢箔/阻挡层/底电极/吸收层/缓冲层/窗口层/栅电极。虽然目前采用该种电池结构，已经研制出效率为17.5％的电池，但是阻挡层带来了许多问题。一方面，阻挡层材料与不锈钢衬底和Mo底电极之间的结合力不佳，会导致不锈钢衬底CIGS电池失效。另一方面，阻挡效果好的阻挡层需要厚度达到至少3μm，采用的设备主要是PECVD方法，设备昂贵，沉积速率低，设备操作复杂，而且采用的原料为有毒气体，污染环境。所以，制备阻挡层材料不仅给柔性不锈钢衬底铜铟镓硒太阳电池的工艺增加了复杂性，提高了电池的成本，而且污染环境，使电池结构复杂化。因此，需要提出新的电池结构，解决柔性不锈钢衬底电池由于阻挡层的存在造成电池剥落、爆皮。同时，采用新结构的电池要能够制备出高质量的电池，而CIGS吸收层材料性能对电池性能有决定性作用。因此，开发新电池结构，解决阻挡层带来的问题，以及如何制备高质量CIGS薄膜，从而制备出高质量CIGS薄膜电池，具有非常重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是针对上述存在问题，提供一种柔性不锈钢衬底铜铟镓硒薄膜电池及制备方法，该薄膜电池中多层膜之间接触良好，制备工艺简单且制备效率高。
本发明的技术方案：
一种柔性不锈钢衬底铜铟镓硒薄膜太阳电池，为不锈钢箔衬底与多层膜组合结构，所述多层膜包括底电极、吸收层、缓冲层、本征ZnO层、掺铝ZnO层和栅电极并依次叠加构成。
所述衬底为柔性不锈钢箔，型号为SUS304或SUS430，厚度为0.02-0.2mm。
所述底电极为双层Mo薄膜，第一层厚度为0.1-0.3微米，第二层厚度为0.8-2.5微米；所述栅电极为Ni/Al栅电极，厚度为2-3μm，栅线宽度为0.8-1.2mm。
所述吸收层为铜铟镓硒薄膜，厚度为1.5-2.5微米。
所述缓冲层为CdS薄膜，厚度为50-100nm。
所述本征ZnO层厚度为50-200nm；掺铝ZnO层为AZO薄膜，厚度为400-1000nm。
一种所述柔性不锈钢衬底铜铟镓硒薄膜电池吸收层的制备方法，步骤如下：
1)将衬底超声清洗后，放置在真空室中在300-600℃温度下加热，真空度为5×10-4Pa；
2)采用磁控溅射制备双层Mo薄膜，工作电流1.2-1.5安培，第一层溅射气压1-2Pa，第二层溅射气压为0.1-0.2Pa；
3)采用共蒸发法制备铜铟镓硒薄膜；
4)采用化学水浴法制备厚度为50-100纳米的CdS薄膜，水浴温度为60-90℃，pH为11.2-12，沉积时间为30-50min；
5)采用磁控溅射法以ZnO为靶材制备厚度为50-200nm的本征ZnO薄膜，溅射电流为0.5-1.0A，溅射气体为Ar气或Ar和O2混合气体，在Ar和O2混合气体中Ar与O2的体积比为1∶0.25-1，工作气压为0.3-0.8Pa，溅射时间5-12分钟；
6)采用磁控溅射法制备厚度为400-1000nm的AZO薄膜，以Al-ZnO为靶材，其中Al含量为2wt.％，溅射气体为Ar气或Ar和O2混合气体，在Ar和O2混合气体中Ar与O2的体积比为1∶0.25-1，工作气压0.3-1.2Pa，溅射时间25-45分钟；
7)采用电阻加热蒸发法制备厚度为2-3μm，线宽为0.8-1.2mm的Ni/Al栅电极，加热电阻电流1-5A，即可制得柔性不锈钢衬底铜铟镓硒薄膜电池。
所述共蒸发法制备铜铟镓硒薄膜，步骤如下：
1)当真空度大于1×10-3Pa时，将制备有双层Mo的不锈钢衬底加热升高至300-500℃去气，10-20分钟后，将Se蒸发源炉温度升高至210-240℃蒸发Se，并将衬底温度升高至520-580℃，在Se的气氛下退火10-20分钟；
2)将衬底温度降低至350-400℃，Se蒸发源炉温度为230-270℃、将In蒸发源炉温度升高至740-800℃，将Ga蒸发源炉温度升高至750-830℃，共同蒸发15-25分钟后，停止加热In源和Ga源；
3)将Se蒸发源炉温度降至210-240℃，将衬底温度升至450-600℃，将Cu蒸发源炉温度升高至1050-1120℃，共同蒸发Cu蒸发源炉和Se蒸发源炉15-22分钟后，停止加热Cu蒸发源炉，将Se蒸发源炉温度升至230-270℃，重新在上述相同温度条件下加热蒸发In、Ga蒸发源炉2-4分钟后，停止加热In，Ga蒸发源炉，然后衬底温度以1-5℃/分钟速度在Se气氛中降至350℃后，停止加热Se蒸发源炉，制得厚度为1.5-2.5μm、物相为CuIn0.7Ga0.3Se2、具有(220)择优生长结构的柔性不锈钢衬底铜铟镓硒薄膜。
所述蒸发源炉为Mo丝加热的氮化硼坩埚。
本发明的优点是：本方法能够克服在传统的柔性不锈钢衬底铜铟镓硒薄膜太阳电池制备中阻挡层与其它接触层结合力差的问题，简化制备工艺；且本应用本方法能够制备出具有(220)择优生长结构的铜铟镓硒薄膜。本发明提供的柔性不锈钢衬底铜铟镓硒薄膜太阳电池经过电池效率测试，在AM1.5光照条件下，电池效率超过11.0％，应用到太阳电池领域具有重要的推动作用。
附图说明
图1为该薄膜太阳电池结构示意图。
图2为制备铜铟镓硒薄膜层的工艺示意图。
图3为实施例1制备的柔性不锈钢衬底铜铟镓硒薄膜太阳电池性能曲线。
图4为实施例2制备的柔性不锈钢衬底铜铟镓硒薄膜太阳电池性能曲线。
具体实施方式
本发明提出了一种电池结构简单、各层结合紧密的高效柔性不锈钢衬底铜铟镓硒薄膜太阳电池制备方法，所得电池效率可达11.0％以上，为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，特例举以下实施例并配以附图详细说明如下。
该柔性不锈钢衬底铜铟镓硒薄膜太阳电池，为不锈钢箔衬底与多层膜组合结构，如图1所示，所述多层膜包括底电极、吸收层、缓冲层、本征ZnO层、掺铝ZnO层和栅电极并依次叠加构成。
该柔性不锈钢衬底铜铟镓硒薄膜太阳电池的制备方法：在不锈钢衬底上采用磁控溅射法沉积双层Mo背电极；在吸收层制备方面，参照图2，采用三步共蒸发方法在衬底温度为350-600℃制备铜铟镓硒吸收层，先在衬底温度为350～400℃，Se蒸发源炉温度为240-275℃时沉积15～25分钟，制备(In，Ga)2Se3薄膜作为预制层；然后停止蒸发In，Ga，衬底温度升高到500-550℃，Se源温度相对第一步降低至210-230℃，蒸发Cu，Se，直到薄膜富铜，停止蒸发Cu，此时薄膜物相为Cu(In，Ga)Se2和Cu2Se；维持衬底温度为500-550℃，将Se源温度升高至240-270℃，继续蒸发In，Ga，Se 2-4分钟，薄膜最终物相为Cu(In，Ga)Se2，厚度为1.5-2.5μm，具有高度的(220)择优取向生长方式；随后依次用化学水浴法制备CdS缓冲层，用磁控溅射法制备本征ZnO层和掺铝ZnO层，用热蒸发法制备Ni/Al栅电极。
以下通过实例来具体说明无阻挡层高效柔性不锈钢衬底铜铟镓硒薄膜太阳电池的制备方法。
实施例1：
一种柔性不锈钢衬底铜铟镓硒薄膜太阳电池的制备方法，步骤如下：
1)将厚度为0.08mm的SUS304不锈钢箔超声清洗后直接放入真空室，在400℃加热处理10分钟，真空度为5×10-4Pa；
2)用磁控溅射法溅射双层Mo背电极，工作电流为1.2安培，第一层溅射气压为1.2Pa，厚度0.1μm，第二层溅射气压为0.1Pa，厚度1μm；
3)将带有背电极的不锈钢衬底，放入共蒸发蒸发真空室，在真空度为6×10-4Pa时，在衬底温度为400℃时去气15分钟，然后将衬底温度升高到550℃，Se蒸发源炉温度升高至230℃，在Se气氛下退火20分钟，结束衬底热处理后，将衬底温度降至400℃，将In，Ga，Se蒸发源炉的温度分别加热到780℃、800℃和240℃蒸发17分钟后，停止蒸发In，Ga，升高衬底温度到500℃，将Se蒸发源炉温度降低到210℃，Cu蒸发源炉温度升高到1080℃，蒸发Cu，Se，17.5分钟后当衬底温度出现降温点，停止蒸发Cu，维持衬底温度不变，Se源温度再次升高至240℃，继续蒸发In，Ga 3分钟，制得具有(220)择优取向的铜铟镓硒薄膜，厚度2μm；
4)在水浴温度为80℃，pH为11.7的化学水浴中沉积30分钟制备CdS缓冲层，厚度80nm；
5)采用磁控溅射的方法制备厚度为80nm的本征ZnO，制备本征ZnO的溅射电流为0.7A，溅射气体为Ar∶O2＝1∶0.4的Ar、O2混合气，工作气压为0.5Pa，溅射8分钟，厚度200nm；
6)制备厚度为500nm的掺铝ZnO的溅射电流为0.7A，溅射气体为Ar∶O2＝1∶0.42的Ar、O2混合气，工作气压为0.8Pa，溅射30分钟；
7)采用蒸发法制备厚度为3μm，栅线宽度为1mm的Ni/Al栅电极，加热电流为3安培。
图3为制备的柔性不锈钢衬底铜铟镓硒薄膜太阳电池性能曲线，图中显示：电池的有效面积为0.345cm2，开路电压为497.5mV，短路电流为34mA/cm2，填充因子为66.4％，转换效率为11.1％。
实施例2：
一种柔性不锈钢衬底铜铟镓硒薄膜太阳电池的制备方法，，步骤如下：
1)将厚度为0.08mm的SUS304不锈钢箔超声清洗后直接放入真空室，在500℃加热处理10分钟，真空度为5×10-4Pa；
2)用磁控溅射法溅射双层Mo背电极，工作电流为1.2安培，第一层溅射气压为1.2Pa，厚度0.1μm，第二层溅射气压为0.1Pa，厚度1μm；
3)将带有背电极的不锈钢衬底，放入共蒸发蒸发真空室，在真空度为6×10-4Pa时，在衬底温度为400℃时去气15分钟，然后将衬底温度升高到550℃，Se蒸发源炉温度升高至230℃，在Se气氛下退火20分钟。结束衬底热处理后，将衬底温度降至400℃，将In，Ga，Se蒸发源炉的温度分别加热到780℃、800℃和250℃蒸发17.3分钟后，停止蒸发In，Ga，升高衬底温度到500℃，将Se蒸发源炉温度降低到210℃，Cu蒸发源炉温度升高到1080℃，蒸发Cu，Se，17分钟后当衬底温度出现降温点，停止蒸发Cu。维持衬底温度不变，Se源温度再次升高至250℃，继续蒸发In，Ga 3分钟。制得厚度约为2μm，具有(220)择优取向的铜铟镓硒薄膜，厚度1.9μm；
4)在水浴温度为80℃，pH为11.7的化学水浴中沉积30分钟制备CdS缓冲层，厚度80nm；
5)采用磁控溅射的方法制备厚度为80nm的本征ZnO，制备本征ZnO的溅射电流为0.7A，溅射气体为Ar∶O2＝1∶0.4的Ar、O2混合气，工作气压为0.5Pa，溅射8分钟，厚度200nm；
6)制备厚度为600nm的掺铝ZnO的溅射电流为0.7A，溅射气体为Ar∶O2＝1∶0.42的Ar、O2混合气，工作气压为0.8Pa，溅射30分钟；
7)采用蒸发法制备厚度为3μm，栅线宽度为1mm的Ni/Al栅电极，加热电流为3安培。
图4为制备的柔性不锈钢衬底铜铟镓硒薄膜太阳电池性能曲线，图中显示：电池的有效面积为0.345cm2，开路电压为502mV，短路电流为34.4mA/cm2，填充因子为66.5％，转换效率为11.5％。
以上实施例表明，通过不加阻挡层，简化电池制备工艺与结构，在不锈钢衬底上直接制备铜铟镓硒薄膜太阳电池是可行的，效率为11-11.5％，而且电池不会出现剥落、爆皮等现象。应该指出，上述的实施例只是用具体的实例来说明本发明，而不应是对本发明的限制。同时，本领域的普通技术人员都知道，在本发明的构思基础上，对本发明所进行的各种修改和变化均在本专利的保护范围。

Claims (9)

1.一种柔性不锈钢衬底铜铟镓硒薄膜太阳电池，其特征在于：为不锈钢箔衬底与多层膜组合结构，所述多层膜包括底电极、吸收层、缓冲层、本征ZnO层、掺铝ZnO层和栅电极并依次叠加构成。
2.根据权利要求1所述柔性不锈钢衬底铜铟镓硒薄膜太阳电池，其特征在于：所述衬底为柔性不锈钢箔，型号为SUS304或SUS430，厚度为0.02-0.2mm。
3.根据权利要求1所述柔性不锈钢衬底铜铟镓硒薄膜太阳电池，其特征在于：所述底电极为双层Mo薄膜，第一层厚度为0.1-0.3微米，第二层厚度为1.5-2.5微米；所述栅电极为Ni/Al栅电极，厚度为2-3μm，栅线宽度为1mm。
4.根据权利要求1所述柔性不锈钢衬底铜铟镓硒薄膜太阳电池，其特征在于：所述吸收层为铜铟镓硒薄膜，厚度为1.5-2.5微米。
5.根据权利要求1所述柔性不锈钢衬底铜铟镓硒薄膜太阳电池，其特征在于：所述缓冲层为CdS薄膜，厚度为50-100nm；所述本征ZnO层为ZnO薄膜，厚度为50-100nm。
6.根据权利要求1所述柔性不锈钢衬底铜铟镓硒薄膜太阳电池，其特征在于：所述本征ZnO层厚度为50-200nm；掺铝ZnO层为AZO薄膜，厚度为400-1000nm。
7.一种如权利要求1所述柔性不锈钢衬底铜铟镓硒薄膜电池吸收层的制备方法，其特征在于步骤如下：
1)将衬底超声清洗后，放置在真空室中在300-600℃温度下加热，真空度为5×10-4Pa；
2)采用磁控溅射制备双层Mo薄膜，工作电流1.2-1.5安培，第一层溅射气压1-2Pa，第二层溅射气压为0.1-0.2Pa；
3)采用共蒸发法制备铜铟镓硒薄膜；
4)采用化学水浴法制备厚度为50-100纳米的CdS薄膜，水浴温度为60-90℃，pH为11.2-12，沉积时间为30-50min；
5)采用磁控溅射法以ZnO为靶材制备厚度为50-150nm的ZnO薄膜，溅射电流为0.5-1.0A，溅射气体为Ar气或Ar和O2混合气体，在Ar和O2混合气体中Ar与O2的体积比为1∶0.25-1，工作气压为0.3-0.8Pa，溅射时间5-12分钟；
6)采用磁控溅射法制备厚度为500-1000nm的AZO薄膜，以Al-ZnO为靶材，其中Al含量为2wt.％，溅射气体为Ar气或Ar和O2混合气体，在Ar和O2混合气体中Ar与O2的体积比为1∶0.25-1，工作气压0.3-1.2Pa，溅射时间25-45分钟；
7)采用电阻加热蒸发法制备厚度为1-3μm，线宽为0.8-1.2mm的Ni/Al栅电极，加热电阻电流1-5A，即可制得柔性不锈钢衬底铜铟镓硒薄膜电池。
8.根据权利要求7所述柔性不锈钢衬底铜铟镓硒薄膜电池吸收层的制备方法，其特征在于所述共蒸发法制备铜铟镓硒薄膜，步骤如下：
1)当真空度大于1×10-3Pa时，将制备有双层Mo的不锈钢衬底加热升高至300-500℃去气，10-20分钟后，将Se蒸发源炉温度升高至210-240℃蒸发Se，并将衬底温度升高至520-580℃，在Se的气氛下退火10-20分钟；
2)将衬底温度降低至350-400℃，Se蒸发源炉温度为230-270℃、将In蒸发源炉温度升高至740-800℃，将Ga蒸发源炉温度升高至750-830℃，共同蒸发15-25分钟后，停止加热In源和Ga源；
3)将Se蒸发源炉温度降至210-240℃，将衬底温度升至450-600℃，将Cu蒸发源炉温度升高至1050-1120℃，共同蒸发Cu蒸发源炉和Se蒸发源炉15-22分钟后，停止加热Cu蒸发源炉，将Se蒸发源炉温度升至230-270℃，重新在上述相同温度条件下加热蒸发In、Ga蒸发源炉2-4分钟后，停止加热In，Ga蒸发源炉，然后衬底温度以1-5℃/分钟速度在Se气氛中降至350℃后，停止加热Se蒸发源炉，制备得物相为CuIn0.7Ga0.3Se2、具有(220)择优生长结构的柔性不锈钢衬底铜铟镓硒薄膜。
9.根据权利要求8所述柔性不锈钢衬底铜铟镓硒薄膜电池吸收层的制备方法，其特征在于：所述蒸发源炉为Mo丝加热的氮化硼坩埚。
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