CN101373712B - 一种透明导电氧化物CuAlO2薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于薄膜材料制备领域，具体地说涉及一种透明导电氧化物CuAlO2薄膜的制备方法。该方法利用磁过滤真空阴极电弧离子镀技术，以金属Al和Cu为阴极源，O2为反应气体，采用双阴极共沉积的方法，在衬底片上制备多晶CuAlO2薄膜，衬底温度为室温～300℃，衬底偏压为0～-100V。该方法工艺简单、成本低、可大面积均匀成膜，适于工业化推广和应用；采用该方法制备的CuAlO2薄膜，为多晶CuAlO2薄膜，薄膜结晶质量高、致密光滑、缺陷少、与衬底片附着力高。

Description

一种透明导电氧化物CuAlO2薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于薄膜材料制备领域，具体地说涉及一种透明导电氧化物CuAlO2薄膜的制备方法。
背景技术
透明导电氧化物如ITO(In2O3:Sn)、ZAO(ZnO:Al)具有电导率高、可见光波段透过率高等光电特性，在平板显示、太阳能电池等光电器件领域具有广泛的应用。但由于金属氧化物中往往存在氧空位、金属间隙原子的缺陷，目前所获得的透明导电氧化物大多数为n型导电材料，p型透明导电氧化物很少并且导电性能较n型相比很差。缺少性能优良的p型透明导电氧化物导致无法实现全透明p-n结，这大大限制了透明导电氧化物材料的应用。
在已知的p型透明导电氧化物材料中，CuAlO2薄膜一直是研究的热点。目前CuAlO2薄膜制备方法以物理气相沉积为主，主要有激光脉冲沉积方法和磁控溅射方法。激光脉冲沉积方法制备的薄膜质量高，但制备成本高，大面积均匀成膜困难。磁控溅射方法制备CuAlO2薄膜，由于CuAlO2薄膜的晶化温度高，通常需要将衬底片加热到1000℃左右，因此对磁控溅射设备要求非常高，不利于工业推广；即使用磁控溅射方法低温沉积制成非晶CuAlO2薄膜，再利用退火炉将非晶CuAlO2薄膜高温晶化，晶化温度也要在1000℃左右，在此高温下，CuAlO2薄膜的成分会发生变化从而影响性能，工艺复杂且难以控制。
采用磁过滤真空阴极电弧离子镀技术制备CuAlO2薄膜，用kaufman离子枪发射氧离子束，用电弧放电产生Cu、Al金属等离子体，因此参与反应的粒子离化率高，离子能量高，可以在较低温度下制成晶态CuAlO2薄膜；粒子经过磁过滤后，喷溅颗粒被阻挡，薄膜结晶质量高、致密光滑、缺陷少；衬底片加偏压后，沉积的薄膜与衬底片附着力高；同时磁过滤真空阴极电弧离子镀技术已经在工业上大量采用，成本低，可大面积均匀成膜。
发明内容
本发明提供了一种透明导电氧化物CuAlO2薄膜的制备方法，其特征在于，制备过程包括以下步骤：
(1)将衬底片放置到磁过滤真空阴极电弧离子镀设备基片台上，首先抽真空至高于3×10-4Pa，然后将衬底片加热到室温～300℃；
(2)开启基片台挡板，用kaufman离子枪对衬底片表面进行离子束清洗，工作气体为Ar气，流量为2～10sccm，离子枪放电电压为200～750V，放电电流为30～100mA，清洗时间为1～10分钟，清洗完毕后关闭基片台挡板；
(3)在衬底片上加上偏压0～-100V，分别对Al阴极和Cu阴极进行引电弧放电轰击，Al阴极电弧放电电流为20～60A，Cu阴极电弧放电电流为10～40A，过滤管磁场强度均为40mT；同时用kaufman离子枪发射氧离子束，参数为：工作气体为氧气，流量为2～10sccm，离子枪放电电压为200～750V，放电电流为30～100mA；
(4)开启基片台挡板，沉积开始，通过调节阴极电弧放电参数及氧离子束参数可获得所需成分的CuAlO2薄膜。沉积到所需的厚度后关闭基片台挡板，停止阴极电弧放电，关闭离子枪，沉积结束，将衬底片温度缓慢降至室温，降温速率为30～100℃/小时，制备过程结束。
所述衬底片的材料包括：玻璃、石英、蓝宝石、Si、Ge、ZnS、ZnSe。
所述Al阴极和Cu阴极是指以Al金属靶和Cu金属靶为源物质的真空阴极电弧蒸发源。
所述的沉积过程中膜厚是由沉积速率和沉积时间控制。
本发明的有益效果为：该方法工艺简单、成本低、可大面积均匀成膜，适于工业化推广和应用；采用该方法制备的CuAlO2薄膜，为多晶CuAlO2薄膜，薄膜结晶质量高、致密光滑、缺陷少、与衬底片附着力高。
附图说明
图1为实施例1制备出的CuAlO2薄膜XRD图谱。
图2为实施例2制备出的CuAlO2薄膜透过率图谱。
具体实施方式
本发明提供了一种透明导电氧化物CuAlO2薄膜的制备方法，下面结合附图说明和具体实施方式对本发明做进一步的说明。
实施例1：
(1)将Si(100)衬底片放置到磁过滤真空阴极电弧离子镀设备基片台上，首先将真空抽至2×10-4Pa，然后将衬底片加热到300℃；
(2)开启基片台挡板，用kaufman离子枪对衬底片表面进行离子束清洗，工作气体为Ar气，流量为5sccm，离子枪放电电压为400V，放电电流为60mA，清洗时间为5分钟，清洗完毕后关闭基片台挡板；
(3)在衬底片上加上偏压-50V，分别对Al阴极和Cu阴极进行引电弧放电轰击，Al阴极电弧放电电流为40A，Cu阴极电弧放电电流为20A，过滤管磁场强度均为40mT；同时用kaufman离子枪发射氧离子束，氧离子束参数为：工作气体为氧气，流量为8sccm，离子枪放电电压为400V，放电电流为60mA；
(4)开启基片台挡板，开始沉积过程，薄膜厚度约为150nm后关闭基片台挡板，停止阴极电弧放电，关闭离子枪，沉积过程结束，将衬底片温度缓慢降至室温，降温速率50℃/小时，制备过程结束。
图1为实施例1制备出的CuAlO2薄膜的XRD图谱。对此CuAlO2薄膜进行了电学性能测试，其Hall迁移率为13.2cm3V-1s-1，室温电导率为0.3Scm-1。
实施例2：
(1)将蓝宝石(0001)衬底片放置到磁过滤真空阴极电弧离子镀设备基片台上，首先将真空抽至2×10-4Pa，然后将衬底片加热到200℃；
(2)开启基片台挡板，用kaufman离子枪对衬底片表面进行离子束清洗，工作气体为Ar气，流量为8sccm，离子枪放电电压为750V，放电电流为100mA，清洗时间为3分钟，清洗完毕后关闭基片台挡板；
(3)在衬底片上加上偏压-80V，分别对Al阴极和Cu阴极进行引电弧放电轰击，Al阴极电弧放电电流为40A，Cu阴极电弧放电电流为20A，过滤管磁场强度均为40mT；同时用kaufman离子枪发射氧离子束，氧离子束参数为：工作气体为氧气，流量为5sccm，离子枪放电电压为750V，放电电流为100mA；
(4)开启基片台挡板，开始沉积过程，薄膜厚度约为300nm后关闭基片台挡板，停止阴极电弧放电，关闭离子枪，沉积结束，将衬底片温度缓慢降至室温，降温速率80℃/小时，制备过程结束。
图2为实施例2制备出的CuAlO2薄膜透过率图谱。对此CuAlO2薄膜进行光学性能测试，在500～2500nm范围内透过率图谱见图2。
以上所述的实施例，只是本发明的较佳的具体实施方式，本领域的技术人员可以在所附权利要求的范围内做出各种修改。

Claims (4)

1.一种透明导电氧化物CuAlO2薄膜的制备方法，其特征在于，制备过程包括以下步骤：
(1)将衬底片放置到磁过滤真空阴极电弧离子镀设备基片台上，首先抽真空至高于3×10-4Pa，然后将衬底片加热到室温～300℃；
(2)开启基片台挡板，用kaufman离子枪对衬底片表面进行离子束清洗，工作气体为Ar气，流量为2～10sccm，离子枪放电电压为200～750V，放电电流为30～100mA，清洗时间为1～10分钟，清洗完毕后关闭基片台挡板；
(3)在衬底片上加上偏压0～-100V，分别对Al阴极和Cu阴极进行引电弧放电轰击，Al阴极电弧放电电流为20～60A，Cu阴极电弧放电电流为10～40A，过滤管磁场强度均为40mT；同时用kaufman离子枪发射氧离子束，参数为：工作气体为氧气，流量为2～10sccm，离子枪放电电压为200～750V，放电电流为30～100mA；
(4)开启基片台挡板，沉积开始，通过调节阴极电弧放电参数及氧离子束参数可获得所需成分的CuAlO2薄膜，沉积到所需的厚度后关闭基片台挡板，停止阴极电弧放电，关闭离子枪，沉积结束，将衬底片温度缓慢降至室温，降温速率为30～100℃/小时，制备过程结束。
2.根据权利要求1所述的一种透明导电氧化物CuAlO2薄膜的制备方法，其特征在于，所述衬底片的材料包括：玻璃、石英、蓝宝石、Si、Ge、ZnS、ZnSe。
3.根据权利要求1所述的一种透明导电氧化物CuAlO2薄膜的制备方法，其特征在于，所述Al阴极和Cu阴极是指以Al金属靶和Cu金属靶为源物质的真空阴极电弧蒸发源。
4.根据权利要求1所述的一种透明导电氧化物CuAlO2薄膜的制备方法，其特征在于，所述的沉积过程中膜厚是由沉积速率和沉积时间控制。
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