CN113106408B - 一种自润滑难熔高熵合金薄膜及其制备方法 - Google Patents
一种自润滑难熔高熵合金薄膜及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113106408B CN113106408B CN202110400712.2A CN202110400712A CN113106408B CN 113106408 B CN113106408 B CN 113106408B CN 202110400712 A CN202110400712 A CN 202110400712A CN 113106408 B CN113106408 B CN 113106408B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- layer
- nbmowta
- lubricating
- self
- entropy alloy
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 41
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims abstract description 41
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 38
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 15
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000007747 plating Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims description 90
- 239000010408 film Substances 0.000 claims description 72
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims description 42
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 37
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 claims description 11
- 229910021421 monocrystalline silicon Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000010409 thin film Substances 0.000 claims description 5
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 4
- 239000002356 single layer Substances 0.000 claims description 3
- 239000007888 film coating Substances 0.000 abstract description 8
- 238000009501 film coating Methods 0.000 abstract description 8
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical group CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 8
- 230000001427 coherent effect Effects 0.000 description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 239000013077 target material Substances 0.000 description 5
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 4
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 4
- 230000001050 lubricating effect Effects 0.000 description 4
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 description 4
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 3
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 231100000241 scar Toxicity 0.000 description 2
- 238000012876 topography Methods 0.000 description 2
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 description 1
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010687 lubricating oil Substances 0.000 description 1
- 238000005461 lubrication Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000003870 refractory metal Substances 0.000 description 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005496 tempering Methods 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
- C23C14/352—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering using more than one target
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
- C23C14/18—Metallic material, boron or silicon on other inorganic substrates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
本发明属于耐磨高熵合金技术领域，涉及一种自润滑难熔高熵合金薄膜及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：采用磁控溅射技术先在硅基体上镀一层NbMoWTa层，再以所述NbMoWTa层作为生长模板，交替沉积Ag层与NbMoWTa层形成NbMoWTa/Ag纳米多层膜，且最顶层为NbMoWTa层。本发明提供的制备自润滑难熔高熵合金薄膜的方法，制备得到的薄膜结构致密，镀膜面积大；且该方法简单易操作。
Description
技术领域
本发明属于耐磨高熵合金技术领域，涉及一种自润滑难熔高熵合金薄膜及其制备方法。
背景技术
高熵合金是由多种等原子比或近等原子比的元素混合而成的。高熵合金由于元素种类繁多导致混合熵很高，高熵则间接造成吉布斯自由能降低，不易形成金属间化合物和其他复杂有序相，从而利于形成单相固溶体，凭借这种独特的晶体结构，使得高熵合金具有许多优异的力学性能。难熔高熵合金是由多种难熔金属元素以等原子比或近等原子比混合而成的合金，其具有优异的结构稳定性和高温力学性能，相比于镍基高温合金，难熔高熵合金具有更高的回火抗力，更利于满足复杂工作环境的要求。因此，难熔高熵合金在航空航天、核能、军工、船舶等领域受到了广泛的关注。
然而，在工业领域中摩擦磨损是不可避免的，每年摩擦磨损会造成了大量能源的消耗和经济损失，而且在航空航天、船舶军工等领域中材料的服役环境恶劣，更增加了材料在服役过程中的摩擦磨损失效。虽然通过用常规的润滑油、润滑脂能在一定程度上减轻磨损，但在更高温的环境下这类润滑材料已经不能满足需求。因此，在尖端技术工业领域中对具有优异性能的固体自润滑材料具有巨大的需求。
Ag元素具有相当好的塑形，而且润滑效果显著，因此在具有高硬度高强度的难熔高熵合金NbMoWTa中添加大量的Ag元素，可以显著改善NbMoWTa韧性差的缺点，并且提供良好的润滑效果。然而，难熔高熵合金NbMoWTa的熔点和银的熔点差距较大，传统的合金技术很难制备两者的复合物，而且大量Ag元素的添加普遍会导致硬度强度大幅度降低，不利于材料整体的耐磨性。所以，如何在不损失或损失较少的硬度强度条件下，有效增加合金的塑性和提供良好的润滑效果将是开发耐磨难熔高熵合金的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备自润滑难熔高熵合金薄膜的方法，通过磁控溅射的方式在NbMoWTa难熔高熵合金中加入Ag，制备成多层膜结构，该方法制备的薄膜结构致密、镀膜面积大，为解决NbMoWTa难熔高熵合金硬而脆导致的摩擦性能差提供了一种有效解决方法；且这种薄膜材料的制备方法简单易于操作，通过磁控溅射制备的自润滑难熔高熵合金性能优异，具有在尖端工业领域应用以及商业化生产的前景。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种自润滑难熔高熵合金薄膜的制备方法，包括以下步骤：采用磁控溅射技术先在硅基体上镀一层NbMoWTa层，再以所述NbMoWTa层作为生长模板，交替沉积Ag层与NbMoWTa层形成NbMoWTa/Ag纳米多层膜，且最顶层为NbMoWTa层；
优选地，所述NbMoWTa/Ag纳米多层膜中NbMoWTa层与Ag层的单层厚度均为2.0-2.6nm。
更优选地，所述NbMoWTa/Ag纳米多层膜中NbMoWTa层与Ag层的单层厚度均为2.5nm。
优选地，所述Ag层与所述NbMoWTa层的总层数为710-730层。
优选地，所述磁控溅射技术中沉积速率为NbMoWTa层0.120-0.125nm/s、Ag层0.310-0.315nm/s。
更优选地，所述磁控溅射技术中沉积速率为NbMoWTa层0.123nm/s、Ag层0.312nm/s。
优选地，所述NbMoWTa层采用直流电源溅射，所述Ag层采用射频电源溅射。
优选地，所述硅基体采用清洗后的单面抛光单晶硅基片。
优选地，所述磁控溅射技术是采用高纯Ar作为离化气体。
本发明还提供一种根据上述任一项所述的方法制备得到的自润滑难熔高熵合金薄膜。
对比现有技术，本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供的自润滑难熔高熵合金薄膜的制备方法，可以改变难熔高熵合金NbMoWTa硬而脆、摩擦性能较差的缺点。
2、该方法制备得到的薄膜结构致密，在损失较少的硬度强度下，有效增加了难熔高熵合金的韧性、耐磨性，且薄膜具有良好的自润滑效果。
3、该方法操作简便，成本较低，易于在工业上实现和推广。
附图说明
图1是NbMoWTa薄膜、单质Ag薄膜和NbMoWTa/Ag多层膜的XRD图谱；
图2是NbMoWTa薄膜与NbMoWTa/Ag多层膜的截面扫描电子显微镜照片；(a)NbMoWTa薄膜截面图；(b)NbMoWTa/Ag多层膜截面图；
图3是NbMoWTa薄膜与NbMoWTa/Ag多层膜用球盘旋转式0.5N载荷、转速20r/min的条件下摩擦20min后的摩擦系数曲线及磨损率；(a)NbMoWTa薄膜与NbMoWTa/Ag薄膜的摩擦系数图；(b)磨损体积图；
图4是NbMoWTa薄膜和NbMoWTa/Ag多层膜的磨痕形貌图像；(a)NbMoWTa薄膜；(b)NbMoWTa/Ag多层膜。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明，但是本发明不受这些实施例的限制。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
需要说明的是，本发明所用NbMoWTa层是将Nb、Mo、W、Ta金属粉末球磨混合30h，继续在1500℃下热压烧结制备而成。
本发明提供一种自润滑难熔高熵合金薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将单面抛光单晶硅基片进行超声清洗，清洗试剂为丙酮，经电吹风吹干后，放入超高真空磁控溅射设备基片台上，准备镀膜；其中，使用晶硅基片作为基体较为平整更易镀出结构致密、膜基结合力强的薄膜；
2)将需要溅射的金属靶材安置在靶材座上，通过调整电源的功率控制靶材的溅射率；采用高纯Ar(纯度≧99.99％)作为主要离化气体，保证有效的辉光放电过程；
3)硅片溅射沉积时，直流和射频电源分别连接NbMoWTa靶材和Ag靶材；溅射过程中，沉积速率为NbMoWTa层每秒0.120-0.125纳米，Ag层每秒0.310-0.315纳米；先在硅基底上用直流电源镀一层NbMoWTa，以这层NbMoWTa层作为生长模板，诱导后续沉积的Ag层形成共格结构。通过交替沉积两层形成NbMoWTa/Ag纳米多层膜，最终达到所需的厚度和层数，且最顶端一层也为NbMoWTa层；
其中，NbMoWTa/Ag纳米多层膜中NbMoWTa层和Ag层的厚度均为2.0-2.6nm；NbMoWTa/Ag的层数为710-730层，膜厚为1420-1898nm。
下面以具体实施例进行说明。
实施例1
一种自润滑难熔高熵合金薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)用金刚石刀将单面抛光的单晶硅片切割成所需大小，然后用丙酮进行超声清洗15min，经电吹风吹干后，放入超高真空磁控溅射设备基片台上；
2)将直流电源连接NbMoWTa靶材，射频电源连接Ag靶材都放于靶材座上；关闭溅射舱门，采用机械泵预抽真空，当真空度达到时10-1mba时打开分子泵；
3)当本底真空度达到5.4×10-7mba时，打开氩气瓶阀门，调节氩气流量为3.0ccm，打开脉冲直流电源，调节直流功率为100W，射频功率80W准备溅射；
4)NbMoWTa层的沉积工艺参数设置为：直流脉冲电源功率100W，基片偏压：-80V，附加基片台旋转，沉积温度：室温；在此参数下，沉积速率约为每秒0.120nm，沉积速率在镀膜前精确获得；先沉积20s，关闭直流电源，接下来准备沉积Ag层；
5)Ag层的沉积工业参数设置为：射频电源功率80W，基片偏压：-80V，附加基片台旋转，沉积温度：室温；在此参数下，沉积速率约为每秒0.310nm，连续沉积8s，关闭电源暂停镀膜，再次进行NbMoWTa层沉积，沉积工艺参数及时间同步骤4)，且最顶端一层也为NbMoWTa层；
其中，NbMoWTa/Ag纳米多层膜中NbMoWTa层和Ag层的厚度均为2.0nm；NbMoWTa/Ag的层数为710层，膜厚为1420nm。
实施例2
一种自润滑难熔高熵合金薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)用金刚石刀将单面抛光的单晶硅片切割成所需大小，然后用丙酮进行超声清洗15min，经电吹风吹干后，放入超高真空磁控溅射设备基片台上；
2)将直流电源连接NbMoWTa靶材，射频电源连接Ag靶材都放于靶材座上；关闭溅射舱门，采用机械泵预抽真空，当真空度达到时10-1mba时打开分子泵；
3)当本底真空度达到5.4×10-7mba时，打开氩气瓶阀门，调节氩气流量为3.0ccm，打开脉冲直流电源，调节直流功率为100W，射频功率80W准备溅射；
4)NbMoWTa层的沉积工艺参数设置为：直流脉冲电源功率100W，基片偏压：-80V，附加基片台旋转，沉积温度：室温；在此参数下，沉积速率约为每秒0.125nm，沉积速率在镀膜前精确获得；先沉积20s，关闭直流电源，接下来准备沉积Ag层；
5)Ag层的沉积工业参数设置为：射频电源功率80W，基片偏压：-80V，附加基片台旋转，沉积温度：室温；在此参数下，沉积速率约为每秒0.315nm，连续沉积8s，关闭电源暂停镀膜，再次进行NbMoWTa层沉积，沉积工艺参数及时间同步骤4)，且最顶端一层也为NbMoWTa层；
其中，NbMoWTa/Ag纳米多层膜中NbMoWTa层和Ag层的厚度均为2.6nm；NbMoWTa/Ag的层数为730层，膜厚为1898nm。
实施例3
一种自润滑难熔高熵合金薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)用金刚石刀将单面抛光的单晶硅片切割成所需大小，然后用丙酮进行超声清洗15min，经电吹风吹干后，放入超高真空磁控溅射设备基片台上；
2)将直流电源连接NbMoWTa靶材，射频电源连接Ag靶材都放于靶材座上；关闭溅射舱门，采用机械泵预抽真空，当真空度达到时10-1mba时打开分子泵；
3)当本底真空度达到5.4×10-7mba时，打开氩气瓶阀门，调节氩气流量为3.0ccm，打开脉冲直流电源，调节直流功率为100W，射频功率80W准备溅射；
4)NbMoWTa层的沉积工艺参数设置为：直流脉冲电源功率100W，基片偏压：-80V，附加基片台旋转，沉积温度：室温；在此参数下，沉积速率约为每秒0.123nm，沉积速率在镀膜前精确获得；先沉积20s，关闭直流电源，接下来准备沉积Ag层；
5)Ag层的沉积工业参数设置为：射频电源功率80W，基片偏压：-80V，附加基片台旋转，沉积温度：室温；在此参数下，沉积速率约为每秒0.312nm，连续沉积8s，关闭电源暂停镀膜，再次进行NbMoWTa层沉积，沉积工艺参数及时间同步骤4)，且最顶端一层也为NbMoWTa层；
其中，NbMoWTa/Ag纳米多层膜中NbMoWTa层和Ag层的厚度均为2.5nm；NbMoWTa/Ag的层数为721层，膜厚为1802.5nm。
实施例4
一种自润滑难熔高熵合金薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)用金刚石刀将单面抛光的单晶硅片切割成所需大小，然后用丙酮进行超声清洗15min，经电吹风吹干后，放入超高真空磁控溅射设备基片台上；
2)将直流电源连接NbMoWTa靶材，射频电源连接Ag靶材都放于靶材座上；关闭溅射舱门，采用机械泵预抽真空，当真空度达到时10-1mba时打开分子泵；
3)当本底真空度达到5.4×10-7mba时，打开氩气瓶阀门，调节氩气流量为3.0ccm，打开脉冲直流电源，调节直流功率为100W，射频功率80W准备溅射；
4)NbMoWTa层的沉积工艺参数设置为：直流脉冲电源功率100W，基片偏压：-80V，附加基片台旋转，沉积温度：室温；在此参数下，沉积速率约为每秒0.123nm，沉积速率在镀膜前精确获得；先沉积20s，关闭直流电源，接下来准备沉积Ag层；
5)Ag层的沉积工业参数设置为：射频电源功率80W，基片偏压：-80V，附加基片台旋转，沉积温度：室温；在此参数下，沉积速率约为每秒0.312nm，连续沉积8s，关闭电源暂停镀膜，再次进行NbMoWTa层沉积，沉积工艺参数及时间同步骤4)，且最顶端一层也为NbMoWTa层；
其中，NbMoWTa/Ag纳米多层膜中NbMoWTa层的厚度均为2.5nm、Ag层的厚度均为2.6nm；NbMoWTa/Ag的层数为721层，膜厚为1838.5nm。
由于实施例1-4制备得到的自润滑难熔高熵合金薄膜的性能基本相同，故仅以下仅以实施例3制得的自润滑难熔高熵合金薄膜为例进行效果说明。
图1为NbMoWTa薄膜、单质Ag薄膜和NbMoWTa/Ag多层膜的XRD图谱。Ag呈现(111)晶面的fcc结构，NbMoWTa呈现(110)晶面的bcc结构。两者混合制备的NbMoWTa/Ag多层膜只有在单层厚度为2.0-2.6nm情况下形成共格结构才能使(111)峰和(110)峰结合在一起。
图2显示NbMoWTa薄膜和NbMoWTa/Ag多层膜的截面扫描电子显微镜照片。NbMoWTa薄膜结构清晰、薄膜致密；NbMoWTa/Ag多层膜因为NbMoWTa层和Ag层层厚太小无法从扫描电镜下分辨出层状结构，并且NbMoWTa层和Ag层因共格结构形成柱状晶垂直于基底生长。
本发明用摩擦磨损实验中的摩擦系数和磨损体积来衡量自润滑效果。
图3是NbMoWTa薄膜和NbMoWTa/Ag多层膜用球盘旋转式0.5N载荷、转速20r/min的条件下摩擦20min后的摩擦系数曲线及磨损率。由图3可以看出NbMoWTa/Ag多层膜的摩擦系数相比NbMoWTa薄膜降低了40％，磨损体积降低了近50％，说明Ag元素的添加制备的NbMoWTa/Ag多层膜不仅有良好的润滑效果，也增加了薄膜材料的耐磨性。
图4是NbMoWTa薄膜和NbMoWTa/Ag多层膜的磨痕形貌图像。从图中看出NbMoWTa薄膜在摩擦实验中由于脆性大而开裂，造成剥落，耐磨性较差；NbMoWTa/Ag多层膜由于银元素添加，韧性较好，没有出现裂纹，磨痕光滑。
2.0-2.6nm多层膜的硬度由于共格强化硬度远高于用单质NbMoWTa和单质Ag的硬度的混合法则。当单层厚度为2.0-2.6nm时，多层膜单位体积的界面面积显著增加，由于体系能量总是越低越趋于稳定，所以此时，驱使界面转变为自由能更低的共格界面。共格界面两端材料不同的拉压应力场可以显著增加界面对位错的阻碍作用，使NbMoWTa/Ag多层膜的强度远远超过用单质NbMoWTa和单质Ag的硬度的“混合法则”所预测的结果。
以上公开的仅为本发明的具体实施例，但是，本发明实施例并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种自润滑难熔高熵合金薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：采用磁控溅射技术先在硅基体上镀一层NbMoWTa层，再以所述NbMoWTa层作为生长模板，交替沉积Ag层与NbMoWTa层形成NbMoWTa/Ag纳米多层膜，且最顶层为NbMoWTa层；
所述NbMoWTa层采用直流电源溅射，直流脉冲电源功率为100W，基片偏压为-80V；所述Ag层采用射频电源溅射，射频电源功率为80W，基片偏压为-80V；
所述NbMoWTa/Ag纳米多层膜中NbMoWTa层与Ag层的单层厚度均为2.0nm；所述Ag层与所述NbMoWTa层的总层数为710-730层。
2.根据权利要求1所述的自润滑难熔高熵合金薄膜的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射技术中沉积速率为NbMoWTa层0.120-0.125nm/s、Ag层0.310-0.315nm/s。
3.根据权利要求2所述的自润滑难熔高熵合金薄膜的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射技术中沉积速率为NbMoWTa层0.123nm/s、Ag层0.312nm/s。
4.根据权利要求1所述的自润滑难熔高熵合金薄膜的制备方法，其特征在于，所述硅基体采用清洗后的单面抛光单晶硅基片。
5.根据权利要求1所述的自润滑难熔高熵合金薄膜的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射技术是采用高纯Ar作为离化气体。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的方法制备得到的自润滑难熔高熵合金薄膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110400712.2A CN113106408B (zh) | 2021-04-14 | 2021-04-14 | 一种自润滑难熔高熵合金薄膜及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110400712.2A CN113106408B (zh) | 2021-04-14 | 2021-04-14 | 一种自润滑难熔高熵合金薄膜及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113106408A CN113106408A (zh) | 2021-07-13 |
| CN113106408B true CN113106408B (zh) | 2022-11-29 |
Family
ID=76717543
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110400712.2A Expired - Fee Related CN113106408B (zh) | 2021-04-14 | 2021-04-14 | 一种自润滑难熔高熵合金薄膜及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113106408B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114561621B (zh) * | 2021-12-10 | 2022-12-02 | 吉林大学 | 一种高熵金属玻璃薄膜及其制备方法和应用 |
| CN115044871B (zh) * | 2022-06-24 | 2023-04-07 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种NiCrFeMoNbAg高熵合金宽温域润滑薄膜材料及其制备方法 |
| CN116479305B (zh) * | 2023-04-27 | 2024-09-17 | 西北工业大学 | 一种耐磨共沉积难熔高熵合金薄膜及其制备方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108018550B (zh) * | 2016-11-04 | 2019-12-03 | 叶均蔚 | 多层膜结构 |
| CN108796444B (zh) * | 2018-06-01 | 2020-10-27 | 西安交通大学 | 一种高硬度四元难熔高熵合金薄膜的制备方法 |
| CN109988998A (zh) * | 2019-04-09 | 2019-07-09 | 西安交通大学 | 一种多元高熵合金薄膜的制备方法 |
| CN111020513B (zh) * | 2019-12-30 | 2022-01-07 | 西安理工大学 | 一种提高纳米金属多层膜韧性的方法 |
| CN112481589B (zh) * | 2020-10-22 | 2022-02-11 | 西安交通大学 | 一种具有可控相变特性的纯金属/高熵合金纳米多层薄膜及其制备方法 |
-
2021
- 2021-04-14 CN CN202110400712.2A patent/CN113106408B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113106408A (zh) | 2021-07-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN113106408B (zh) | 一种自润滑难熔高熵合金薄膜及其制备方法 | |
| WO2022062102A1 (zh) | 阻扩散高熵合金涂层材料、耐高温涂层材料及其制备方法和应用 | |
| CN102080207B (zh) | 一种DLC/TiAlN/CrN/Cr多层超硬膜涂层及其制备方法 | |
| CN104928638A (zh) | 一种AlCrSiN基多层纳米复合刀具涂层及其制备方法 | |
| Xu et al. | Microstructures and properties of (TiCrZrVAl) N high entropy ceramics films by multi-arc ion plating | |
| JP4427271B2 (ja) | アルミナ保護膜およびその製造方法 | |
| CN108251797B (zh) | 一种钛合金切削刀具用TiAlN/CrN多层涂层及其制备方法 | |
| CN114411037B (zh) | 一种高熵合金及其制备方法和耐磨抗氧化涂层及其制备方法 | |
| CN110257780B (zh) | 一种多元合金靶材、多元金属/氮化物复合涂层及其制备方法 | |
| CN111321381B (zh) | 一种硬质合金刀片的AlCrNbSiTiBN基纳米复合涂层及其制备方法 | |
| CN103212729A (zh) | 一种具有CrAlTiN超晶格涂层的数控刀具及其制备方法 | |
| CN111471957B (zh) | 一种多层异质结构高熵合金的制备方法 | |
| CN107699859B (zh) | 轴瓦用全金属自润滑减摩涂层及其制备方法 | |
| CN114574827B (zh) | 一种含碳高熵合金薄膜及其制备方法与应用 | |
| CN107058949A (zh) | 一种耐磨二硫化钨薄膜的制备方法 | |
| CN112941463B (zh) | 一种纳米多层氧氮化物耐蚀防护涂层及其制备方法和应用 | |
| CN108359953A (zh) | 一种Cu-Ni梯度薄膜材料及其制备方法 | |
| CN111304612B (zh) | 具有高硬度和高抗氧化性能的CrAlN/AlN纳米多层涂层及其制备方法 | |
| CN115287599B (zh) | 一种高耐磨CoFeTaB/MgCuY非晶/非晶多层膜及其制备方法 | |
| CN108149198B (zh) | 一种wc硬质合金薄膜及其梯度层技术室温制备方法 | |
| CN116496760B (zh) | 一种具有多主元中/高熵合金镀覆层的超硬材料磨粒及其制备方法 | |
| Li et al. | Influence of annealing temperature on the structure and properties of Ti3AlC2 coatings by FCVA method | |
| CN109898056B (zh) | 一种基于pvd技术的块体金属/金属陶瓷纳米梯度材料及其制备方法和应用 | |
| CN109576662B (zh) | 一种基于pvd技术的块体金属陶瓷/金属/金属陶瓷双向纳米梯度材料及其制备方法 | |
| CN113802100A (zh) | 一种调控非晶/非晶纳米多层膜加工硬化能力的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20221129 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |