CN111883358A - 一种铁硅磁性薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种铁硅磁性薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铁硅磁性薄膜及其制备方法，其成分质量百分比含量为：2.0～10.0wt.％Si，以及余量的Fe。其制备方法包含：将分别含有铁、硅元素的材料以粉末冶金的方法制备合金靶材；选择单晶硅作为基底材料；将基底材料加热至20‑200℃之间；进行磁场真空蒸镀，真空蒸镀在保护气中进行，所述真空蒸镀的参数为，背底真空度高于7×10‑5Pa，靶材加热功率为40‑80W，靶基距为45‑80mm，保护气体气压为0.3～2Pa，磁场通过高温磁铁产生，即获得铁硅磁性薄膜。与现有技术相比，本发明制备得到的铁硅磁性薄膜表面均匀，粗糙度低，具有优异的软磁性能，矫顽力低于2Oe，饱和磁感应强度高于9000Oe，且其制备方法的工艺可操作性强，制造成本低，对于磁性薄膜的应用发展前景有重要应用及意义。

Description

一种铁硅磁性薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于软磁材料技术领域，尤其是涉及一种铁硅磁性薄膜及其制备方法。
背景技术
软磁材料是在较小的外加磁场作用下，能快速转换其磁极化的材料。它们通常具有小于1000A/m的固有矫顽力。软磁材料用于发电、调节、传输和转换，广泛应用于电机、电力电子、传感器和电磁干扰(EMI)预防。它们在今天的能源使用部门中发挥着至关重要的作用。在上述应用中，尤其是交变应用，除最大磁感应强度外，最小的能量损失是首要的考虑因素。根据经典涡旋理论，减小交流损耗最有效的途径就是增大电阻和减小厚度。
大部分材料，很难兼顾高饱和磁感应强度、低矫顽力与高电阻，而硅钢，则完美地符合上述要求，尤其是6.5wt％硅钢有着近乎于零的磁致伸缩系数，软磁性能更好，电阻率更高。但是工业上使用的硅钢硅含量基本在1％-4％之间，因为高硅钢硬度高，延展性低，很难使用传统加工方法制备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的铁硅磁性薄膜及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明提供一种铁硅磁性薄膜的制备方法，采用磁场真空蒸镀的方法制备，包括以下步骤：
S1：制备靶材：将分别含有铁、硅元素的材料以粉末冶金的方法制备合金靶材，合金靶材中成分质量百分比含量为：2.0～13.0wt.％Si，以及余量的Fe；
S2：选择单晶硅作为基底材料；
S3：将基底加热至20-200℃之间；
S4：进行磁场真空蒸镀，真空蒸镀在保护气中进行，所述真空蒸镀的参数为：背底真空度高于7×10-5Pa，靶材加热功率为40-80W，靶基距为45-80mm，保护气体气压为0.3～2Pa，磁场通过高温磁铁产生，即获得铁硅磁性薄膜。
在本发明的一个实施方式中，步骤S1，通过热压烧结法制备铁硅合金靶材。
在本发明的一个实施方式中，步骤S2，将衬底表面进行平整化处理以使其光滑，然后清洁干燥；优选地，清洁的方式为超声清洁。
在本发明的一个实施方式中，优选地，步骤S3中，将基底加热至60-100℃。
在本发明的一个实施方式中，步骤S4中，进行磁场真空蒸镀过程中，基底保持旋转，基底转速10-30rpm。
在本发明的一个实施方式中，进行磁场真空蒸镀的时间为60-100min，优选为90min。
在本发明的一个实施方式中，步骤S4中，所述保护气体为惰性气体或惰性气体中含有微量氧含量。
本发明中，对靶材进行加热是为了使靶材蒸发，对基底加热是为了预热。对基底材料加热和对靶材进行加热的温度不相同，靶材加热要超过该低压环境蒸汽压下的蒸发点，但是由于实际操作中无法准确测量靶材加热的温度，所以在进行磁场真空蒸镀的过程中，用靶材加热功率代替靶材的加热温度，在本申请中，控制靶材加热功率为40-80W。
本发明中，进行磁场真空蒸镀的过程需要在保护气中进行，其中背底真空度是针对空气的真空度，保护气0.3-2Pa是指抽真空环节后，通过打开保护气阀和关小真空抽气阀，并两者调节，达到0.3-2Pa的一个动态平衡。
磁场真空蒸镀镀膜作为一种物理气相沉积技术，它是一种利用高能粒子轰击靶材，靶材原子或分子被磁场定向蒸发并沉积到基底表面的工艺。本发明利用磁场真空蒸镀法，可以很好地制备高硅铁硅薄膜。
本发明还提供采用上述制备方法获得的铁硅磁性薄膜，所述铁硅磁性薄膜的成分质量百分比含量为：2.0～13.0wt.％Si，以及余量的Fe。
在本发明的一个实施方式中，优选地，所述铁硅磁性薄膜成分质量百分比含量为：6.0～10.0wt.％Si，以及余量的Fe。
本发明所得铁硅磁性薄膜为纳米晶结构，且面内为易磁化方向。
本发明所得铁硅磁性薄膜厚度加工速率为1-3μm/90min。
本发明还提供一种用于进行磁场真空蒸镀镀膜的磁场真空蒸镀装置，包括蒸镀腔室，在蒸镀腔室内设置有加热器，加热器上设置有蒸镀靶位，蒸镀靶位用于放置靶材，加热器用于对靶材进行加热。在加热器的上方设置有加热台，加热台与加热器中间存在间隔，加热台上方设置有耐高温磁铁，加热台的下侧用于放置基底材料，所述加热台用于对基底材料进行加热。耐高温磁铁用于产生磁场。所述加热器连接有第一加热电源，所述加热台连接有第二加热电源。所述蒸镀腔室还连接有抽真空装置，用于抽真空。靶材与基底材料之间的距离为靶基距。
与现有技术相比，本发明制备的铁硅磁性薄膜表面均匀，粗糙度低，具有优异的软磁性能，矫顽力低于2Oe，饱和磁感应强度高于9000Oe，且其制备方法的工艺可操作性强，制造成本低，对于磁性薄膜的应用发展前景有重要应用及意义。
附图说明
图1是本发明实施例2中铁硅磁性薄膜实物图；
图2是本发明实施例2中铁硅磁性薄膜截面的扫描电镜图；
图3是本发明实施例2中铁硅磁性薄膜的磁滞回线；
图4是本发明实施例2中铁硅磁性薄膜的初始磁化曲线；
图5是磁场真空蒸镀装置结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例中，所使用的磁场真空蒸镀装置结构如图5所示，包括蒸镀腔室1，在蒸镀腔室1内设置有加热器2，加热器2上设置有蒸镀靶位，蒸镀靶位用于放置靶材3，加热器2用于对靶材3进行加热。在加热器2的上方设置有加热台4，加热台4与加热器2中间存在间隔，加热台4上方设置有耐高温磁铁8，加热台4的下侧用于放置基底材料5，所述加热台4用于对基底材料5进行加热。耐高温磁铁8用于产生磁场。所述加热器2连接有第一加热电源61，所述加热台4连接有第二加热电源62。所述蒸镀腔室1还连接有抽真空装置7，用于抽真空。
靶材3与基底材料5之间的距离为靶基距。利用高能粒子轰击靶材，靶材原子或分子被磁场定向蒸发并沉积到基底材料5表面，该过程也可以称之为蒸镀，形成铁硅合金磁性薄膜。
本实施例的铁硅磁性薄膜主要成分为Fe、Si，铁硅磁性薄膜成分质量百分比含量为：8wt.％Si，以及余量的Fe，基底温度为60℃。
其制备方法为：
S1：制备靶材：将原料Fe、Si元素按比例热压烧结成单一合金靶材，靶材规格为Ф60mm×2mm，将制备好的合金靶材放入蒸镀靶位；
S2：基体处理：选择单晶硅(10mm×10mm)作为基底材料，将单晶硅放入超声清洗设备去离子水清洗10min，取出后用酒精清洗，随后再次放入超声清洗设备丙酮清洗10min，取出后用去离子水和酒精清洗，清洗结束后用暖风吹干。
S3：进行磁场真空蒸镀：首先抽真空，背底真空度优于7×10-5Pa，对单晶硅基底进行辉光清洗5min，后将单晶硅基底送入真空蒸镀室。打开温控加热，将基底温度加热至60℃，并保持一段时间，使其温度保持稳定。通入高纯度氩气，调节氩气流量为25sccm，使真空蒸镀室内气压稳定至1-3Pa，靶材加热功率为56W，靶材与基片之间的距离为45mm，稳定后，打开靶材挡板开始蒸镀，保持氩气压、靶材加热功率、靶基距的稳定，蒸镀时间为90min，获得铁硅合金磁性薄膜。
本实施例中获得的薄膜的厚度为1.3μm，矫顽力0.5Oe，饱和磁感应强度6000Oe。
实施例2
本实施例的铁硅磁性薄膜主要成分为Fe、Si，铁硅磁性薄膜成分质量百分比含量为：5.5wt.％Si，以及余量的Fe，基底温度100℃。
其制备方法为：
S1：制备靶材：将原料Fe、Si元素按比例热压烧结成单一合金靶材，靶材规格为Ф60mm×2mm，将制备好的合金靶材放入蒸镀靶位；
S2：基体处理：选择单晶硅(10mm×10mm)作为衬底材料，将单晶硅放入超声清洗设备去离子水清洗10min，取出后用酒精清洗，随后再次放入超声清洗设备丙酮清洗10min，取出后用去离子水和酒精清洗，清洗结束后用暖风吹干。
S3：进行磁场真空蒸镀：首先抽真空，背底真空度优于7×10-5Pa，对单晶硅衬底进行辉光清洗5min，后将单晶硅衬底送入真空蒸镀腔室内。打开温控加热，将基底温度加热至100℃，并保持一段时间，使其温度保持稳定。通入高纯度氩气，调节氩气流量为25sccm，使真空蒸镀腔室内气压稳定至1.4Pa，靶材加热功率为48W，靶材与基片之间的距离为50mm，同时基底材料自转速度为22rpm。待蒸镀辉光稳定后，打开靶材挡板开始蒸镀，保持氩气压、靶材加热功率、靶基距的稳定，真空蒸镀时间为90min，获得铁硅合金磁性薄膜。
本实施例中获得的薄膜的厚度为1.75μm，为纳米晶结构，矫顽力1Oe，饱和磁感应强度9000Oe。
图1是实施例2中铁硅磁性薄膜实物图；图2是实施例2中铁硅磁性薄膜截面的扫描电镜图，可以看出薄膜结构致密，与基底结合紧密，表面光滑，薄膜厚度约为1.75μm；图3是实施例2中铁硅合金磁性薄膜的磁滞回线，从图中可知薄膜的矫顽力为1Oe，饱和磁感应强度9000Oe，软磁性能优异；图4是实施例2中铁硅合金磁性薄膜的初始磁化曲线，在50Oe的激励磁场下基本饱和。
实施例3
本实施例的铁硅磁性薄膜主要成分为Fe、Si，铁硅磁性薄膜成分质量百分比含量为：8.0wt.％Si，以及余量的Fe，基底温度80℃。
其制备方法为：
S1：制备靶材：将原料Fe、Si元素按比例热压烧结成单一合金靶材，靶材规格为Ф60mm×2mm，将制备好的合金靶材放入蒸镀靶位；
S2：基体处理：选择单晶硅(10mm×10mm)作为衬底材料，将单晶硅放入超声清洗设备去离子水清洗10min，取出后用酒精清洗，随后再次放入超声清洗设备丙酮清洗10min，取出后用去离子水和酒精清洗，清洗结束后用暖风吹干。
S3：进行磁场真空蒸镀：首先抽真空，背底真空度优于7×10-5Pa，对单晶硅衬底进行辉光清洗5min，后将单晶硅衬底送入真空蒸镀腔室内。打开温控加热，将基底温度加热至80℃，并保持一段时间，使其温度保持稳定。通入高纯度氩气，调节氩气流量为25sccm，使真空蒸镀腔室内气压稳定至0.3Pa，靶材加热功率为40W，靶材与基片之间的距离为45mm，同时基片自转速度为10rpm。待蒸镀辉光稳定后，打开靶材挡板开始真空蒸镀，保持氩气压、靶材加热功率、靶基距的稳定，真空蒸镀时间为90min，获得铁硅合金磁性薄膜。
本实施例中获得的薄膜的厚度约为1.6μm，为纳米晶结构，矫顽力0.6Oe，饱和磁感应强度约为7000Oe。
实施例4
本实施例的铁硅磁性薄膜主要成分为Fe、Si，铁硅磁性薄膜成分质量百分比含量为：2.0wt.％Si，以及余量的Fe，基底温度20℃。
其制备方法为：
S1：制备靶材：将原料Fe、Si元素按比例热压烧结成单一合金靶材，靶材规格为Ф60mm×2mm，将制备好的合金靶材放入蒸镀靶位；
S2：基体处理：选择单晶硅(10mm×10mm)作为衬底材料，将单晶硅放入超声清洗设备去离子水清洗10min，取出后用酒精清洗，随后再次放入超声清洗设备丙酮清洗10min，取出后用去离子水和酒精清洗，清洗结束后用暖风吹干。
S3：进行磁场真空蒸镀：首先抽真空，背底真空度优于7×10-5Pa，对单晶硅衬底进行辉光清洗5min，后将单晶硅衬底送入蒸镀腔室内。打开温控加热，将基底温度加热至80℃，并保持一段时间，使其温度保持稳定。通入高纯度氩气，调节氩气流量为25sccm，使蒸镀室内气压稳定至2Pa，靶材加热功率为80W，靶材与基片之间的距离为65mm，同时基片自转速度为30rpm。待蒸镀辉光稳定后，打开靶材挡板开始蒸镀，保持氩气压、靶材加热功率、靶基距的稳定，真空蒸镀时间为90min，获得铁硅合金磁性薄膜。
本实施例中获得的薄膜的厚度约为1.5μm，为纳米晶结构，矫顽力0.7Oe，饱和磁感应强度约为6000Oe。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铁硅磁性薄膜的制备方法，其特征在于，采用磁场真空蒸镀的方法制备，包括以下步骤：
S1：制备靶材：将分别含有铁、硅元素的材料以粉末冶金的方法制备合金靶材，合金靶材中成分质量百分比含量为：2.0～13.0wt.％Si，以及余量的Fe；
S2：选择单晶硅作为基底材料；
S3：将基底加热至20-200℃之间；
S4：进行磁场真空蒸镀，真空蒸镀在保护气中进行，所述真空蒸镀的参数为：背底真空度高于7×10-5Pa，靶材加热功率为40-80W，靶基距为45-80mm，保护气体气压为0.3～2Pa，磁场通过高温磁铁产生，即获得铁硅磁性薄膜。
2.根据权利要求1所述铁硅磁性薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S2，将基底表面进行平整化处理以使其光滑，然后清洁干燥。
3.根据权利要求1所述铁硅磁性薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S3中，将基底加热至60-100℃。
4.根据权利要求1所述铁硅磁性薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S4中，进行磁场真空蒸镀过程中，基底保持旋转，基底转速10-30rpm。
5.根据权利要求1所述铁硅磁性薄膜的制备方法，其特征在于，进行磁场真空蒸镀的时间为60-100min。
6.根据权利要求1所述铁硅磁性薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述保护气体为惰性气体或惰性气体中含有微量氧含量。
7.采用权利要求1-6中任一项所述制备方法获得的铁硅磁性薄膜，其特征在于，所述铁硅磁性薄膜的成分质量百分比含量为：2.0～13.0wt.％Si，以及余量的Fe。
8.根据权利要求7所述铁硅磁性薄膜，其特征在于，所述铁硅磁性薄膜成分质量百分比含量为：6.0～10.0wt.％Si，以及余量的Fe。
9.根据权利要求7所述铁硅磁性薄膜，其特征在于，所述铁硅磁性薄膜为纳米晶结构，且面内为易磁化方向。
10.根据权利要求7所述铁硅磁性薄膜，其特征在于，所述铁硅磁性薄膜厚度加工速率为1-3μm/90min。
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