CN106544630A - 一种高饱和磁化强度锰铋永磁合金薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高饱和磁化强度锰铋永磁合金薄膜的制备方法，包括如下步骤：1）配料：按照名义成分MnyBi100‑y，摩尔分数y=45,50,55，采用纯度为99.99%以上 的Mn、Bi合金进行称重配料；2）熔炼：采用电弧熔炼法将已配好的原料放入在氩气保护下的电弧熔炉中，熔炼得到MnyBi100‑y合金铸锭；3）铸锭热处理；将该铸锭放入真空退火炉中进行真空退火热处理；4）镀膜：采用电子束蒸发沉积方法，以热处理后的铸锭为靶材，以硅片为基片，以钽为缓冲层和防氧化层，制备MnyBi100‑y合金薄膜。

Description

一种高饱和磁化强度锰铋永磁合金薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于永磁薄膜技术领域，尤其涉及一种高饱和磁化强度锰铋合金薄膜的制备方法，在磁性微电子机械系统（Mag-MEMS）中具有良好的应用前景。
背景技术
永磁材料作为最重要功能的材料，在国民经济和科技领域具有广泛的应用。随着电子、机械、机电等设备微型化和集成化的发展，磁性材料的薄膜化是发展趋势。永磁薄膜在磁性微电子机械系统（MEMS）和磁记录等方面具有重要而广泛的应用前景。而其中磁性MEMS 是永磁薄膜最重要的应用领域。MEMS 是利用微电子技术和精密机械加工技术，集微电子与机械为一体的系统。它是新近发展起来的多学科交叉的、全新的研究领域，在航空、航天、汽车工业、医药、军事、通讯等高新技术领域具有非常广阔的应用前景。基于电磁相互作用的磁性MEMS 开始并不被人们看好，但近几年的研究表明，因为尺寸的降低，与基于压电、静电相互作用的MEMS 相比具有很大的优越性，如磁性MEMS 作用力大，稳定性好，可实现远程控制，对使用环境要求低，能量转换效率高等优点。所以，对磁性MEMS 的研究近年来受到人们很大的重视。制备磁性MEMS 的关键材料是永磁薄膜。
MnBi永磁材料，具有价格低、耐腐蚀性好、机械强度高等优点，特别是这类合金在一定温度范围内矫顽力呈正温度系数，备受磁学研究者的关注。Heusler 最早报道了MnBi合金的铁磁性能。Guilaud 和Thielman 系统地报道了关于MnBi 合金的磁性特征，证实MnBi合金中每个Mn 原子的磁矩为磁矩为3.9(±0.5)μB，居里温度可达720K，在室温下MnBi低 温相（LTP） 的磁晶各向异性能为11.6×102kJ/m3。第一性原理计算预测完全致密、单轴各向异性MnBi 永磁体的磁能积可达144kJ/m3（18MGOe），矫顽力在280℃仍高达25.8kOe 。MnBi 金属间化合物由于其优异的性能在很多方面有潜在的应用价值。但是由于MnBi合金在719K 发生包晶反应时Mn 原子很容易从MnBi 液相偏析，很难得到纯的单相MnBi，直接影响了其饱和磁化强度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述技术现状，提供一种高饱和磁化强度锰铋永磁合金薄膜及其制备方法，该锰铋永磁合金薄膜的饱和磁化强度可达50emu/g以上。
本发明的高饱和磁化强度锰铋永磁合金薄膜的制备方法, 包括如下步骤：
1）配料：按照名义成分MnyBi100-y（摩尔分数y=45, 50, 55），采用纯度为99.99%以上 的Mn、Bi合金进行称重配料；
2）熔炼：采用电弧熔炼法将已配好的原料放入在氩气保护下的电弧熔炉中，熔炼得到MnyBi100-y合金铸锭；
3）铸锭热处理；将该铸锭放入真空退火炉中进行真空退火热处理；
4）镀膜：采用电子束蒸发沉积方法，以热处理后的铸锭为靶材，以硅片为基片，以钽为缓冲层和防氧化层，制备MnyBi100-y（摩尔分数y=45, 50, 55）合金薄膜；
进一步的，铸锭热处理工艺条件如下：作为优选，真空度优于10-3Pa，退火温度为340℃~360℃，退火时间为12h~24h。
进一步的，电子束蒸发沉积工艺条件如下：作为优选，镀膜前真空度10-3Pa，沉积过程中真空室压强为4×10-2 Pa，电子枪的束流为100mA，基底的温度维持在一定的数值下(介于100~200℃之间)。先沉积5min的钽缓冲层，合金靶材的沉积时间为10~20min，最后再沉积5min的钽防氧化层，膜厚仪测得薄膜膜厚300~700nm，沉积结束后，薄膜自然冷却至室温。
实验证实，铸锭未做热处理直接蒸发沉积镀膜，薄膜的饱和磁化强度仅14.5emu/g，尝试对薄膜进行热处理后薄膜饱和磁化强度降低。而本发明中，对铸锭进行热处理后再进行蒸发沉积，薄膜的饱和磁化强度可以达到50 emu/g以上。因此，本发明提供的高饱和磁化强度锰铋永磁合金薄膜具有更加广阔的应用前景，有效解决了锰铋永磁合金薄膜饱和磁化强度低的问题。
附图说明
图1 是比较例1 中制备得到的铸锭未热处理Mn45Bi55合金薄膜的磁滞回线图；
图2 是实施例1 中制备得到的铸锭热处理后Mn45Bi55合金薄膜的磁滞回线图；
图3 是实施例2 中制备得到的铸锭热处理后Mn55Bi45合金薄膜的磁滞回线图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明做进一步详细说明，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
比较例1
1）配料：按照名义成分Mn45Bi55，采用纯度为99.99%以上 的Mn、Bi合金进行称重配料；
2）熔炼：采用电弧熔炼法将已配好的原料放入在氩气保护下的电弧熔炉中，熔炼得到Mn45Bi55合金铸锭；
3）镀膜：采用电子束蒸发沉积方法，以铸锭为靶材，以硅片为基片，依次沉积5min的钽缓冲层，10min的锰铋合金层，5min的钽防氧化层；
4）测量：采用超导量子干涉仪（SQUID）测量该薄膜样品的磁滞回线。
实施例1
1）配料：按照名义成分Mn45Bi55，采用纯度为99.99%以上 的Mn、Bi合金进行称重配料；
2）熔炼：采用电弧熔炼法将已配好的原料放入在氩气保护下的电弧熔炉中，熔炼得到Mn45Bi55合金铸锭；
3）铸锭热处理；对铸锭进行真空退火处理，退火温度340℃，退火时间24h；
4）镀膜：采用电子束蒸发沉积方法，以热处理后的铸锭为靶材，以硅片为基片，依次沉积5min的钽缓冲层，10min的锰铋合金层，5min的钽防氧化层；
5）测量：采用超导量子干涉仪（SQUID）测量该薄膜样品的磁滞回线。
实施例2
1）配料：按照名义成分Mn55Bi45，采用纯度为99.99%以上 的Mn、Bi合金进行称重配料；
2）熔炼：采用电弧熔炼法将已配好的原料放入在氩气保护下的电弧熔炉中，熔炼得到Mn55Bi45合金铸锭；
3）铸锭热处理；对铸锭进行真空退火处理，退火温度360℃，退火时间12h；
4）镀膜：采用电子束蒸发沉积方法，以热处理后的铸锭为靶材，以硅片为基片，依次沉积5min的钽缓冲层，20min的锰铋合金层，5min的钽防氧化层；
5）测量：采用超导量子干涉仪（SQUID）测量该薄膜样品的磁滞回线。

Claims (3)

1.一种高饱和磁化强度锰铋永磁合金薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1）配料：按照名义成分MnyBi100-y，摩尔分数y=45, 50, 55，采用纯度为99.99%以上 的Mn、Bi合金进行称重配料；
2）熔炼：采用电弧熔炼法将已配好的原料放入在氩气保护下的电弧熔炉中，熔炼得到MnyBi100-y合金铸锭；
3）铸锭热处理；将该铸锭放入真空退火炉中进行真空退火热处理；
4）镀膜：采用电子束蒸发沉积方法，以热处理后的铸锭为靶材，以硅片为基片，以钽为缓冲层和防氧化层，制备MnyBi100-y合金薄膜。
2.如权利要求1所述的高饱和磁化强度锰铋永磁合金薄膜的制备方法，其特征在于：
步骤（2）中铸锭热处理工艺条件如下：作为优选，真空度优于10-3Pa，退火温度为340℃~360℃，退火时间为12h~24h。
3.如权利要求1所述的高饱和磁化强度锰铋永磁合金薄膜的制备方法，其特征在于：
步骤（4）中电子束蒸发沉积工艺条件如下：作为优选，镀膜前真空度10-3Pa，沉积过程中真空室压强为4×10-2 Pa，电子枪的束流为100mA，基底的温度维持在一定的数值下(介于100~200℃之间)；先沉积5min的钽缓冲层，合金靶材的沉积时间为10~20min，最后再沉积5min的钽防氧化层，膜厚仪测得薄膜膜厚300~700nm，沉积结束后，薄膜自然冷却至室温。
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