CN107564660A - 高性能Sm‑Co纳米永磁薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及稀土永磁技术领域，公开了一种高性能Sm‑Co纳米永磁薄膜。该SmCo纳米永磁薄膜的结构从上至下依次包括：MgO基片、Cr缓冲层、Sm‑Co层以及Cr覆盖层，其中Cr缓冲层、Sm‑Co层以及Cr覆盖层的尺寸均为纳米等级。还公开了其制备方法，包括(1)Sm‑Co合金的制备；(2)靶材制备；(3)先在MgO基片上沉积Cr缓冲层，再溅射沉积Sm‑Co层，最后沉积Cr覆盖层。本发明提供一种制备高纯度无氧化，抗氧化性优异，易于调控的薄膜及其制备方法，解决了尺寸精度要求高、温度要求高的问题，更加符合电子工业生产所需要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种高性能Sm-Co纳米永磁薄膜及其制备方法，属于稀土永磁技术领域。
背景技术
随着电子器件的小型化、微型化的发展要求，高性能稀土永磁材料应来越广泛，数量不断增加，在一些应用领域正逐步取代一般永磁材料。Sm-Co永磁因其磁性能高、居里温度高、剩磁温度系数低、耐蚀性及热稳定性好而在永磁材料中具有不可替代的作用，它的出现极大地改善了永磁材料适应工作环境的能力，在高温领域及要求低温度系数领域有着广泛的应用。尽管其原材料加工成本昂贵，但是Sm-Co永磁材料的年生产量还是在稳步增长。从1990～2000年，我国Sm-Co磁体产量年增长率为9％。最近，在国防和军工领域提出了要求工作温度在400～500℃的高温磁体以及低温度系数的磁体。Sm-Co永磁体因其具有的优异性能，而成为首选材料，因此在20世纪90年代末再次掀起了Sm-Co永磁体的研究热潮。
然而大部分永磁主要靠传统的机械加工工艺进行切削和加工，操作难度大，定位准确度低，尺寸精度差，很难满足电子工业高性能化、小型化、集成化的发展。薄膜材料，在纳米尺度更容易调控结构性能以及尺寸。
因此，如何制备一种高性能的Sm-Co纳米永磁薄膜对稀土永磁材料的发展具有十分重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种高性能Sm-Co纳米永磁薄膜及其制备方法，使得尺寸精度提高，满足高性能化、小型化、集成化的电子工业发展。
为解决上述技术问题，本发明提供一种高性能Sm-Co纳米永磁薄膜及其制备方法。
一种高性能Sm-Co纳米永磁薄膜，其结构从上至下依次包括：MgO基片、Cr缓冲层、Sm-Co层以及Cr覆盖层，其中Cr缓冲层、Sm-Co层以及Cr覆盖层的尺寸均为纳米等级。其中，Cr缓冲层厚度为50nm，Cr覆盖层厚度为50nm，Sm-Co层厚度为15-50nm。
上述高性能Sm-Co纳米永磁薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)：原料制备：
将Sm金属和Co金属按照原子比例1:5进行配比，在高纯度惰性气体氛围中进行电弧熔炼；
(2)：靶材制备：
将熔炼好的Sm-Co合金通过感应熔炼炉熔炼在一起浇铸成靶材，并切割成圆饼型薄皮靶材；
(3)：在MgO基片上沉积Cr缓冲层，再溅射沉积Sm-Co层，最后沉积Cr覆盖层。
上述高性能Sm-Co纳米永磁薄膜的制备方法，所述MgO基片预先在500℃进行20min高温退火，Cr缓冲层在400℃沉积，Sm-Co层在600℃沉积，Cr覆盖层在随设备降温过程中沉积。其中，Cr缓冲层厚度为50nm，所述Sm-Co层厚度为15-50nm，所述Cr覆盖层厚度为50nm。
上述高性能Sm-Co纳米永磁薄膜的制备方法，步骤(1)中所述电弧熔炼是将金属Sm和Co放入电弧炉中的小坑中，使炉中真空度达到3×10-3Pa后，充入高纯氩气，反复熔炼5次，使两种金属混合均匀。
上述高性能Sm-Co纳米永磁薄膜的制备方法，步骤(1)中用于配比的Sm金属、Co金属的纯度在99.95％以上，高纯度惰性气体为99.9999％氩气，气流速为10sccm到1000sccm。
上述高性能Sm-Co纳米永磁薄膜的制备方法，步骤(2)中将Sm-Co合金浇注为直径60mm的圆形靶材，切割后的圆饼型薄皮靶材厚度为5mm，Sm-Co合金靶材中氧含量小于100ppm。
本发明所达到的有益效果：
本发明提供一种高性能的Sm-Co纳米永磁薄膜及其制备方法，其薄膜尺寸级别为纳米级，易于调控，可以制备不同的厚度Sm-Co薄膜，满足电子工业要求；其中Cr缓冲层，可以降低基片表面粗糙，Cr覆盖层，防止Sm-Co薄膜氧化，使得SmCo纳米永磁薄膜的含氧量极低。通过控制温度等条件进行沉积，使Sm-Co薄膜满足在所需高温使用的要求。采用Sm、Co稀土材料制成的薄膜材料，其矫顽力以及织构性能都比较好。
与现有技术相比较，本发明提供的一种高性能的Sm-Co纳米永磁薄膜及其制备方法，单相Sm-Co纳米永磁薄膜高纯度无氧化，抗氧化性优异，易于调控，且可进一步制备硬/软纳米复合永磁薄膜、小体积高性能纳米永磁材料，对研究纳米尺度下的稀土永磁材料的性质也有重要意义。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备的Sm-Co纳米永磁薄膜的磁性能测试图。
图2是本发明实施例1、2、3所制备不同厚度Sm-Co纳米永磁薄膜的磁性能测试图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
先称取100g的高纯Sm金属，经电弧熔炼后打磨表面的氧化层，再破碎成小颗粒；将先前所得的Sm与高纯Co按照摩尔比1:5的比例进行混合，再进行电弧熔炼，将得到的金属锭进行打磨，放入感应熔炼炉中熔炼，再浇注成型；将得到的Sm-Co靶材进行线切割得到所需规格。
将Sm-Co靶材放入设备中，以及基片放入沉积腔中，抽真空至沉积腔真空度达到3×10-6Pa，充入氩气后，开始加热基片，在500℃条件下将MgO(110)基片退火20min，然后在400℃条件下，设置Ar气流速为31sccm，溅射功率70W，沉积50nm的缓冲层Cr。在600℃条件下，设置Ar气流速为110sccm，溅射功率为150W，沉积50nm Sm-Co层。最后在降温过程中，设置Ar气流速为110sccm，溅射功率70W，沉积50nm的覆盖层Cr，用来防止Sm-Co层氧化。
在上述条件下制备的单相Sm-Co纳米永磁薄膜，得到了较高矫顽力和良好织构的Sm-Co纳米永磁薄膜，其磁性能如图1所示。
实施例2
先称取100g的高纯Sm金属，经电弧熔炼后打磨表面的氧化层，再破碎成小颗粒；将先前所得的Sm与高纯Co按照摩尔比1:5的比例进行混合，再进行电弧熔炼，将得到的金属锭进行打磨，放入感应熔炼炉中熔炼，再浇注成型；将得到的Sm-Co靶材进行线切割得到所需规格。
将Sm-Co靶材放入设备中，以及基片放入沉积腔中，抽真空至沉积腔真空度达到3×10-6Pa，充入氩气后，开始加热MgO(110)基片，在500℃条件下将基片退火20min，然后在400℃条件下，设置Ar气流速为31sccm，溅射功率70W，沉积50nm的缓冲层Cr。在600℃条件下，设置Ar气流速为110sccm，溅射功率150W，沉积15nm Sm-Co层。最后在降温过程中，设置Ar气流速为110sccm，溅射功率70W，沉积50nm的覆盖层Cr，用来防止Sm-Co层氧化。
在上述条件下制备的单相Sm-Co纳米永磁薄膜，在大气中暴露6个月之后测试所得磁滞回线，发现前后两次完全一样，这说明本发明中制备的靶材氧含量极低，制备环境高纯无氧而且薄膜的抗氧化性优异。
实施例3
将Sm-Co靶材放入设备中，以及基片放入沉积腔中，抽真空至沉积腔真空度达到3×10-6Pa，充入氩气后，开始加热MgO(110)基片，在500℃条件下将基片退火20min，然后在400℃条件下，设置Ar气流速为31sccm，溅射功率70W，沉积50nm的缓冲层Cr。在600℃条件下，设置Ar气流速为110sccm，溅射功率为150W，沉积30nm的Sm-Co层。最后在降温过程中，设置Ar气流速为110sccm，溅射功率70W，沉积50nm的覆盖层Cr，用来防止Sm-Co层氧化。
在上述条件下制备了不同厚度的Sm-Co纳米永磁薄膜，厚度增大，得到的矫顽力更高，但是织构有所下降的薄膜，如图2所示，说明本发明方法可通过不同的制备条件获得不同尺寸的纳米永磁薄膜。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种高性能Sm-Co纳米永磁薄膜，其结构从上至下依次包括：MgO基片、Cr缓冲层、Sm-Co层以及Cr覆盖层，其中Cr缓冲层、Sm-Co层以及Cr覆盖层的尺寸均为纳米等级。
2.根据权利要求1所述的高性能Sm-Co纳米永磁薄膜，其特征是，所述Cr缓冲层厚度为50nm，Cr覆盖层厚度为50nm，Sm-Co层厚度为15-50nm。
3.一种高性能Sm-Co纳米永磁薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)：Sm-Co合金的制备：
将Sm金属和Co金属按照原子比例1:5进行配比，在高纯度惰性气体氛围中进行电弧熔炼；
(2)：靶材制备：
将熔炼好的Sm-Co合金通过感应熔炼炉熔炼在一起浇铸成靶材，并切割成圆饼型薄皮靶材；
(3)：在MgO基片上沉积Cr缓冲层，再溅射沉积Sm-Co层，最后沉积Cr覆盖层。
4.根据权利要求3所述的高性能Sm-Co纳米永磁薄膜的制备方法，其特征是，所述MgO基片预先在500℃进行20min高温退火，Cr缓冲层在400℃沉积，Sm-Co层在600℃沉积，Cr覆盖层在随设备降温过程中沉积。
5.根据权利要求4所述的高性能Sm-Co纳米永磁薄膜的制备方法，其特征是，所述Cr缓冲层厚度为50nm，所述Sm-Co层厚度为15-50nm，所述Cr覆盖层厚度为50nm。
6.根据权利要求3所述的高性能Sm-Co纳米永磁薄膜的制备方法，其特征是，步骤(1)中所述电弧熔炼是将金属Sm和Co放入电弧炉中的小坑中，使炉中真空度达到3×10-3Pa后，充入高纯氩气，反复熔炼5次，使两种金属混合均匀。
7.根据权利要求3所述的高性能Sm-Co纳米永磁薄膜的制备方法，其特征是，步骤(1)中用于配比的Sm金属、Co金属的纯度在99.95％以上，高纯度惰性气体为99.9999％氩气，气流流速为10sccm到1000sccm。
8.根据权利要求3所述的高性能Sm-Co纳米永磁薄膜的制备方法，其特征是，步骤(2)中将Sm-Co合金浇注为直径60mm的圆形靶材，切割后的圆饼型薄皮靶材厚度为5mm，Sm-Co合金靶材中氧含量小于100ppm。
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