CN110047992A - 具有水平和垂直交换偏置效应的锰氧化物薄膜及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锰氧化物薄膜制备技术领域，公开了一种具有水平和垂直交换偏置效应的锰氧化物薄膜，其具有[LaMnO3(m)/SrMnO3(n)]10的结构，其中LaMnO3为一种A型反铁磁莫特绝缘体材料，SrMnO3为一种G型反铁磁禁带绝缘体材料，在这两种锰氧化物组成的异质结界面处，由于锰离子价态的不同会产生明显的双交换作用，本发明的锰氧化物薄膜最高水平交换偏置可达950Oe，最大垂直磁滞回线偏移可达29％。相比较其他薄膜，本发明的锰氧化物薄膜厚度更薄，整体厚度只有几十纳米，可以很好地用于小型化、微型化的自旋阀及传感器等磁记录材料中。
Description
技术领域
本发明涉及锰氧化物薄膜制备技术领域，具体涉及一种具有水平和垂直交换偏置效应的锰氧化物薄膜及制备方法。
背景技术
磁性材料在当今科技中得到了广泛应用，对社会经济和国防建设的发展产生了巨大的影响，特别是近二十年发展起来的自旋电子学(Spintronics)一直受到人们极大的关注，其中主要研究的巨磁电阻效应在磁性存储器中的应用创造了空前巨大的经济效益，相关器件的生产制造已成为许多发达国家的支柱产业。交换偏置效应(Exchange BiasEffect，EB)便是在对材料磁性的研究中发现的一种非常重要的物理现象，其是指有铁磁/反铁磁界面的材料体系在外磁场作用下从高于反铁磁奈尔温度而又低于铁磁居里温度的中间温度开始冷却到奈尔温度以下时，材料的磁滞回线将沿磁场方向偏离原点，此效应能很好的克服磁记录材料中超顺磁性的限制及自旋钉扎作用，促进信息器件微型化发展。
在众多的磁性材料中，锰氧化物具有交换耦合作用强、厚度薄、抗氧化等优点而受到科学家的广泛重视。钙钛矿锰氧化物作为一种典型的强关联电子体系，其自旋、电荷、轨道及晶格之间强烈的耦合效应，在该体系材料中产生了庞磁电阻、磁交换偏置、电荷/轨道有序、电子相分离、多铁性等奇异的物理特性，如中国专利文献CN106910821A公开了一种具有垂直交换偏置效应的双层钙钛矿结构锰氧化物薄膜，该薄膜可看成无限层钙钛矿结构锰氧化物(ABO3)型的衍生，其结构由两个锰氧化物的(MnO2)2层和绝缘的AO岩盐层沿c轴交替堆砌而成，相当于在两个钙钛矿层中插入了绝缘的氧化物层，在锰氧化物层与岩盐层之间，不同的磁排列形成界面之间的磁相互作用进而产生了磁交换偏置效应。然而，上述双层钙钛矿结构锰氧化物薄膜厚度达百纳米(360～940nm)，不利于实现器件的小型化、集成化发展；另外，从该薄膜的形貌上看，其实质为颗粒膜结构，容易从衬底上脱落，稳定性不高。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的锰氧化物薄膜稳定性不高，且厚度较厚的缺陷，从而提供一种稳定性高且具有水平和垂直交换偏置效应的外延锰氧化物薄膜。同时，本发明还提供了所述锰氧化物薄膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种具有水平和垂直交换偏置效应的锰氧化物薄膜，其具有如通式(I)所表示的结构：[LaMnO3(m)/SrMnO3(n)]10(I)；
其中m和n为自然数，分别表示LaMnO3层及SrMnO3层厚度方向上的晶胞数目。
进一步地，所述m的范围为3≤m≤5，所述n的范围为2≤n≤4。
进一步地，所述锰氧化物薄膜的厚度为20～36nm。
本发明还提供了一种制备上述锰氧化物薄膜的方法，包括如下步骤：
(1)物理沉积步骤：交替轰击LaMnO3和SrMnO3靶材，在基片上共沉积LaMnO3和SrMnO3，得到所述锰氧化物薄膜的前驱体；
(2)退火步骤：对上述锰氧化物薄膜的前驱体进行原位退火，得到所述具有水平和垂直交换偏置效应的锰氧化物薄膜。
进一步地，所述步骤(1)中，本底真空为1.33×10-6～5.32×10-6Pa。
进一步地，所述物理沉积为脉冲激光沉积，所述脉冲激光沉积在氧气氛围中进行，所述氧气的纯度≥99.999％。
更进一步地，所述脉冲激光沉积中，激光能量密度为2.0mJ/cm2，激光频率为2.0Hz，沉积温度为725℃，沉积氧压为13.3Pa，沉积次数为3500～6300次。
进一步地，在进行所述物理沉积前，还包括以20℃/min升温速率加热基片至600℃，再以15℃/min升温速率加热基片至725℃的步骤。
进一步地，所述步骤(1)所述沉积过程采用原位反射式高能电子衍射仪进行监控。
进一步地，所述步骤(2)还包括在4.0×104Pa的氧压下保温至少1h的步骤。
更进一步地，所述步骤(2)还包括以15℃/min降温速率降温至200℃，再自然冷却至室温的步骤。
本发明的技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的具有水平和垂直交换偏置效应的锰氧化物薄膜，其具有[LaMnO3(m)/SrMnO3(n)]10的结构，其中LaMnO3为一种A型反铁磁莫特绝缘体材料，SrMnO3为一种G型反铁磁禁带绝缘体材料，在这两种锰氧化物组成的异质结界面处，由于锰离子价态的不同会产生明显的双交换作用。相比较其他薄膜，本发明的锰氧化物薄膜厚度更薄，整体厚度只有几十纳米，可以很好地用于小型化、微型化的自旋阀及传感器等磁记录材料中。
2.本发明提供的具有水平和垂直交换偏置效应的锰氧化物薄膜的制备方法，在高纯氧气氛围中利用激光交替轰击LaMnO3和SrMnO3靶材表面，并通过改变脉冲激光次数得到不同厚度的锰氧化物薄膜前体，对该锰氧化物薄膜前体进行原位退火，即得到外延结构的锰氧化物薄膜，稳定性更高，本发明的方法制备工艺简单，晶体生长质量高，具有本征的水平交换偏置与垂直磁滞回线偏移现象；通过调控激光脉冲沉积与原位退火的参数，即可改变锰氧化物薄膜的厚度，进而调控LaMnO3和SrMnO3两相之间的交换耦合作用，从而调节所述锰氧化物薄膜的交换偏置与垂直磁滞回线偏移的大小，本发明的锰氧化物薄膜最高水平交换偏置可达950Oe，最大垂直磁滞回线偏移可达29％。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中的锰氧化物薄膜的结构示意图；
图2是本发明实施例1中的锰氧化物薄膜的反射式高能电子衍射花样以及振荡图；
图3是本发明实施例1中的锰氧化物薄膜的X射线衍射图谱；
图4是本发明实施例1中的锰氧化物薄膜的高角环形暗场扫描透射电子显微镜图；
图5是本发明实施例1中的锰氧化物薄膜在外加冷却场下，温度T＝5K时的磁滞回线图；
图6是本发明实施例2中的锰氧化物薄膜在外加冷却场下，温度T＝5K时的磁滞回线图；
图7是本发明实施例3中的锰氧化物薄膜在外加冷却场下，温度T＝5K时的磁滞回线图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
以下实施例中，LaMnO3简写为LMO，SrMnO3简写为SMO，SrTiO3简写为STO。
实施例1
本实施例提供了一种具有水平和垂直交换偏置效应的锰氧化物薄膜，具有[LaMnO3(4)/SrMnO3(3)]10所表示的结构，厚度为28nm，其制备方法包括如下步骤：
(1)预处理基片：用HF-NH4F酸性缓冲液对SrTiO3基片进行平整化处理，使基片表面粗糙度不大于0.4nm；
(2)脉冲激光沉积步骤：将经预处理后的SrTiO3基片传入脉冲激光沉积系统的主腔室内，利用分子泵将主腔室真空抽至1.73×10-6Pa，以一英寸的LMO与SMO陶瓷块体为靶材，靶基距均为7.5mm，以20℃/min升温速率加热基片至600℃，再以15℃/min升温速率加热基片至725℃，通入纯度为99.999％的高纯氧气，使氧压为13.3Pa，将高能反射式电子衍射仪的能量调到25keV在线监测薄膜的外延质量，控制脉冲激光的能量密度为2.0mJ/cm2，频率为2.0Hz，沉积次数为4900次，交替轰击LMO与SMO靶材，使LMO与SMO共沉积在SrTiO3基片上，得到锰氧化物薄膜的前驱体；
(3)原位退火步骤：将上述锰氧化物薄膜的前驱体在温度为725℃，氧压为4×104Pa条件下保温1小时，随后以15℃/min降温速率降温至200℃，再自然冷却至室温，得到所述具有水平和垂直交换偏置效应的锰氧化物薄膜。
图1为上述锰氧化物薄膜的结构示意图；图2为原位反射式高能电子衍射系统在线监测上述锰氧化物薄膜外延生长的衍射花样及振荡图，其中可以清晰的看出LMO与SMO的生长层数及异质结为层状生长模式；图3为上述锰氧化物薄膜的X射线衍射图，图中除了超晶格的主峰位以外还可以看到超晶格的卫星峰，这种卫星峰的出现说明异质结的生长界面比较平整，该全锰氧化物异质结的外延质量较高。
为进一步直观看到锰氧化物薄膜的界面，采用带有球差校正的高角环形暗场扫描透射电子显微镜进行表征，图4为上述锰氧化物薄膜的界面图，由于A位原子大小的差异可以很清楚区分出全锰氧化物异质结中的LMO层(亮)与SMO层(暗)。
采用物性综合测试系统对上述锰氧化物薄膜进行磁性测试，在室温经过±5T磁场冷却过程，到温度为5K时，测得该薄膜的磁滞回线，发现该薄膜的磁滞回线既有沿x轴方向的左右偏移又有沿y轴方向的上下偏移。其中沿x轴的偏移为交换偏置HEB＝|H1+H2|/2，H1为磁滞回线与横坐标左边的交点，H2为磁滞回线与横坐标右边的交点；沿y轴的偏移为Mshift＝|M1+M2|/|M1-M2|×100％，M1为磁滞回线的正饱和磁化强度，M2为磁滞回线的负饱和磁化强度。图5为上述锰氧化物薄膜经场冷后的磁滞回线，其水平交换偏置为950Oe，垂直磁滞回线偏移为29％。
实施例2
本实施例提供了一种具有水平和垂直交换偏置效应的锰氧化物薄膜，具有[LaMnO3(3)/SrMnO3(2)]10所表示的结构，厚度为20nm，其制备方法包括如下步骤：
(1)预处理基片：用HF-NH4F酸性缓冲液对SrTiO3基片进行平整化处理，使基片表面粗糙度不大于0.4nm；
(2)脉冲激光沉积步骤：将经预处理后的SrTiO3基片传入脉冲激光沉积系统的主腔室内，利用分子泵将主腔室真空抽至1.60×10-6Pa，以一英寸的LMO与SMO陶瓷块体为靶材，靶基距均为7.5mm，以20℃/min升温速率加热基片至600℃，再以15℃/min升温速率加热基片至725℃，通入纯度为99.999％的高纯氧气，使氧压为13.3Pa，将高能反射式电子衍射仪的能量调到25keV在线监测薄膜的外延质量，控制脉冲激光的能量密度为2.0mJ/cm2，频率为2.0Hz，沉积次数为3500次，交替轰击LMO与SMO靶材，使LMO与SMO共沉积在SrTiO3基片上，得到锰氧化物薄膜的前驱体；
(3)原位退火步骤：将上述锰氧化物薄膜的前驱体在温度为725℃，氧压为4×104Pa条件下保温1小时，随后以15℃/min降温速率降温至200℃，再自然冷却至室温，得到所述具有水平和垂直交换偏置效应的锰氧化物薄膜。
采用物性综合测试系统对上述锰氧化物薄膜进行磁性测试，在室温经过±5T磁场冷却过程，到温度为5K时，测得该薄膜的磁滞回线，发现该薄膜的磁滞回线既有沿x轴方向的左右偏移又有沿y轴方向的上下偏移。图6为上述锰氧化物薄膜经场冷后的磁滞回线，其水平交换偏置为946Oe，垂直磁滞回线偏移为9.3％。
实施例3
本实施例提供了一种具有水平和垂直交换偏置效应的锰氧化物薄膜，具有[LaMnO3(5)/SrMnO3(4)]10所表示的结构，厚度为36nm，其制备方法包括如下步骤：
(1)预处理基片：用HF-NH4F酸性缓冲液对SrTiO3基片进行平整化处理，使基片表面粗糙度不大于0.4nm；
(2)脉冲激光沉积步骤：将经预处理后的SrTiO3基片传入脉冲激光沉积系统的主腔室内，利用分子泵将主腔室真空抽至2.66×10-6Pa，以一英寸的LMO与SMO陶瓷块体为靶材，靶基距均为7.5mm，以20℃/min升温速率加热基片至600℃，再以15℃/min升温速率加热基片至725℃，通入纯度为99.999％的高纯氧气，使氧压为13.3Pa，将高能反射式电子衍射仪的能量调到25keV在线监测薄膜的外延质量，控制脉冲激光的能量密度为2.0mJ/cm2，频率为2.0Hz，沉积次数为6300次，交替轰击LMO与SMO靶材，使LMO与SMO共沉积在SrTiO3基片上，得到锰氧化物薄膜的前驱体；
(3)原位退火步骤：将上述锰氧化物薄膜的前驱体在温度为725℃，氧压为4×104Pa条件下保温1小时，随后以15℃/min降温速率降温至200℃，再自然冷却至室温，得到所述具有水平和垂直交换偏置效应的锰氧化物薄膜。
采用物性综合测试系统对上述锰氧化物薄膜进行磁性测试，在室温经过±5T磁场冷却过程，到温度为5K时，测得该薄膜的磁滞回线，发现该薄膜的磁滞回线既有沿x轴方向的左右偏移又有沿y轴方向的上下偏移。图7为上述锰氧化物薄膜经场冷后的磁滞回线，其水平交换偏置为1090Oe，垂直磁滞回线偏移为11.1％。
实施例4
本实施例提供了一种具有水平和垂直交换偏置效应的锰氧化物薄膜，具有[LaMnO3(4)/SrMnO3(3)]10所表示的结构，厚度为28nm，其制备方法包括如下步骤：
(1)预处理基片：用HF-NH4F酸性缓冲液对LaAlO3基片进行平整化处理，使基片表面粗糙度不大于0.4nm；
(2)脉冲激光沉积步骤：将经预处理后的LaAlO3基片传入脉冲激光沉积系统的主腔室内，利用分子泵将主腔室真空抽至1.33×10-6Pa，以一英寸的LMO与SMO陶瓷块体为靶材，靶基距均为7.5mm，以20℃/min升温速率加热基片至600℃，再以15℃/min升温速率加热基片至725℃，通入纯度为99.999％的高纯氧气，使氧压为13.3Pa，将高能反射式电子衍射仪的能量调到25keV在线监测薄膜的外延质量，控制脉冲激光的能量密度为2.0mJ/cm2，频率为2.0Hz，沉积次数为4900次，交替轰击LMO与SMO靶材，使LMO与SMO共沉积在LaAlO3基片上，得到锰氧化物薄膜的前驱体；
(3)原位退火步骤：将上述锰氧化物薄膜的前驱体在温度为725℃，氧压为4×104Pa条件下保温1小时，随后以15℃/min降温速率降温至200℃，再自然冷却至室温，得到所述具有水平和垂直交换偏置效应的锰氧化物薄膜。
采用物性综合测试系统对上述锰氧化物薄膜进行磁性测试，在室温经过±5T磁场冷却过程，到温度为5K时，测得该薄膜的磁滞回线，发现该薄膜的磁滞回线既有沿x轴方向的左右偏移又有沿y轴方向的上下偏移，且水平交换偏置为910Oe，垂直磁滞回线偏移为13.9％。
实施例5
本实施例提供了一种具有水平和垂直交换偏置效应的锰氧化物薄膜，具有[LaMnO3(4)/SrMnO3(3)]10所表示的结构，厚度为28nm，其制备方法包括如下步骤：
(1)预处理基片：用HF-NH4F酸性缓冲液对LaSrAlTaO4基片进行平整化处理，使基片表面粗糙度不大于0.4nm；
(2)脉冲激光沉积步骤：将经预处理后的LaSrAlTaO4基片传入脉冲激光沉积系统的主腔室内，利用分子泵将主腔室真空抽至5.32×10-6Pa，以一英寸的LMO与SMO陶瓷块体为靶材，靶基距均为7.5mm，以20℃/min升温速率加热基片至600℃，再以15℃/min升温速率加热基片至725℃，通入纯度为99.999％的高纯氧气，使氧压为13.3Pa，将高能反射式电子衍射仪的能量调到25keV在线监测薄膜的外延质量，控制脉冲激光的能量密度为2.0mJ/cm2，频率为2.0Hz，沉积次数为4900次，交替轰击LMO与SMO靶材，使LMO与SMO共沉积在LaSrAlTaO4基片上，得到锰氧化物薄膜的前驱体；
(3)原位退火步骤：将上述锰氧化物薄膜的前驱体在温度为725℃，氧压为4×104Pa条件下保温1小时，随后以15℃/min降温速率降温至200℃，再自然冷却至室温，得到所述具有水平和垂直交换偏置效应的锰氧化物薄膜。
采用物性综合测试系统对上述锰氧化物薄膜进行磁性测试，在室温经过±5T磁场冷却过程，到温度为5K时，测得该薄膜的磁滞回线，发现该薄膜的磁滞回线既有沿x轴方向的左右偏移又有沿y轴方向的上下偏移，且水平交换偏置为983Oe，垂直磁滞回线偏移为21.3％。
对比例1
本对比例提供了一种锰氧化物薄膜，具有Pr(Sr0.1Ca0.9)2Mn2O7所表示的结构，厚度为360nm，其按照中国专利文献CN106910821A实施例的方法制备得到，采用物性综合测试系统对上述锰氧化物薄膜进行磁性测试，在室温经过±5T磁场冷却过程，到温度为5K时，测得该薄膜的磁滞回线，发现该薄膜的磁滞回线只有沿y轴方向的上下偏移，即该薄膜具有垂直交换偏置效应。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (11)
1.一种具有水平和垂直交换偏置效应的锰氧化物薄膜，其特征在于，其具有如通式(I)所表示的结构：[LaMnO3(m)/SrMnO3(n)]10(I)；
其中m和n为自然数，分别表示LaMnO3层及SrMnO3层厚度方向上的晶胞数目。
2.根据权利要求1所述的锰氧化物薄膜，其特征在于，所述m的范围为3≤m≤5，所述n的范围为2≤n≤4。
3.根据权利要求1或2所述的锰氧化物薄膜，其特征在于，所述锰氧化物薄膜的厚度为20～36nm。
4.一种制备权利要求1-3任一项所述的锰氧化物薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)物理沉积步骤：交替轰击LaMnO3和SrMnO3靶材，在基片上共沉积LaMnO3和SrMnO3，得到所述锰氧化物薄膜的前驱体；
(2)退火步骤：对上述锰氧化物薄膜的前驱体进行原位退火，得到所述具有水平和垂直交换偏置效应的锰氧化物薄膜。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，本底真空为1.33×10-6～5.32×10-6Pa。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述物理沉积为脉冲激光沉积，所述脉冲激光沉积在氧气氛围中进行，所述氧气的纯度≥99.999％。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述脉冲激光沉积中，激光能量密度为2.0mJ/cm2，激光频率为2.0Hz，沉积温度为725℃，沉积氧压为13.3Pa，沉积次数为3500～6300次。
8.根据权利要求4-7任一项所述的方法，其特征在于，在进行所述物理沉积前，还包括以20℃/min升温速率加热基片至600℃，再以15℃/min升温速率加热基片至725℃的步骤。
9.根据权利要求4-8任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)所述沉积过程采用原位反射式高能电子衍射仪进行监控。
10.根据权利要求4-9任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)还包括在4.0×104Pa的氧压下保温至少1h的步骤。
11.根据权利要求4-10任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)还包括以15℃/min降温速率降温至200℃，再自然冷却至室温的步骤。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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