CN105645390A - 一种超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置及利用该装置快速剥离石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
一种超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置及利用该装置快速剥离石墨烯的方法，它属于材料技术领域，它要解决现有制备石墨烯的方法存在各种缺陷的问题。装置包括超声装置、石墨正电极、石墨负电极和容器。方法：一、准备装置；二、施加超声波，控制石墨电极的正反向电压；三、反应结束后，经过滤、收集沉淀、洗涤和冷冻干燥，得到石墨烯。本发明采用高纯石墨作为正负电极，在超声与电场的协同作用，电解液中的插层剂进入石墨电极内使石墨烯从石墨块体的表面快速剥离，并进一步破碎，所得石墨烯的均匀性及分散性良好。装置简单，工艺简单，成本低，不会对石墨烯的结构和性能造成影响，绿色环保，便于产业化生产。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置及利用该装置快速剥离石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯具有优异的力学性能、导热性能、导电性能和光学性能，除此之外，石墨烯还具有优异的磁学性能、超高的比表面积(理论值达2630m2/g)和吸附性能等。
Geim等人通过用胶带黏住石墨片的两侧面进行反复的粘撕使石墨片剥离而获得石墨烯。该工艺简单，制备出的石墨烯质量较高，但是该方法制备出的石墨烯片层尺寸较小，产量低，不适用于大规模生产，仅适用于基础实验研究。CVD法是将金属基体放置于碳氢化合物气体的氛围中加热，高温裂解生成碳原子，并沉积在金属基体上形成石墨烯，最后通过化学腐蚀去除金属基体得到石墨烯片，CVD法一般采用“腐蚀基体法”来获得石墨烯，不仅制备工艺复杂，浪费了资源，增加生产成本，而且污染环境，因此如何实现石墨烯的生长基体无损转移，使基体可循环使用是CVD法生产石墨烯亟待解决的难题。氧化还原法将天然石墨与强酸和强氧化性物质反应生成氧化石墨(GO)，经过超声分散制备成氧化石墨烯(单层氧化石墨)，加入还原剂去除氧化石墨表面的含氧基团，如羧基、环氧基和羟基，得到石墨烯。氧化还原法能够以相对较低的成本制备出大量的石墨烯，目前成为制备石墨烯的效率最高的方法。但是，采用氧化还原法生产的石墨烯，由于在插层过程中受到强酸和强氧化剂的破坏，容易且不可避免地造成了石墨烯晶体结构的大量缺陷，即使被强还原剂还原后，石墨烯的原始结构也不能完全恢复，而且非常容易发生不可逆转的团聚现象，导致了石墨烯的比表面积和应有的高导电性、高导热性、高透光性等优异性能大打折扣，因而限制了石墨烯在储能领域和精密微电子领域等的应用。更重要的是，由于强酸和强氧化剂、强还原剂等的使用，在石墨烯制备过程中产生大量的废液和废气，会造成严重的环境污染，这会给生产者带来昂贵的环保成本。外延生长法在高真空和高温条件下，加热SiC单晶使硅原子蒸发，剩下的碳原子在SiC表面进行结构的重新排列而获得石墨烯。外延生长法制备出的石墨烯质量较高，但是该方法的缺点是石墨烯的生产条件严格，对设备要求较高，需要较高的真空度，增加了生产成本，产率较低。而且，以SiC作为衬底时，石墨烯与SiC的相互作用会影响石墨烯的质量。因此，外延生长法不利于规模化生产石墨烯。
发明内容
本发明目的是为了解决上述制备石墨烯的方法存在各种缺陷的问题，而提供的一种超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置及利用该装置快速剥离石墨烯的方法。
一种超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置，它包括超声装置、石墨正电极、石墨负电极和容器；所述容器中装满电解液；所述超声装置、石墨正电极和石墨负电极置于容器中；所述超声装置置于石墨正电极和石墨负电极的中间位置。
利用上述一种超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置快速剥离石墨烯的方法，按以下步骤进行：
一、采用超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置，向水槽中装满冷却水，超声装置、石墨正电极和石墨负电极置于容器中并装满电解液，打开电压程序控制器；
二、超声装置施加超声波，同时通过电压程序控制器控制石墨正电极的正向电压和石墨负电极的反向电压，正向电压时间为10min，反向电压时间为20min；
三、当电压为零时，反应结束，过滤电解液并收集沉淀、经过洗涤和冷冻干燥后，得到石墨烯，即完成利用超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置快速剥离石墨烯。
本发明采用高纯石墨块作为正负电极，正负电极放在电解质溶液中，在正负电极之间施加电压并用电压程序控制器进行控制，同时在石墨电极之间插入超声装置，超声波产生的空化效应加速石墨块体的剥离效应，在超声与电场的协同作用，电解液中的插层剂进入石墨电极内使石墨烯从石墨块体的表面快速剥离，并进一步破碎分离从电极中剥离的石墨烯。收集石墨烯粉后过滤、洗涤和冷冻干燥得到薄层石墨烯，并且石墨烯的均匀性及分散性良好，通过调整超声功率可以控制所得石墨烯的片层大小，低功率则石墨烯的片层大，高功率则石墨烯的片层小。
本发明超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置及利用该装置快速剥离石墨烯的方法，对设备要求低，装置配置简单，工艺简单，成本低，不使用强酸和强氧化剂、强还原剂等，不会对石墨烯的结构和性能造成影响，同时不会造成环境污染，绿色环保，产率高，便于产业化生产。
附图说明
图1为本发明中超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置的示意图，其中1表示超声装置、2-1表示石墨正电极、2-2表示石墨负电极、3表示容器、4表示水槽、5表示电压程序控制器。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：结合图1所示，一种超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置，它包括超声装置1、石墨正电极2-1、石墨负电极2-2和容器3；所述容器3中装满电解液；所述超声装置1、石墨正电极2-1和石墨负电极2-2置于容器3中；所述超声装置1置于石墨正电极2-1和石墨负电极2-2的中间位置。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，所述容器3为有机玻璃容器。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是，所述容器3置于水槽4中，且水槽4中装满冷却水。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是，所述石墨正电极2-1连接在电压程序控制器5的正极，所述石墨负电极2-2连接在电压程序控制器5的负极。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是，石墨正电极2-1和石墨负电极2-2采用的是质量纯度为99.9％以上的高纯石墨块或高纯石墨板。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是，石墨正电极2-1和石墨负电极2-2之间距离为30～60mm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是，所述电解液为硫酸钾溶液、硫酸钠溶液、稀硫酸、NaOH溶液、KOH溶液中一种几种的任意比组成。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是，所述硫酸钾溶液的质量百分比浓度为10％～40％；硫酸钠溶液的质量百分比浓度为10％～40％；稀硫酸的质量百分比浓度为5％～30％；NaOH溶液的质量百分比浓度为10％～20％；KOH溶液的质量百分比浓度为10％～20％。其它与具体实施方式七相同。
具体实施方式九：本实施方式利用超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置快速剥离石墨烯的方法，按以下步骤进行：
一、采用超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置，向水槽4中装满冷却水，超声装置1、石墨正电极2-1和石墨负电极2-2置于容器3中并装满电解液，打开电压程序控制器5；
二、超声装置1施加超声波，同时通过电压程序控制器5控制石墨正电极2-1的正向电压和石墨负电极2-2的反向电压，正向电压时间为10min，反向电压时间为20min；
三、当电压为零时，反应结束，过滤电解液并收集沉淀、经过洗涤和冷冻干燥后，得到石墨烯，即完成利用超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置快速剥离石墨烯。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同的是，步骤一中石墨正电极2-1和石墨负电极2-2采用的是质量纯度为99.9％以上的高纯石墨块或高纯石墨板。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式九不同的是，步骤一中石墨正电极2-1和石墨负电极2-2之间距离为30～60mm。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式九不同的是，步骤一中电解液为硫酸钾溶液、硫酸钠溶液、稀硫酸、NaOH溶液、KOH溶液中一种几种的任意比组成。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式十二不同的是，所述硫酸钾溶液的质量百分比浓度为10％～40％；硫酸钠溶液的质量百分比浓度为10％～40％；稀硫酸的质量百分比浓度为5％～30％；NaOH溶液的质量百分比浓度为10％～20％；KOH溶液的质量百分比浓度为10％～20％。其它步骤及参数与具体实施方式十二相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式九不同的是，步骤一中施加超声波的频率为20KHz，超声功率为1～3KW。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式九不同的是，步骤二中石墨正电极2-1和石墨负电极2-2的之间施加5～8V电压。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式九不同的是，步骤三中洗涤是采用纯净水清洗3～5次。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式九不同的是，步骤三中冷冻干燥的温度为－10℃～－50℃。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：
结合图1所示，利用超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置快速剥离石墨烯的方法，按以下步骤进行：
一、采用超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置，向水槽4中装满冷却水，超声装置1、石墨正电极2-1和石墨负电极2-2置于容器3中并装满电解液，打开电压程序控制器5；
二、超声装置1施加超声波，同时通过电压程序控制器5控制石墨正电极2-1的正向电压和石墨负电极2-2的反向电压，正向电压时间为10min，反向电压时间为20min；
三、当电压为零时，反应结束，过滤电解液并收集沉淀、经过洗涤和冷冻干燥后，得到石墨烯，即完成利用超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置快速剥离石墨烯。
本实施例步骤一中石墨正电极2-1和石墨负电极2-2采用的是质量纯度为99.9％以上的高纯石墨块。步骤一中石墨正电极2-1和石墨负电极2-2之间距离为30mm。步骤一中电解液是质量百分比浓度为10％的稀硫酸和质量百分比浓度为10％的硫酸钾溶液按任意比混合。步骤一中施加超声波的频率为20KHz，超声功率为2KW。步骤二中石墨正电极2-1和石墨负电极2-2之间施加5V电压。
本实施例中在超声与电场的协同作用，石墨烯从石墨电极的表面快速剥离，并进一步破碎分离从电极中剥离的石墨烯，石墨烯的产率高达99％，并且均匀性及分散性良好。
实施例2：
结合图1所示，利用超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置快速剥离石墨烯的方法，按以下步骤进行：
一、采用超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置，向水槽4中装满冷却水，超声装置1、石墨正电极2-1和石墨负电极2-2置于容器3中并装满电解液，打开电压程序控制器5；
二、超声装置1施加超声波，同时通过电压程序控制器5控制石墨正电极2-1的正向电压和石墨负电极2-2的反向电压，正向电压时间为10min，反向电压时间为20min；
三、当电压为零时，反应结束，过滤电解液并收集沉淀、经过洗涤和冷冻干燥后，得到石墨烯，即完成利用超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置快速剥离石墨烯。
本实施例步骤一中石墨正电极2-1和石墨负电极2-2采用的是质量纯度为99.9％以上的高纯石墨块。步骤一中石墨正电极2-1和石墨负电极2-2之间距离为40mm。步骤一中电解液是质量百分比浓度为15％的稀硫酸。步骤一中施加超声波的频率为20KHz，超声功率为3KW。步骤二中石墨正电极2-1和石墨负电极2-2之间施加8V电压。
本实施例中在超声与电场的协同作用，石墨烯从石墨电极的表面快速剥离，并进一步破碎分离从电极中剥离的石墨烯，石墨烯的产率高达99.5％，并且均匀性及分散性良好。
实施例3：
结合图1所示，利用超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置快速剥离石墨烯的方法，按以下步骤进行：
一、采用超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置，向水槽4中装满冷却水，超声装置1、石墨正电极2-1和石墨负电极2-2置于容器3中并装满电解液，打开电压程序控制器5；
二、超声装置1施加超声波，同时通过电压程序控制器5控制石墨正电极2-1的正向电压和石墨负电极2-2的反向电压，正向电压时间为10min，反向电压时间为20min；
三、当电压为零时，反应结束，过滤电解液并收集沉淀、经过洗涤和冷冻干燥后，得到石墨烯，即完成利用超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置快速剥离石墨烯。
本实施例步骤一中石墨正电极2-1和石墨负电极2-2采用的是质量纯度为99.9％以上的高纯石墨块。步骤一中石墨正电极2-1和石墨负电极2-2之间距离为50mm。步骤一中电解液是质量百分比浓度为20％的NaOH溶液和质量百分比浓度为20％的KOH溶液按任意比混合。步骤一中施加超声波的频率为20KHz，超声功率为2KW。步骤二中石墨正电极2-1和石墨负电极2-2之间施加5V电压。
本实施例中在超声与电场的协同作用，石墨烯从石墨电极的表面快速剥离，并进一步破碎分离从电极中剥离的石墨烯，石墨烯的产率高达99.9％，并且均匀性及分散性良好。
实施例4：
结合图1所示，利用超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置快速剥离石墨烯的方法，按以下步骤进行：
一、采用超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置，向水槽4中装满冷却水，超声装置1、石墨正电极2-1和石墨负电极2-2置于容器3中并装满电解液，打开电压程序控制器5；
二、超声装置1施加超声波，同时通过电压程序控制器5控制石墨正电极2-1的正向电压和石墨负电极2-2的反向电压，正向电压时间为10min，反向电压时间为20min；
三、当电压为零时，反应结束，过滤电解液并收集沉淀、经过洗涤和冷冻干燥后，得到石墨烯，即完成利用超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置快速剥离石墨烯。
本实施例步骤一中石墨正电极2-1和石墨负电极2-2采用的是质量纯度为99.9％以上的高纯石墨块。步骤一中石墨正电极2-1和石墨负电极2-2之间距离为60mm。步骤一中电解液是质量百分比浓度为25％的硫酸钠溶液和质量百分比浓度为25％的硫酸钾溶液按任意比混合。步骤一中施加超声波的频率为20KHz，超声功率为2KW。步骤二中石墨正电极2-1和石墨负电极2-2之间施加8V电压。
本实施例中在超声与电场的协同作用，石墨烯从石墨电极的表面快速剥离，并进一步破碎分离从电极中剥离的石墨烯，石墨烯的产率高达99.5％，并且均匀性及分散性良好。
Claims (10)
1.一种超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置，其特征在于它包括超声装置(1)、石墨正电极(2-1)、石墨负电极(2-2)和容器(3)；所述容器(3)中装满电解液；所述超声装置(1)、石墨正电极(2-1)和石墨负电极(2-2)置于容器(3)中；所述超声装置(1)置于石墨正电极(2-1)和石墨负电极(2-2)的中间位置。
2.根据权利要求1所述的一种超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置，其特征在于所述容器(3)置于水槽(4)中，且水槽(4)中装满冷却水。
3.根据权利要求1所述的一种超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置，所述石墨正电极(2-1)连接在电压程序控制器(5)的正极，所述石墨负电极(2-2)连接在电压程序控制器(5)的负极。
4.利用如权利要求1所述的一种超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置快速剥离石墨烯的方法，其特征在于它按以下步骤进行：
一、采用超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置，向水槽(4)中装满冷却水，超声装置(1)、石墨正电极(2-1)和石墨负电极(2-2)置于容器(3)中并装满电解液，打开电压程序控制器(5)；
二、超声装置(1)施加超声波，同时通过电压程序控制器(5)控制石墨正电极(2-1)的正向电压和石墨负电极(2-2)的反向电压，正向电压时间为10min，反向电压时间为20min；
三、当电压为零时，反应结束，过滤电解液并收集沉淀、经过洗涤和冷冻干燥后，得到石墨烯，即完成利用超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置快速剥离石墨烯。
5.根据权利要求4所述的利用一种超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置快速剥离石墨烯的方法，其特征在于步骤一中石墨正电极(2-1)和石墨负电极(2-2)采用的是质量纯度为99.9％以上的高纯石墨块或高纯石墨板。
6.根据权利要求4所述的利用一种超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置快速剥离石墨烯的方法，其特征在于步骤一中石墨正电极(2-1)和石墨负电极(2-2)之间距离为30～60mm。
7.根据权利要求4所述的利用一种超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置快速剥离石墨烯的方法，其特征在于步骤一中电解液为硫酸钾溶液、硫酸钠溶液、稀硫酸、NaOH溶液、KOH溶液中一种几种的任意比组成。
8.根据权利要求7所述的利用一种超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置快速剥离石墨烯的方法，其特征在于所述硫酸钾溶液的质量百分比浓度为10％～40％；硫酸钠溶液的质量百分比浓度为10％～40％；稀硫酸的质量百分比浓度为5％～30％；NaOH溶液的质量百分比浓度为10％～20％；KOH溶液的质量百分比浓度为10％～20％。
9.根据权利要求4所述的利用一种超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置快速剥离石墨烯的方法，其特征在于步骤一中施加超声波的频率为20KHz，超声功率为1～3KW。
10.根据权利要求4所述的利用一种超声与电场协同作用快速剥离石墨烯的装置快速剥离石墨烯的方法，其特征在于步骤二中石墨正电极(2-1)和石墨负电极(2-2)之间施加5～8V电压。
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