CN104962287A - 液晶面板制造工艺中的ito膜蚀刻液及其制备方法 - Google Patents

液晶面板制造工艺中的ito膜蚀刻液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公布了一种液晶面板制造工艺中的ITO膜蚀刻液，包括以下重量百分比的组合物：草酸3.5％～4.3％；丁酸0.2％～0.8％；正戊酸1.2％～2.6％；碘酸1.2％～2.6％；盐酸15％～20％；其余为纯水。本发明通过在原有工艺的基础上新加入了添加剂丁酸，正戊酸、碘酸以及盐酸，能有效降低ITO蚀刻液的表面张力，不仅能够产生渗透，浸润的作用，而且能够蚀刻铟锡氧化物半导体透明导电膜速率适中，反应稳定，使其在不影响产品质量的前提下提高产品的蚀刻效果，并使产品能在较低的环境温度下保存，避免了原有技术造成的蚀刻不干净，不能在低温下储存的缺点，本方法能适用于大规模生产。

Description

液晶面板制造工艺中的ITO膜蚀刻液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种液晶面板制造工艺中的ITO膜蚀刻液及其制备方法。
背景技术
ITO是Indium Tin Oxides的缩写，作为纳米铟锡金属氧化物，具有很好的导电性和透明性，可以切断对人体有害的电子辐射、紫外线及远红外线。因此，铟锡氧化物通常喷涂在玻璃、塑料及电子显示屏上，用作透明导电薄膜，同时减少对人体有害的电子辐射及紫外、红外。
蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。蚀刻技术分为湿蚀刻和干蚀刻。其中，湿蚀刻是采用化学试剂，经由化学反应达到蚀刻的目的。薄膜场效应晶体管液晶显示器(TFT～LCD)、发光二极管(LED)、有机发光二极管(OLED)等行业用作面板过程中铟锡氧化物半导体透明导电膜(ITO)的蚀刻通常采用盐酸和硝酸的混合水溶液，或者采用草酸型的ITO蚀刻液。其中，盐酸和硝酸的混合水溶液为通用ITO蚀刻液，其腐蚀能力强，在试剂蚀刻过程中，往往难以控制蚀刻角度和蚀刻时间，对操作人员和客户端设备的危险性也较高。而草酸型的ITO蚀刻液，其为无色透明液体，显酸性，该产品主要用于TFT-LCD、LED、OLED等行业用作面板制程中的ITO层的蚀刻剂。目前ITO蚀刻液主要由草酸晶体和纯水为组成，该产品主要存在以下几点缺点：①目前国内厂家使用的草酸型ITO蚀刻液的表面张力在70mN/m左右，对ITO层的浸润性不足，导致蚀刻后存在微晶体残留；②在低于5℃时容易结晶，运输时需要使用保温运输，运输成本高；同时客户在使用时容易致使客户端过滤器堵塞，影响客户设备及使用。
发明内容
本发明目的是针对现有技术存在的缺陷提供一种液晶面板制造工艺中的ITO膜蚀刻液及其制备方法。
本发明为实现上述目的，采用如下技术方案：一种液晶面板制造工艺中的ITO膜蚀刻液，包括以下重量百分比的组合物：
进一步的，所述草酸的浓度大于99.5％(重量百分比)的草酸晶体，所述丁酸的浓度大于99.5％(重量百分比)，所述正戊酸的浓度大于89％(重量百分比)，所述碘酸的浓度大于79％(重量百分比)，所述盐酸的浓度大于55％(重量百分比)。
一种液晶面板制造工艺中的ITO膜蚀刻液的制备方法，包括如下步骤：
第一步：将强酸性阳离子交换树脂加入到盐酸中，搅拌混合，搅拌的速度为65～70转/分钟，搅拌时间为7～10分钟，然后滤出强酸性阳离子交换树脂，控制或去除盐酸中的杂质离子；
第二步：将草酸、丁酸、正戊酸、碘酸、盐酸和纯水进行相应的配比，并称重配置；
第三步：将草酸晶体和三分之一的纯水到反应釜中，在常温、常压下充分搅拌，搅拌时间为10～20分钟，搅拌速度为75～95转/分钟；
第四步：然后加入丁酸，充分搅拌1～2分钟，加入正戊酸，充分搅拌1～2分钟，加入碘酸，充分搅拌3～4分钟，加入盐酸，充分搅拌3～4分钟；最后再加满水，再搅拌15～25分钟，搅拌速度为85～90转/分钟；
第五步：最后将制得的混合物经0.12μm的过滤器过滤，以去除混合物中粒径大于0.12μm的有害粒子，制得ITO膜蚀刻液，其表面张力低为20～40×10-3N/m，结晶温度为-20～5℃。
进一步的，所述强酸性阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
进一步的，所述强酸性阳离子交换树脂与盐酸的质量比为0.5～0.8。
本发明的有益效果：本发明通过在原有工艺的基础上新加入了添加剂丁酸，正戊酸、碘酸以及盐酸，能有效降低ITO蚀刻液的表面张力，不仅能够产生渗透，浸润的作用，而且能够蚀刻铟锡氧化物半导体透明导电膜速率适中，反应稳定，使其在不影响产品质量的前提下提高产品的蚀刻效果，并使产品能在较低的环境温度下保存，避免了原有技术造成的蚀刻不干净，不能在低温下储存的缺点，本方法能适用于大规模生产。
具体实施方式
实施例1、本发明是一种液晶面板制造工艺中的ITO膜蚀刻液，其包括以下重量百分比的组合物：草酸3.5％；丁酸0.2％；正戊酸1.2％；碘酸1.2％；盐酸15％；其余为纯水。其中，草酸为浓度大于99.5％(重量百分比)的草酸晶体，丁酸的浓度大于99.5(重量百分比)％，正戊酸的浓度大于89％(重量百分比)，碘酸的浓度大于79％(重量百分比)，盐酸的浓度大于55％(重量百分比)。
以上述液晶面板制造工艺中的ITO膜蚀刻液为例，其制备工艺步骤如下：
第一步：将强酸性阳离子交换树脂加入到盐酸中，搅拌混合，搅拌的速度为65转/分钟，搅拌时间为7分钟，然后滤出强酸性阳离子交换树脂，控制或去除盐酸中的杂质离子；
第二步：将草酸、丁酸、正戊酸、碘酸、盐酸和纯水进行相应的配比，并称重配置；
第三步：将草酸晶体和一部分纯水倒入反应釜中，在常温、常压下充分搅拌，搅拌时间为10分钟，搅拌速度为75转/分钟；
第四步：然后加入丁酸，充分搅拌1分钟，加入正戊酸，充分搅拌1分钟，加入碘酸，充分搅拌3分钟，加入盐酸，充分搅拌3分钟；最后再加满水，再搅拌15分钟，搅拌速度为85转/分钟；
第五步：最后将制得的混合物经0.12μm的过滤器过滤，以去除混合物中粒径大于0.12μm的有害粒子，制得ITO膜蚀刻液；其表面张力低为20×10-3N/m，结晶温度为5℃。
在上述工艺步骤中，所述强酸性阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
在上述工艺步骤中，所述强酸性阳离子交换树脂与盐酸的质量比为0.5。
实施例2、本发明是一种液晶面板制造工艺中的ITO膜蚀刻液，其包括以下重量百分比的组合物：草酸3.8％；丁酸0.4％；正戊酸1.6％；碘酸1.6％；盐酸16％；其余为纯水。其中，草酸为浓度大于99.5％的草酸晶体，丁酸的浓度大于99.5％，正戊酸的浓度大于89％，碘酸的浓度大于79％，盐酸的浓度大于55％。
以上述液晶面板制造工艺中的ITO膜蚀刻液为例，其制备工艺步骤如下：
第一步：将强酸性阳离子交换树脂加入到盐酸中，搅拌混合，搅拌的速度为65转/分钟，搅拌时间为8分钟，然后滤出强酸性阳离子交换树脂，控制或去除盐酸中的杂质离子；
第二步：将草酸、丁酸、正戊酸、碘酸、盐酸和纯水进行相应的配比，并称重配置；
第三步：将草酸晶体和一部分纯水倒入反应釜中，在常温、常压下充分搅拌，搅拌时间为12分钟，搅拌速度为80转/分钟；
第四步：然后加入丁酸，充分搅拌1分钟，加入正戊酸，充分搅拌1分钟，加入碘酸，充分搅拌3分钟，加入盐酸，充分搅拌3分钟；最后再加满水，再搅拌18分钟，搅拌速度为85转/分钟；
第五步：最后将制得的混合物经0.12μm的过滤器过滤，以去除混合物中粒径大于0.12μm的有害粒子，制得ITO膜蚀刻液；其表面张力低为25×10-3N/m，结晶温度为0℃。
在上述工艺步骤中，所述强酸性阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
在上述工艺步骤中，所述强酸性阳离子交换树脂与盐酸的质量比为0.5。
实施例3、本发明是一种液晶面板制造工艺中的ITO膜蚀刻液，其包括以下重量百分比的组合物：草酸4.0％；丁酸0.5％；正戊酸2.0％；碘酸2.0％；盐酸17％；其余为纯水。其中，草酸为浓度大于99.5％的草酸晶体，丁酸的浓度大于99.5％，正戊酸的浓度大于89％，碘酸的浓度大于79％，盐酸的浓度大于55％。
以上述液晶面板制造工艺中的ITO膜蚀刻液为例，其制备工艺步骤如下：
第一步：将强酸性阳离子交换树脂加入到盐酸中，搅拌混合，搅拌的速度为68转/分钟，搅拌时间为8分钟，然后滤出强酸性阳离子交换树脂，控制或去除盐酸中的杂质离子；
第二步：将草酸、丁酸、正戊酸、碘酸、盐酸和纯水进行相应的配比，并称重配置；
第三步：将草酸晶体和一部分纯水倒入反应釜中，在常温、常压下充分搅拌，搅拌时间为15分钟，搅拌速度为85转/分钟；
第四步：然后加入丁酸，充分搅拌1.5分钟，加入正戊酸，充分搅拌1.5分钟，加入碘酸，充分搅拌3.5分钟，加入盐酸，充分搅拌3.5分钟；最后再加满水，再搅拌20分钟，搅拌速度为85转/分钟；
第五步：最后将制得的混合物经0.12μm的过滤器过滤，以去除混合物中粒径大于0.12μm的有害粒子，制得ITO膜蚀刻液；其表面张力低为29×10-3N/m，结晶温度为-7℃。
在上述工艺步骤中，所述强酸性阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
在上述工艺步骤中，所述强酸性阳离子交换树脂与盐酸的质量比为0.6。
实施例4、本发明是一种液晶面板制造工艺中的ITO膜蚀刻液，其包括以下重量百分比的组合物：草酸4.1％；丁酸0.6％；正戊酸2.3％；碘酸2.2％；盐酸18％；其余为纯水。其中，草酸为浓度大于99.5％的草酸晶体，丁酸的浓度大于99.5％，正戊酸的浓度大于89％，碘酸的浓度大于79％，盐酸的浓度大于55％。
以上述液晶面板制造工艺中的ITO膜蚀刻液为例，其制备工艺步骤如下：
第一步：将强酸性阳离子交换树脂加入到盐酸中，搅拌混合，搅拌的速度为68转/分钟，搅拌时间为9分钟，然后滤出强酸性阳离子交换树脂，控制或去除盐酸中的杂质离子；
第二步：将草酸、丁酸、正戊酸、碘酸、盐酸和纯水进行相应的配比，并称重配置；
第三步：将草酸晶体和一部分纯水倒入反应釜中，在常温、常压下充分搅拌，搅拌时间为18分钟，搅拌速度为90转/分钟；
第四步：然后加入丁酸，充分搅拌1.5分钟，加入正戊酸，充分搅拌1.5分钟，加入碘酸，充分搅拌4分钟，加入盐酸，充分搅拌4分钟；最后再加满水，再搅拌22分钟，搅拌速度为85转/分钟；
第五步：最后将制得的混合物经0.12μm的过滤器过滤，以去除混合物中粒径大于0.12μm的有害粒子，制得ITO膜蚀刻液；其表面张力低为33×10-3N/m，结晶温度为-15℃。
在上述工艺步骤中，所述强酸性阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
在上述工艺步骤中，所述强酸性阳离子交换树脂与盐酸的质量比为0.6。
实施例5、本发明是一种液晶面板制造工艺中的ITO膜蚀刻液，其包括以下重量百分比的组合物：草酸4.3％；丁酸0.8％；正戊酸2.6％；碘酸2.6％；盐酸20％；其余为纯水。其中，草酸为浓度大于99.5％的草酸晶体，丁酸的浓度大于99.5％，正戊酸的浓度大于89％，碘酸的浓度大于79％，盐酸的浓度大于55％。
以上述液晶面板制造工艺中的ITO膜蚀刻液为例，其制备工艺步骤如下：
第一步：将强酸性阳离子交换树脂加入到盐酸中，搅拌混合，搅拌的速度为70转/分钟，搅拌时间为10分钟，然后滤出强酸性阳离子交换树脂，控制或去除盐酸中的杂质离子；
第二步：将草酸、丁酸、正戊酸、碘酸、盐酸和纯水进行相应的配比，并称重配置；
第三步：将草酸晶体和一部分纯水倒入反应釜中，在常温、常压下充分搅拌，搅拌时间为20分钟，搅拌速度为95转/分钟；
第四步：然后加入丁酸，充分搅拌2分钟，加入正戊酸，充分搅拌2分钟，加入碘酸，充分搅拌4分钟，加入盐酸，充分搅拌4分钟；最后再加满水，再搅拌25分钟，搅拌速度为90转/分钟；
第五步：最后将制得的混合物经0.12μm的过滤器过滤，以去除混合物中粒径大于0.12μm的有害粒子，制得ITO膜蚀刻液；其表面张力低为40×10-3N/m，结晶温度为-20℃。
在上述工艺步骤中，所述强酸性阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
在上述工艺步骤中，所述强酸性阳离子交换树脂与盐酸的质量比为0.8。
综上所述，本发明低张力ITO蚀刻液及其制备方法具有的如下优点：1)改变表面张力，使其表面张力从70mN/m降低到20～403N/m左右，增强其表面浸润性，使在使用过程中达到均匀一致的目的，蚀刻效果佳，无微晶体残留；2)另外，本发明的蚀刻液在-20℃～5℃之间不会结晶，不影响客户端设备，且产品运输车辆无需采用保温措施，可降低运输成本。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种液晶面板制造工艺中的ITO膜蚀刻液，其特征在于，包括以下重量百分比的组合物：
其余为纯水。
2.如权利要求1所述的一种液晶面板制造工艺中的ITO膜蚀刻液，其特征在于，所述草酸的浓度大于99.5％(重量百分比)的草酸晶体，所述丁酸的浓度大于99.5％(重量百分比)，所述正戊酸的浓度大于89％(重量百分比)，所述碘酸的浓度大于79％(重量百分比)，所述盐酸的浓度大于55％(重量百分比)。
3.一种液晶面板制造工艺中的ITO膜蚀刻液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步：将强酸性阳离子交换树脂加入到盐酸中，搅拌混合，搅拌的速度为65～70转/分钟，搅拌时间为7～10分钟，然后滤出强酸性阳离子交换树脂，控制或去除盐酸中的杂质离子；
第二步：将草酸、丁酸、正戊酸、碘酸、盐酸和纯水进行相应的配比，并称重配置；
第三步：将草酸晶体和三分之一的纯水到反应釜中，在常温、常压下充分搅拌，搅拌时间为10～20分钟，搅拌速度为75～95转/分钟；
第四步：然后加入丁酸，充分搅拌1～2分钟，加入正戊酸，充分搅拌1～2分钟，加入碘酸，充分搅拌3～4分钟，加入盐酸，充分搅拌3～4分钟；最后再加满水，再搅拌15～25分钟，搅拌速度为85～90转/分钟；
第五步：最后将制得的混合物经0.12μm的过滤器过滤，以去除混合物中粒径大于0.12μm的有害粒子，制得ITO膜蚀刻液，其表面张力低为20～40×10-3N/m，结晶温度为-20～5℃。
4.如权利要求3所述的ITO膜蚀刻液的制备方法，其特征在于，所述强酸性阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
5.如权利要求4所述的ITO膜蚀刻液的制备方法，其特征在于，所述强酸性阳离子交换树脂与盐酸的质量比为0.5～0.8。
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