CN105463460A - 一种基于纳米二氧化硅的电路板用蚀刻液的制备方法 - Google Patents

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
    • C23F1/10—Etching compositions
    • C23F1/14—Aqueous compositions
    • C23F1/16—Acidic compositions
    • C23F1/26—Acidic compositions for etching refractory metals

Abstract

本发明公布了一种基于纳米二氧化硅的电路板用蚀刻液的制备方法，其中所述蚀刻液包括以下重量百分比的组合物：纳米二氧化硅1.5％～2.5％；磷酸铵1.2％～1.6％；草酸0.5％～1.6％；有机盐酸0.5％～1.2％；非离子表面活性剂0.3％～1.5％；稳定剂0.5％～1.2％；消泡剂0.5％～1.6％；其余为蒸馏水。本发明通过在原有工艺的基础上新加入了纳米二氧化硅，不仅能够在不发生抗蚀涂层渗透的情况下进行蚀刻，显著提高铬金属膜的蚀刻速度，具有蚀刻速度可控性，有效抑制抗蚀保护层的劣化，得到表面平坦光滑的铬金属膜配线，具有重要的应用价值。

Description

一种基于纳米二氧化硅的电路板用蚀刻液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种基于纳米二氧化硅的电路板用蚀刻液的制备方法。
背景技术
目前在制作电路板的过程中，电路板品质的好坏，品质问题的发现及解决，制程改进的评估都需要通过金相切片来对其客观检查和判断。金相切片制作的好坏直接影响到电路板的质量评估。传统的金相切片过程包括，用铣的方式进行取样；采用树脂镶嵌法对样品进行封胶；对样品进行研磨；对样品进行抛光；对样品进行微蚀刻。其中，微蚀刻液的配方为质量百分比为50％的双氧水2～3滴、25％～28％的氨水8ml，去离子水(Deionizedwater，简称DI水)8ml。其缺点在于，该微蚀刻液中的氨水易挥发且有刺激性气味，因此不利于操作，配置后使用的时间短，只能维持0.5小时左右，从而给金相切片的工艺带来了不便。
发明内容
本发明目的是针对现有技术存在的缺陷提供一种基于纳米二氧化硅的电路板用蚀刻液的制备方法。
本发明为实现上述目的，采用如下技术方案：一种基于纳米二氧化硅的电路板用蚀刻液的制备方法，包括如下步骤：
第一步：将弱酸性阳离子交换树脂加入到重量百分比为0.5％～1.2％有机盐酸中，搅拌混合，搅拌的速度为50～60转/分钟，搅拌时间为5～7分钟，搅拌温度为10～13℃，然后滤出弱酸性阳离子交换树脂，控制或去除有机盐酸中的杂质离子；
第二步：将重量百分比为1.5％～2.5％的纳米二氧化硅和三分之一的蒸馏水到入反应釜中，在常温、常压下充分搅拌，搅拌时间为10～12分钟，搅拌速度为60～70转/分钟，搅拌温度为12～14℃；
第三步：然后加入重量百分比为1.2％～1.6％的磷酸铵，充分搅拌6～7分钟；加入重量百分比为0.5％～1.6％的草酸，充分搅拌5～7分钟；加入三分之一的蒸馏水，充分搅拌4～6分钟；加入重量百分比为0.5％～1.2％的有机盐酸，充分搅拌5～7分钟；加入重量百分比为0.3％～1.5％的非离子表面活性剂，充分搅拌4～6分钟；加入重量百分比为0.5％～1.2％的稳定剂；加入重量百分比为0.5％～1.6％的消泡剂，充分搅拌3～7分钟；最后再加剩余蒸馏水，再搅拌8～10分钟，搅拌速度为45～55转/分钟，搅拌温度均为14～18℃；
第四步：最后将制得的混合物经0.15μm的过滤器过滤，以去除混合物中粒径大于0.15μm的有害粒子，制得所需蚀刻液，其表面张力低为20～40×10-3N/m。
其中，所述草酸的浓度大于97.5％(重量百分比)，所述有机盐酸的浓度大于89％(重量百分比)。
进一步的，所述非离子表面活性剂为司盘类非离子表面活性剂。
进一步的，所述弱酸性阳离子交换树脂为弱酸性苯乙烯阳离子交换树脂。
进一步的，所述弱酸性阳离子交换树脂与有机盐酸的质量比为0.3～0.5。
本发明的有益效果：本发明通过在原有工艺的基础上新加入了纳米二氧化硅，不仅能够在不发生抗蚀涂层渗透的情况下进行蚀刻，显著提高铬金属膜的蚀刻速度，具有蚀刻速度可控性，有效抑制抗蚀保护层的劣化，得到表面平坦光滑的铬金属膜配线，具有重要的应用价值；而且能有效降低蚀刻液的表面张力，不仅能够产生渗透，浸润的作用，而且能够蚀刻铟锡氧化物半导体透明导电膜速率适中，反应稳定，使其在不影响产品质量的前提下提高产品的蚀刻效果，并使产品能在较低的环境温度下保存，避免了原有技术造成的蚀刻不干净，不能在低温下储存的缺点，本方法能适用于大规模生产。
具体实施方式
实施例1
本发明电路板用蚀刻液的制备方法，包括如下步骤：
第一步：将弱酸性阳离子交换树脂加入到重量百分比为0.5％有机盐酸中，搅拌混合，搅拌的速度为50转/分钟，搅拌时间为5分钟，搅拌温度为10℃，然后滤出弱酸性阳离子交换树脂，控制或去除有机盐酸中的杂质离子；
第二步：将重量百分比为1.5％的纳米二氧化硅和三分之一的蒸馏水到入反应釜中，在常温、常压下充分搅拌，搅拌时间为10分钟，搅拌速度为60转/分钟，搅拌温度为12℃；
第三步：然后加入重量百分比为1.2％的磷酸铵，充分搅拌6分钟；加入重量百分比为0.5％的草酸，充分搅拌5分钟；加入三分之一的蒸馏水，充分搅拌4分钟；加入重量百分比为0.5％的有机盐酸，充分搅拌5分钟；加入重量百分比为0.3％的非离子表面活性剂，充分搅拌4分钟；加入重量百分比为0.5％的稳定剂；加入重量百分比为0.5％的消泡剂，充分搅拌3分钟；最后再加剩余蒸馏水，再搅拌8分钟，搅拌速度为45转/分钟，搅拌温度均为14℃：
第四步：最后将制得的混合物经0.15μm的过滤器过滤，以去除混合物中粒径大于0.12μm的有害粒子，制得所需蚀刻液，其表面张力低为40×10-3N/m。
其中，所述草酸的浓度大于97.5％(重量百分比)，所述有机盐酸的浓度大于89％(重量百分比)。
其中，所述非离子表面活性剂为司盘类非离子表面活性剂。
其中，所述弱酸性阳离子交换树脂为弱酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
其中，所述弱酸性阳离子交换树脂与有机盐酸的质量比为0.3～0.5。
实施例2
上述电路板用蚀刻液的制备方法，包括如下步骤：
第一步：将弱酸性阳离子交换树脂加入到重量百分比为0.9％有机盐酸中，搅拌混合，搅拌的速度为55转/分钟，搅拌时间为6分钟，搅拌温度为12℃，然后滤出弱酸性阳离子交换树脂，控制或去除有机盐酸中的杂质离子；
第二步：将重量百分比为1.8％的纳米二氧化硅和三分之一的蒸馏水到入反应釜中，在常温、常压下充分搅拌，搅拌时间为11分钟，搅拌速度为65转/分钟，搅拌温度为13℃；
第三步：然后加入重量百分比为1.4％的磷酸铵，充分搅拌7分钟；加入重量百分比为1.0％的草酸，充分搅拌6分钟；加入三分之一的蒸馏水，充分搅拌5分钟；加入重量百分比为0.9％的有机盐酸，充分搅拌5分钟；加入重量百分比为0.7％的非离子表面活性剂，充分搅拌5分钟；加入重量百分比为0.8％的稳定剂；加入重量百分比为1.0％的消泡剂，充分搅拌5分钟；最后再加剩余蒸馏水，再搅拌9分钟，搅拌速度为45转/分钟，搅拌温度均为15℃；
第四步：最后将制得的混合物经0.15μm的过滤器过滤，以去除混合物中粒径大于0.12μm的有害粒子，制得所需蚀刻液，其表面张力低为30×10-3N/m。
其中，所述草酸的浓度大于97.5％(重量百分比)，所述有机盐酸的浓度大于89％(重量百分比)。
其中，所述非离子表面活性剂为司盘类非离子表面活性剂。
其中，所述弱酸性阳离子交换树脂为弱酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
其中，所述弱酸性阳离子交换树脂与有机盐酸的质量比为0.3～0.5。
实施例3
上述电路板用蚀刻液的制备方法，包括如下步骤：
第一步：将弱酸性阳离子交换树脂加入到重量百分比为1.2％有机盐酸中，搅拌混合，搅拌的速度为60转/分钟，搅拌时间为5分钟，搅拌温度为13℃，然后滤出弱酸性阳离子交换树脂，控制或去除有机盐酸中的杂质离子；
第二步：将重量百分比为2.5％的纳米二氧化硅和三分之一的蒸馏水到入反应釜中，在常温、常压下充分搅拌，搅拌时间为12分钟，搅拌速度为70转/分钟，搅拌温度为14℃；
第三步：然后加入重量百分比为1.6％的磷酸铵，充分搅拌7分钟；加入重量百分比为1.6％的草酸，充分搅拌7分钟；加入三分之一的蒸馏水，充分搅拌6分钟；加入重量百分比为1.2％的有机盐酸，充分搅拌7分钟；加入重量百分比为1.5％的非离子表面活性剂，充分搅拌6分钟；加入重量百分比为1.2％的稳定剂；加入重量百分比为1.6％的消泡剂，充分搅拌7分钟；最后再加剩余蒸馏水，再搅拌10分钟，搅拌速度为55转/分钟，搅拌温度均为18℃；
第四步：最后将制得的混合物经0.15μm的过滤器过滤，以去除混合物中粒径大于0.12μm的有害粒子，制得所需蚀刻液，其表面张力低为20×10-3N/m。
其中，所述草酸的浓度大于97.5％(重量百分比)，所述有机盐酸的浓度大于89％(重量百分比)。
其中，所述非离子表面活性剂为司盘类非离子表面活性剂。
其中，所述弱酸性阳离子交换树脂为弱酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
其中，所述弱酸性阳离子交换树脂与有机盐酸的质量比为0.3～0.5。
综上所述，本发明液晶显示器用蚀刻液及其制备方法具有的如下优点：1)改变表面张力，使其表面张力从传统的60mN/m降低到20～403N/m左右，增强其表面浸润性，使在使用过程中达到均匀一致的目的，蚀刻效果佳，无微晶体残留。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种基于纳米二氧化硅的电路板用蚀刻液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步：将弱酸性阳离子交换树脂加入到重量百分比为0.5％～1.2％有机盐酸中，搅拌混合，搅拌的速度为50～60转/分钟，搅拌时间为5～7分钟，搅拌温度为10～13℃，然后滤出弱酸性阳离子交换树脂，控制或去除有机盐酸中的杂质离子；
第二步：将重量百分比为1.5％～2.5％的纳米二氧化硅和三分之一的蒸馏水到入反应釜中，在常温、常压下充分搅拌，搅拌时间为10～12分钟，搅拌速度为60～70转/分钟，搅拌温度为12～14℃；
第三步：然后加入重量百分比为1.2％～1.6％的磷酸铵，充分搅拌6～7分钟；加入重量百分比为0.5％～1.6％的草酸，充分搅拌5～7分钟；加入三分之一的蒸馏水，充分搅拌4～6分钟；加入重量百分比为0.5％～1.2％的有机盐酸，充分搅拌5～7分钟；加入重量百分比为0.3％～1.5％的非离子表面活性剂，充分搅拌4～6分钟；加入重量百分比为0.5％～1.2％的稳定剂；加入重量百分比为0.5％～1.6％的消泡剂，充分搅拌3～7分钟；最后再加剩余蒸馏水，再搅拌8～10分钟，搅拌速度为45～55转/分钟，搅拌温度均为14～18℃；
第四步：最后将制得的混合物经0.15μm的过滤器过滤，以去除混合物中粒径大于0.15μm的有害粒子，制得所需蚀刻液，其表面张力低为20～40×10-3N/m。
2.如权利要求1所述的一种基于纳米二氧化硅的电路板用蚀刻液的制备方法，其特征在于，所述草酸的浓度大于97.5％(重量百分比)，所述有机盐酸的浓度大于89％(重量百分比)。
3.如权利要求1所述的一种基于纳米二氧化硅的电路板用蚀刻液的制备方法，其特征在于，所述非离子表面活性剂为司盘类非离子表面活性剂。
4.如权利要求1所述的一种基于纳米二氧化硅的电路板用蚀刻液的制备方法，其特征在于，所述弱酸性阳离子交换树脂为弱酸性苯乙烯阳离子交换树脂。
5.如权利要求1所述的一种基于纳米二氧化硅的电路板用蚀刻液的制备方法，其特征在于，所述弱酸性阳离子交换树脂与有机盐酸的质量比为0.3～0.5。
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