CN109252167A - 一种钼/铝复合金属层的蚀刻液及蚀刻方法 - Google Patents

一种钼/铝复合金属层的蚀刻液及蚀刻方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钼/铝复合金属层的蚀刻液，包括以下重量百分比的原料：磷酸50～70％；硝酸0.1～5％；乙酸5～20％；高氯酸1～10％；余量为水。本发明还公开了利用所述钼/铝复合金属层的蚀刻液对钼/铝复合金属层进行蚀刻的方法。本发明的钼/铝复合金属层的蚀刻液，通过加入高氯酸来平衡钼和铝的蚀刻速率，使得钼/铝复合金属层的蚀刻角度和蚀刻量得到有效的控制。

Description

一种钼/铝复合金属层的蚀刻液及蚀刻方法
技术领域
本发明涉及金属层叠膜的化学蚀刻技术领域，尤其涉及一种钼/铝复合金属层的蚀刻液及蚀刻方法。
背景技术
TFT-LCD即薄膜晶体管液晶显示器(Thin film transistor-liquid crystaldisplay)，是有源矩阵类型液晶显示器(AM-LCD)中的一种。液晶平板显示器，特别是TFT-LCD，是目前唯一在亮度、对比度、功耗、寿命、体积和重量等综合性能上全面赶上和超过CRT的显示器件，它的性能优良、大规模生产特性好，自动化程度高，原材料成本低廉，发展空间广阔，将迅速成为新世纪的主流产品，是21世纪全球经济增长的一个亮点。
TFT-LCD的阵列基板制作工艺需要多次掩膜技术，减少掩膜次数就能减少工艺流程和设备，但是掩膜次数越少，工艺的难度就越大，其中难点之一就是复合层蚀刻。
蚀刻是光刻技术中必不可少的环节，蚀刻是将材料使用化学反应或者物理撞击作用而移除的技术。蚀刻技术分为湿蚀刻和干蚀刻，其中湿式蚀刻在平板显示行业中得到广泛的应用，它通过特定的溶液与需要刻蚀的薄膜材料发生化学反应达到蚀刻目的。
铝钼多层结构逐渐成为TFT-LCD生产的主流技术，所需的蚀刻液用量大，经济价值高。铝钼蚀刻液的技术难点在于铝钼等金属电化学性质差异大，氧化能力不同，即蚀刻速率存在较大差异。在实际生产时，往往是一种蚀刻液同时对应多层金属膜层，蚀刻完成后对应坡度角有时会存在异常，如膜层角度较大(80～90°)、顶层金属钼发生尖角或缩进等现象，产生宏观不良及进行后工序时会产生相应的光学不良或导致后层物质残留，影响产品品质。
在现有技术中，钼/铝蚀刻液主要由磷酸、硝酸、乙酸组成，钼/铝蚀刻液已广泛用于薄膜场效应晶体管液晶显示器(TFT-LCD)、发光二极管(LED)和有机发光二极管(OLED)等领域，具体用于制作面板过程中钼层和铝层的蚀刻中。
例如，公开号为CN102181867A的中国专利文献公开了一种新型酸性钼铝蚀刻液，该新型酸性钼铝蚀刻液包括磷酸、醋酸、硝酸、氯化钾、金属硝酸盐和纯水，上述原料中磷酸、醋酸、硝酸经强酸性阳离子交换树脂控制和去除其中的杂质离子后，由六种原料混合均匀而制成。
公开号为CN100350570C的专利文献公开了铝/钼层叠膜的蚀刻方法，用含有磷酸、硝酸、有机酸和阳离子生成成分的水溶液构成的湿法蚀刻液，对含有至少一种铝系金属膜和至少一种钼系高熔点金属膜的层叠膜进行蚀刻。
蚀刻液在蚀刻工艺的实际应用中，往往遇到被刻蚀的金属层难以控制蚀刻角度刻蚀刻量的问题，常见的如钼层与铝层膜在蚀刻液中的蚀刻速率不匹配，从而出现锥角偏大或者偏小的情况。
发明内容
本发明提供了一种钼/铝复合金属层的蚀刻液，通过加入高氯酸来平衡钼和铝的蚀刻速率，使得钼/铝复合金属层的蚀刻角度和蚀刻量得到有效的控制。
本发明提供了如下技术方案：
一种钼/铝复合金属层的蚀刻液，包括以下重量百分比的原料：
在本发明的蚀刻液中，磷酸、硝酸、乙酸对金属钼和铝的腐蚀过程都起不可替代的作用。在硝酸的氧化作用下，金属铝被氧化成Al2O3等铝的氧化物，金属钼被氧化为多价态(+3、+4、+5、+6等)的钼的氧化物；磷酸对金属氧化物起溶解作用，因金属氧化物的金属价态不同，继而金属氧化物的致密程度不同，导致了金属氧化物的溶解速率也存在差异；乙酸一方面可以缓冲溶液的酸度来调控腐蚀速率，另一方面可以降低金属表面张力，防止大量气泡附着于金属表面，另外亦可以减小溶液体系粘度，增加溶液流动性，防止腐蚀不均匀。
在只含有磷酸、硝酸、乙酸的蚀刻液中，钼的蚀刻速率大于铝的蚀刻速率，从而会使得钼/铝复合金属层上层的钼蚀刻过快，使得钼/铝复合金属层的蚀刻角度过小。
高氯酸为氧化性酸，高氯酸的加入一方面会促进金属铝的腐蚀，另一方面则会抑制金属钼的腐蚀过程，其原因为：高氯酸加入后，氯离子在铝腐蚀阶段侵占氧原子在铝表面的活性位，氯代替氧与金属铝结合，导致铝离子溶出加快；另外，高氯酸的强氧化性使得更多的低价态的钼金属氧化物进一步被氧化成高价态的、致密程度更高的钼金属氧化物，减慢了钼的溶出，即抑制了钼的腐蚀过程。
高氯酸的加入调节了钼和铝的蚀刻速度，使钼/铝复合金属层的蚀刻角度得到有效的控制。
在本发明的蚀刻液中，各酸的浓度比例是影响其蚀刻效果的重要影响因素。
优选的，包括以下重量百分比的原料：
在蚀刻液中，硝酸和高氯酸同起氧化作用，需要对硝酸与高氯酸的摩尔比进行严格的控制，若硝酸与高氯酸的摩尔比过高时，高氯酸对钼和铝腐蚀速率的平衡作用较小，若硝酸与高氯酸的摩尔比过小时，高氯酸对钼腐蚀的抑制作用和对铝腐蚀的促进作用过强，反而适得其反，使钼/铝复合金属层的蚀刻角度过大。
优选的，在所述的钼/铝复合金属层的蚀刻液中，硝酸与高氯酸的摩尔比为1:1～5；进一步优选的，硝酸与高氯酸的摩尔比为1:2～4。
该方案的蚀刻液可将钼/铝复合金属层的蚀刻角度控制在40～60°。
按照上述配比将各原料混合均匀即得到所述的钼/铝复合金属层的蚀刻液。
本发明还提供了一种钼/铝复合金属层的蚀刻方法，包括：将镀有钼/ 铝复合金属层的基板浸入所述的钼/铝复合金属层的蚀刻液中，使钼/铝复合金属层与所述的钼/铝复合金属层的蚀刻液接触，进行蚀刻；铝金属层镀在基板上，钼金属层镀在铝金属层上。
优选的，蚀刻时间为60～90s。
优选的，蚀刻完成后，钼/铝复合金属层的蚀刻角度为40～60°。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的钼/铝复合金属层的蚀刻液，粘度小、液体流动性增强，减少了因蚀刻液粘度过高造成的蚀刻不均匀的现象；
(2)通过硝酸与高氯酸两种强氧化性酸的配合使用，使钼/铝金属层的腐蚀速率得到了良好的控制；
(3)通过加入高氯酸，实现对钼/铝复合金属层蚀刻角度、蚀刻量的有效把控，为钼/铝蚀刻工艺提供除添加金属盐、金属有机络合物等之外又一比较实用的工艺优化方法。
附图说明
图1为金属铝磷酸+硝酸、磷酸+高氯酸溶液中的电化学测试电流密度对比图；
图2为金属钼磷酸+硝酸、磷酸+高氯酸溶液中的电化学测试电流密度对比图；
图3为不同物质的量比例的硝酸与高氯酸对金属铝和钼的溶出量比较图；
图4为实施例1～3、对比例1～2的蚀刻效果图；其中，(a)、(b)、(c) 分别为实施例1～3，(d)、(e)分别为对比例1～2。
具体实施方式
图1和图2是在相同的磷酸基溶液中，加入等摩尔量的硝酸和高氯酸分别对金属铝和金属钼腐蚀的电化学极化曲线图。由图1可知，根据塔菲尔直线外推法得出铝的腐蚀电流密度对数值(塔菲尔直线区与腐蚀电位平行于X轴的交点横坐标)在硝酸和高氯酸存在时有差异，此值正相关于腐蚀电流密度，且显示金属铝在高氯酸中表现出更大的腐蚀电流密度，即铝在磷酸基溶液中加入高氯酸后更容易腐蚀。相同的，图2则表明金属钼在磷酸基溶液中加入硝酸后更容易腐蚀。
图3是在磷酸、乙酸等其他条件相同时，投加不同摩尔比例的硝酸和高氯酸时铝和钼金属腐蚀离子溶出浓度对比图。由图3可知，在总摩尔量不变的情况下，随着高氯酸摩尔比例的增大，金属铝离子溶出得越多；相反随着硝酸摩尔比例的增大，金属钼离子溶出得越多。此数据结果对上述图1、图2的结论进行了佐证，与之相呼应。进一步表明总摩尔量不变的情况下，硝酸与高氯酸的摩尔量比例不同对铝离子和钼离子的溶出结果有影响，即硝酸与高氯酸的摩尔量比例影响金属钼与金属铝的腐蚀速度。
实施例1
(1)一种钼/铝复合金属层的蚀刻液，包括以下重量百分比的原料：
其中，硝酸与高氯酸的分子量之比为1：2.89。
(2)蚀刻操作
将Mo/Al金属层玻璃基板浸渍于上述Mo/Al蚀刻液中，蚀刻温度为 41℃，蚀刻时间为65s，然后用去离子水漂洗2min，最终用高纯氮气干燥。
(3)蚀刻结果
将蚀刻后的玻璃基板在扫描式电子显微镜(SEM)下观察，如图4中 (a)所示，钼/铝金属层分隔明显，基板平面干净无杂质粒子残留，钼/ 铝金属层的蚀刻角度在40～60°之间。
图4的(a)～(e)中，从下至上依次为基板、铝层、钼层和光刻胶。
实施例2
(1)一种钼/铝复合金属层的蚀刻液，包括以下重量百分比的原料：
其中，所述硝酸与高氯酸分子量之比为1：4。
(2)蚀刻操作
将Mo/Al金属层玻璃基板浸渍于上述Mo/Al蚀刻液中，蚀刻温度为 41℃，蚀刻时间为65s，然后用去离子水漂洗2min，最终用高纯氮气干燥。
(3)蚀刻结果
将蚀刻后的玻璃基板在扫描式电子显微镜(SEM)下观察，如图4中 (b)所示，钼/铝金属层分隔明显，基板平面干净无杂质粒子残留，钼/ 铝金属层的蚀刻角度在40～60°之间。
实施例3
一种钼/铝复合金属层的蚀刻液，包括以下重量百分比的原料：
其中，所述硝酸与高氯酸分子量之比为1：1.96。
(2)蚀刻操作
将Mo/Al金属层玻璃基板浸渍于上述Mo/Al蚀刻液中，蚀刻温度为 41℃，蚀刻时间为65s，然后用去离子水漂洗2min，最终用高纯氮气干燥。
(3)蚀刻结果
将蚀刻后的玻璃基板在扫描式电子显微镜(SEM)下观察，如图4中 (c)所示，钼/铝金属层分隔明显，基板平面干净无杂质粒子残留，钼/ 铝金属层的蚀刻角度在40～60°之间。
对比例1
一种钼/铝复合金属层的蚀刻液，包括以下重量百分比的原料：
其中，所述硝酸与高氯酸分子量之比为2：1。
(2)蚀刻操作
将Mo/Al金属层玻璃基板浸渍于上述Mo/Al蚀刻液中，蚀刻温度为 41℃，蚀刻时间为65s，然后用去离子水漂洗2min，最终用高纯氮气干燥。
(3)蚀刻结果
将蚀刻后的玻璃基板在扫描式电子显微镜(SEM)下观察，如图4中 (d)所示，金属铝层蚀刻情况良好，金属钼层蚀刻速率过快，钼铝金属层蚀刻角度＜25°。
对比例2
一种钼/铝复合金属层的蚀刻液，包括以下重量百分比的原料：
其中，所述硝酸与高氯酸分子量之比为3：1。
(2)蚀刻操作
将Mo/Al金属层玻璃基板浸渍于上述Mo/Al蚀刻液中，蚀刻温度为 41℃，蚀刻时间为65s，然后用去离子水漂洗2min，最终用高纯氮气干燥。
(3)蚀刻结果
将蚀刻后的玻璃基板在扫描式电子显微镜(SEM)下观察，如图4中 (e)所示，金属铝层蚀刻情况良好，金属钼层蚀刻速率过快，钼铝金属层蚀刻角度＜25°。
以上所述的实施例对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种钼/铝复合金属层的蚀刻液，其特征在于，包括以下重量百分比的原料：
2.根据权利要求1所述的钼/铝复合金属层的蚀刻液，其特征在于，包括以下重量百分比的原料：
3.根据权利要求1或2所述的钼/铝复合金属层的蚀刻液，其特征在于，硝酸与高氯酸的摩尔比为1∶1～5。
4.根据权利要求3所述的钼/铝复合金属层的蚀刻液，其特征在于，硝酸与高氯酸的摩尔比为1∶2～4。
5.一种钼/铝复合金属层的蚀刻方法，其特征在于，包括：
将镀有钼/铝复合金属层的基板浸入根据权利要求1～4任一项所述的钼/铝复合金属层的蚀刻液中，使钼/铝复合金属层与所述的钼/铝复合金属层的蚀刻液接触，进行蚀刻；
铝金属层镀在基板上，钼金属层镀在铝金属层上。
6.根据权利要求5所述的钼/铝复合金属层的蚀刻方法，其特征在于，蚀刻时间为60～90s。
7.根据权利要求5所述的钼/铝复合金属层的蚀刻方法，其特征在于，蚀刻完成后，钼/铝复合金属层的蚀刻角度为40～60°。
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