CN113106453A - 一种蚀刻液组合物及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种蚀刻液组合物及其应用，所述蚀刻液组合物包括如下组分：过氧化氢、氟化物、金属缓蚀剂、过氧化氢稳定剂、金属络合剂、无机盐和水。本发明提供的蚀刻液组合物采用了一种新配方，通过各组分之间的协同作用，能够提高蚀刻液组合物能够较好的兼容多种膜层结构和材料，蚀刻后无残留，保存条件温和，降低仓储，运输成本，同时耐受铜离子量高，降低使用成本。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，尤其涉及一种蚀刻液组合物及其应用。
背景技术
近年来，随着薄膜晶体管液晶显示面板(TFT-LCD)朝着更高分辨率，高质量，高效率化方向发展，这就要求制造工艺能够生产出面积更大，像素更多，信号响应速度更快的TFT-LCD显示面板。因此，降低材料的电阻，使用电导率更高的铜替代铝材质，但由于铜与玻璃的粘附力不佳，因此需要在铜与玻璃之间布上钼或钼合金增加粘附力。由于不同的设计对响应速度有所影响，目前也会在铜层上再布一层钼或其合金。为了有良好的良率，在蚀刻时，对蚀刻形成的正梯形时，对角度，底切，关键尺寸偏差(CD bias)，金属物残留都有严格的要求。
但现有的金属蚀刻组合物，对两层或三层的多种膜层结构和材料兼容性较差，并且一般的金属缓蚀剂在强氧化性下，容易被氧化，保存条件苛刻，耐铜离子量低，运输使用成本较高等缺陷。
CN108950557A公开了一种蚀刻液组合物，包括如下重量分数的各组分：所述蚀刻液组合物包括如下重量分数的各组分：过氧化氢5-30％，过氧化氢稳定剂0.1-5％，蚀刻缓蚀剂0.001-0.2％，蚀刻添加剂5-20％，pH调节剂0.1-5％，蚀刻形状控制剂2-15％，表面活性剂0.1-1％，以及余量的去离子水，所述蚀刻形状控制剂为醇胺类化合物。该蚀刻液组合物不含氟化物，对环境友好，可降低对操作人员的危害，降低废液处理成本，且蚀刻过程稳定、蚀刻速率适中，能有效避免掏空现象的产生，最终得到形状良好的金属布线结构。但是该发明中所使用的蚀刻缓蚀剂容易被强氧化剂氧化，对保存和运输条件有较为严苛的要求，且耐铜离子量低。
CN108570678A公开了一种应用于铜钼膜层的金属蚀刻液，其由以下组分按照重量百分比组成：氧化剂5％-10％；有机酸1％-5％；无机酸1％-5％；螯合剂0.5％-5％；胺1％-5％；H2O2稳定剂0.1％-2％；无机盐0.1％-1％；水10％-90％。该发明产品中不含氟化物，则不含氟离子，减轻了蚀刻后产生的废水的处理成本；采用无机酸代替了氟化物，产品不损伤玻璃基板；产品不添加唑类缓蚀剂，操作窗口大。但是该发明的蚀刻液应用于多层金属组合、多种膜层结构时，兼容性差。
CN110644001A公开了一种稳定高效的铜蚀刻液。该铜蚀刻液由双氧水、硫酸、乙二胺四乙酸、柠檬酸钠和去离子水组成，在该蚀刻液蚀刻过程中，双氧水和金属铜反应形成氧化铜，硫酸与生成的氧化铜反应生成可溶性的二价铜离子。该发明通过加入一定比例乙二胺四乙酸和柠檬酸钠，稳定蚀刻液铜离子浓度和pH值，有效的延长了蚀刻液使用寿命，提高了蚀刻速率及稳定性。但是该蚀刻液对于多层金属膜结构的兼容性有待提升。
因此，本发明亟待开发一种能较好的兼容多种合金组合、多种膜层结构，且保存条件温、耐铜离子量高的蚀刻液组合物。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种蚀刻液组合物，尤其在于提供一种TFT-LCD蚀刻液组合物。所述蚀刻液组合物能较好的兼容多种合金组合、多种膜层结构，同时保存条件温和，常温即可，大大降低了运输使用的成本，且耐铜离子量高，降低使用成本。
为达此目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种蚀刻液组合物，所述蚀刻液组合物包括如下组分：过氧化氢、氟化物、金属缓蚀剂、过氧化氢稳定剂、金属络合剂、无机盐和水。
本发明提供的蚀刻液组合物采用了一种新配方，通过各组分之间的协同作用，能够提高蚀刻液组合物能够较好的兼容多种膜层结构和材料，保存条件温和，降低仓储，运输成本，同时耐受铜离子量高，降低使用成本。
在本发明的配方中，特别是采用无机盐与金属缓蚀剂配合起来使用，相较于单独的金属缓蚀剂，能够进一步提升蚀刻液组合物与多层膜结构和材料的兼容性，同时，使其能够在温和的条件下保存，并且具有较高的耐受铜离子量。
优选地，所述氟化物包括氟化氢铵、氟化氢钠、氟化氢钾、氟化钠、氟化钾、氟化铵、氟硼酸、三氟乙酸或三氟甲磺酸中的任意一种或至少两种组合，优选氟化氢铵。
优选地，所述氟化物的质量含量为0.01％-0.5％，例如0.02％、0.04％、0.06％、0.08％、0.1％、0.12％、0.14％、0.16％、0.18％、0.20％、0.22％、0.24％、0.26％、0.28％、0.3％、0.32％、0.34％、0.36％、0.38％、0.40％、0.42％、0.44％、0.46％、0.48％等。
优选地，所述金属缓蚀剂包括四氮唑类化合物、三唑类化合物、吡唑类化合物、咪唑类化合物或噻唑类化合物中的任意一种或至少两种组合，优选四氮唑类化合物，进一步优选5-甲基四氮唑(MTA)。
本发明优选上述金属缓蚀剂，这些金属缓蚀剂相较于其他类型的金属缓蚀剂，能够进一步提升蚀刻液与多层膜结构和材料的兼容性，特别是5-甲基四氮唑，这是由于MTA较其他缓蚀剂具有较佳的抗氧化性以及其独特的立体构型。
优选地，所述金属缓蚀剂的质量含量为0.1％-2％，例如0.11％、0.12％、0.13％、0.14％、0.15％、0.16％、0.17％、0.18％、0.19％等。
优选地，所述过氧化氢稳定剂包括聚乙二醇、乙二醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、二乙二醇、三乙二醇或乙二醇单丁醚中的任意一种或至少两种组合，优选聚乙二醇，进一步优选PEG400。
优选地，所述过氧化氢稳定剂的质量含量为1％-5％，例如1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％等。
优选地，所述金属络合剂包括柠檬酸、二乙烯三胺五甲基叉膦酸、甘氨酸、乙二胺四乙酸、亚氨基二乙酸、谷氨酸、丙二酸、乳酸、乙醇酸或丁二酸中的任意一种或至少两种组合，优选柠檬酸和/或二乙烯三胺五甲基叉膦酸。
优选地，所述金属络合剂的质量含量为1％-10％，例如1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％等。
优选地，所述无机盐包括磷酸二氢铵、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、磷酸氢二铵、磷酸钠、磷酸钾、磷酸铵、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵、硝酸钠、硝酸钾、硝酸铵、硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵、硫酸氢钠、硫酸氢钾或硫酸氢铵中的任意一种或至少两种组合，优选磷酸二氢铵。
优选地，所述无机盐的质量含量为0.1％-3％，例如0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％等。
优选地，所述过氧化氢的质量含量为5％-25％，例如6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％、21％、22％、23％、24％等。
优选地，所述蚀刻液组合物按照质量百分比包括如下组分：
本发明进一步优化配方中各组分的含量，当满足上述含量时，能够促进各组分的协同作用，从而进一步提高蚀刻液与多种膜层结构和材料的兼容性。
本发明的目的之二在于提供一种目的之一所述的蚀刻液组合物的应用，所述蚀刻液组合物应用于制备薄膜晶体管液晶显示面板。
优选地，所述薄膜晶体管液晶显示面板为两层及以上膜层结构，优选两层或三层膜层结构。
优选地，所述薄膜晶体管液晶显示面板的铜层厚度为
相较于现有技术，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的蚀刻液组合物采用了一种新配方，通过各组分之间的协同作用，能够提高蚀刻液组合物能够较好的兼容多种膜层结构和材料，蚀刻后无残留，无底切(Undercut)，坡度角在30°～60°范围内，关键尺寸偏差(CD bias)小于1μm，保存条件温和，降低仓储，运输成本，同时耐受铜离子量高，降低使用成本。
附图说明
图1是由实施例1的蚀刻液组合物蚀刻的MTD/Cu/MTD三层膜质金属膜的SEM图，标尺为1.00μm。
图2是由实施例2的蚀刻液组合物蚀刻的Cu/MTD两层膜质金属膜的SEM图，标尺为1.00μm。
图3是由实施例3的蚀刻液组合物蚀刻的Cu/Mo两层膜质金属膜的SEM图，标尺为3.00μm。
图4是由对比例1的蚀刻液组合物蚀刻的Cu/Mo两层膜质金属膜的SEM图，标尺为2.00μm。
图5是由对比例2的蚀刻液组合物蚀刻的MTD/Cu/MTD三层膜质金属膜的SEM图，标尺为1.00μm。
图6是由对比例4的蚀刻液组合物蚀刻的Cu/MTD两层膜质金属膜的SEM图，标尺为1.00μm。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1～18，对比例1～4分别提供一种蚀刻液组合物，各自的配方如表1所示。
表1
ATA：5-氨基四氮唑；
MTA：5-甲基四氮唑；
PEG400：聚乙二醇(分子量400)；
DTPMPA：二乙烯三胺五甲基叉膦酸。
实施例19
与实施例2的区别在于，氟化物、金属缓蚀剂、过氧化氢稳定剂、金属络合剂和无机盐分别为氟化氢钾、三唑、乙二醇、甘氨酸和磷酸钠，用量不变。
实施例20
与实施例2的区别在于，氟化物、金属缓蚀剂、过氧化氢稳定剂、金属络合剂和无机盐分别为氟硼酸、咪唑、乙二醇单丁醚、乙二胺四乙酸和碳酸钠，用量不变。
上述实施例和对比例蚀刻液组合物的制备方法如下：
按配比依次加入去离子水、氟化物、金属缓蚀剂、过氧化氢稳定剂、金属络合剂、无机盐和过氧化氢，常温下搅拌溶解，混合均匀即可。
性能测试
(1)针对实施例和对比例得到的蚀刻液组合物进行如下性能测试：
将含铜钼或钼合金的试片浸入蚀刻液中，或是将蚀刻液喷淋至含铜钼或钼合金的试片上，处理至刚好蚀刻完全时间(End-Point-Detected，EPD)或是不同的过刻蚀时间(Over Etch，OE)，取出试片淋洗吹干，以扫描电镜(SEM)检测半边关键尺寸偏差(CD bias)、坡度角(taper)角度、金属物残留、以及底切(undercut)，一般考察刚好蚀刻完时间(EPD)50％过刻蚀数据。
50％过刻蚀(50％OE)测试结果如表2所示。
表2
ND：未检出(Not Detected)残留或底切(Undercut)，即无残留或无Undercut；
△：中等；
╳：差；
由表2可知，本发明提供的蚀刻液组合物蚀刻后基本无残留，无Undercut，坡度角在30°～60°范围内，关键尺寸偏差(CD bias)小于1μm，证明其与多层膜结构具有良好的兼容性。
对比例1～4分别不添加氟化物、金属缓蚀剂、金属络合物和无机盐，数据显示其与多层膜结构的兼容性相较于实施例明显变差，由此证明，本发明提供的蚀刻液组合物之所以能够具有良好的兼容性，是通过各组分之间的协同作用实现的，缺少任何一种组分效果均会变差。
对比实施例2、8～18可知，本发明通过优化配方中各组分的含量，能够进一步提高兼容性，提升产品质量，将任何一个组分的含量调整至配方含量之外(实施例8～18)，均会使兼容性变差。
(2)针对实施例和对比例得到的蚀刻液组合物进行储存稳定性测试和耐受铜离子量测试，方法如下：
稳定性测试方法：将蚀刻液组合物溶入500ppm铜离子后，保持在工作温度下三天(72H)，每24H测试其各项功能(EPD、坡度角、底切、关键尺寸偏差、残留)，若这些性质不发生变化，则记为达标(√)，若发生明显变化，则记为不达标(╳)。
耐受铜离子量测试方法：在蚀刻液组合物中每加入2000ppm金属铜离子后进行一次功能测试，一直到其失去正常功能。
测试结果如表3所示。
表3
由表3可知，过氧化氢、金属缓蚀剂的种类、过氧化氢稳定剂、金属络合剂对蚀刻液的耐受铜离子量和稳定性影响较明显。过氧化氢含量若低于所述范围则蚀刻速度较慢，且所能上载的片数极低。高于所述含量则存在极大的安全风险，尤其是在使用后蚀刻液组合物中包含大量铜离子。而过氧化氢稳定剂是其醇羟基与过氧化氢形成氢键，减缓了过氧化氢的分解，从而增加药液稳定性。金属络合剂原理是能够与铜离子形成稳定的五元环或六元环结构，提高蚀刻液组合物金属铜离子耐受量。金属络合剂含量若低于所述含量范围则会出现底切(undercut)以及蚀刻液组合物耐受金属离子能力不足。若超过所述含量范围则会导致坡度角异常等不良。金属缓蚀剂ATA(实施例5)在强氧化性下，容易被氧化，使得耐铜离子量低和稳定性差等缺陷，而MTA(实施例2)稳定性相对较好。
(3)使用实施例1～3、对比例1～4得到的蚀刻液对多层膜质的金属膜进行蚀刻，并利用扫描电子显微镜(SEM，Hitachi S-4800)来观察图像的结果，MTD为钼、钛、镍等金属组成的钼合金。
图1是由实施例1的蚀刻液组合物蚀刻的MTD/Cu/MTD三层膜质金属膜的SEM图，图中显示角度较好，无底切，无金属残留，CD bias在范围内。
图2是由实施例2的蚀刻液组合物蚀刻的Cu/MTD两层膜质金属膜的SEM图，图中显示角度较好，无底切，无金属残留，CD bias在范围内。
图3是由实施例3的蚀刻液组合物蚀刻的Cu/Mo两层膜质金属膜的SEM图，图中显示角度较好，无底切，无金属残留，CD bias在范围内。
图4是由对比例1的蚀刻液组合物蚀刻的Cu/Mo两层膜质金属膜的SEM图，图中显示角度较好，无底切，有金属残留，CD bias在范围内。
图5是由对比例2的蚀刻液组合物蚀刻的MTD/Cu/MTD三层膜质金属膜的SEM图，图中显示角度较好，无底切，无金属残留，CD bias过大。
图6是由对比例4的蚀刻液组合物蚀刻的Cu/MTD两层膜质金属膜的SEM图，图中显示角度较好，有明显底切，无金属残留，CD bias在范围内。
通过对比图1～6可知，本发明提供的蚀刻液组合物与多层膜质金属膜具有很好的兼容性，得到的产品质量高。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种蚀刻液组合物，其特征在于，所述蚀刻液组合物包括如下组分：过氧化氢、氟化物、金属缓蚀剂、过氧化氢稳定剂、金属络合剂、无机盐和水。
2.根据权利要求1所述的蚀刻液组合物，其特征在于，所述氟化物包括氟化氢铵、氟化氢钠、氟化氢钾、氟化钠、氟化钾、氟化铵、氟硼酸、三氟乙酸或三氟甲磺酸中的任意一种或至少两种组合，优选氟化氢铵；
优选地，所述氟化物的质量含量为0.01％-0.5％。
3.根据权利要求1或2所述的蚀刻液组合物，其特征在于，所述金属缓蚀剂包括四氮唑类化合物、三唑类化合物、吡唑类化合物、咪唑类化合物或噻唑类化合物中的任意一种或至少两种组合，优选四氮唑类化合物，进一步优选5-甲基四氮唑；
优选地，所述金属缓蚀剂的质量含量为0.1％-2％。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的蚀刻液组合物，其特征在于，所述过氧化氢稳定剂包括聚乙二醇、乙二醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、二乙二醇、三乙二醇或乙二醇单丁醚中的任意一种或至少两种组合，优选聚乙二醇，进一步优选PEG400；
优选地，所述过氧化氢稳定剂的质量含量为1％-5％。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的蚀刻液组合物，其特征在于，所述金属络合剂包括柠檬酸、二乙烯三胺五甲基叉膦酸、甘氨酸、乙二胺四乙酸、亚氨基二乙酸、谷氨酸、丙二酸、乳酸、乙醇酸或丁二酸中的任意一种或至少两种组合，优选柠檬酸和/或二乙烯三胺五甲基叉膦酸；
优选地，所述金属络合剂的质量含量为1％-10％。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的蚀刻液组合物，其特征在于，所述无机盐包括磷酸二氢铵、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、磷酸氢二铵、磷酸钠、磷酸钾、磷酸铵、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵、硝酸钠、硝酸钾、硝酸铵、硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵、硫酸氢钠、硫酸氢钾或硫酸氢铵中的任意一种或至少两种组合，优选磷酸二氢铵；
优选地，所述无机盐的质量含量为0.1％-3％。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的蚀刻液组合物，其特征在于，所述过氧化氢的质量含量为5％-25％。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的蚀刻液组合物，其特征在于，所述蚀刻液组合物按照质量百分比包括如下组分：
9.一种根据权利要求1～8中任一项所述的蚀刻液组合物的应用，其特征在于，所述蚀刻液组合物应用于制备薄膜晶体管液晶显示面板。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述薄膜晶体管液晶显示面板为两层及以上膜层结构，优选两层或三层膜层结构；
优选地，所述薄膜晶体管液晶显示面板的铜层厚度为
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