CN102181867A - 一种新型酸性钼铝蚀刻液和制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型酸性钼铝蚀刻液以及其制备工艺。该新型酸性钼铝蚀刻液包括磷酸、醋酸、硝酸、氯化钾、金属硝酸盐和纯水，上述原料中磷酸、醋酸、硝酸经强酸性阳离子交换树脂控制和去除其中的杂质离子后，由六种原料混合均匀而制成。该蚀刻液制备工艺包括常温常压下向保持配料罐搅拌器转速，向配料罐中依次加入磷酸、醋酸、硝酸、氯化钾、硝酸钾、纯水，充分搅拌后通入过滤器过滤制成钼铝蚀刻液。本发明中的钼铝蚀刻液颗粒度小，纯度高，可控制蚀刻角度和不同金属层的蚀刻量，提高蚀刻产品的良率。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属材料的化学蚀刻用组合物及其制备工艺，具体涉及一种新型酸性钼铝蚀刻液和制备工艺。
背景技术
蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。蚀刻技术分为湿蚀刻和干蚀刻，其中，湿蚀刻是采用化学试剂，经由化学反应达到蚀刻的目的。钼铝蚀刻液，为无色透明液体，有气味酸性，在现有技术中，主要由磷酸、硝酸和醋酸经搅拌混匀过滤制得，上述蚀刻液已广泛应用于薄膜场效应晶体管液晶显示器(TFT～LCD)、发光二极管(LED)、有机发光二极管(OLED)等行业用作面板过程中钼层和铝层的蚀刻中。但在试剂蚀刻钼铝材料过程中，往往难以控制蚀刻角度和不同金属层的蚀刻量，影响产品的良率。
近年来，人们对液晶显示器的需求量不断增加的同时，对产品的质量和画面精度也提出了更高的要求，而蚀刻的效果能直接导致电路板制造工艺的好坏，影响高密度细导线图像的精度和质量。若要满足人们对图像精度和质量提出的更高要求，本领域技术人员就有必要对现有的钼铝蚀刻液的相关技术做出进一步改进。
发明内容
本发明的目的之一在于克服现有钼铝蚀刻液技术中的不足，设计一种高品质、低成本的钼铝蚀刻液配置方案。
本发明的第二个目的在于克服现有钼铝蚀刻液制备工艺中的不足，设计一种简洁、合理的钼铝蚀刻液制备工艺。
为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种新型酸性钼铝蚀刻液，其特征在于，所述钼铝蚀刻液包括磷酸、醋酸、硝酸、氯化钾、硝酸钾、纯水，原料经混合均匀而制成。
其中，在所述六种原料中每种原料的重量百分比分别为：所述六种原料中每种原料的重量百分比分别为：磷酸68％～70％、醋酸12％～14％、硝酸5％～6％、金属硝酸盐0.1％～0.2％、氯化钾0.2％～0.3％、纯水9.5％～14.7％，当原料的纯度变化后，其配比应予以调整。
其中，所述磷酸、醋酸、硝酸浓度分别为：磷酸85.5％、醋酸99.8％、硝酸61.5％。
其中，所述氯化钾的纯度高于98％；所述金属硝酸盐为硝酸钾，所述硝酸钾的纯度高于99.5％。
其中，所述钼铝蚀刻液中每100kg颗粒度大于0.3μm的不超过100个，杂质阴离子不超过30ppb，杂质阴离子不超过0.05ppb。
本发明的技术方案还包括设计一种钼铝蚀刻液的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括如下加工步骤：
第一步：将强酸性阳离子交换树脂分别加入到磷酸、醋酸和硝酸中，搅拌混合，然后滤出强酸性阳离子交换树脂，控制或去除磷酸、醋酸和硝酸中的杂质离子；
第二步：将磷酸、醋酸、硝酸、氯化钾、硝酸钾和纯水六种原料按权利要求1所述配比称重配置；
第三步：将磷酸加入配料罐中，搅拌下加入醋酸，将磷酸和醋酸搅拌均匀后，搅拌下加入硝酸，将磷酸、醋酸和硝酸混合均匀；
第四步：往混匀的磷酸、醋酸和硝酸中加入氯化钾和硝酸钾，然后加入纯水，充分搅拌；
第五步：将混合物通入过滤器中过滤，得到所述钼铝蚀刻液。
其中，所述强酸性阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
其中，所述强酸性阳离子交换树脂与所述盐酸和醋酸混合搅拌是在常温、常压的状态下进行，搅拌的速度为60-85转/分钟，树脂与所述磷酸、醋酸和硝酸的质量比为0.2～0.3，搅拌的时间为10分钟。
其中，所述过滤的次数大于两次，所述过滤器的微滤膜孔径为0.03～0.10μm。
其中，所述过滤在每立方米空气中颗粒度0.5μm的不超过100个的百级净化环境中进行。
其中，所述搅拌为机械搅拌或磁力搅拌。
其中，所述搅拌与混合是在常温、常压的状态下进行，所述搅拌的时间为1.5～3小时，搅拌的速度为60～85转/分钟。
本发明的优点和有益效果在于：由于在本发明中，在现有磷酸、醋酸、硝酸混合而成的钼铝蚀刻液的基础上，加入添加剂硝酸钾和氯化钾，再经本发明中所述钼铝蚀刻液的制备工艺混合均匀而成的蚀刻液，与现有钼铝蚀刻液相比，不仅金属铝蚀刻速率适中，反应稳定，无残留，而且可使金属层上方的光刻胶能略微脱离金属钼层，使液体容易进入光刻胶底部，对上层金属钼形成蚀刻，从而使形成的蚀刻角度在40～60度之间，基本无侧蚀现象。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
本发明是一种新型酸性钼铝蚀刻液，该钼铝蚀刻液可以由磷酸、醋酸、硝酸、氯化钾、金属硝酸盐和纯水等六种原料混合均匀而成。
其中，所述六种原料中每种原料的重量百分比可以分别为：磷酸68％、醋酸12％、硝酸5％、金属硝酸盐0.1％、氯化钾0.2％、其余为纯水；当原料的纯度变化后，其配比应予以调整。
其中，所述磷酸、醋酸、硝酸浓度可以分别为：磷酸85.5％、醋酸99.8％、硝酸61.5％；所述氯化钾的纯度可以为98％；所述金属硝酸盐为硝酸钾，所述硝酸钾纯度可以为99.5％。
以上述钼铝蚀刻液为例，其制备工艺步骤如下：
第一步：将强酸性阳离子交换树脂分别加入到磷酸、醋酸和硝酸中，搅拌混合，然后滤出强酸性阳离子交换树脂，控制或去除磷酸、醋酸和硝酸中的杂质离子；
第二步：将磷酸、醋酸、硝酸、氯化钾、硝酸钾和纯水六种原料按以上所述配比称重配置；
第三步：将磷酸加入配料罐中，搅拌下加入醋酸，将磷酸和醋酸搅拌均匀后，搅拌下加入硝酸，将磷酸、醋酸和硝酸混合均匀；
第四步：往混匀的磷酸、醋酸和硝酸中加入氯化钾和硝酸钾，然后加入纯水，充分搅拌；
第五步：将混合物通入过滤器中过滤，得到所述钼铝蚀刻液。
在上述工艺步骤中，所述强酸性阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
在上述工艺步骤中，所述强酸性阳离子交换树脂与所述盐酸和醋酸混合搅拌是在常温、常压的状态下进行，搅拌的速度为60～85转/分钟，树脂与所述磷酸、醋酸和硝酸的质量比为0.25，搅拌的时间为10分钟。
在刻蚀液制备工艺过程中，所述过滤的次数大于两次，所述过滤器的微滤膜孔径为0.03～0.10μm。
在刻蚀液制备工艺过程中，所述过滤在每立方米空气中颗粒度大于0.5μm的不超过100个的百级净化环境中进行。
在刻蚀液制备工艺过程中，所述搅拌为机械搅拌。
在刻蚀液制备工艺过程中，所述搅拌与混合是在常温、常压的状态下进行，所述搅拌的时间为1.5～3小时，搅拌的速度为60～85转/分钟。
实施例2
本发明是一种新型酸性钼铝蚀刻液，该钼铝蚀刻液可以由磷酸、醋酸、硝酸、氯化钾、硝酸钾和纯水等六种原料混合均匀而成。
其中，所述六种原料中每种原料的重量百分比可以分别为：磷酸69％、醋酸13％、硝酸5.5％、金属硝酸盐0.15％、氯化钾0.25％、其余为纯水；当原料的纯度变化后，其配比应予以调整。
其中，所述磷酸、醋酸、硝酸浓度可以分别为：磷酸85.5％、醋酸99.8％、硝酸61.5％；所述氯化钾的纯度可以为98.5％；所述金属硝酸盐为硝酸钾，所述硝酸钾纯度为99.6％。
以上述钼铝蚀刻液为例，其制备工艺步骤如下：
第一步：将强酸性阳离子交换树脂分别加入到磷酸、醋酸和硝酸中，搅拌混合，然后滤出强酸性阳离子交换树脂，控制或去除磷酸、醋酸和硝酸中的杂质离子；
第二步：将磷酸、醋酸、硝酸、氯化钾、硝酸钾和纯水六种原料按以上所述配比称重配置；
第三步：将磷酸加入配料罐中，搅拌下加入醋酸，将磷酸和醋酸搅拌均匀后，搅拌下加入硝酸，将磷酸、醋酸和硝酸混合均匀；
第四步：往混匀的磷酸、醋酸和硝酸中加入氯化钾和硝酸钾，然后加入纯水，充分搅拌；
第五步：将混合物通入过滤器中过滤，得到所述钼铝蚀刻液。
在上述工艺步骤中，所述强酸性阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
其余的工艺条件和工艺步骤与实施例1完全相同。
实施例3
本发明是一种新型酸性钼铝蚀刻液，该钼铝蚀刻液可以由磷酸、醋酸、硝酸、氯化钾、硝酸钾和纯水等六种原料混合均匀而成。
其中，所述六种原料中每种原料的重量百分比可以分别为：磷酸70％、醋酸14％、硝酸6％、金属硝酸盐0.2％、氯化钾0.3％、其余为纯水；当原料的纯度变化后，其配比应予以调整。
其中，所述磷酸、醋酸、硝酸浓度可以分别为：磷酸85.5％、醋酸99.8％、硝酸61.5％；所述氯化钾的纯度可以为99％；所述金属硝酸盐为硝酸钾，所述硝酸钾纯度为99.8％。
以上述钼铝蚀刻液为例，其制备工艺步骤如下：
第一步：将强酸性阳离子交换树脂分别加入到磷酸、醋酸和硝酸中，搅拌混合，然后滤出强酸性阳离子交换树脂，控制或去除磷酸、醋酸和硝酸中的杂质离子；
第二步：将磷酸、醋酸、硝酸、氯化钾、硝酸钾和纯水六种原料按以上所述配比称重配置；
第三步：将磷酸加入配料罐中，搅拌下加入醋酸，将磷酸和醋酸搅拌均匀后，搅拌下加入硝酸，将磷酸、醋酸和硝酸混合均匀；
第四步：往混匀的磷酸、醋酸和硝酸中加入氯化钾和硝酸钾，然后加入纯水，充分搅拌；
第五步：将混合物通入过滤器中过滤，得到所述钼铝蚀刻液。
在上述工艺步骤中，所述强酸性阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
其余的工艺条件和工艺步骤与实施例1完全相同。
通过上述工艺制成的新型钼铝蚀刻液，其物理化学性能指标可控制在：
浓度为85.5％的磷酸，优等品，其指标如下：
1.1物理特性
| 特性 | 控制为 |
| 含量(％) | 85.5 |
| 颗粒(≥0.5um，个/ml) | ≤100 |
| 色度(Hazen)， | ≤10 |
| 挥发性酸(以HAC计)；PPm | ≤10 |
| 过锰酸还原性物质(以H3PO3计)；PPm | ≤50 |
| 氯化物(Cl)；PPm | ≤0.5 |
| 硫酸盐(SO4)；PPm | ≤2 |
| 硝酸盐(NO3)；PPm | ≤0.1 |
1.2微量杂质
| 杂质ppb max | 控制为 |
| 钙(Ca) | 100 |
| 镉(Cd) | 100 |
| 钴(Co) | 100 |
| 铜(Cu) | 20 |
| 铁(Fe) | 100 |
| 钾(K) | 100 |
| 镁(Mg) | 20 |
| 锰(Mn) | 10 |
| 钠(Na) | 100 |
| 镍(Ni) | 50 |
| 铅(Pb) | 20 |
| 锌(Zn) | 100 |
浓度为99.8％的醋酸，优等品，其指标如下：
1.1物理特性
| 特性 | 控制为 |
| 醋酸wt％ | 99.8 |
| 色度(Hazen) | ≤10 |
| 还原高猛酸钾物质(以0计) | ≤0.002 |
| 乙酸酐(％) | ≤0.01 |
| Cl(ppm) | ≤0.5 |
| PO4(ppm) | ≤0.5 |
| SO4(ppm) | ≤0.5 |
| 颗粒＞0.5um(个/ml) | ≤100 |
1.2微量杂质
| 杂质ppm max | 控制为 |
| 铝 | ≤0.01 |
| 银 | ≤0.01 |
| 砷 | ≤0.01 |
| 钡 | ≤0.01 |
| 镉 | ≤0.01 |
| 钴 | ≤0.01 |
| 铬 | ≤0.01 |
| 铜 | ≤0.01 |
| 铁 | ≤0.01 |
| 镓 | ≤0.01 |
| 钾 | ≤0.01 |
| 锂 | ≤0.01 |
| 镁 | ≤0.01 |
| 锰 | ≤0.01 |
| 钠 | ≤0.01 |
| 镍 | ≤0.01 |
| 铅 | ≤0.01 |
| 锶 | ≤0.01 |
| 钒 | ≤0.01 |
| 锌 | ≤0.01 |
浓度为61.5％的硝酸，优等品，其指标如下：
1.1物理特性
| 特性 | 控制为 |
| 硝酸wt％ | 61.5 |
| 色度(Hazen) | ≤5 |
| Cl(ppm) | ≤0.5 |
| PO4(ppm) | ≤0.5 |
| SO4(ppm) | ≤0.5 |
| 颗粒＞0.1um(个/ml) | ≤250 |
| 颗粒＞0.2um(个/ml) | ≤50 |
1.2微量杂质
| 杂质ppm max | 控制为 |
| 铝 | ≤0.01 |
| 银 | ≤0.01 |
| 砷 | ≤0.01 |
| 钡 | ≤0.01 |
| 铍 | ≤0.01 |
| 镉 | ≤0.01 |
| 钴 | ≤0.01 |
| 铬 | ≤0.01 |
| 铜 | ≤0.01 |
| 铁 | ≤0.01 |
| 镓 | ≤0.01 |
| 钾 | ≤0.01 |
| 锂 | ≤0.01 |
| 镁 | ≤0.01 |
| 锰 | ≤0.01 |
| 钠 | ≤0.01 |
| 镍 | ≤0.01 |
| 铅 | ≤0.01 |
| 锶 | ≤0.01 |
| 钛 | ≤0.01 |
| 钒 | ≤0.01 |
| 锌 | ≤0.01 |
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种新型酸性钼铝蚀刻液，其特征在于，所述钼铝蚀刻液包括磷酸、醋酸、硝酸、氯化钾、金属硝酸盐和纯水，上述原料经混合均匀而制成；所述原料中每种原料的重量百分比分别为：磷酸68％～70％、醋酸12％～14％、硝酸5％～6％、金属硝酸盐0.1％～0.2％、氯化钾0.2％～0.3％、其余为纯水；所述磷酸、醋酸、硝酸浓度分别为：磷酸85.5％、醋酸99.8％、硝酸61.5％。
2.如权利要求1所述的新型酸性钼铝蚀刻液，其特征在于，所述氯化钾的纯度高于98％；所述金属硝酸盐为硝酸钾，所述硝酸钾纯度高于99.5％。
3.如权利要求2所述的新型酸性钼铝蚀刻液，其特征在于，所述钼铝蚀刻液中每100kg颗粒度大于0.3μm的不超过100个，杂质阴离子不超过30ppb，杂质阴离子不超过0.05ppb。
4.一种钼铝蚀刻液的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括如下加工步骤：
第一步：将强酸性阳离子交换树脂分别加入到磷酸、醋酸和硝酸中，搅拌混合，然后滤出强酸性阳离子交换树脂，控制或去除磷酸、醋酸和硝酸中的杂质离子；
第二步：将磷酸、醋酸、硝酸、氯化钾、硝酸钾和纯水六种原料按权利要求1所述配比称重配置；
第三步：将磷酸加入配料罐中，搅拌下加入醋酸，将磷酸和醋酸搅拌均匀后，搅拌下加入硝酸，将磷酸、醋酸和硝酸混合均匀；
第四步：往混匀的磷酸、醋酸和硝酸中加入氯化钾和硝酸钾，然后加入纯水，充分搅拌；
第五步：将混合物通入过滤器中过滤，得到所述钼铝蚀刻液。
5.如权利要求4所述的钼铝蚀刻液的制备工艺，其特征在于，所述强酸性阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
6.如权利要求5所述的钼铝蚀刻液的制备工艺，其特征在于，所述强酸性阳离子交换树脂与所述盐酸和醋酸混合搅拌是在常温、常压的状态下进行，搅拌的速度为60～85转/分钟，树脂与所述磷酸、醋酸和硝酸的质量比为0.2～0.3，搅拌的时间为10分钟。
7.如权利要求6所述的钼铝蚀刻液的制备工艺，其特征在于，所述过滤的次数大于两次，所述过滤器的微滤膜孔径为0.03～0.10μm。
8.如权利要求7所述的钼铝蚀刻液的制备工艺，其特征在于，所述过滤在每立方米空气中颗粒度大于0.5μm的不超过100个的百级净化环境中进行。
9.如权利要求8所述的钼铝蚀刻液的制备工艺，其特征在于，所述搅拌为机械搅拌或磁力搅拌。
10.如权利要求9所述的钼铝蚀刻液的制备工艺，其特征在于，所述搅拌与混合是在常温、常压的状态下进行，所述搅拌的时间为1.5～3小时，搅拌的速度为60～85转/分钟。
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