CN103255417B - 一种酸性钼铝钼蚀刻液及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型酸性钼铝钼蚀刻液以及其制备工艺。该新型酸性钼铝钼蚀刻液包括磷酸、醋酸、硝酸、金属硝酸盐、阳离子表面活性剂和纯水。该蚀刻液制备工艺包括常温常压下保持配料罐搅拌器转速，向配料罐中依次加入磷酸、醋酸、硝酸、硝酸钾、纯水和阳离子表面活性剂，充分搅拌后通入过滤器过滤制成钼铝钼蚀刻液。本发明中的钼铝钼蚀刻液颗粒度小，纯度高，对不同金属的蚀刻速度基本一致，反应稳定；调整硝酸的浓度，使蚀刻速度可控；使用该蚀刻液蚀刻后的基板表面整洁，无残留，无金属间分层现象，剩余线条平整，蚀刻角度保持在40～60°之间。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属材料的化学蚀刻用组合物及其制备工艺，具体涉及一种酸性钼铝钼蚀刻液和制备工艺。
背景技术
蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。蚀刻技术分为湿蚀刻和干蚀刻，其中，湿蚀刻是采用化学试剂，经由化学反应达到蚀刻的目的。现有技术中钼铝钼蚀刻液呈酸性，主要由磷酸、硝酸和醋酸经搅拌混匀过滤制得，上述蚀刻液已广泛应用于薄膜场效应晶体管液晶显示器(TFT-LCD)、发光二极管(LED)、有机发光二极管(OLED)等行业用作面板过程中钼层和铝层的蚀刻中。但在试剂蚀刻钼铝钼材料过程中，往往难以控制蚀刻角度和不同金属层的蚀刻量，影响产品的良率。
近年来，人们对液晶显示器的需求量不断增加的同时，对产品的质量和画面精度也提出了更高的要求，而蚀刻的效果能直接导致电路板制造工艺的好坏，影响高密度细导线图像的精度和质量。若要满足人们对图像精度和质量提出的更高要求，本领域技术人员就有必要对现有的钼铝钼蚀刻液的相关技术做出进一步改进。
发明内容
本发明的目的之一在于克服现有钼铝钼蚀刻液技术中的不足，设计一种高品质、低成本的钼铝钼蚀刻液配置方案。
本发明的第二个目的在于配合本发明酸性钼铝钼蚀刻液组份，设计一种简洁、合理的钼铝钼蚀刻液制备工艺。
为实现上述目的，本发明的技术方案钼铝钼蚀刻液包括磷酸、醋酸、硝酸、阳离子表面活性剂、金属硝酸盐和纯水，所述钼铝钼蚀刻液的原料重量百分比分别为：磷酸60％～75％、醋酸5％～15％、硝酸1％～10％、金属硝酸盐0.1％～2％、阳离子表面活性剂0.001％～0.5％、其余为纯水。
其中，所述金属硝酸盐为硝酸钾，所述硝酸钾纯度高于99.5％。
其中，所述磷酸、醋酸、硝酸浓度分别为：磷酸83％～87％、醋酸99.5％～99.8％、硝酸65％～68％。
其中，所述阳离子表面活性剂为聚丙烯酰胺、苯扎氯铵和苯扎溴铵中的至少一种。
其中，所述钼铝钼蚀刻液中每1000kg颗粒度大于0.3μm的不超过100个，杂质阳离子不超过30ppb，杂质阴离子不超过0.05ppb。
本发明的技术方案还包括一种钼铝钼蚀刻液的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括如下加工步骤：
第一步：将强酸性阳离子交换树脂分别加入到磷酸、醋酸和硝酸中，搅拌混合，然后滤出强酸性阳离子交换树脂；
第二步：将磷酸、醋酸、硝酸、硝酸钾、表面活性剂和纯水六种原料按上述配比称重配置；
第三步：将磷酸加入配料罐中，搅拌下加入醋酸，将磷酸和醋酸搅拌均匀后，搅拌下加入硝酸，将磷酸、醋酸和硝酸混合均匀；
第四步：往混匀的磷酸、醋酸和硝酸中加入硝酸钾搅拌，然后加入纯水，充分搅拌；
第五步：往第四步所得的混合物中加入表面活性剂，充分搅拌；
第六步：将混合物通入过滤器中过滤，得到所述钼铝钼蚀刻液。
其中，所述强酸性阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
其中，所述强酸性阳离子交换树脂与所述磷酸、醋酸和硝酸的质量比为0.2～0.3。
其中，所述过滤的次数大于两次，所述过滤器的微滤膜孔径为0.03～0.10μm，所述过滤在每立方米空气中颗粒度大于0.5μm的不超过100个的百级净化环境中进行。
其中，所述搅拌为机械搅拌或磁力搅拌，所述钼铝钼蚀刻液的制备是在常温、常压的状态下进行。
本发明的优点和有益效果在于：本发明在现有磷酸、醋酸、硝酸混合而成的钼铝钼蚀刻液中添加阳离子表面活性剂和硝酸钾，并经本发明中所述钼铝钼蚀刻液的制备工艺混合均匀，所得蚀刻液与带有光阻图形的基板能充分接触并均匀地渗透至光刻胶底部，与现有钼铝钼蚀刻液相比，该蚀刻液对不同金属的蚀刻速度基本一致，反应稳定；调整硝酸的浓度，使蚀刻速度可控；在10万倍的扫描电镜观察下，蚀刻后的基板表面整洁，无残留，无金属间分层现象，剩余线条平整，蚀刻角度保持在40～60°之间。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
(1)酸性钼铝钼蚀刻液组成及制备
酸性钼铝钼蚀刻液包括磷酸、醋酸、硝酸、阳离子表面活性剂、金属硝酸盐和纯水，所述钼铝钼蚀刻液的原料重量百分比分别为：磷酸60％、醋酸8％、硝酸7％、金属硝酸盐1％、阳离子表面活性剂0.5％、其余为纯水。
其中，金属硝酸盐为硝酸钾，所述硝酸钾纯度高于99.5％。
其中，所述磷酸、醋酸、硝酸浓度分别为：磷酸84％、醋酸99.5％、硝酸68％。
其中，阳离子表面活性剂为聚丙烯酰胺。
其中，所述钼铝钼蚀刻液中每1000kg颗粒度大于0.3μm的为800个，杂质阳离子为20ppb，杂质阴离子为0.03ppb。
一种酸性钼铝钼蚀刻液的制备工艺，包括如下加工步骤：
第一步：将强酸性阳离子交换树脂分别加入到磷酸、醋酸和硝酸中，搅拌混合，然后滤出强酸性阳离子交换树脂；
第二步：将磷酸、醋酸、硝酸、硝酸钾、表面活性剂和纯水六种原料按上述配比称重配置；
第三步：将磷酸加入配料罐中，搅拌下加入醋酸，将磷酸和醋酸搅拌均匀后，搅拌下加入硝酸，将磷酸、醋酸和硝酸混合均匀；
第四步：往混匀的磷酸、醋酸和硝酸中加入硝酸钾搅拌，然后加入纯水，充分搅拌；
第五步：往第四步所得的混合物中加入表面活性剂，充分搅拌；
第六步：将混合物通入过滤器中过滤，得到所述钼铝钼蚀刻液。
其中，强酸性阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
其中，所述强酸性阳离子交换树脂与所述磷酸、醋酸和硝酸的质量比为0.2。
其中，所述过滤的次数大于两次，所述过滤器的微滤膜孔径为0.03～0.10μm，所述过滤在每立方米空气中颗粒度大于0.5μm的不超过100个的百级净化环境中进行。
其中，所述搅拌为机械搅拌或磁力搅拌，所述钼铝钼蚀刻液的制备是在常温、常压的状态下进行。
(2)蚀刻操作
将钼铝钼基板浸渍于上述钼铝钼蚀刻液组合物中，蚀刻温度25℃，蚀刻时间90秒，用超纯水漂洗3分钟，最后用高纯氮气干燥。
(3)蚀刻结果
将蚀刻后的基板在扫描式电子显微镜(SEM)的观察下，钼/铝导线的边缘平整，基板表面干净且无金属残留，蚀刻角度在40～60°之间。
实施例2
酸性钼铝钼蚀刻液包括磷酸、醋酸、硝酸、阳离子表面活性剂、金属硝酸盐和纯水，所述钼铝钼蚀刻液的原料重量百分比分别为：磷酸65％、醋酸11％、硝酸4％、金属硝酸盐0.3％、阳离子表面活性剂0.1％、其余为纯水。
其中，金属硝酸盐为硝酸钾，所述硝酸钾纯度高于99.5％。
其中，所述磷酸、醋酸、硝酸浓度分别为：磷酸84％、醋酸99.5％、硝酸68％。
其中，阳离子表面活性剂为苯扎氯铵。
其中，所述钼铝钼蚀刻液中每1000kg颗粒度大于0.3μm的为700个，杂质阳离子为25ppb，杂质阴离子为0.02ppb。
蚀刻液的制备同实施例1，区别在于，强酸性阳离子交换树脂与所述磷酸、醋酸和硝酸的质量比为0.25。
蚀刻操作及蚀刻结果同实施例1。
实施例3
酸性钼铝钼蚀刻液包括磷酸、醋酸、硝酸、阳离子表面活性剂、金属硝酸盐和纯水，所述钼铝钼蚀刻液的原料重量百分比分别为：磷酸70％、醋酸15％、硝酸1％、金属硝酸盐0.1％、阳离子表面活性剂0.001％、其余为纯水。
其中，金属硝酸盐为硝酸钾，所述硝酸钾纯度高于99.5％。
其中，所述磷酸、醋酸、硝酸浓度分别为：磷酸84％、醋酸99.5％、硝酸68％。
其中，阳离子表面活性剂为苯扎溴铵。
其中，所述钼铝钼蚀刻液中每1000kg颗粒度大于0.3μm的为500个，杂质阳离子为20ppb，杂质阴离子为0.03ppb。
蚀刻液的制备同实施例1，区别在于，强酸性阳离子交换树脂与所述磷酸、醋酸和硝酸的质量比为0.3。
蚀刻操作及蚀刻结果同实施例1。
实施例4
酸性钼铝钼蚀刻液包括磷酸、醋酸、硝酸、阳离子表面活性剂、金属硝酸盐和纯水，所述钼铝钼蚀刻液的原料重量百分比分别为：磷酸75％、醋酸5％、硝酸10％、金属硝酸盐2％、阳离子表面活性剂0.01％、其余为纯水。
其中，金属硝酸盐为硝酸钾，所述硝酸钾纯度高于99.5％。
其中，所述磷酸、醋酸、硝酸浓度分别为：磷酸84％、醋酸99.5％、硝酸68％。
其中，阳离子表面活性剂为聚丙烯酰胺。
其中，所述钼铝钼蚀刻液中每1000kg颗粒度大于0.3μm的为700个，杂质阳离子为25ppb，杂质阴离子为0.02ppb。
蚀刻液的制备同实施例1，区别在于，强酸性阳离子交换树脂与所述磷酸、醋酸和硝酸的质量比为0.25。
蚀刻操作及蚀刻结果同实施例1。
上述实施例制成的酸性钼铝钼蚀刻液，其原料的物理化学性能指标可控制在：
浓度为85.5％的磷酸，优等品，其指标如下：
1.1物理特性
| 特性 | 控制为 |
| 含量(％) | 85.5 |
| 颗粒(≥0.5um，个/ml) | ≤100 |
| 色度(Hazen)， | ≤10 |
| 挥发性酸(以HAC计)；PPm | ≤10 |
| 过锰酸还原性物质(以H3PO3计)；PPm | ≤50 |
| 氯化物(Cl)；PPm | ≤0.5 |
| 硫酸盐(SO4)；PPm | ≤2 |
| 硝酸盐(NO3)；PPm | ≤0.1 |
1.2微量杂质
| 杂质ppb max | 控制为 |
| 钙(Ca) | 100 |
| 镉(Cd) | 100 |
| 钴(Co) | 100 |
| 铜(Cu) | 20 |
| 铁(Fe) | 100 |
| 钾(K) | 100 |
| 镁(Mg) | 20 |
| 锰(Mn) | 10 |
| 钠(Na) | 100 |
| 镍(Ni) | 50 |
| 铅(Pb) | 20 |
| 锌(Zn) | 100 |
浓度为99.8％的醋酸，优等品，其指标如下：
1.1物理特性
| 特性 | 控制为 |
| 醋酸wt％ | 99.8 |
| 色度(Hazen) | ≤10 |
| 还原高猛酸钾物质(以0计) | ≤0.002 |
| 乙酸酐(％) | ≤0.01 |
| Cl(ppm) | ≤0.5 |
| PO4(ppm) | ≤0.5 |
| SO4(ppm) | ≤0.5 |
| 颗粒＞0.5um(个/ml) | ≤100 |
1.2微量杂质
| 杂质ppm max | 控制为 |
| 铝 | ≤0.01 |
| 银 | ≤0.01 |
| 砷 | ≤0.01 |
| 钡 | ≤0.01 |
| 镉 | ≤0.01 |
| 钴 | ≤0.01 |
| 铬 | ≤0.01 |
| 铜 | ≤0.01 |
| 铁 | ≤0.01 |
| 镓 | ≤0.01 |
| 钾 | ≤0.01 |
| 锂 | ≤0.01 |
| 镁 | ≤0.01 |
| 锰 | ≤0.01 |
| 钠 | ≤0.01 |
| 镍 | ≤0.01 |
| 铅 | ≤0.01 |
| 锶 | ≤0.01 |
| 钒 | ≤0.01 |
| 锌 | ≤0.01 |
浓度为61.5％的硝酸，优等品，其指标如下：
1.1物理特性
| 特性 | 控制为 |
| 硝酸wt％ | 61.5 |
| 色度(Hazen) | ≤5 |
| Cl(ppm) | ≤0.5 |
| PO4(ppm) | ≤0.5 |
| SO4(ppm) | ≤0.5 |
| 颗粒＞0.1um(个/ml) | ≤250 |
| 颗粒＞0.2um(个/ml) | ≤50 |
1.2微量杂质
| 杂质ppm max | 控制为 |
| 铝 | ≤0.01 |
| 银 | ≤0.01 |
| 砷 | ≤0.01 |
| 钡 | ≤0.01 |
| 铍 | ≤0.01 |
| 镉 | ≤0.01 |
| 钴 | ≤0.01 |
| 铬 | ≤0.01 |
| 铜 | ≤0.01 |
| 铁 | ≤0.01 |
| 镓 | ≤0.01 |
| 钾 | ≤0.01 |
| 锂 | ≤0.01 |
| 镁 | ≤0.01 |
| 锰 | ≤0.01 |
| 钠 | ≤0.01 |
| 镍 | ≤0.01 |
| 铅 | ≤0.01 |
| 锶 | ≤0.01 |
| 钛 | ≤0.01 |
| 钒 | ≤0.01 |
| 锌 | ≤0.01 |
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种酸性钼铝钼蚀刻液的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括如下加工步骤：
第一步：将强酸性阳离子交换树脂分别加入到磷酸、醋酸和硝酸中，搅拌混合，然后滤出强酸性阳离子交换树脂；
第二步：将磷酸、醋酸、硝酸、硝酸钾、表面活性剂和纯水六种原料按配比称重配置；
第三步：将磷酸加入配料罐中，搅拌下加入醋酸，将磷酸和醋酸搅拌均匀后，搅拌下加入硝酸，将磷酸、醋酸和硝酸混合均匀；
第四步：往混匀的磷酸、醋酸和硝酸中加入硝酸钾搅拌，然后加入纯水，充分搅拌；
第五步：往第四步所得的混合物中加入表面活性剂，充分搅拌；
第六步：将混合物通入过滤器中过滤，得到所述钼铝钼蚀刻液；
所述钼铝钼蚀刻液包括磷酸、醋酸、硝酸、阳离子表面活性剂、金属硝酸盐和纯水，所述钼铝钼蚀刻液的原料重量百分比分别为：磷酸60％～75％、醋酸5％～15％、硝酸1％～10％、金属硝酸盐0.1％～2％、阳离子表面活性剂0.001％～0.5％、其余为纯水；所述阳离子表面活性剂为聚丙烯酰胺、苯扎氯铵和苯扎溴铵中的至少一种；所述金属硝酸盐为硝酸钾，所述硝酸钾纯度高于99.5％；所述磷酸、醋酸、硝酸浓度分别为：磷酸83％～87％、醋酸99.5％～99.8％、硝酸65％～68％；所述钼铝钼蚀刻液中每1000kg颗粒度大于0.3μm的不超过100个，杂质阳离子不超过30ppb，杂质阴离子不超过0.05ppb。
2.如权利要求1所述的钼铝钼蚀刻液的制备工艺，其特征在于，所述强酸性阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
3.如权利要求2所述的钼铝钼蚀刻液的制备工艺，其特征在于，所述强酸性阳离子交换树脂与所述磷酸、醋酸和硝酸的质量比为0.2～0.3。
4.如权利要求3所述的钼铝钼蚀刻液的制备工艺，其特征在于，所述过滤的次数大于两次，所述过滤器的微滤膜孔径为0.03～0.10μm，所述过滤在每立方米空气中颗粒度大于0.5μm的不超过100个的百级净化环境中进行。
5.如权利要求4所述的钼铝钼蚀刻液的制备工艺，其特征在于，所述搅拌为机械搅拌或磁力搅拌，所述钼铝钼蚀刻液的制备是在常温、常压的状态下进行。
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