CN102978649B - 一种高纯氧化镓的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯氧化镓的制备方法,涉及一种用作发光材料、晶体材料、催化剂及其它制品原料的高纯氧化镓的制备方法。其特征在于其制备过程采用工业镓为原料,将工业镓在加入碱液的电解槽中作为电解阳极,进行电解制备镓酸钠溶液;再将镓酸钠溶液为中间物料,进行中和、洗涤、干燥、焙烧,制得高纯氧化镓。本发明的一种高纯氧化镓的制备方法,以含镓99.99%的工业镓为原料,在碱液中进行三段电解,获取纯净的的镓酸钠溶液,以此镓酸钠溶液为中间物料,进行中和、洗涤、干燥、焙烧,可制得高纯氧化镓,产品纯度达99.999%,可满足发光材料、晶体材料各领域使用。
Description
技术领域
一种高纯氧化镓的制备方法,涉及一种用作发光材料、晶体材料、催化剂及其它制品原料的高纯氧化镓的制备方法。
背景技术
氧化镓是一种多功能材料,随着现代科学技术的发展,其应用越来越广泛,可以作为主料或辅料广泛应用于磁学、催化、半导体、光学领域、化工及电子领域。其主要用于制备钆镓石榴石,钆镓石榴石单晶是液相外延YIG以及类YIG等磁光薄膜的理想衬底材料,而YIG以及类YIG不仅是目前已商业化的光纤光隔离器中法拉第旋转部件的核心材料,而且也是广泛应用于光波导、集成光学等高新技术领域中的重要材料。另一方面作为一种宽禁带半导体材料,镓酸盐被认为是一类很有前途的发光基质材料,在镓酸盐中掺杂不同的稀土或过渡金属离子做激活剂,可得到不同的电致发光材料,在液晶显示、等离子体显示、电致发光显示、场发光显示等平板显示方面有着较好的发展前景及应用空间。
目前有用金属镓与酸反应生成镓溶液,然后经中和、洗涤、焙烧等过程制备氧化镓。专利200810014780.X报道采用金属镓与硫酸反应生产硫酸镓,进一步形成硫酸复盐,经过多次重结晶提纯处理,制得高纯复盐,最后经过烘干、焙烧,获得高纯氧化镓。以上方法存在的问题其一在于将金属镓加到酸溶液中进行反应,在制备过程中易出现金属镓被钝化而使反应无法顺利进行;其二在化学反应及焙烧过程中有腐蚀性气体放出,影响到设备使用寿命及作业安全问题,污染环境。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足,提供一种方法简便、安全、产品纯度高高纯氧化镓的方法。
本发明的目的是通以下技术方案实现的。
一种高纯氧化镓的制备方法,其特征在于其制备过程采用工业镓为原料,将工业镓在加入碱液的电解槽中,进行电解制备镓酸钠溶液;再将镓酸钠溶液为中间物料,进行中和、洗涤、干燥、焙烧,制得高纯氧化镓。
本发明的一种高纯氧化镓的制备方法,其特征在于其进行电解制备镓酸钠溶液过程分三段进行;第一段控制电流密度为3000 A/m2--5000 A/m2,电解时间为30-60小时;第二段调整电流密度为500~1000 A/m2,电解至溶液中Ga+浓度为200g/L以上时;第三段调整电流密度300 A/m2-200 A/m2,至电解终点。
本发明的一种高纯氧化镓的制备方法,其特征在于所述的碱液为30%的氢氧化钠溶液。
本发明的一种高纯氧化镓的制备方法,以含镓99.99%的工业镓为原料并作为电解阳极,在碱液中进行三段电解,为制备高纯氧化镓做好高纯液料准备。粗镓及碱液中均含有少量的钙、镁、铜、铁、锡、铅等杂质,在电解过程中,电位较Ga正的杂质由于在阳极不溶而落集在阳极的底部,而较Ga更负性的杂质在阳极溶解进入电解液后,由于其不会同Ga一起在阴极析出而被留在电解液中,因而在电解过程中采取三段电解法,前期采取高电流强度电解,除去溶液中负电性杂质,从而保障制得高纯度的镓酸钠溶液,电解尾期采取低电流密度电解,控制正电性杂质析出。以此镓酸钠溶液为中间物料,进行中和、洗涤、干燥、焙烧,可制得高纯氧化镓。
进行金属镓电解时,在碱电解液(尤其循环用电解液)中含有较多的K、Na、Ca、Mg、Cu、Fe等杂质,一段电解时考虑各元素的标准电极电位,选择高电流密度下的电解精制,阴极电流密度3500 A/m2以上,从而除去碱液中的杂质,保障镓酸钠溶液纯度。
在电解过程中,采用变电流控制,尤其在电解后期,根据现场作业情况,低电流控制电解析出,抑制正电性杂质元素的析出。适宜的阴极电流密度控制在300 A/m2以下。
将镓酸钠溶液过滤,除去电解液中的黑色浮渣及钝化膜,尔后在聚丙烯等非金属容器中进行中和、过滤,以避免接触到金属器皿对产品造成二次污染。
一种高纯氧化镓的制备方法,以含镓99.99%的工业镓为原料,在碱液中进行三段电解,获取纯净的的镓酸钠溶液,以此镓酸钠溶液为中间物料,进行中和、洗涤、干燥、焙烧,可制得高纯氧化镓,产品纯度达99.999%,可满足发光材料、晶体材料各领域使用。
具体实施方式
一种高纯氧化镓的制备方法,其特征在于其制备过程采用工业镓为原料,将工业镓在加入碱液的电解槽中,进行电解制备镓酸钠溶液;再将镓酸钠溶液为中间物料,进行中和、洗涤、干燥、焙烧,制得高纯氧化镓。其制备过程的步骤包括:
1、将碱液加入电解槽中,对金属镓进行化学处理,加入电解槽中,控制电流密度3000 A/m2以上,进行强电流电解。
2、调整电流密度500~1000 A/m2,电解运行一段时间,至溶液中Ga+浓度200g/L以上时,降低电流密度300 A/m2以下,至电解终点。
3、将电解液,滤去浮渣及氧化膜,用酸进行中和处理,控制PH值为6,得白色氢氧化物沉淀物。
4、将白色氢氧化物沉淀进行反复洗涤,除去附碱。将滤物在90~100℃下烘干待用。
5、将烘干后的镓氢氧化物进行焙烧,得高纯氧化镓,产品质量达99.999%。
实旋例1
1、将配比1:1的碱液加入电解槽中,对金属镓进行化学处理作为电解阳极,控制电流密度3500 A/m2,进行强电流电解40小时。
2、调整电流密度600 A/m2,电解运行一段时间,至溶液中Ga+浓度250g/L时,降低电流密度250 A/m2,至电解终点。
3、将电解液进行调配,滤去浮渣及氧化膜,用酸进行中和处理,控制PH值为6,得白色氢氧化物沉淀物。
4、将白色氢氧化物沉淀进行反复洗涤,除去附碱。将滤物在100℃下烘干待用。
5、将烘干后的镓氢氧化物进行焙烧,得高纯氧化镓,产品质量达99.999%,关键杂质控制:Co<0.1;Cr<0.2;Cu 1.0;Fe<1.0;Mg 1.0;Mn<0.5;Ni<0.5;Pb<0.3;Sn<0.5;Ti 1.0;Zn 1.7。
实旋例2
1、将配比1:1的碱液加入电解槽中,对金属镓进行化学处理作为电解阳极,控制电流密度4500 A/m2,进行强电流电解60小时。
2、调整电流密度800 A/m2,电解运行一段时间,至溶液中Ga+浓度300g/L时,降低电流密度300 A/m2,至电解终点。
3、将电解液进行调配,滤去浮渣及氧化膜,用酸进行中和处理,控制PH值为6,得白色氢氧化物沉淀物。
4、将白色氢氧化物沉淀进行反复洗涤,除去附碱。将滤物在100℃下烘干待用。
5、将烘干后的镓氢氧化物进行焙烧,得高纯氧化镓,产品质量达99.999%,关键杂质控制:Co<0.1;Cr<0.2;Cu 0.6;Fe<1.0;Mg 0.6;Mn<0.5;Ni<0.5;Pb<0.2;Sn<0.5;Ti 0.6;Zn 2.0。
Claims (1)
1.一种高纯氧化镓的制备方法,其制备过程采用工业镓为原料,将工业镓在加入碱液的电解槽中,进行电解制备镓酸钠溶液;再将镓酸钠溶液为中间物料,进行中和、洗涤、干燥、焙烧,制得高纯氧化镓;其特征在于其进行电解制备镓酸钠溶液过程分三段进行;第一段控制电流密度为3000 A/m2--5000 A/m2,电解时间为30-60小时;第二段调整电流密度为500~1000 A/m2,电解至溶液中三价Ga浓度为200g/L以上;第三段调整电流密度300 A/m2-200 A/m2,至电解终点。
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