CN105297018A - 一种液晶显示器用蚀刻液的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公布了一种液晶显示器用蚀刻液的制备方法，其中，所述蚀刻液包括以下重量百分比的组合物：硝酸铈铵0.5％～2.3％；邻氟苯甲酸0.2％～1.8％；正戊酸1.2％～2.6％；碘酸1.2％～2.6％；有机盐酸1.5％～2.3％；非离子表面活性剂2.5％～3.3％；消泡剂1.5％～2.6％；其余为蒸馏水。本发明通过在原有工艺的基础上新加入了添加硝酸铈铵、邻氟苯甲酸、正戊酸、碘酸、有机盐酸，不仅能够在不发生抗蚀涂层渗透的情况下进行蚀刻，显著提高铬金属膜的蚀刻速度，具有蚀刻速度可控性，有效抑制抗蚀保护层的劣化，得到表面平坦光滑的铬金属膜配线，具有重要的应用价值。

Description

一种液晶显示器用蚀刻液的制备方法

技术领域

本发明涉及一种液晶显示器用蚀刻液的制备方法。

背景技术

薄膜晶体管液晶显示器(TFT-LCD)因其反应速度快、对比度好、可视角度大、色彩丰富等优点，作为当下各类数码显示器中的主流产品，广泛应用于笔记本电脑、液晶电视等方面，受到越来越多用户的青睐。薄膜晶体管是薄膜晶体管液晶显示器中的关键器件，其性能好坏对最终液晶显示器产品的性能具有决定性作用。其制造工艺就是根据器件的光学和电学特性要求，在玻璃基板上制造不同的薄膜，并根据设计要求对不同的薄膜进行加工，形成有规则排列的特定的电子学器件——薄膜晶体管列阵。薄膜晶体管列阵制造的主要工艺包括基板清洗、成膜、光刻、检查修复等基本步骤。其中核心工艺是光刻。在液晶显示装置的制造过程中，在玻璃基板表面需要通过多次光刻的过程进行多层布线。

铬金属膜即可以用来作为其他金属的中间层、保护层，也可以单独附着在基板上，做栅电极。其加工方便，可以通过蚀刻技术得到各种复杂的铬金属膜图形。另外铬的储量丰富，价格便宜，所以在液晶显示装置的中，金属铬因其优良的电导性、热稳定性、耐腐蚀、耐氧化、与其他金属具有很好的附着性且价格低廉等优点而广泛用于薄膜晶体管液晶显示器制造中的电极、布线材料。

目前的铬金属膜蚀刻液中一般均存在组分硝酸。这类蚀刻液对铬金属膜蚀刻时主要存在的缺点有：蚀刻速度慢，导致光致抗蚀剂长时间浸泡于蚀刻液中，将会使部分光致抗蚀剂脱落，导致部分金属走线蚀刻效果不佳；对不需要进行蚀刻的抗蚀涂层与铬金属膜界面上也有因蚀刻液渗入所致的蚀刻痕导致不需蚀刻部分的铬金属膜表面粗糙。

发明内容

本发明目的是针对现有技术存在的缺陷提供一种液晶显示器用蚀刻液的制备方法。

本发明为实现上述目的，采用如下技术方案：一种液晶显示器用蚀刻液的制备方法，包括如下步骤：

第一步：将强酸性阳离子交换树脂加入到重量百分比为1.5％～2.3％有机盐酸中，搅拌混合，搅拌的速度为75～90转/分钟，搅拌时间为12～20分钟，然后滤出强酸性阳离子交换树脂，控制或去除有机盐酸中的杂质离子；

第二步：将重量百分比为0.5％～2.3％的硝酸铈铵和五分之一的蒸馏水到入反应釜中，在常温、常压下充分搅拌，搅拌时间为5～10分钟，搅拌速度为55～65转/分钟；

第三步：然后加入重量百分比为0.2％～1.8％的邻氟苯甲酸，充分搅拌3～5分钟；加入重量百分比为1.2％～2.6％的正戊酸，充分搅拌4～6分钟；加入五分之一的蒸馏水，充分搅拌3～5分钟；加入重量百分比为1.2％～2.6％的碘酸，充分搅拌3～4分钟；加入重量百分比为1.5％～2.3％的有机盐酸，充分搅拌4～6分钟；加入重量百分比为2.5％～3.3％的非离子表面活性剂，充分搅拌3～5分钟；加入重量百分比为1.5％～2.6％的消泡剂，充分搅拌1～3分钟；最后再加满蒸馏水，再搅拌10～15分钟，搅拌速度为65～80转/分钟；

第五步：最后将制得的混合物经0.12～0.16μm的过滤器过滤，以去除混合物中粒径大于0.12～0.16μm的有害粒子，制得所需蚀刻液，其表面张力低为50～70×10^-3N/m，结晶温度为-25～0℃。

进一步的，所述硝酸铈铵的浓度大于95.5％(重量百分比)，所述邻氟苯甲酸的浓度大于97.5％(重量百分比)，所述正戊酸的浓度大于89％(重量百分比)，所述碘酸的浓度大于89％(重量百分比)，所述有机盐酸的浓度大于75％(重量百分比)。

进一步的，所述非离子表面活性剂为司盘类非离子表面活性剂。

进一步的，所述强酸性阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。

进一步的，所述强酸性阳离子交换树脂与有机盐酸的质量比为0.6～0.9。

本发明的有益效果：本发明通过在原有工艺的基础上新加入了添加硝酸铈铵、邻氟苯甲酸、正戊酸、碘酸、有机盐酸，不仅能够在不发生抗蚀涂层渗透的情况下进行蚀刻，显著提高铬金属膜的蚀刻速度，具有蚀刻速度可控性，有效抑制抗蚀保护层的劣化，得到表面平坦光滑的铬金属膜配线，具有重要的应用价值；而且能有效降低蚀刻液的表面张力，不仅能够产生渗透，浸润的作用，而且能够蚀刻铟锡氧化物半导体透明导电膜速率适中，反应稳定，使其在不影响产品质量的前提下提高产品的蚀刻效果，并使产品能在较低的环境温度下保存，避免了原有技术造成的蚀刻不干净，不能在低温下储存的缺点，本方法能适用于大规模生产。

具体实施方式

实施例1

上述液晶显示器用蚀刻液的制备方法，包括如下步骤：

第一步：将强酸性阳离子交换树脂加入到重量百分比为1.5％有机盐酸中，搅拌混合，搅拌的速度为75转/分钟，搅拌时间为12分钟，然后滤出强酸性阳离子交换树脂，控制或去除有机盐酸中的杂质离子；

第二步：将重量百分比为0.5％的硝酸铈铵和五分之一的蒸馏水到入反应釜中，在常温、常压下充分搅拌，搅拌时间为5分钟，搅拌速度为55转/分钟；

第三步：然后加入重量百分比为0.2％的邻氟苯甲酸，充分搅拌3分钟；加入重量百分比为1.2％的正戊酸，充分搅拌4分钟；加入五分之一的蒸馏水，充分搅拌3分钟；加入重量百分比为1.2％的碘酸，充分搅拌3分钟；加入重量百分比为1.5％的有机盐酸，充分搅拌4分钟；加入重量百分比为2.5％的非离子表面活性剂，充分搅拌3分钟；加入重量百分比为1.5％的消泡剂，充分搅拌1分钟；最后再加满蒸馏水，再搅拌10分钟，搅拌速度为65转/分钟；

第五步：最后将制得的混合物经0.16μm的过滤器过滤，以去除混合物中粒径大于0.16μm的有害粒子，制得所需蚀刻液，其表面张力低为70×10^-3N/m，结晶温度为0℃。

其中，所述硝酸铈铵的浓度大于95.5％(重量百分比)，所述邻氟苯甲酸的浓度大于97.5％(重量百分比)，所述正戊酸的浓度大于89％(重量百分比)，所述碘酸的浓度大于89％(重量百分比)，所述有机盐酸的浓度大于75％(重量百分比)。

其中，所述非离子表面活性剂为司盘类非离子表面活性剂。

其中，所述强酸性阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。

其中，所述强酸性阳离子交换树脂与有机盐酸的质量比为0.6～0.9。

实施例2

上述液晶显示器用蚀刻液的制备方法，包括如下步骤：

第一步：将强酸性阳离子交换树脂加入到重量百分比为1.9％有机盐酸中，搅拌混合，搅拌的速度为82转/分钟，搅拌时间为17分钟，然后滤出强酸性阳离子交换树脂，控制或去除有机盐酸中的杂质离子；

第二步：将重量百分比为1.5％的硝酸铈铵和五分之一的蒸馏水到入反应釜中，在常温、常压下充分搅拌，搅拌时间为8分钟，搅拌速度为60转/分钟；

第三步：然后加入重量百分比为1.2％的邻氟苯甲酸，充分搅拌4分钟；加入重量百分比为1.9％的正戊酸，充分搅拌5分钟；加入五分之一的蒸馏水，充分搅拌4分钟；加入重量百分比为2.0％的碘酸，充分搅拌3.5分钟；加入重量百分比为1.5％的有机盐酸，充分搅拌4分钟；加入重量百分比为2.5％的非离子表面活性剂，充分搅拌3分钟；加入重量百分比为1.5％的消泡剂，充分搅拌1分钟；最后再加满蒸馏水，再搅拌10分钟，搅拌速度为65转/分钟；

第五步：最后将制得的混合物经0.14μm的过滤器过滤，以去除混合物中粒径大于0.14μm的有害粒子，制得所需蚀刻液，其表面张力低为60×10^-3N/m，结晶温度为-15℃。

其中，所述硝酸铈铵的浓度大于95.5％(重量百分比)，所述邻氟苯甲酸的浓度大于97.5％(重量百分比)，所述正戊酸的浓度大于89％(重量百分比)，所述碘酸的浓度大于89％(重量百分比)，所述有机盐酸的浓度大于75％(重量百分比)。

其中，所述非离子表面活性剂为司盘类非离子表面活性剂。

其中，所述强酸性阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。

其中，所述强酸性阳离子交换树脂与有机盐酸的质量比为0.6～0.9。

实施例3

上述液晶显示器用蚀刻液的制备方法，包括如下步骤：

第一步：将强酸性阳离子交换树脂加入到重量百分比为2.3％有机盐酸中，搅拌混合，搅拌的速度为90转/分钟，搅拌时间为20分钟，然后滤出强酸性阳离子交换树脂，控制或去除有机盐酸中的杂质离子；

第二步：将重量百分比为2.3％的硝酸铈铵和五分之一的蒸馏水到入反应釜中，在常温、常压下充分搅拌，搅拌时间为10分钟，搅拌速度为65转/分钟；

第三步：然后加入重量百分比为1.8％的邻氟苯甲酸，充分搅拌5分钟；加入重量百分比为2.6％的正戊酸，充分搅拌6分钟；加入五分之一的蒸馏水，充分搅拌5分钟；加入重量百分比为2.6％的碘酸，充分搅拌4分钟；加入重量百分比为2.3％的有机盐酸，充分搅拌6分钟；加入重量百分比为3.3％的非离子表面活性剂，充分搅拌5分钟；加入重量百分比为2.6％的消泡剂，充分搅拌3分钟；最后再加满蒸馏水，再搅拌15分钟，搅拌速度为80转/分钟；

第五步：最后将制得的混合物经0.12μm的过滤器过滤，以去除混合物中粒径大于0.12μm的有害粒子，制得所需蚀刻液，其表面张力低为50×10^-3N/m，结晶温度为-25℃。

其中，所述硝酸铈铵的浓度大于95.5％(重量百分比)，所述邻氟苯甲酸的浓度大于97.5％(重量百分比)，所述正戊酸的浓度大于89％(重量百分比)，所述碘酸的浓度大于89％(重量百分比)，所述有机盐酸的浓度大于75％(重量百分比)。

其中，所述非离子表面活性剂为司盘类非离子表面活性剂。

其中，所述强酸性阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。

其中，所述强酸性阳离子交换树脂与有机盐酸的质量比为0.6～0.9。

综上所述，本发明液晶显示器用蚀刻液及其制备方法具有的如下优点：1)改变表面

张力，使其表面张力从传统的80mN/m降低到50～703N/m左右，增强其表面浸润性，使在使用过程中达到均匀一致的目的，蚀刻效果佳，无微晶体残留；2)另外，本发明的蚀刻液在-25℃～0℃之间不会结晶，不影响客户端设备，且产品运输车辆无需采用保温措施，可降低运输成本。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种液晶显示器用蚀刻液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一步：将强酸性阳离子交换树脂加入到重量百分比为1.5％～2.3％有机盐酸中，搅拌混合，搅拌的速度为75～90转/分钟，搅拌时间为12～20分钟，然后滤出强酸性阳离子交换树脂，控制或去除有机盐酸中的杂质离子；

第二步：将重量百分比为0.5％～2.3％的硝酸铈铵和五分之一的蒸馏水到入反应釜中，在常温、常压下充分搅拌，搅拌时间为5～10分钟，搅拌速度为55～65转/分钟；

第三步：然后加入重量百分比为0.2％～1.8％的邻氟苯甲酸，充分搅拌3～5分钟；加入重量百分比为1.2％～2.6％的正戊酸，充分搅拌4～6分钟；加入五分之一的蒸馏水，充分搅拌3～5分钟；加入重量百分比为1.2％～2.6％的碘酸，充分搅拌3～4分钟；加入重量百分比为1.5％～2.3％的有机盐酸，充分搅拌4～6分钟；加入重量百分比为2.5％～3.3％的非离子表面活性剂，充分搅拌3～5分钟；加入重量百分比为1.5％～2.6％的消泡剂，充分搅拌1～3分钟；最后再加满蒸馏水，再搅拌10～15分钟，搅拌速度为65～80转/分钟；

第五步：最后将制得的混合物经0.12～0.16μm的过滤器过滤，以去除混合物中粒径大于0.12～0.16μm的有害粒子，制得所需蚀刻液，其表面张力低为50～70×10^-3N/m，结晶温度为-25～0℃。

2.如权利要求1所述的一种液晶显示器用蚀刻液的制备方法，其特征在于，所述硝酸铈铵的浓度大于95.5％(重量百分比)，所述邻氟苯甲酸的浓度大于97.5％(重量百分比)，所述正戊酸的浓度大于89％(重量百分比)，所述碘酸的浓度大于89％(重量百分比)，所述有机盐酸的浓度大于75％(重量百分比)。

3.如权利要求1所述的一种液晶显示器用蚀刻液的制备方法，其特征在于，所述非离子表面活性剂为司盘类非离子表面活性剂。

4.如权利要求1所述的液晶显示器用蚀刻液的制备方法，其特征在于，所述强酸性阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。

5.如权利要求1所述的液晶显示器用蚀刻液的制备方法，其特征在于，所述强酸性阳离子交换树脂与有机盐酸的质量比为0.6～0.9。