CN101880129A - 玻璃基板减薄蚀刻液及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了提供一种玻璃基板减薄蚀刻液及其制备方法与应用。该蚀刻液，是由硝酸、乙二胺四乙酸、水和下述两种磺酸中的至少一种组成：甲基磺酸和三氟甲磺酸。所述硝酸、乙二胺四乙酸和所述磺酸中的至少一种占所述蚀刻液总重的百分比分别为：20-40％、0.5-5％和5-35％，余量为水。本发明提供的玻璃基板减薄用蚀刻液，能够对平板显示玻璃基板进行减薄的安全、稳定、高效的蚀刻，并能够很好的解决蚀刻过程中产生的难溶性副产物问题，尤其适用于包括等离子体显示(PDP)、触摸屏(TP)、液晶显示(LCD)及有机电致发光(OLED)等平板显示领域中玻璃基板的减薄，具有重要的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于平板显示领域，特别是涉及一种玻璃基板减薄蚀刻液及其制备方法与应用。
背景技术
在平板显示领域中，包括等离子体显示(PDP)、触摸屏(TP)、液晶显示(LCD)及有机电致发光(OLED)等制备工艺过程中，为了进一步减轻显示器件的重量，生产厂家越来越多的采用将玻璃基板进行减薄的方法。通常使用的减薄方法有两种，一种是物理方法，用抛光粉进行抛光研磨，这种方法减薄时间长，且产品良率低；另一种方法为化学蚀刻法，这种方法减薄时间短，所使用的设备投入小，产品良率高，且减薄液的成分简单，都是一些工业上常用的酸性物质，成本低廉。
目前，用化学方法进行减薄的生产厂家所采用的减薄液，基本都采用氢氟酸为主要成分，还有一些厂家再辅助加入其它强酸。当蚀刻液中存在氢氟酸时会存在以下问题：
氢氟酸的毒性大、容易挥发，尤其是在配置时需要采用较高温度和浓度，不仅生产过程中危险性高，而且会对环境造成巨大污染；
蚀刻产生的副产物容易吸附在玻璃、设备和管道表面，造成产品表面处理效果差、管道阻塞等问题；
生产过程中蚀刻速率不稳定，蚀刻液的利用率相对较低，由此还会造成废液处理量大，处理成本也随之增高。
为此，对新型蚀刻液提出了更高的要求。在中国专利CN200710029730.6中报导了采用氟化氢铵、强酸和水作为玻璃基板减薄液的方法，该方法可以解决氟化氢挥发的问题，毒性较小，安全性高且蚀刻的稳定性也有所提高；在中国专利CN20081005623.9中报导了采用氟化氢、强酸(包括硫酸、磷酸和硝酸)和水作为玻璃基板减薄液的方法，该方法的蚀刻速率较快，蚀刻效果也较好，但没有报导蚀刻副产物的吸附情况。
发明内容
本发明的目的是提供一种玻璃基板减薄蚀刻液及其制备方法与应用。
本发明提供的玻璃基板减薄蚀刻液，是由硝酸、乙二胺四乙酸、水和磺酸组成，所述磺酸选自甲基磺酸(CH3SO3H)和三氟甲磺酸(CF3SO3H)中的至少一种。
上述玻璃基板减薄蚀刻液中，所述硝酸、乙二胺四乙酸和所述磺酸占所述蚀刻液总重的百分比分别为：20-40％、0.5-5％和5-35％，余量为水。所述磺酸为甲基磺酸和三氟甲磺酸的混合物时，每100份所述玻璃基板减薄蚀刻液中，所述甲基磺酸和所述三氟甲磺酸的重量份数比为5-25∶1-10，具体可为5-15∶1-10、5-20∶1-10或5-10∶1-10。
该蚀刻液具体可为下述蚀刻液a-蚀刻液c中的任意一种：
由5-20重量份数的甲基磺酸、1-10重量份数的三氟甲磺酸、20-40重量份数的硝酸、0.5-5重量份数的EDTA和33-64.5重量份数的水组成的蚀刻液a；
由5-15重量份数的甲基磺酸、1-10重量份数的三氟甲磺酸、20-40重量份数的硝酸、0.5-2重量份数的EDTA和33-64.5重量份数的水组成的蚀刻液b；
由5-10重量份数的甲基磺酸、1-10重量份数的三氟甲磺酸、20-40重量份数的硝酸、0.5-2重量份数的EDTA和38-64.5重量份数的水组成的蚀刻液c。
本发明提供的制备上述蚀刻液的方法，包括如下步骤：将硝酸、乙二胺四乙酸、水和磺酸在20～30℃混匀，得到所述蚀刻液；所述磺酸选自甲基磺酸和三氟甲磺酸中的至少一种。
上述玻璃基板减薄蚀刻液中，所述硝酸、乙二胺四乙酸和所述磺酸占所述蚀刻液总重的百分比分别为：20-40％、0.5-5％和5-35％，余量为水。所述磺酸为甲基磺酸和三氟甲磺酸的混合物时，每100份所述玻璃基板减薄蚀刻液中，所述甲基磺酸和所述三氟甲磺酸的重量份数比为5-25∶1-10，具体可为5-15∶1-10、5-20∶1-10或5-10∶1-10。
另外，该蚀刻液在制备玻璃基板减薄用蚀刻液中的应用，也属于本发明的保护范围。
本发明提供的玻璃基板减薄蚀刻液中，含有乙二胺四乙酸(Ethylene DiamineTetraacetic Acid，简称EDTA)，该化合物在蚀刻液中作为金属鳌合剂，能够与蚀刻时产生的金属离子形成螯合物，更容易被水溶解，从而解决了蚀刻过程中副产物难溶的问题，同时也提高了蚀刻速率和蚀刻效果。另外，蚀刻液中含有的甲基磺酸是一种水溶性很好的高沸点有机强酸，对沸水不分解，对金属有强腐蚀作用，三氟甲磺酸的是已知的最强有机酸，其沸点高，极易溶于水，具有强腐蚀性。本发明提供的玻璃基板减薄用蚀刻液，能够对平板显示玻璃基板进行减薄的安全、稳定、高效的蚀刻，并能够很好的解决蚀刻过程中产生的难溶性副产物问题，尤其适用于包括等离子体显示(PDP)、触摸屏(TP)、液晶显示(LCD)及有机电致发光(OLED)等平板显示领域中玻璃基板的减薄，具有重要的应用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。下述实施例中所述方法如无特别说明，均为常规方法。
实施例1、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的玻璃基板减薄蚀刻液：甲基磺酸5％、硝酸30％、EDTA0.5％、纯水64.5％。
对该玻璃基板减薄蚀刻液的蚀刻性能按照下述方法进行测定：
将宽度为300mm、长度为300mm、厚度为0.8mm的TFT玻璃基板清洗干净后，竖立放入蚀刻篮子中，然后完全浸泡在盛有本发明提供的玻璃基板减薄蚀刻液的带有控温装置的容器中，保持温度在25～30℃，在蚀刻速率为2.0微米/分钟的条件下蚀刻30分钟，取出玻璃，用去离子水冲洗，清洗后，最后用去离子水冲洗并烘干，测量该TFT玻璃基板的厚度为0.74mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例2、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的玻璃基板减薄蚀刻液：甲基磺酸5％、三氟甲磺酸1％、硝酸34％、EDTA0.5％、纯水59.5％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该玻璃基板减薄蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为2.5微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度为0.725mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例3、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的玻璃基板减薄蚀刻液：甲基磺酸5％、三氟甲磺酸5％、硝酸35％、EDTA0.5％、纯水54.5％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该玻璃基板减薄蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为3.5微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度为0.695mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例4、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的玻璃基板减薄蚀刻液：甲基磺酸5％、三氟甲磺酸5％、硝酸40％、EDTA0.5％、纯水49.5％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该玻璃基板减薄蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为5微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度为0.65mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例5、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的玻璃基板减薄蚀刻液：三氟甲磺酸5％、硝酸40％、EDTA0.5％、纯水55.5％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该玻璃基板减薄蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为9微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度为0.53mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例6、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的玻璃基板减薄蚀刻液：甲基磺酸10％、三氟甲磺酸5％、硝酸20％、EDTA 2％、纯水63％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该玻璃基板减薄蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为2微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度为0.74mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例7、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的玻璃基板减薄蚀刻液：甲基磺酸10％、三氟甲磺酸5％、硝酸30％、EDTA 2％、纯水53％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该玻璃基板减薄蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为4.5微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度为0.665mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例8、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的玻璃基板减薄蚀刻液：甲基磺酸10％、三氟甲磺酸5％、硝酸40％、EDTA 2％、纯水43％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该玻璃基板减薄蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为9微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度为0.53mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例9、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的玻璃基板减薄蚀刻液：甲基磺酸10％、三氟甲磺酸10％、硝酸20％、EDTA 2％、纯水58％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该玻璃基板减薄蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为5微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度为0.65mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例10、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的玻璃基板减薄蚀刻液：甲基磺酸10％、三氟甲磺酸10％、硝酸30％、EDTA 2％、纯水48％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该玻璃基板减薄蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为8微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度为0.56mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例11、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的玻璃基板减薄蚀刻液：甲基磺酸10％、三氟甲磺酸10％、硝酸40％、EDTA 2％、纯水38％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该玻璃基板减薄蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为11微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度为0.47mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例12、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的玻璃基板减薄蚀刻液：甲基磺酸15％、三氟甲磺酸5％、硝酸20％、EDTA 2％、纯水58％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该玻璃基板减薄蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为3.5微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度为0.695mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例13、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的玻璃基板减薄蚀刻液：甲基磺酸15％、三氟甲磺酸10％、硝酸40％、EDTA 2％、纯水33％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该玻璃基板减薄蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为15微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度为0.35mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例14、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的玻璃基板减薄蚀刻液：甲基磺酸20％、三氟甲磺酸5％、硝酸20％、EDTA 5％、纯水50％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该玻璃基板减薄蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为8微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度为0.56mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例15、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的玻璃基板减薄蚀刻液：甲基磺酸20％、三氟甲磺酸10％、硝酸25％、EDTA 5％、纯水40％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该玻璃基板减薄蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为10.5微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度为0.485mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例16、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的玻璃基板减薄蚀刻液：甲基磺酸25％、三氟甲磺酸5％、硝酸20％、EDTA 3％、纯水47％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该玻璃基板减薄蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为8微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度为0.56mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例17、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的玻璃基板减薄蚀刻液：甲基磺酸25％、三氟甲磺酸10％、硝酸25％、EDTA 3％、纯水37％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该玻璃基板减薄蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为14微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度为0.38mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例18、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的玻璃基板减薄蚀刻液：甲基磺酸25％、三氟甲磺酸10％、硝酸35％、EDTA 5％、纯水25％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该玻璃基板减薄蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为15微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度为0.35mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
以上实施例是以TFT玻璃基板作为玻璃基板而进行应用的减薄蚀刻液，除此之外，该玻璃基板还包括液晶显示(LCD)(具体包括扭曲向列型(TN)、超扭曲向列型(STN)和彩色超扭曲向列型(CSTN))、触摸屏(TP)、有机电致发光(OLED)及等离子体(PDP)显示用玻璃基板。
Claims (8)
1.一种蚀刻液，是由硝酸、乙二胺四乙酸、水和磺酸组成，所述磺酸选自甲基磺酸和三氟甲磺酸中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的蚀刻液，其特征在于：所述硝酸、乙二胺四乙酸和所述磺酸占所述蚀刻液总重的百分比分别为：20-40％、0.5-5％和5-35％，余量为水。
3.根据权利要求1或2所述的蚀刻液，其特征在于：所述磺酸为甲基磺酸和三氟甲磺酸的混合物时，每100份所述蚀刻液中，所述甲基磺酸和所述三氟甲磺酸的重量份数比为5-25∶1-10。
4.根据权利要求1-3任一所述的蚀刻液，其特征在于：所述蚀刻液是按照权利要求5-7任一所述方法制备而得。
5.一种制备权利要求1-4任一所述蚀刻液的方法，包括如下步骤：将硝酸、乙二胺四乙酸、水和磺酸在20～30℃混匀，得到所述蚀刻液；所述磺酸选自甲基磺酸和三氟甲磺酸中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述硝酸、乙二胺四乙酸和所述磺酸占所述蚀刻液总重的百分比分别为：20-40％、0.5-5％和5-35％，余量为水。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于：其特征在于：所述磺酸为甲基磺酸和三氟甲磺酸的混合物时，每100份所述蚀刻液中，所述甲基磺酸和所述三氟甲磺酸的重量份数比为5-25∶1-10。
8.权利要求1-4任一所述蚀刻液在制备玻璃基板减薄用蚀刻液中的应用。
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