KR20090109198A - 액정디스플레이 장치용 유리기판의 세정 및 식각 조성물 및이를 이용한 유리기판의 식각 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 액정디스플레이 장치용 유리기판을 동시에 세정 및 식각할 수 있는 조성물, 구체적으로는 불화물염, 무기산, 계면활성제 및 물을 포함하는 식각액 조성물을 개시한다. 본 발명의 일실시예에 따른 식각액을 사용하면, 세정과 식각을 동시에 할 수 있고, 식각 속도 조절이 용이하여 원하는 두께의 유리기판을 제조할 수 있으며, 유리기판의 막균일도, 빛투과성 및 색재현성을 확보할 수 있다. 또한 불산을 사용하지 않음으로써 폐수 처리 및 공정상의 안정성을 확보할 수 있다.
액정디스플레이장치, 유리기판, 식각, 불화물염, 세정
Description
본 발명은 액정디스플레이 장치용 유리기판을 동시에 세정 및 식각할 수 있는 조성물에 관한 것으로, 구체적으로는 불화물염, 무기산, 계면활성제 및 물을 포함하는 식각액 조성물에 관한 것이다.
액정디스플레이 장치(liquid crystal display device, LCD device)는 뛰어난 해상도에 따른 선명한 영상을 제공하며 전기를 적게 소모하고 디스플레이 화면을 얇게 만들 수 있게 하여 준다는 특성 때문에 평판 디스플레이 장치 중 가장 각광을 받고 있다.
액정디스플레이 장치는 핸드셋, 노트북 PC를 포함한 모바일용 기기 및 텔레비전에 사용되는데, 상기 기기들의 슬림화, 경량화 요구에 따라 LCD장치를 구성하는 구성 요소 중 중량이 가장 큰 유리기판의 중량을 줄이는 것이 중요해졌고, 이에 따라 유리기판의 식각이 중요한 문제가 되었다.
종래의 유리기판 식각 방법(특허등록 제815856호)은 맹독성, 발연성인 불 산(HF)을 이용하는 방법이었고, 이로 인해 규불화수소산(H2SiF6)이 생성되었다. 현재 중국과 대만을 비롯한 여러 국가에서는 환경 규제를 통해 불산(HF)의 사용을 점진적으로 금지하고 있다. 또한 종래와 같이 불산을 이용하여 유리 기판을 식각할 경우 식각속도가 너무 빠르거나, 유리기판의 막균일도, 빛투과성 및 색재현성 등을 유지하기 어렵게 된다.
산화제로서 과황산염을 사용하는 유리기판 식각액(특허등록 제248113호, 제415261호)에 대한 연구도 있었으나, 과황산염의 경우 스스로 분해되는 성질이 있기 때문에 식각액 보관 안정성이 떨어지므로 저온보관을 해야 하는 문제가 있었다.
또한, 점도조절제로서 인산, 글리콜, 글리세롤 등을 사용하는 유리기판 식각액(특허등록 제677052호)에 대한 연구도 있었으나, 점도조절제의 첨가는 식각액의 점도 상승을 초래하여 대형 유리의 식각 시 얼룩에 의한 불량을 발생 시키는 문제가 있었다.
본 발명은 폐수 처리 및 공정상의 안정성을 위하여 불산을 사용하지 않으면서도, 식각 속도를 용이하게 조절하여 불량 없이 유리 두께를 조절할 수 있고, 유리기판의 막균일도, 빛투과성 및 색재현성을 유지할 수 있는 보관 안정성이 우수한 유리기판의 세정 및 식각 조성물 및 식각 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 전체 식각액 조성물 중량에 대하여 불화물염(fluoride salt) 0.1~30중량%, 무기산(inorganic acid) 10~60중량%, 계면활성제 0.001~3중량% 및 조성물 총중량이 100 중량%가 되도록 하는 양의 물을 포함하는 식각액 조성물을 제공한다.
또한, 액정디스플레이 장치 제조에 있어서, 상기 식각액 조성물을 이용하여 유리기판을 동시에 세정 및 식각하는 단계를 포함하는 액정디스플레이 장치용 유리기판 식각 방법을 제공한다.
본 발명의 일실시예에 따른 식각액을 사용하면, 보관 안정성이 우수하고 세정과 식각을 동시에 할 수 있고, 식각 속도 조절이 용이하여 원하는 두께의 유리기판을 제조할 수 있으며, 유리기판의 막균일도, 빛투과성 및 색재현성을 확보할 수 있다. 또한 불산을 사용하지 않음으로써 폐수 처리 및 공정상의 안정성을 확보할 수 있다.
이하, 본 발명에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 식각액 조성물은 전체 식각액 조성물 중량에 대하여 불화물염 (Fluoride salt) 0.1 ~ 30 중량%, 무기산 (Inorganic acid) 10 ~ 60 중량%, 계면활성제 0.001 ~ 3 중량% 및 조성물 총중량이 100 중량%가 되도록 하는 양의 물을 포함한다. 본 발명의 식각액 조성물은 식각억제제를 전체 식각액 조성물 중량에 대하여 0.001~5중량% 포함할 수도 있다.
불화물염은 유리기판막을 식각하는 주성분으로서, 반도체 공정용 순도를 가지는 것을 사용할 수 있다. 불화물염으로는 플루오라이드 음이온(F-)을 포함하는 화합물로 암모늄플루오라이드(NH4F), 암모늄바이플루오라이드(NH4HF2), 포타슘플루오라이드(KF) 또는 리튬플루오라이드(LiF) 등을 사용할 수 있으며, 특별히 한정되지는 않는다. 본 발명의 일실시예에서 불화물염은 전체 식각액 조성물 중량에 대하여 0.1 ~ 30 중량% 포함될 수 있는데, 불화물염의 함량이 0.1 중량% 미만이면 식각 속도가 저하되고, 30 중량%를 초과하면 과식각으로 인한 유리기판 표면의 균일도(uniformity)가 저하된다.
무기산은 유리기판의 세정과 식각을 촉진하는 역할을 하며, 반도체 공정용 순도를 가지는 것을 사용할 수 있다. 무기산으로는 질산(Nitric acid) 또는 황산(Sulfuric acid) 등을 사용할 수 있다. 본 발명의 일실시예에서 무기산은 전체 식각액 조성물 중량에 대하여 10 ~ 60 중량% 포함될 수 있는데, 무기산의 함량이 10 중량% 미만이면 식각 속도가 저하되고, 60 중량%를 초과하면 과식각으로 인한 유리기판 표면의 균일도(uniformity)가 저하된다.
식각억제제는 식각 주성분인 불화물의 성능을 억제하여 식각 속도를 조절하기 위하여 강산 조건하에서 불화물의 식각 능력을 저하시켜주는 역할을 한다. 식각억제제로는 포스페이트염(Phosphate salt) 및 붕산염(Boric salt) 등을 사용할 수 있으며, 포스페이트염으로는 [M]H2PO4, [M]2HPO4, (NH4)3PO4 (M=NH4, K, Na)을 사용할 수 있고, 붕산염으로는 붕산(Boric acid)을 그대로 사용할 수 있다. 상기 식각억제제는 단독 또는 혼합하여 사용될 수 있으며, 특별히 한정되지는 않는다. 본 발명의 일실시예에서 식각억제제는 포함되지 않거나, 전체 식각액 조성물 중량에 대하여 0.001~5중량%로 포함될 수 있는데, 식각억제제를 5 중량% 초과하는 양으로 사용하면 식각 속도가 과도하게 떨어져 공정시간이 길어지므로 생산성이 떨어진다. 바람직한 식각억제제의 함량은 전체 식각액 조성물 중량에 대하여 0.5~2 중량%이다.
계면활성제는 식각액의 표면 장력(Surface tension)과 접촉각(Contact angle)을 낮추어, 유리기판의 식각시 파티클을 제거하고 막균일도를 높이는 역할을 한다. 본 발명의 일실시예에 따른 계면활성제는 탄소수가 4개 이상 22개 이하로 구성될 수 있고, 바람직하게는 탄소수 12개 이상 18개 이하로 구성될 수 있으나 특별히 한정되지는 않는다.
본 발명의 일실시예에 따른 계면활성제는 음이온 또는 비이온 계면활성제 단독, 또는 음이온 계면활성제/비이온 계면활성제의 조합이 사용된다. 음이온 계면활 성제에는 플루오로알킬 또는 탄화수소 계열을 사용할 수 있다. 플루오로알킬 계열로는 플루오로알킬술폰아미드, 플루오로알킬술포네이트, 퍼플루오로알킬술포네이트, 플루오로알킬포스페이트 계열을 사용할 수 있으며, 특별히 한정되지는 않는다. 탄화수소 계열로는 알킬술폰아미드, 알킬술포네이트, 알킬포스페이트 계열을 사용할 수 있으며, 특별히 한정되지는 않는다. 비이온 계면활성제(Non-ionic surfactant)로는 플루오로옥시에틸렌 유도체 계열과 폴리옥시에틸렌 유도체 계열을 사용할 수 있다.
본 발명의 일실시예에서 계면활성제는 전체 식각액 조성물 중량에 대하여 0.001 ~ 3 중량% 포함될 수 있는데, 계면활성제를 0.001중량% 미만으로 사용하면 식각액의 표면 장력(Surface tension)과 접촉각(Contact angle)을 낮출 수 없고, 3 중량% 초과하는 양으로 사용하면 거품 발생이 심해져서 유리기판 식각시 방해요소로 작용하여 불량발생율을 증가시킨다.
또한, 본 발명의 일실시예에 따른 식각액은 수용액으로서 상기 필수 성분의 중량비 합에 대한 잔부만큼 물을 필수적으로 포함하여 전체 중량비가 100%가 되도록 한다. 이때 사용하는 물은 초순수(超純水, ultrapure water)일 수 있다.
이하 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 아래 실시예에 나타낸 구성은 어디까지나 발명의 이해를 돕기 위함이며 어떠한 경우에도 본 발명의 기술적 범위를 실시예에서 제시한 실시 태양으로 제한하려는 것이 아님을 밝혀 둔다.
[실시예, 비교예]
하기 표 1에 나타난 조성(중량%)에 따라 식각액 조성물을 제조하였다. 불화물염으로는 암모늄바이플루오라이드를 사용하고, 무기산 1은 황산, 2는 질산을 사용하였다. 식각억제제로는 붕산 (Boric acid)을 사용하였다.
| 온도(℃) | 불산 | 불화물염 | 무기산1 | 무기산2 | 식각억제제 | 계면활성제1 (음이온) | 계면활성제2 (비이온) | |
| 비교예 1 | 25 | 30 | - | - | - | - | - | - |
| 비교예 2 | 35 | - | 10 | 30 | - | - | - | - |
| 비교예 3 | 30 | - | 10 | 50 | - | - | - | - |
| 비교예 4 | 35 | - | 10 | 50 | - | - | - | - |
| 비교예 5 | 35 | - | 10 | - | 50 | - | - | - |
| 비교예 6 | 35 | - | 10 | 50 | - | 1 | - | - |
| 실시예 1 | 35 | - | 10 | 50 | - | - | 0.001 | - |
| 실시예 2 | 35 | - | 10 | 50 | - | - | 0.001 | 0.0005 |
[시험예]
상기 제조한 실시예 및 본 발명자가 상정한 비교예의 식각액들에 대하여 성능을 확인하기 위하여, 스프레이 방식으로 식각을 수행하였다. 0.5mm 유리기판에 20분간 상기 식각액들을 스프레이하여 식각을 한 후에 약 1분간 초순수를 이용하여 수세를 행하고 질소를 사용하여 건조시켰다.
식각을 완료한 후 유리기판의 두께와 표면은 주사전자현미경에 의해 측정하였고, 그 결과 사진은 도 1 내지 도 8에 나타나 있다. 표면장력은 장력계(Tension meter), 접촉각은 접촉각 측정기로 측정하였고, 거품 소멸 시간은 1분간 질소로 거품을 발생시킨 후, 발생된 거품이 모두 소멸되는 시간을 측정하였다. 상기 측정 결과는 하기 표 2에 나타나 있다.
| 유리 식각 속도 (㎛/분) | 유리기판 결함 유/무 | 표면장력 (mN/m 25℃) | 접촉각 (도 °) | 거품 소멸 시간 (초) | |
| 비교예 1 | 8 | 유 | 54 | 10 | 거품발생하지 않음 |
| 비교예 2 | 6 | 무 | 66 | 15 | 거품발생하지 않음 |
| 비교예 3 | 10 | 무 | 70 | 18 | 거품발생하지 않음 |
| 비교예 4 | 11 | 유 | 70 | 18 | 거품발생하지 않음 |
| 비교예 5 | 12 | 유 | 60 | 17 | 거품발생하지 않음 |
| 비교예 6 | 7 | 무 | 72 | 18 | 거품발생하지 않음 |
| 실시예 1 | 11 | 무 | 48 | 5 이하 | 15 ~ 20 |
| 실시예 2 | 11 | 무 | 30 | 5 이하 | 15 이하 |
상기 표 2의 결과에 의하면, 불산을 포함한 비교예 1의 식각액을 이용하여 식각을 한 경우에는 유리기판의 결함이 나타났다.
또한, 비교예 2에서와 같이 무기산의 함량이 적으면 식각속도가 느리다. 무기산이 50중량% 이상인 경우에는, 온도가 35℃ 정도로 높은 경우(비교예 4 및 5) 식각 속도가 빨라지지만 표면장력 또한 높아지므로 유리기판에 결함이 발생하였다.
이 때 계면활성제 첨가로 표면장력을 낮추어주면(실시예 1 및 2) 동일한 식각속도에서도 유리기판의 결함이 없기 때문에 공정 시간을 단축할 수 있다.
실시예 1 및 2의 결과에 의하면, 특히 음이온 계면활성제와 비이온 계면활성제를 혼합하여 사용하는 경우 표면장력과 접촉각이 더욱 감소하는 것을 알 수 있다.
계면활성제를 첨가한 실시예 1 및 2의 경우 거품소멸시간이 20초 이하로 나타나, 거품 발생으로 인한 유리기판 식각 방해는 없었다는 것을 알 수 있다.
도 1은 불산을 사용하는 종래의 식각액으로 유리 기판을 식각한 후 유리기판의 두께와 표면을 주사전자현미경에 의해 측정, 촬영한 사진이다.
도 2는 본 발명자가 상정한 비교예 2에 따른 식각액으로 유리 기판을 식각한 후 유리기판의 두께와 표면을 주사전자현미경에 의해 측정, 촬영한 사진이다.
도 3은 본 발명자가 상정한 비교예 3에 따른 식각액으로 유리 기판을 식각한 후 유리기판의 두께와 표면을 주사전자현미경에 의해 측정, 촬영한 사진이다.
도 4는 본 발명자가 상정한 비교예 4에 따른 식각액으로 유리 기판을 식각한 후 유리기판의 두께와 표면을 주사전자현미경에 의해 측정, 촬영한 사진이다.
도 5는 본 발명자가 상정한 비교예 5에 따른 식각액으로 유리 기판을 식각한 후 유리기판의 두께와 표면을 주사전자현미경에 의해 측정, 촬영한 사진이다.
도 6은 본 발명자가 상정한 비교예 6에 따른 식각액으로 유리 기판을 식각한 후 유리기판의 두께와 표면을 주사전자현미경에 의해 측정, 촬영한 사진이다.
도 7은 본 발명의 실시예 1에 따른 식각액으로 유리 기판을 식각한 후 유리기판의 두께와 표면을 주사전자현미경에 의해 측정, 촬영한 사진이다.
도 8은 본 발명의 실시예 2에 따른 식각액으로 유리 기판을 식각한 후 유리기판의 두께와 표면을 주사전자현미경에 의해 측정, 촬영한 사진이다.
Claims (8)
- 전체 식각액 조성물 중량에 대하여 불화물염(fluoride salt) 0.1~30중량%, 무기산(inorganic acid) 10~60중량%, 계면활성제 0.001~3중량% 및 조성물 총중량이 100 중량%가 되도록 하는 양의 물을 포함하는 식각액 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 식각액 조성물은 식각억제제 0.001~5중량%를 더 포함하는 식각액 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 불화물염은 암모늄플루오라이드(NH4F), 암모늄바이플루오라이드(NH4HF2), 포타슘플루오라이드(KF) 또는 리튬플루오라이드(LiF)인 식각액 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 무기산은 질산(Nitric acid) 또는 황산(Sulfuric acid)인 식각액 조성물.
- 제2항에 있어서, 상기 식각억제제는 포스페이트염(Phosphate salt) 및 붕산염(Boric salt)으로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상이고, 상기 포스페이트염은 [M]H2PO4, [M]2HPO4 또는 (NH4)3PO4 (M=NH4, K, Na)인 식각액 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 계면활성제로는 음이온 계면활성제 단독, 비이온 계면활성제 단독, 또는 음이온 계면활성제/비이온 계면활성제의 조합을 사용하고, 상기 음이온 계면활성제(Anionic surfactant)는 플루오로알킬술폰아미드, 플루오로알킬술포네이트, 퍼플루오로알킬술포네이트, 플루오로알킬포스페이트, 알킬술폰아미드, 알킬술포네이트 또는 알킬포스페이트이고, 상기 비이온 계면활성제(Non-ionic surfactant)는 플루오로옥시에틸렌 유도체 또는 폴리옥시에틸렌 유도체인 식각액 조성물.
- 액정디스플레이 장치 제조에 있어서, 전체 식각액 조성물 중량에 대하여 불화물염(fluoride salt) 0.1~30중량%, 무기산(inorganic acid) 10~60중량%, 계면활성제 0.001~3중량% 및 조성물 총중량이 100 중량%가 되도록 하는 양의 물을 포함하는 식각액 조성물을 이용하여 유리기판을 동시에 세정 및 식각하는 단계를 포함하는 액정디스플레이 장치용 유리기판 식각 방법.
- 제7항에 있어서, 상기 식각액 조성물은 식각억제제 0.001~5중량%를 더 포함하는 액정디스플레이 장치용 유리기판 식각 방법.
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