JP5402535B2 - バナジウムの抽出溶液およびバナジウムの溶媒抽出法 - Google Patents
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Description
バナジウムはレアメタルの一つであり、鉄鋼用の合金添加剤、高級ステンレスや高級構造鋼などの特殊鋼用の添加剤、及び切削工具などの耐熱耐摩耗部品への添加物などとして使用されている。かかるバナジウムは原油にも含まれており、原油を脱硫用触媒によって精製処理すると、処理油に含まれるバナジウムはニッケルなどの他の重金属とともに共に触媒中に含有されるようになる。よって、バナジウムを含有する使用済触媒を処理して、使用済触媒からバナジウムを回収することが行われている。同様に、廃棄される火力発電所の焼却灰やバナジウム電解液等にもバナジウムが含まれており、火力発電所の焼却灰やバナジウム電解液等を処理して、火力発電所の焼却灰やバナジウム電解液等からバナジウムを回収することも行われている。
本発明は、上記のように、バナジウムを含有する使用済触媒や火力発電所の焼却灰やバナジウム電解液等からバナジウムを回収するために使用されるバナジウムの抽出溶液およびバナジウムの溶媒抽出法に関する。
具体的には、まず、炭酸ナトリウムや水酸化ナトリウムを用いて使用済脱硫触媒をアルカリ焙焼し、得られた焙焼物を水で溶解して、モリブデンやバナジウムのソーダ塩を主成分とする塩溶液(以下、ソーダ塩溶液という)を得る。得られたソーダ塩溶液に対して塩化アンモニウムを添加してバナジウムを塩析させれば、メタバナジン酸アンモニウムの沈殿としてバナジウムを回収することができる。また、バナジウムが沈殿除去されたソーダ塩溶液(以下、処理液という)を硫酸や塩酸で中和すると、モリブデンを、モリブデン酸アンモニウムとして沈殿させて回収することができる。
したがって、メタバナジン酸アンモニウムの純度を上げるためには、メタバナジン酸アンモニウムを再度溶解して塩析を繰り返さなければならなくなる。
特許文献1には、抽出剤として、第4級アンモニウム塩抽出剤であるトリオクチルメチルアンモニウムクロライド(TOMAC)を使用して、ソーダ塩溶液からバナジウムを溶媒抽出する方法が提案されている。この方法では、ソーダ塩溶液(水相)にモリブデンを残留させつつTOMAC(油相)にバナジウムを抽出でき、モリブデンとバナジウムとを高純度に分離できるという利点がある。
抽出工程における相分離時間が長くなるとそれだけ設備規模が拡大し投資コストが増加したり、あるいは抽出してソーダ塩溶液から分離できずにロスとなるバナジウムの量も増加するなどバナジウムの回収効率が低下するので、バナジウムの回収効率を向上させるためには、抽出工程における相分離時間を短くすることが必要である。
第1発明のバナジウムの抽出溶液は、バナジウムを含有する処理溶液からバナジウムを抽出するための抽出溶液であって、前記処理溶液が、使用済脱硫触媒をアルカリ焙焼して得られた焙焼物を水で溶解したソーダ塩溶液であり、前記抽出溶液が、第4級アンモニウム塩抽出剤と、希釈剤とを混合したものであり、該希釈剤が、芳香族炭化水素およびナフテン系炭化水素を含有するものであることを特徴とする。
第2発明のバナジウムの抽出溶液は、第1発明において、 前記抽出溶液は、第4級アンモニウム塩抽出剤、ナフテン系炭化水素、芳香族炭化水素の混合割合が、20:20:60〜20:32:48となるように調製されていることを特徴とする。
第3発明のバナジウムの抽出溶液は、第1または第2発明において、前記第4級アンモニウム塩抽出剤が、トリオクチルメチルアンモニウムクロライドであり、前記芳香族炭化水素が、芳香族炭化水素の混合物であり、前記ナフテン系炭化水素は、その成分が、飽和炭化水素が99体積%以上、芳香族炭化水素が1体積%以下であることを特徴とする。
(抽出方法)
第4発明のバナジウムの溶媒抽出法は、バナジウムを含有する処理溶液から、抽出溶液を利用してバナジウムを抽出する方法であって、前記処理溶液が、使用済脱硫触媒をアルカリ焙焼して得られた焙焼物を水で溶解したソーダ塩溶液であり、前記抽出溶液が、第1、第2または第3発明の抽出剤であることを特徴とする。
第1発明によれば、バナジウムの溶媒抽出工程に使用すれば、抽出作業において、処理溶液中のバナジウムを抽出溶液中に抽出させることができる。そして、抽出作業における相分離期間を短くすることができるし、逆抽出作業などの抽出工程後の工程における相分離期間も短縮することができるから、バナジウムの回収効率を大幅に向上させることができる。そして、使用済脱硫触媒をアルカリ焙焼して得られた焙焼物を水で溶解したソーダ塩溶液に使用すれば、溶液に含まれるバナジウムとモリブデンとを高純度で分離できるので、バナジウムの回収効率を向上できるとともに、バナジウムを抽出した後の溶液からモリブデン回収作業のコストも抑えることができる。
第2発明によれば、抽出溶液と水との比重差を大きくでき、また、水への溶解度を低くできる。しかも、抽出溶液へのバナジウムの抽出効率を向上させることができるので、バナジウムの回収効率を大幅に向上させることができる。
第3発明によれば、バナジウムとバナジウム以外の金属とをより高純度でかつ短時間で分離できる。
(抽出方法)
第4発明によれば、バナジウムの溶媒抽出工程に使用すれば、抽出作業において、処理溶液中のバナジウムを抽出溶液中に抽出させることができる。そして、抽出作業における相分離期間を短くすることができるし、逆抽出作業などの抽出工程後の工程における相分離期間も短縮することができるから、バナジウムの回収効率を大幅に向上させることができる。しかも、使用済脱硫触媒をアルカリ焙焼して得られた焙焼物を水で溶解したソーダ塩溶液に使用すれば、溶液に含まれるバナジウムとモリブデンとを高純度で分離できるので、バナジウムの回収効率を向上できるとともに、バナジウムを抽出した後の溶液からモリブデン回収作業のコストも抑えることができる。
以下では、本発明のバナジウムの抽出溶液およびこの抽出溶液を用いた溶媒抽出法によって処理される溶液を、処理溶液という。
(処理工程)
なお、以下では、処理溶液が、使用済脱硫触媒を原料として形成された塩溶液の場合を代表として説明する。
ついで、アルカリ焙焼により得られた焙焼物を水で溶解する。使用済脱硫触媒には、バナジウムだけでなくモリブデンも含有されているので、モリブデンとバナジウムのソーダ塩を主成分とする塩溶液(処理溶液)が得られる。
処理溶液が得られると、この処理溶液と、本発明の抽出溶液とを、抽出作業用のミキサーセトラーにおけるミキサー部において混合する。
すると、有機溶媒である抽出溶液(油相)にバナジウムが抽出される一方、モリブデンは処理溶液(水相)中に残留する。
このとき、抽出溶液として、本発明の抽出溶液を使用しているので、抽出溶液(油相)と処理溶液(水相)の分離性がよく、抽出作業における相分離期間を短くすることができる。つまり、抽出溶液および処理溶液を、ミキサーセトラーにおけるセトラー部に滞留させる時間を短くすることができるのである。
分離回収された抽出溶液は、逆抽出作業用のミキサーセトラーにおけるミキサー部において水酸化ナトリウム水溶液を混合されて逆抽出作業が行われる。この逆抽出作業では、抽出溶液(油相)に存在していたバナジウムが水溶液(水相)に抽出される。
なお、逆抽出作業に使用する水酸化ナトリウム水溶液は、その濃度が5%となるように調整される。
このとき、抽出溶液として、本発明の抽出溶液を使用しているので、抽出溶液(油相)と水溶液(水相)の分離性がよく、逆抽出作業における相分離期間を短くすることができる。つまり、抽出溶液および水溶液を、ミキサーセトラーにおけるセトラー部に滞留させる時間を短くすることができるのである。
回収したバナジウムを含む水溶液を、沈殿槽において加熱、酸沈澱処理を行えば、五酸化バナジウム(V2O5)の形態でバナジウムを水溶液から固液分離することができる。
そして、固液分離された五酸化バナジウムを熔融炉にて加熱溶解後フレーク化すれば、バナジウム製品が製造できる。
抽出作業において、バナジウムは抽出溶液に、モリブデンは処理溶液に、それぞれ高純度に分離されるが、抽出溶液には、わずかではあるがモリブデンも抽出される。よって、逆抽出作業の前に、スクラビングを行って抽出溶液からモリブデンを除去すれば、抽出溶液中のバナジウムの純度を高めることができる。
なお、スクラビングを行う回数はとくに限定されないが、3回程度行えば、バナジウムの純度を十分に純度を高めることができる。
また、逆抽出作業後の抽出溶液(水酸化ナトリウム水溶液が分離された溶液)に硫酸を接触させ、酸付加作業を行えば、再度、この抽出溶液を抽出作業に用いることができるので、抽出溶液を、繰り返しかつ連続的に使用できる。
そして、この酸付加作業でも、本発明の抽出溶液を使用した場合には、相分離時間を短くできる。
(抽出剤)
上述したように、本発明の抽出溶液は、抽出剤である第4級アンモニウム塩抽出剤と、希釈剤とを混合した溶液であり、希釈剤にナフテン系炭化水素を混合したことに特徴を有している。
しかし、芳香族炭化水素は比重が1に近い、つまり、水溶液である処理溶液の比重に近いので、芳香族炭化水素のみで抽出剤を希釈した抽出溶液は、その比重と処理溶液の比重との差が小さくなる。すると、抽出作業において処理溶液と抽出溶液とを混合した後、処理溶液と抽出溶液との相分離に時間がかかる。
一方、本発明の抽出溶液では、希釈剤にナフテン系炭化水素も混合されているので、処理溶液と抽出溶液との比重差が芳香族炭化水素のみを用いた場合に比べて大きくなる。このため、抽出作業において、処理溶液と抽出溶液とを混合した状態から、処理溶液と抽出溶液とに相分離する時間を短くできるのである。
とくに、通常、抽出作業よりも相分離に要する時間が長くなる逆抽出作業において、相分離時間を抽出作業よりも短くできるので、従来の抽出溶液を使用して溶媒抽出工程を行う場合に比べて、全抽出工程の作業時間を大幅に短くできる。よって、バナジウムの回収効率を大幅に向上させることができる。
実験では、希釈剤のナフテン系炭化水素、芳香族炭化水素として、それぞれソルベッソ200(エクソン化学株式会社製)、テクリーンN20(新日本石油製)を使用し、抽出剤であるTOMACと希釈剤との混合割合を一定(20:80)にした状態で、希釈剤中のソルベッソ200とテクリーンN20の混合割合を変化させた。
比重は、標準比重計によって測定した。
また、粘度は粘度計(山一電機(株)製:ビスコメイトVM-1G-L)によって測定した。
表1に示すように、希釈剤中のテクリーンN20の混合割合を上げると、比重、粘度がともに低下し、その減少傾向が直線的であることが確認できた。
また、抽出溶液は、TOMACと希釈剤との混合割合を一定(20:80)にした状態で、希釈剤中のソルベッソ200とテクリーンN20の混合割合を変化させて、混合割合の違いによる分離時間の変化を比較した。
混合溶液の混合分離は、メスシリンダ内で行った。具体的には、処理溶液と抽出溶液を同量(例えば、100mlずつ)メスシリンダ内に入れて振って混合し、その後、静置して相分離させた。そして、混合溶液が処理溶液(水相)と抽出溶液(油相)とに完全に分離したか否かについて、目視により確認した。
表2に示すように、希釈剤中のテクリーンN20の混合割合が増加することによって、各作業での相分離時間が短くなっていることが確認できる。しかも、テクリーンN20が混合されていない場合には、抽出作業、逆抽出作業、酸付加作業の中で、逆抽出作業の相分離時間が最も長時間を要したが、テクリーンN20を混合することによって、逆抽出作業の相分離時間が最も短くなることが確認できた。つまり、テクリーンN20を添加することによって、最も相分離に時間が掛かっていた作業である逆抽出作業の相分離時間を大幅に短縮することができることが確認できた。
よって、本発明の抽出溶液を使用すれば、バナジウムの溶媒抽出工程全体の処理能力を大幅に向上でき、バナジウムを効率よく分離回収ができることが確認できた。
Mo モリブデン
Claims (4)
- バナジウムを含有する処理溶液からバナジウムを抽出するための抽出溶液であって、
前記処理溶液が、
使用済脱硫触媒をアルカリ焙焼して得られた焙焼物を水で溶解したソーダ塩溶液であり、
前記抽出溶液が、
第4級アンモニウム塩抽出剤と、希釈剤とを混合したものであり、
該希釈剤が、芳香族炭化水素およびナフテン系炭化水素を含有するものである
ことを特徴とするバナジウムの抽出溶液。 - 前記抽出溶液は、
第4級アンモニウム塩抽出剤、ナフテン系炭化水素、芳香族炭化水素の混合割合が、20:20:60〜20:32:48となるように調製されている
ことを特徴とする請求項1記載のバナジウムの抽出溶液。 - 前記第4級アンモニウム塩抽出剤が、トリオクチルメチルアンモニウムクロライドであり、
前記芳香族炭化水素が、芳香族炭化水素の混合物であり、
前記ナフテン系炭化水素は、その成分が、飽和炭化水素が99体積%以上、芳香族炭化水素が1体積%以下である
ことを特徴とする請求項1または2記載のバナジウムの抽出溶液。 - バナジウムを含有する処理溶液から、抽出溶液を利用してバナジウムを抽出する方法であって、
前記処理溶液が、
使用済脱硫触媒をアルカリ焙焼して得られた焙焼物を水で溶解したソーダ塩溶液であり、
前記抽出溶液が、
請求項1、2または3記載の抽出剤である
ことを特徴とするバナジウムの溶媒抽出法。
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JP3448637B2 (ja) * | 2000-03-14 | 2003-09-22 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | バナジウム、ニッケル及びマグネシウムを含有する石油系燃焼灰浸出液からこれらの有価金属を回収する方法 |
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2009
- 2009-11-02 JP JP2009252091A patent/JP5402535B2/ja active Active
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