CN107385238B - 一种砷滤饼脱硫富集铋的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种砷滤饼脱硫富集铋的方法，包括以下步骤：1)将砷滤饼一次加压浸出，得到高硫加压浸出渣及加压浸出液；2)将步骤1)得到高硫加压浸出渣氧化焙烧，焙烧后获得氧化焙烧渣；3)根据步骤2)得到的氧化焙烧渣进行二次加压浸出，得到含铜液和富铋渣。本发明采用加压浸出——氧化焙烧——加压浸出的工艺比原有砷滤饼处理工艺消除了高硫返渣、更换低硫化铋渣浸出介质，消除高氯钠盐废水；本发明采用硫酸体系浸出，改变了原工艺因大量使用氯盐而造成的高氯钠盐废水处理困难问题，降低了生产成本。富集有价金属，提高有价金属回收率，有价金属铋从3%富集至50%，为提取铋的优质原料，有价金属铋的回收率达到99.5%以上。

Description

一种砷滤饼脱硫富集铋的方法
技术领域
本发明属于元素回收利用技术领域，特别涉及一种砷滤饼脱硫富集铋的方法。
背景技术
浸出过程是湿法冶金流程中的第一道重要工序。一般的常压浸出过程大多是在室温或溶液沸点温度以下的条件下进行的，浸出速度往往比较慢,即需要较长的浸出时间。加压浸出是在密闭的反应容器内将反应温度提高到溶液沸点以上进行的，主要特点是：(1)提高浸出温度，加快浸出速度，从而大大缩短浸出时间；(2)加压浸出能够使一些在常温常压下不能进行的反应成为可能；(3)加压可以使某些气体(例如氧气)或易挥发性的试剂(例如氨)在浸出时有较高的分压，使反应能在更有效的条件下进行，从而强化了浸出过程，提高了金属的提取率。
砷滤饼是硫酸制取废酸净化工序硫化过程中，大量重金属离子(如Cu、As、Sb、Bi)与硫化氢反应生成的一种固体危废物料，目前主要采用一次加压浸出处理砷滤饼，得到的浸出液用二氧化硫还原制取白砷，浸出渣经压煮脱砷—氯盐浸铋—中和沉铋—液碱转型得到富铋渣后提取铋，存在工艺流程长、高氯盐废水量大、有价金属回收率低等问题。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足，本发明的目的是借助强化浸出手段，优化原有高酸浸出工艺，采用低酸浸出，减轻后期废水处理压力。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种砷滤饼脱硫富集铋的方法，包括以下步骤：
1)将砷滤饼一次加压浸出，得到高硫加压浸出渣及加压浸出液，其中浸出压强为1～1.5MPa，浸出的温度90～150℃，浸出的时间为8小时以上，控制初始酸度为60～100g/L，液固比为6～13:1；
2)将步骤1)得到高硫加压浸出渣氧化焙烧，焙烧后获得氧化焙烧渣，所述焙烧温度300～600℃，焙烧时间0.5～5h，焙烧过程中通压缩风；
3)根据步骤2)得到的氧化焙烧渣进行二次加压浸出，得到含铜液和富铋渣，其中浸出压强为0.5～1.5Mpa，浸出的温度90～150℃，浸出的时间为3小时以上，液固比为6～13:1，控制初始酸度50～200g/L。
进一步地，所述步骤1)中，一次加压浸出的参数为：浸出压强1.25MPa，浸出温度100℃，浸出时间8小时，控制初始酸度80g/L，反应液固比为8:1。
进一步地，所述步骤2)中，氧化焙烧的参数为：焙烧温度500℃，焙烧时间1h。
进一步地，所述步骤3)中，二次加压浸出的参数为：浸出压强1.0～1.1Mpa，浸出温度100℃，浸出时间4小时，液固比为8:1，控制初始酸度100g/L。
进一步地，所述一次加压浸出或二次加压浸出中采用硫酸控制初始酸度值。
进一步地，所述硫酸的浓度为5～20mol/L。
本发明的有益效果在于：本发明采用加压浸出——氧化焙烧——加压浸出的工艺比原有工艺消除返渣、更换浸出介质，消除高氯钠盐废水；本发明采用硫酸体系浸出，改变了原工艺因大量使用氯盐而造成的高氯钠盐废水处理困难问题，降低了生产成本。富集有价金属，提高有价金属回收率，有价金属铋从3％富集至50％，为提取铋的优质原料，有价金属铋的回收率达到99.5％以上。
附图说明
图1为本发明的流程图；
具体实施方式
如图1所示，一种砷滤饼脱硫富集铋的方法，包括以下步骤：
1)将砷滤饼一次加压浸出铜、砷，得到高硫加压浸出渣及高铜、收集砷液，高铜、砷液用于后续生产铼酸铵三氧化二砷产品，浸出渣进行下一道工序；
2)将步骤1)得到高硫加压浸出渣氧化焙烧脱硫，焙烧过程中生成的二氧化硫气体输送到制酸系统中用于制备硫酸的原料，焙烧后获得氧化焙烧渣进行下一道工序；
3)根据步骤2)得到的氧化焙烧渣进行二次加压浸出，得到含铜液和富铋渣，含铜液送废水系统内处理，防止污染环境，富铋渣进入铋产品生产线进一步生产加工。
下面结合具体的实施例对本发明做进一步地说明：
实施例1～3
按照上述方法进行三组试验，实施例1对应实验1，实施例2对应实验2，
实施例3对应实验3。每组试验的试验参数如表1所示：表1
各试验组一次加压浸铜砷的结果：
表2一次加压浸铜砷浸出液实验结果(g/L)
表3一次加压浸铜砷浸出渣实验结果(％)
表4浸出率计算(％)
氧化焙烧实验的结果：
表5焙烧渣成分(％)
从表中数据可以看出，在焙烧过程中，渣率平均19.95％，加压浸出渣中的硫、砷脱除率达95％以上，铜铋富集率可达5倍以上。
氧化焙烧渣强化浸出结果：
表6强化浸出液实验结果(g/L)
表7强化浸出渣实验结果(％)
由表可知，在本发明所述的脱硫富集铋的方法中，工艺参数范围内铋在浸出渣中可富集至50％左右，且实验2所述的参数值下效果最好。
最后声明：本发明保护范围并不局限于此，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种砷滤饼脱硫富集铋的方法，其特征在于，所述方法的具体步骤为：
1)将砷滤饼一次加压浸出，得到高硫加压浸出渣及加压浸出液，其中浸出压强为1～1.5MPa，浸出的温度90～150℃，浸出的时间为8小时以上，控制初始酸度为60～100g/L，液固比为6～13:1；
2)将步骤1)得到高硫加压浸出渣氧化焙烧，焙烧后获得氧化焙烧渣，所述焙烧温度300～600℃，焙烧时间0 .5～5h，焙烧过程中通压缩风；
3)根据步骤2)得到的氧化焙烧渣进行二次加压浸出，得到含铜液和富铋渣，其中浸出压强为0 .5～1 .5Mpa，浸出的温度90～150 ℃，浸出的时间为3小时以上，液固比为6～13:1，控制初始酸度50～200g/L。
2.根据权利要求1所述的一种砷滤饼脱硫富集铋的方法，其特征在于，所述步骤1)中，一次加压浸出的参数为：浸出压强1 .25MPa，浸出温度100℃,浸出时间8小时，控制初始酸度80g/L，反应液固比为8:1。
3.根据权利要求1所述的一种砷滤饼脱硫富集铋的方法，其特征在于，所述步骤2)中，氧化焙烧的参数为：焙烧温度500℃，焙烧时间1h。
4.根据权利要求1所述的一种砷滤饼脱硫富集铋的方法，其特征在于，所述步骤3)中，二次加压浸出的参数为：浸出压强1 .0～1 .1Mpa，浸出温度100 ℃，浸出时间4小时，液固比为8:1，控制初始酸度100g/L。
5.根据权利要求1～4任一项所述的一种砷滤饼脱硫富集铋的方法，其特征在于，所述一次加压浸出或二次加压浸出中采用硫酸控制初始酸度值。
6.根据权利要求5所述的一种砷滤饼脱硫富集铋的方法，其特征在于，所述硫酸的浓度为5～20mol/L。
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