CN108118141A - 一种综合处理利用赤泥的化工冶金方法 - Google Patents

一种综合处理利用赤泥的化工冶金方法 Download PDF

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Abstract

本发明是一种化工冶金综合处理利用赤泥的方法。经过褐煤为赤泥中Fe2O3的还原剂,石灰石为分散剂及赤泥中的Al2O3的转化剂,二者磨细与赤泥均混进行还原磁化和转化焙烧。对磁化得到的Fe3O4和Fe°进行磁选富集得到铁精矿,还可以对此铁精矿进行二次还原磁化,精度磁选制还原铁粉。将磁选后的Al2O3已经转化为Al2(CO33的富铝渣进行氧化蒸煮脱硅,溶出Al2(CO33。含少量铝、钙的硅渣可作陶瓷或白水泥原料。Al2(CO33溶液以氨水合成NH4Al(OH)2CO3↓。固液分离后,固相NH4Al(OH)2CO3经干燥、焙解制得纳米活性氧化铝;液相(NH4)2CO3经浓缩结晶、干燥制得碳酸钠副产品。

Description

一种综合处理利用赤泥的化工冶金方法
技术领域
本发明属于一种资源化综合处理选冶渣料的化工冶金技术,具体涉及对制铝工业产生的巨额污染性废渣赤泥的综合处理利用方法。
背景技术
处理利用赤泥是当今矿冶工业的难题。赤泥亦称红泥,是从铝土矿中提炼氧化铝后排出的工业固体废物。一般含氧化铁量大,外观与赤色泥土相似,故而得名(也有含氧化铁较少的棕色,甚至灰白色)。每生产一吨氧化铝。附带产生0.5~2.5吨赤泥。全世界每年由此而产生的赤泥约7000万吨。我国每年产生的赤泥为3000万吨以上。巨额的赤泥产生其碱性渗透和固渣占地,已经对人类的生产、生活造成多方面的直接或间接影响,因而最大限度的减少或更除赤泥的产生和危害,实现多渠道,大数量的资源化利用,已迫在眉睫,
近年来我国和世界矿业专家和科学家对赤泥的多方面处理及多渠道开发利用,做了大量有益的工作。如济钢赤泥沉积降絮凝剂法,不但可以从铝土矿中熔出Al2O3,对排除的赤泥进行选矿处理(赤泥选矿用高梯度磁选机),提选其中的铁矿物,有效用于钢铁冶炼,剩余物制成免烧砖。经中国金属学会、钢铁研究总院、北京科技大学、哈尔滨科技大学等科研专家学者对济钢集团“铝厂废弃物—赤泥资源化开发利用”项目进行的技术鉴定认为,该成果既利用了资源,消除了污染,又节省了土地占用,属国内外首创。此外,还有烧结法制水泥等。都不失赤泥资源化利用的途径。但前者只利用了赤泥中的铁,高价值的铝未有效利用。后者脱水能耗大,含碱高腐蚀耐火材料。对于日愈增加的巨额赤泥,仍需要进行更有低能耗、低成本、高效益、无二次污染的多渠道,大规模的科学综合开发利用。
本发明利用先进的化工冶金技术,以廉价的还原剂和转化组合剂,可靠的还原转化设备,改变赤泥中铁的内部结构。使其成为符合工业化磁选的Fe3O4和Fe°经富选分离成铁精粉产品,赤泥中的铝则同时转化为易分离进行化工深加工的碳酸铝进而获取高价值的纳米活性氧化铝产品。有效高价值的利用赤泥中的有价组份。
发明内容
本发明要解决的问题是:提供一种将赤泥中的主要成分铁和铝作为资源分离并直接成为工业产品的高效产业化利用,它可以将赤泥中含量30—60%的Fe2O3充分还原为Fe3O4和Fe°然后磁选富集为铁精矿,还可进行二次彻底还原富选为高价值的还原铁粉产品。同时将赤泥中含量10—30%的Al2O3转化分离为进行深加工的碳酸铝进而成为高价值的活性纳米氧化铝产品。
解决本发明的技术问题所采用的方案是:将赤泥经缓洗脱浮泥后(浮泥经絮凝沉淀后可参混使用),与还原剂、分散剂和转化剂均混制团。控制还原转化温度,还原转化气氛和还原转化时间,使其中的Fe2O3充分还原为Fe3O4和Fe°,其中的Al2O3充分转化为Al2(CO3)3然后磁选后分离富集得到铁精矿,或进一步二次还原为还原铁粉。对磁选后的富铝尾渣,以水做溶剂进行蒸煮溶出已转化的Al2(CO3)3对溶出液进行大分子氧化、絮凝沉淀脱硅。脱硅后的Al2(CO3)3用氨水进行合成,得到碱式碳酸铝铵沉淀(NH4Al(OH)2CO3↓).经干燥焙解制得纳米活性氧化铝产品。母液浓缩结晶制得碳酸铵产品,此方案的关键有:
1、选择廉价易得的褐煤作还原剂,集传统固基和气基的还原优点为一体,除其中所含固定碳起还原作用外,其丰富的气态还原成分(CO、H2等)能起到良好的动态还原效果,这是由于草泥煤所含有挥发成分(CO、H2等)从与矿混触的各个点上分逸出,不仅接触充分,而且起到动态沸腾搅拌作用,使还原反应充分彻底。
2、选择石灰石作为分散剂和铝的碳化剂,不仅可以使细粒状的赤泥得以分散、全面的还原,还起到了为铝转化碳酸铝提供碳酸根的根本作用。
3、褐煤,石灰石用量的配控(以赤泥料中含铁和铝反应需要量过量的20%计),以保证细粒的赤泥还原彻底。
4、还原温度和还原时间的控制,以保证固体碳的充分还原作用,特别是可发挥分的彻底参与动态还原反应,保证铝的碳酸化结构转化。
5、选择立环式磁选机对还原好的物料进行磁选,便于将较多的泥分和灰分顺利排出,避免圆环(半环)磁选机的尾矿堵塞,有效的提高铁精矿的品位及回收率。
本发明的实现步骤:
1、赤泥的缓洗脱泥及复用:
赤泥在旋流分级机中缓洗脱泥。溢出之浮泥经絮凝沉淀返回使用。
2、辅料的破碎磨细:
褐煤,石灰石分别在鄂式破碎机中粉碎至公分块大小,再于干式球磨机中磨细至—100目≥95Wt%
3、物料的配混:
赤泥与磨细的辅料在混料机中充分混匀并于制粒机制成φ30㎜的团粒。其配料比为:
赤泥:褐煤=1:0.05-0.1
赤泥:石灰石=1:0.15-0.2
4.铁的还原磁化、铝的结构转化焙烧;
将配混团粒置于能确保还原气氛的还原转化炉中,控制温度在900-1100℃,还原转化时间1-3h,进行还原转化。然后从炉子“假底”封闭出料,封闭冷却至室温方可出料。
3Fe2O3+C≜2Fe3O4+CO↑
Fe3O4+4CO≜3Fe+4CO2
Fe2O3+3CO≜2Fe+3CO2
3Fe2O3+H2≜2Fe3O4+H2O
Fe3O4+4H2≜3Fe+4H2O
A2O3+3CaCO3≜Al2(CO33+3CaO
5.还原转化料的磨细磁选:
将还原转化好的物料于湿式溢流式球磨机中磨细至-100目≥95Wt%,在800HS及1400HS磁场的立环式磁选机中进行两级磁选,制得含Fe≥65%的铁精矿。尾矿为富铝渣。(若需制还原特粉,则对所得铁精矿进行二次还原焙烧,使其中的二价铁全部还原为零价铁,再两级磁选即可。)
6.溶铝脱硅蒸煮反应:
将富铝渣及以渣含硅量计过量1.3-1.5%的氧化剂过硫酸钠混合,于衬耐酸瓷砖、带加热、搅拌的反应釜中,进行微沸蒸煮1-2h,使铝呈碳酸铝溶出,使硅氧化成为非胶状的NaSiO4(避免成为胶状的Na2SiO3),出料前30min分3次加入大分子凝聚剂改性聚丙烯酰胺。加入时间为:每隔5min加一次。总量为含硅量的0.002-0.005Wt%。(过硫酸钠的作用有二,一是其氧化作用使硅不成为低价易凝胶的SiO3 =,而成为高价不易凝胶的SiO4 =,二是提供了Na+,使硅成为不易凝胶的大分子Na2SiO4,便于过滤分离。)反应物料通过板框压滤机进行固液分离。含少量铝的硅渣可做陶瓷或白水泥原料。
7.铝的合成反应:
将上述铝溶液置于衬耐酸瓷砖、带搅拌、加热的反应釜中,按反应所需模数过量20%的氨水加入进行铝的碱式碳酸铝铵合成沉淀反应。为使沉淀不出现凝胶,操作要点有二:一是,沉淀反应在搅拌下40min完成,前期10min缓慢加入总量15%的氨水,使得晶核充分出现;中期20min快速加入总量60%的氨水,使晶体均匀生成;后期10min缓慢加入总量25%的氨水,使反应充分完成。二是,该反应是吸热反应,为晶粒生长均匀、沉淀完全,整个反应过程加热在30-50℃进行。
Al2(CO32+4NH4OH →2NH4Al(OH)2CO3↓+(NH4)2CO3
反应完成后,再陈化反应20min即可出料。在抽滤床上进行固液分离,洗涤抽干,离心机脱水。固相碱式碳酸铝铵送干燥焙解制纳米活性氧化铝;母液送三效蒸发器浓缩结晶,硫态化干燥制碳酸铵副产品;洗水返回做蒸煮水用。
8.干燥,焙解制活性氧化铝:
碱式碳酸铝铵先在闪蒸干燥机中200±50℃的温度下干燥至水分2-3%,然后送至焙解炉中在1100±50℃进行焙解,NH4 +分解为N2↑H2↑ 与CO2 ↑一起分解逸出,Al2O3在“撕裂”中呈高细度、高比表面积的纳米活性氧化铝产出。
9.母液蒸发浓缩结晶干燥制碳酸铵:
母液在不锈钢三效蒸发器中进行浓缩结晶,晶体在振动流态化干燥机上100±20℃进行干燥,制得副产品碳酸铵。
本发明的有益效果是:
现有并日益在增加的巨额赤泥,不但造成环境污染而且使其中铁、铝资源浪费弃积。本方法将铁还原磁化精选为铁精矿或进一步二次还原磁化精选为高价值的还原铁粉;将分离出来的富铝渣脱硅转化合成,生产出高价值的纳米活性氧化铝产品。母液浓缩结晶干燥回收副产品碳酸铵。少量含硅、钙、铝的灰白色渣可作为制陶瓷或白水泥的原料。既充分回收、高效利用了铁、铝,又没有二次污染产生,具有极大的经济效益和社会效益。
实例一:云南某铝厂赤泥制铁精矿和纳米活性氧化铝。
一,赤泥主要成分分析:
成分 Al2O3 Fe2O3 SiO2 CaO Na2O TiO2 烧失量
含量(%) 18.56 41.33 8.31 2.11 4.13 1.02 12.16
二、主要工艺过程:
赤泥脱浮泥,辅料破碎磨细。物料配混,制团,还原转化,封闭贮冷,湿式磁选制铁精矿。富铝渣蒸煮脱硅,合成反应,固相干燥焙解制纳米活性氧化铝;母液浓缩干燥制碳酸铵。
三、主要工艺条件
1、辅料粒度:—100目≥95Wt%
2、物料配比:
赤泥:褐煤=1:0.08
赤泥:石灰石=1:0.18
3、还原转化条件:团粒φ30㎜,温度1000±50℃,时间2h。
4、冷却贮运条件:封闭冷却,封闭贮运。
5、两级磁选条件:一级800HS;二级1400HS。
6、熔铝脱硅蒸煮条件:过硫酸钠用量,以含硅计过量1.3wt%,蒸煮时间1.5h。改性聚丙烯酰胺用量为含硅量的0.002wt%,反应结束前20min分三次加入。
7、碳酸铝铵合成条件:氨水用量为所需模数过量的20%,反应温度40±5℃,反应时间40min(前期10min缓慢加入,中期20min快速加入,后期10min缓慢加入,各阶段加入量占总量的比例:前期15%,中期60%,后期25%)。陈化时间20min。
8、碱式碳酸铝铵干燥焙解条件:
干燥温度200±50℃,焙解温度1100±50℃
9、母液三效蒸发条件:负压、微沸。
四、所得产品质量及铁、铝金属回收率:
1、铁精矿:含铁68.11%,回收率80.18%
2、纳米活性氧化铝:质量符合GB/T26824-2011,Al回收率:74.39%
3、碳酸铵:含NH3 :43.37%
实例二:云南文山某铝厂赤泥,制还原铁粉和纳米活性氧化铝
一,赤泥制药成份
成分 Al2O3 Fe2O3 SiO2 CaO Na2O 烧失量
含量(%) 15.31 48.18 13.16 3.01 5.83 9.86
二、主要工艺过程:
同实例一外,增加铁精矿二次还原磁化精选为还原铁粉。
三、主要工艺条件:
1、辅料粒度:—100目≥95Wt%
2、物料配比:
一次还原:赤泥:褐煤=1:0.09,赤泥:石灰石=1:0.15,二次还原:赤泥:褐煤=1:0.1
3、还原转化条件:一次还原转化条件同实例一;二次还原磁化精选部份,磁选条件:一级1000HS、二级1400HS。
4、冷却贮运条件,溶铝脱硅蒸煮条件,碳酸铝铵合成、干燥、焙解条件及母液三效蒸发回收碳酸铵条件均同实例一。
四、所得产品质量及铁铝金属回收率:
1、还原铁粉:质量符合GB/T4136 94;铁回收率:68.63%、
2、纳米活性氧化铝:质量符合GB/T26824-2011、铝回收率:69.86%。
3、碳酸铵:含NH3:41.18%。

Claims (7)

1.一种综合处理利用赤泥的化工冶金方法,其特点在于以廉价而兼有固相还原和气相还原的褐煤作Fe2O3还原剂,石灰石作分散剂及Al2O3的转化组合剂,在保证还原气氛的还原转化设备中进行赤泥中铁和铝结构的转化焙烧,使得Fe2O3还原为磁化可选的Fe3O4和Fe°,Al2O3为可蒸煮溶浸的Al2(CO3)3焙烧转化物料经一次磁选制得铁精矿产品,二次焙烧磁选制得还原铁粉产品;富铝尾渣、蒸煮浸铝同时氧化絮凝脱硅,浸出铝溶液以氨水合成碱式碳酸铝铵(沉淀),碱式碳酸铝铵干燥、焙解制得纳米活性氧化铝产品,母液浓缩结晶制得副产品碳酸铝铵。
2.根据权利要求1所述的综合处理利用赤泥的化工冶金方法,其特点在于,选择褐煤作铁还原剂,石灰石作分散剂及铝转化剂,将二者粉碎磨细至-100≥95 wt%与赤泥混均制团(配料比为,赤泥:褐煤=1:0.05-0.1,赤泥:石灰石=1:0.15-0.2)并在能充分保证还原气氛的还原转化炉中900-1100℃下进行1-3h的还原转化焙烧,若需制还原铁粉,则铁精矿再二次还原磁化焙烧配料比为:褐煤=1:0.05-0.1。
3.根据权利要求1所述的综合处理利用赤泥的化工冶金方法,其特点在于,焙烧物料封闭冷却至室温后,在湿式溢流式球磨机中磨细至-100目≥95wt%在800HS及1400HS磁场的立环式磁选机中进行两级磁选制得含Fe≥65%的铁精矿;铁精矿可二次还原后1000HS及1400HS磁场下两级磁选制还原铁粉,尾矿为富铝渣。
4.根据权利要求1所述的综合处理利用赤泥的化工冶金方法,其特点在于,将富铝渣以渣含量硅量计过量1.3-1.5倍的氧化剂过硫酸钠混合,于衬耐酸瓷砖带加热、搅拌的反应釜中进行微沸蒸煮1-2h,使铝呈碳酸铝溶出,使硅氧化成为非胶状NaSiO4↓(避免成为胶状NaSiO3)出料前30min分三次加入大分子氧化凝聚剂改性聚丙烯酰胺(总用量为含硅量的0.002-0.005 wt%),使硅凝聚为疏水基团,反应物通过板框压滤机进行固液分离,滤液送制纳米活性氧化铝,含少量铝的硅渣可作陶瓷或白水泥原料。
5.根据权利要求1所述的综合处理利用赤泥的化工冶金方法,其特点在于,将含铝溶液置于衬耐酸瓷砖、带搅拌、加热的反应釜中,按反应所需模数过量20%的工业氨水加入进行铝的碱式碳酸铝铵合成沉淀反应;为使沉淀不出现凝胶,在搅拌下氨水分三次加入,前期10min内缓慢加入总量15%的氨水,使晶核充分出现;中期20min内快速加入总量的60%的氨水,使晶体均匀生长;后期10min缓慢加入总量25%的氨水,使反应充分完成;反应温度为30-50℃反应完成后,再陈化反应20min即可出料;在抽滤床上进行固液分离,洗涤抽干,离心脱水,固相碱式碳酸铝铵送干燥焙解制纳米活性氧化铝产品;母液送三效蒸发浓缩结晶,硫态化干燥制碳酸铵产品,洗水返回作蒸煮用水。
6.根据权利要求1所述的综合处理利用赤泥的化工冶金方法,其特点在于,碱式碳酸铝铵先在闪蒸干燥机中200±50℃温度下干燥至水份2-3%,然后送至焙解炉中在1100±50℃进行焙解,制得纳米活性氧铝产品。
7.根据权利要求1所述的综合处理利用赤泥的化工冶金方法,其特点在于,反应母液为碳酸铵溶液,在不锈钢三效蒸发器中进行浓缩结晶,晶体在振动流态化干燥机上100±80℃干燥制得碳酸铵副产品。
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