CN113830799A - 一种利用磷酸锂和废石膏制备电池级碳酸锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用磷酸锂和废石膏制备电池级碳酸锂的方法，包括以下步骤：S1：称取物料：称取一定量磷酸锂和废石膏备用；S2：第一步反应：加入蒸馏水进行第一步反应；S3：过滤滤渣：将反应液过滤；S4：水洗滤渣：将滤渣用蒸馏水打浆清洗；S5：第二步反应：将滤液合并，加入Na2CO3进行第二步反应；6：洗涤产品：将反应液过滤，滤饼用蒸馏水淋洗后，得到所述的电池级碳酸锂。本发明未使用高附加值的原材料，充分的利用了工业废料，工艺流程比较简单且易于控制，反应物易于分离，制备出的碳酸锂的纯度能够达到电池级。本发明的工艺过程所需的生产设备不需要采用压力装置，安全性和稳定性高。
Description
技术领域
本发明涉及电池级碳酸锂制备领域，更具体地来讲，涉及一种利用磷酸锂和废石膏制备电池级碳酸锂的方法。
背景技术
碳酸锂在生产金属锂制品和二次锂盐中应用非常广泛，是锂行业中是最为关键的产品。随着新能源技术的飞速发展，锂行业越来越受到重视，碳酸锂的价格一路飞涨。这样一来，一部分不易提取、含锂量低的化工废料就被重视起来，其中就包括磷酸锂。因为磷酸锂不易溶于水，导致很难被直接利用。当前，只有在催化剂、医药和试验试剂等行业有少量的应用。
因此，开发一种将磷酸锂转化为比较常见的碳酸锂的工艺，对工业化科学的利用磷酸锂具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供了一种利用废石膏和磷酸锂制备电池级碳酸锂的方法，既能大量利用有危害的化工废料垃圾磷酸锂和废石膏，又能生产出市场所需的电池级碳酸锂。
为了能够达到上述效果，本发明提供了一种利用废石膏和磷酸锂制备电池级碳酸锂的方法。其操作步骤如下：
S1：称取物料：对磷酸锂和废石膏进行取样检测，然后称取一定量备用；
S2：第一步反应：将步骤S1所称取的废石膏和磷酸锂混合，然后加入一定量蒸馏水进行第一步反应；
S3：过滤滤渣：将步骤S2中所述的反应液过滤，滤去滤渣；
S4：水洗滤渣：将步骤S3中所述滤渣用蒸馏水打浆清洗后，进行第二次过滤；
S5：第二步反应：将步骤S3和S4中过滤后的滤液合并，然后加入一定量Na2CO3进行第二步反应；
S6：洗涤产品：将步骤S5中反应液过滤，滤饼用一定量蒸馏水淋洗后，得到所述的电池级碳酸锂。
优选地，步骤S1中磷酸锂和废石膏经取样测量含量后，按照摩尔比1∶1～1∶3折算称取。
优选地，步骤S2中加入的蒸馏水为混合样品的3～5V；反应温度为15～30℃，时间为1～5h。
优选地，步骤S2中所涉及的反应式如下：
CaSO4·2H2O+Li3PO4→Li2SO4+Ca3(PO4)2↓ (式一)
优选地，步骤S4中打浆洗涤使用的蒸馏水质量为滤渣的3～5倍；打浆清洗温度为15～30℃；打浆清洗时间为0.5～1h。
优选地，步骤S5中所使用的Na2CO3为精制后的Na2CO3，加入的量与磷酸锂的摩尔比为1∶1～3∶1；所述的第二步反应温度为15～30℃；所述的第二步反应的时间为1～5h。
优选地，步骤S5中，所涉及的反应式如下：
Li2SO4+Na2CO3→Li2CO3↓+Na2SO4 (式二)
优选地，所述步骤6中淋洗所用蒸馏水的体积为滤液的0.5～3倍。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1.本发明未使用高附加值的原材料，充分的利用了工业废料，工艺流程比较简单且易于控制，反应物易于分离，制备出的碳酸锂的纯度能够达到电池级；
2.本发明的工艺过程所需的生产设备不需要采用压力装置，安全性和稳定性高。
具体实施方式：
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种利用磷酸锂和废石膏制备电池级碳酸锂的方法，操作步骤依序如下：
1.称量废石膏和磷酸锂待用，比例为3∶1；
2.将废石膏和磷酸锂混合，加入1500ml蒸馏水，混合制液后常温搅拌混合液30min；
3.第一次过滤后的滤渣按1∶3比例加入蒸馏水水洗30min，水洗结束后，进行第二次过滤；
4.将所得滤液与精制过的Na2CO3混合后，常温搅拌1h后过滤；
5.所得滤渣按1∶3比例加入蒸馏水水洗30min，水洗结束后，进行第二次过滤。
结果：经检测，通过该工艺流程制备的碳酸锂能达到电池级。
实施例2：
一种利用磷酸锂和废石膏制备电池级碳酸锂的方法，操作步骤依序如下：
1.称量废石膏和磷酸锂待用，比例为3∶1；
2.将废石膏和磷酸锂混合，加入1500ml蒸馏水，混合制液后常温搅拌混合液30min；
3.第一次过滤后的滤渣按1∶3比例加入蒸馏水水洗30min，水洗结束后，进行第二次过滤；
4.将所得滤液与精制过的Na2CO3通过并流的方法同时慢慢的加入烧杯中反应，条件是常温搅拌，1h后过滤。
5.所得滤渣按1∶3比例加入蒸馏水水洗30min，水洗结束后，进行第二次过滤。
经检测，通过该工艺流程制备的碳酸锂能达到电池级。
实施例3：
一种利用磷酸锂和废石膏制备电池级碳酸锂的方法，操作步骤依序如下：
1.称量废石膏和磷酸锂待用，比例为2∶1；
2.将废石膏和磷酸锂混合，加入1500ml蒸馏水，混合制液后常温搅拌混合液1h；
3.第一次过滤后的滤渣按1∶3比例加入蒸馏水水洗30min，水洗结束后，进行第二次过滤；
4.将所得滤液与精制过的Na2CO3混合后，常温搅拌2h后过滤；
5.所得滤渣按1∶3比例加入蒸馏水水洗30min，水洗结束后，进行第二次过滤。
经检测，通过该工艺流程制备的碳酸锂能达到电池级。
Claims (8)
1.一种利用磷酸锂和废石膏制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于操作步骤如下：
S1：称取物料：对磷酸锂和废石膏进行取样检测，然后称取一定量备用；
S2：第一步反应：将步骤S1所称取的废石膏和磷酸锂混合，然后加入一定量蒸馏水进行第一步反应；
S3：过滤滤渣：将步骤S2中所述的反应液过滤，滤去滤渣；
S4：水洗滤渣：将步骤S3中所述滤渣用蒸馏水打浆清洗后，进行第二次过滤；
S5：第二步反应：将步骤S3和S4中过滤后的滤液合并，然后加入一定量Na2CO3进行第二步反应；
S6：洗涤产品：将步骤S5中反应液过滤，滤饼用一定量蒸馏水淋洗后，得到所述的电池级碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种利用磷酸锂和废石膏制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤S1中磷酸锂和废石膏经取样测量含量后，按照摩尔比1:1～1:3折算称取。
3.根据权利要求1所述的一种利用磷酸锂和废石膏制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤S2中加入的蒸馏水为混合样品的3～5V；反应温度为15～30℃，时间为1～5h。
4.根据权利要求3所述的一种利用磷酸锂和废石膏制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所涉及的反应式如下：
CaSO4·2H2O+Li3PO4→Li2SO4+Ca3(PO4)2↓ (式一) 。
5.根据权利要求1所述的一种利用磷酸锂和废石膏制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤S4中打浆洗涤使用的蒸馏水质量为滤渣的3～5倍；打浆清洗温度为15～30℃；打浆清洗时间为0.5～1h。
6.根据权利要求1所述的一种利用磷酸锂和废石膏制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤S5中所使用的Na2CO3为精制后的Na2CO3，加入的量与磷酸锂的摩尔比为1:1～3:1；所述的第二步反应温度为15～30℃；所述的第二步反应的时间为1～5h。
7.根据权利要求6所述的一种利用磷酸锂和废石膏制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所涉及的反应式如下：
Li2SO4+Na2CO3→Li2CO3↓+Na2SO4 (式二) 。
8.根据权利要求1所述的一种利用磷酸锂和废石膏制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤6中淋洗所用蒸馏水的体积为滤液的0.5～3倍。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114733502A (zh) * | 2022-04-20 | 2022-07-12 | 河北威达蓝海环保科技股份有限公司 | 宽温区间废还原脱硝催化剂二氧化钛载体原料再生处理工艺 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102115054A (zh) * | 2010-12-30 | 2011-07-06 | 何云 | 用含锰废液制备磷酸盐及磷酸钠和硫酸锂混合产品的方法 |
| CN109264748A (zh) * | 2018-09-29 | 2019-01-25 | 广东邦普循环科技有限公司 | 一种以粗制磷酸锂制备碳酸锂的方法 |
| CN110316747A (zh) * | 2019-07-25 | 2019-10-11 | 湖南邦普循环科技有限公司 | 一种从磷酸锂中综合回收锂和磷的方法 |
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