CN104477958B - 一种工业氧化铝离子交换脱钠的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种工业氧化铝离子交换脱钠的方法，属于氧化铝提纯技术领域，其包括以下步骤：（1）在常温下将1000质量分工业氧化铝、1-8质量分聚氧乙烯（7）壬基酚醚、10-100质量分水溶性铝盐、2-20质量分氟化铵、1-10质量分分散剂和200-2000质量分去离子水混合；（2）将步骤（1）制得的混合料研磨成颗粒，直至工业氧化铝颗粒的中位粒径不超过3微米；（3）将步骤（2）制得的料浆煮沸，搅拌回流1-3小时；（4）过滤步骤（3）的料浆得第一滤饼和第一滤液，第一滤饼用去离子水洗涤后烘干，制得低钠氧化铝。此种脱钠的方法不但节省了高温煅烧所需要的能量消耗，还避免了废气排放。

Description

一种工业氧化铝离子交换脱钠的方法
技术领域
本发明属于氧化铝的提纯技术领域，具体涉及一种对工业氧化铝进行脱钠加工而生产低钠氧化铝的方法。
背景技术
习惯上说的工业氧化铝，其学名叫做冶金级氧化铝，最初主要用作电解铝的原料，是目前产销量最大、成本和价格最低的氧化铝，其中氧化钠含量（习惯上简称为“含钠量”）一般在0.4%以上。氧化铝用作电子陶瓷或者耐磨制品时，氧化钠含量的高低直接影响氧化铝制品的抗压强度及电绝缘性，通常氧化钠含量越高，绝缘电阻就越低，机械强度也越低。工业氧化铝中钠含量高的问题制约着其在非电解铝领域的应用。
低钠氧化铝是指氧化钠含量在0.1%以下（徐平坤,等.耐火材料[M].北京:冶金工业出版社,2001.）的氧化铝。属于特种氧化铝。现有的制备低钠氧化铝的方法，有的采用氧化钠含量很低的异丙醇铝作为前驱体原料（例如公开号为CN1062124A和CN1195646A的专利申请），有的采用氧化钠含量很低的氢氧化铝、硫酸铝铵或碳酸铝铵作为前驱体原料（例如公开号为CN102502739A以及CN103288114A的专利申请），这些方法所需原料的市场供应量都很少，显著少于工业氧化铝的市场供应量，无法满足低钠氧化铝应用范围不断扩大发展的的现实需求。
公开号为CN103523812A的专利申请，记载了一种工业氧化铝高温脱钠的方法：将工业氧化铝原料、盐酸及氯化铵投放于容器内，同时添加相应的水，充分混合后得到带有氯离子的氧化铝，在1100-1300℃锻烧、冷却到室温后，在超声波场条件下进行酸洗脱钠；最后用纯水洗涤1-2h，洗到pH=7.0，洗涤温度60-90℃，烘干后获得低钠氧化铝。显而易见，该方法存在两个不足：（1）在1100-1300℃锻烧需要耗费很多能源；（2）加入的盐酸与氯化铵随着加热煅烧而排放，污染环境。
发明内容
针对本领域现有技术存在的如上所述的不足，本发明提供一种低能耗、低污染的工业氧化铝离子交换脱钠的方法。
本发明的技术方案是：提供一种工业氧化铝离子交换脱钠的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）在常温下将1000质量分工业氧化铝、1-8质量分聚氧乙烯（7）壬基酚醚、10-100质量分水溶性铝盐、2-20质量分氟化铵、1-10质量分分散剂和200-2000质量分去离子水混合；
（2）将步骤（1）制得的混合料研磨，直至工业氧化铝颗粒的中位粒径不超过3微米；
（3）将步骤（2）制得的料浆煮沸，搅拌回流1-3小时；
（4）过滤步骤（3）的料浆得第一滤饼和第一滤液，第一滤饼用去离子水洗涤后烘干，制得低钠氧化铝。
优选的，所述的分散剂是柠檬酸、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸铵、丙烯酸共聚物和甲基丙烯酸共聚物中的任意一种或任意组合。
优选的，第一滤液用石灰中和后过滤得第二滤饼和第二滤液，从第二滤饼中回收氟化钙及有机酸钙盐。
优选的，第二滤液返回步骤（1）中作为去离子水配制混合料。
优选的，所述的水溶性铝盐为水合硝酸铝、水合氯化铝和水合硫酸铝中的任意一种或任意组合。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用工业氧化铝为基础原料，采用离子交换的方法，使铝离子将工业氧化铝中的钠离子置换出来，从而降低了工业氧化铝的含钠量。此种脱钠的方法，不但节省了现有技术中高温煅烧所需要的能量消耗，而且避免了煅烧中排放的废气污染。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式进行说明:
本发明方案的基本原理为：在弱酸性的水基悬浮液体系内，在渗透剂、促进剂、分散剂以及强力研磨分散作用的协同促进下，让铝离子迁移到达工业氧化铝的微粒表面和内部，把大部分钠离子置换出来，再进行搅拌加热煮沸回流，使铝粒子趋向于完全地把钠离子交换出来，过滤洗涤，从而制得低钠氧化铝。
本发明选出的渗透剂是聚氧乙烯（7）壬基酚醚，促进剂是氟化铵；分散剂是柠檬酸、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸铵、丙烯酸共聚物、甲基丙烯酸共聚物的任一种或其任意组合；提供铝离子的原料是水合硫酸铝、水合硝酸铝或水合氯化铝等水溶性铝盐的任一种或其任意组合。
实施例1
第一步：按比例在常温下将工业氧化铝、聚氧乙烯（7）壬基酚醚、水合硝酸铝、氟化铵、聚甲基丙烯酸铵和去离子水混合加入立式搅拌研磨机内，相对于每1000质量分工业氧化铝，分别加入：200质量分去离子水，1质量分聚氧乙烯（7）壬基酚醚，100质量分水合硝酸铝，20质量分氟化铵、1质量分聚甲基丙烯酸铵；
第二步：研磨5小时，至氧化铝颗粒的中位粒径达到2.1微米；
第三步：将研磨至细度的料浆转移入反应釜，升温煮沸，搅拌回流2小时；
第四步：过滤，用去离子水洗涤滤饼，烘干，得到氧化铝含量为99.32%、氧化钠含量为0.049的低钠氧化铝。滤液用石灰中和之后过滤，从滤饼中提取氟化钙及聚甲基丙烯酸钙盐；；洗涤用过的水返回第一步工序用于配制浆料。
实施例2
实施步骤与实施例1的步骤完全相同，相同部分不再赘述，主要是原料配比和技术参数有区别，现将区别所述如下：
第一步：相对于每一千质量分工业氧化铝，分别加入：2000质量分去离子水，8质量分聚氧乙烯（7）壬基酚醚，10质量分水合硫酸铝，2质量分氟化铵、10质量分聚甲基丙烯酸铵；
第二步：研磨4小时，至氧化铝颗粒的中位粒径达到2.6微米；
第三步：搅拌回流1小时；
第四步：过滤，用去离子水洗涤滤饼，烘干，得到氧化铝含量为99.41%%、氧化钠含量为0.036%的低钠氧化铝。
实施例3
实施步骤与实施例1的步骤完全相同，相同部分不再赘述，主要是原料配比和技术参数有区别，现将区别所述如下：
第一步：相对于每一千质量分工业氧化铝，分别加入：600质量分去离子水，5.5质量分聚氧乙烯（7）壬基酚醚，55质量分水合氯化铝，11.0质量分氟化铵、5.5质量分聚甲基丙烯酸铵；
第二步：研磨3.5小时，至氧化铝颗粒的中位粒径达到2.3微米；
第三步：搅拌回流1小时；
第四步：过滤，用去离子水洗涤滤饼，烘干，得到氧化铝含量为99.58%、氧化钠含量为0.029%的低钠氧化铝。
本文所述工业氧化铝，学名叫做冶金级氧化铝。上述实施例所用的工业氧化铝，氧化铝含量为98.77%、氧化钠含量为0.463%；只代表本次实验用料，并不代表对工业氧化铝的具体限定，采用此种脱钠的方法都能降低工业氧化铝中的含钠量，实现脱钠的目的。上述实施例用于对权利要求的解释，但并非用于对权利要求的限定，本发明的保护范围应当以权利要求书为准。

Claims (4)

1.一种工业氧化铝离子交换脱钠的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)在常温下将1000质量份工业氧化铝、1-8质量份聚氧乙烯(7)壬基酚醚、10-100质量份水溶性铝盐、2-20质量份氟化铵、1-10质量份分散剂和200-2000质量份去离子水混合；
(2)将步骤(1)制得的混合料研磨，直至工业氧化铝颗粒的中位粒径不超过3微米；
(3)将步骤(2)制得的料浆煮沸，搅拌回流1-3小时；
(4)过滤步骤(3)的料浆得第一滤饼和第一滤液，第一滤饼用去离子水洗涤后烘干，制得低钠氧化铝；
以上所述的分散剂是柠檬酸、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸铵、丙烯酸共聚物和甲基丙烯酸共聚物中的任意一种或任意组合。
2.根据权利要求1所述的一种工业氧化铝离子交换脱钠的方法，其特征在于：第一滤液用石灰中和后过滤得第二滤饼和第二滤液，从第二滤饼中回收氟化钙及有机酸钙盐。
3.根据权利要求2所述的一种工业氧化铝离子交换脱钠的方法，其特征在于：第二滤液返回步骤(1)中作为去离子水配制混合料。
4.根据权利要求1至3任一所述的一种工业氧化铝离子交换脱钠的方法，其特征在于：所述的水溶性铝盐为水合硝酸铝、水合氯化铝和水合硫酸铝中的任意一种或任意组合。
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