CN108911760A - 碳纤维增强树脂梯度碳化非烧蚀型热防护材料及制备方法 - Google Patents

碳纤维增强树脂梯度碳化非烧蚀型热防护材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及碳纤维增强树脂梯度碳化非烧蚀型热防护材料及制备方法，该防护材料表层为耐高温非烧蚀抗氧化碳/碳复合材料、底部为高力学性能和高隔热能力的碳/树脂复合材料、中间为梯度碳化复合材料，能够耐高温、具有高力学性能和优异的隔热能力，在高温防热/承力的同时，能够降低防热部件背面温度，满足一体化多功能复合材料的需要；同时该热防护材料表层为抗氧化碳/碳复合材料区，其具有较高的热导率，可实现服役过程中表面热量的均一化分配，防止局部温度过高造成材料破坏；而内部的碳/树脂复合材料具有较低的热导率，可以防止热量向防热系统内部的快速扩散。两种方式的组合可以显著提高热防护材料服役的热流环境和降低内部的隔热压力。

Description

碳纤维增强树脂梯度碳化非烧蚀型热防护材料及制备方法
技术领域
本发明涉及碳纤维增强树脂梯度碳化非烧蚀型热防护材料及其制备方法，属无机高温热防护材料领域。
背景技术
航天飞行器服役的热环境要求其热防护系统需要采用热防护材料进行防护。碳纤维增强树脂(如酚醛树脂)基复合材料是一类应用广泛的烧蚀型热防护材料，通过其表面的热解、碳化、烧蚀等行为带走热流，实现防热的目的。碳纤维增强树脂基复合材料除了具有防热功能外，其力学性能高(如拉伸强度可达600MPa以上)，热导率低(通常低于1W/m.K)，还可以实现力学承载和隔热的功能。受到碳纤维增强树脂基复合材料耐热流环境的限制，更高热流环境中的防热采用碳/碳复合材料，例如航天飞行器端头、喉衬等都采用了烧蚀型碳/碳复合材料。随着航天飞行器高速化、长程化、精确控制化等发展，热防护系统对热防护材料的要求从烧蚀型逐渐向非烧蚀型方向转变，从非承载或辅助承载向主承载方向转变，要求飞行器大面积防热部件在服役过程中不烧蚀且具有高的力学性能。抗氧化碳/碳复合材料、碳/碳化硅复合材料、碳化硅/碳化硅复合材料等是新型的非烧蚀、承力、防热一体化热防护材料，可在防热的同时实现承力的目的。这些复合材料通常具有较高的热导率(是碳纤维增强树脂基复合材料的几十到上百倍)，其在防热时几乎无法实现隔热的功能，通常需要额外采用隔热材料，这势必会增加热防护系统的复杂性，降低系统可靠性。另外，这些非烧蚀、承力、防热一体化复合材料的力学性能通常比碳/树脂复合材料低得多，如抗氧化碳/碳复合材料的拉伸强度通常低于250MPa。急需发展一种能够耐高温、高力学性能、具有一定隔热能力的非烧蚀型多功能热防护材料，在高温防热/承力的同时，降低防热部件背面温度，达到现有隔热材料可用应用的水平。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供碳纤维增强树脂梯度碳化非烧蚀型热防护材料，该防护材料表层为耐高温非烧蚀抗氧化碳/碳复合材料、底部为高力学性能和高隔热能力的碳/树脂复合材料、中间为梯度碳化复合材料，能够耐高温、具有高力学性能和优异的隔热能力，在高温防热/承力的同时，能够降低防热部件背面温度，满足一体化多功能复合材料的需要。
本发明的另外一个目的在于提供碳纤维增强树脂梯度碳化非烧蚀型热防护材料的制备方法。
本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：
碳纤维增强树脂梯度碳化非烧蚀型热防护材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)、以碳纤维织物为预制体，以高残炭树脂或耐高温树脂为基体前躯体，将所述高残炭树脂或耐高温树脂引入所述预制体孔隙中，固化形成碳纤维增强树脂基复合材料；
(2)、在无氧环境下，将所述碳纤维增强树脂基复合材料的其中一面进行高温加热碳化，加热温度和时间不超过所述非烧蚀型热防护材料将服役的最高温度和最长时间；
(3)、采用致密化方法，将所述高温加热碳化后的碳纤维增强树脂基复合材料形成的孔隙采用高残炭树脂或耐高温树脂进行填充，形成碳/碳复合材料层，所述碳纤维增强树脂基复合材料未进行高温加热碳化的另一面形成碳/树脂复合材料层，所述碳/碳复合材料层与所述碳/树脂复合材料层之间形成梯度过渡层；
(4)、在所述碳/碳复合材料层表面制备抗氧化涂层，得到碳纤维增强树脂梯度碳化非烧蚀型热防护材料。
在上述热防护材料的制备方法中，所述碳纤维织物为2.5D或3D碳纤维织物；所述2.5D或3D碳纤维织物为缝合、三向编织、针刺结构的碳纤维预制体；所述碳纤维预制体体积密度大于0.4g/cm3，优选预制体密度大于0.6g/cm3。
在上述热防护材料的制备方法中，所述高残炭树脂或耐高温树脂为酚醛类树脂、糠酮类树脂、聚酰亚胺类树脂中的一种或组合。
在上述热防护材料的制备方法中，所述步骤(2)中在惰性气体保护或真空条件下进行高温加热碳化；所述步骤(2)中对所述碳纤维增强树脂基复合材料的其中一面进行高温加热碳化过程重复进行，重复前高温面温度需降至200℃以下。
在上述热防护材料的制备方法中，所述步骤(3)中致密化方法为先用常压浸渍、真空浸渍或加压浸渍中的一种或几种在所述孔隙中填充高残炭树脂或耐高温树脂，固化后对所述已高温加热碳化处理的一面进行高温加热碳化，加热温度和时间不超过所述非烧蚀型热防护材料将服役的最高温度和最长时间。
在上述热防护材料的制备方法中，所述高残炭树脂或耐高温树脂的填充、固化和高温加热碳化过程重复2～3次。
在上述热防护材料的制备方法中，所述步骤(4)中抗氧化涂层制备方法为等离子喷涂法、电弧喷涂法、涂覆烧结法、化学气相沉积法或溶胶-凝胶法中的一种或组合；所述抗氧化涂层为陶瓷涂层，涂层体系为SiC、ZrB2、HfB2、HfC、MoSi2、TaSi2或ZrO2中的一种或组合；优选所述陶瓷涂层表面涂覆硅溶胶或硼硅酸玻璃并加热固化或流平。
碳纤维增强树脂梯度碳化非烧蚀型热防护材料，采用上述制备方法制备得到。
碳纤维增强树脂梯度碳化非烧蚀型热防护材料，依次包括抗氧化涂层、碳/碳复合材料层、过渡层和碳/树脂复合材料层，其中过渡层为碳/树脂复合材料向碳/碳复合材料转变的梯度过渡层。
在上述热防护材料中，所述碳/碳复合材料层、过渡层和碳/树脂复合材料层的厚度比为：1：(0.5～2)：(0.5～2)。
在上述热防护材料中，所述碳/树脂复合材料层为：以2.5D或3D碳纤维织物为预制体，以高残炭树脂或耐高温树脂为基体前躯体，将所述高残炭树脂或耐高温树脂引入所述预制体孔隙中并固化形成。
在上述热防护材料中，所述碳/碳复合材料层为：在无氧环境下将碳/树脂复合材料的其中一面进行加热碳化，并采用致密化处理对碳化后形成的孔隙用高残炭树脂或耐高温树脂进行填充得到。
在上述热防护材料中，所述过渡层为：在无氧环境下将碳/树脂复合材料的其中一面进行加热碳化，并采用致密化处理对碳化后形成的孔隙用高残炭树脂或耐高温树脂进行填充，形成碳/碳复合材料层，所述碳/树脂复合材料的另一面形成碳/树脂复合材料层，在所述碳/碳复合材料层与碳/树脂复合材层之间形成过渡层。
在上述热防护材料中，所述2.5D或3D碳纤维织物为缝合、三向编织、针刺结构的碳纤维预制体；所述碳纤维预制体体积密度大于0.4g/cm3，优选碳纤维预制体体积密度大于0.6g/cm3。
在上述热防护材料中，所述高残炭树脂或耐高温树脂为酚醛类树脂、糠酮类树脂、聚酰亚胺类树脂中的一种或组合。
在上述热防护材料中，所述抗氧化涂层为SiC、ZrB2、HfB2、HfC、MoSi2、TaSi2或ZrO2中的一种或组合形成的涂层；所述涂层厚度为50～500μm。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)、本发明提出一种新型的非烧蚀型热防护材料，实现表层为耐高温非烧蚀抗氧化碳/碳复合材料、底部为高力学性能和一定隔热能力的碳/树脂复合材料、中间为梯度碳化复合材料的一体化多功能复合材料，能够耐高温、具有高力学性能和较好的隔热能力，在高温防热/承力的同时，能够降低防热部件背面温度，满足一体化多功能复合材料的需要。
(2)、本发明制备的热防护材料实现了抗氧化碳/碳复合材料与碳/树脂复合材料的一体化，兼顾了两种热防护材料的优点，可同时实现高温非烧蚀、高力学承载和较高程度隔热，比抗氧化碳/碳复合材料具有高的力学性能和隔热能力，比碳/树脂复合材料具有更高的耐温能力和非烧蚀特性；
(3)、本发明材料制备过程中采用了单面快速高温加热梯度碳化方法，内部碳纤维没有经历高温过程，碳/碳复合材料层内部和过渡层都可以保持比传统碳/碳复合材料更高的力学性能和更好的隔热性能，热防护材料的耐高温层的综合性能比传统非烧蚀抗氧化碳/碳复合材料大幅提高；
(4)、本发明获得的材料表层为抗氧化碳/碳复合材料区，其具有较高的热导率，可实现服役过程中表面热量的均一化分配，防止局部温度过高造成材料破坏；而内部的碳/树脂复合材料具有较低的热导率，可以防止热量向防热系统内部的快速扩散。两种方式的组合可以显著提高热防护材料服役的热流环境和降低内部的隔热压力。
(5)、本发明通过对非烧蚀型热防护材料制备过程中材料的选择，工艺过程及工艺条件的优化选择，材料的结构组成等的优化设计，使得制备的防护材料具有更加优异的综合性能。
附图说明
图1为本发明碳纤维增强树脂梯度碳化非烧蚀型热防护材料的结构示意图；
抗氧化涂层1、碳/碳复合材料层2、过渡层3、碳/树脂复合材料层4。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述：
如图1所示为本发明非烧蚀型热防护材料结构示意图，本发明碳纤维增强树脂梯度碳化非烧蚀型热防护材料由一个表面至另一个表面，依次包括抗氧化涂层1、碳/碳复合材料层2、过渡层3和碳/树脂复合材料层4，其中过渡层为碳/树脂复合材料向碳/碳复合材料转变的梯度过渡层。
具体地，本发明实施例中碳/碳复合材料层、过渡层和碳/树脂复合材料层的厚度比为：1：(0.5-2)：(0.5～2)。
具体地，本发明实施例中，碳/树脂复合材料层为：以2.5D或3D碳纤维织物为预制体，以高残炭树脂或耐高温树脂为基体前躯体，将所述高残炭树脂或耐高温树脂引入所述预制体孔隙中并固化形成。在一可选实施例中，2.5D或3D碳纤维织物为缝合、三向编织、针刺结构的碳纤维预制体，预制体体积密度大于0.4g/cm3，优选预制体体积密度大于0.6g/cm3。高残炭树脂或耐高温树脂为酚醛类树脂、糠酮类树脂、聚酰亚胺类树脂中的一种或组合。
碳/碳复合材料层为：在无氧环境下将碳/树脂复合材料的其中一面进行高温加热碳化，采用致密化处理对碳化后形成的孔隙用高残炭树脂或耐高温树脂进行填充，得到。
过渡层为：在无氧环境下将碳/树脂复合材料的其中一面进行加热碳化，采用致密化处理对碳化后形成的孔隙用高残炭树脂或耐高温树脂进行填充，并对前面高温加热碳化一面进行高温加热碳化，形成碳/碳复合材料层，所述碳/树脂复合材料的另一面形成碳/树脂复合材料层，在所述碳/碳复合材料层与碳/树脂复合材层之间形成过渡层。
具体地，本发明实施例中，抗氧化涂层为SiC、ZrB2、HfB2、HfC、MoSi2、TaSi2或ZrO2中的一种或组合形成的涂层；该涂层厚度为50～500μm。
本发明非烧蚀型热防护材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)、以2.5D或3D碳纤维织物为预制体，以高残炭树脂或耐高温树脂为基体前躯体，将所述高残炭树脂或耐高温树脂引入所述预制体孔隙中，固化形成碳纤维增强树脂基复合材料。
具体地，本发明实施例中，2.5D或3D碳纤维织物为缝合、三向编织、针刺结构的碳纤维预制体，预制体体积密度大于0.4g/cm3，优选预制体密度大于0.6g/cm3。高残炭树脂或耐高温树脂为酚醛类树脂、糠酮类树脂、聚酰亚胺类树脂中的一种或组合。
(2)、在无氧环境下(惰性气体保护或真空条件下)，将所述碳纤维增强树脂基复合材料的其中一面进行单面快速高温加热碳化，加热温度和时间不超过所述非烧蚀型热防护材料将服役的最高温度和最长时间。
具体地，本发明实施例中对碳纤维增强树脂基复合材料的其中一面进行高温加热碳化过程可以重复进行，重复前高温面温度需降至200℃以下。
具体地，本发明实施例中，单面快速高温加热温度为1000～2500℃，加热时间为10～2000s。
本发明单面快速高温加热碳化为在无氧环境下进行高温加热处理。也可以采用专利申请号201711155373.6，专利名称：“一种热防护材料防隔热测试系统、测试方法及热处理方法”(申请人在先申请专利)中的设备和方法进行加热。
(3)、采用致密化方法，将高温加热碳化后的碳纤维增强树脂基复合材料形成的孔隙采用高残炭树脂或耐高温树脂进行填充，形成碳/碳复合材料层，碳纤维增强树脂基复合材料未进行高温加热碳化的另一面形成碳/树脂复合材料层，碳/碳复合材料层与所述碳/树脂复合材料层之间形成梯度过渡层；
具体地，本发明实施例中，致密化方法为先用常压浸渍、真空浸渍或加压浸渍中的一种或几种在所述孔隙中填充高残炭树脂或耐高温树脂，固化后进行高温加热碳化，加热温度和时间不超过所述非烧蚀型热防护材料将服役的最高温度和最长时间，形成碳/碳复合材料层。上述高残炭树脂或耐高温树脂的填充、固化和高温加热碳化过程可以重复2～3次。
(4)、在所述碳/碳复合材料层表面制备抗氧化涂层，得到碳纤维增强树脂梯度碳化非烧蚀型热防护材料。
具体地，本发明实施例中，抗氧化涂层制备方法为等离子喷涂法、电弧喷涂法、涂覆烧结法、化学气相沉积法或溶胶-凝胶法中的一种或组合。抗氧化涂层为陶瓷涂层，涂层体系为SiC、ZrB2、HfB2、HfC、MoSi2、TaSi2或ZrO2中的一种或组合；形成陶瓷涂层后还可以继续在表面涂覆硅溶胶、硼硅酸玻璃等物料并加热固化或流平，以形成更可靠的氧化防护涂层。涂层厚度为50～500μm。
实施例1：
(1)以T300碳纤维八枚锻纹布缝合形成的织物为预制体(密度约0.7g/cm3)，以残炭率为50％的酚醛树脂(铜山化工厂)为基体前躯体，通过真空-加压浸渍法将树脂引入到预制体孔隙中，固化后形成碳纤维增强树脂基复合材料。
(2)在惰性气体氩气保护下，采用单面快速高温加热方法将碳纤维增强树脂基复合材料的一面(称作高温面)进行加热碳化，最高加热温度为1500℃，加热时间为900s；待加热面温度降至200℃以下后重复一次单面快速高温加热，最高加热温度为1500℃，单次加热时间为600s。
(3)采用反向差压虹吸技术，将碳化后形成的孔隙用上述酚醛树脂填充，固化后进行单面高温加热，最高加热温度为1500℃，单次加热时间为900s。重复2次反向差压虹吸树脂-固化-单面高温加热过程，形成高温面为碳/碳复合材料层、低温面为碳/树脂复合材料层、中间为梯度碳化层的一体化材料。
(4)在上述一体化材料高温表面，即碳/碳复合材料层表面采用等离子喷涂法制备厚度为200μm的HfB2/MoSi2高温抗氧化涂层，形成碳纤维增强树脂梯度碳化非烧蚀型热防护材料。
对获得的热防护材料进行力学性能测试，拉伸强度达350MPa，远大于同结构碳纤维增强碳/碳复合材料的210MPa。对获得的热防护材料进行氧乙炔焰考核1000s，同时测试背面温度，材料表面温度为1700℃，背面温度最高1200℃，表面未发生烧蚀。而同结构碳纤维增强的碳/酚醛树脂复合材料在该条件下测试时，表面发生了严重烧蚀，同结构碳纤维增强的抗氧化碳/碳复合材料在该条件下测试时，表面虽然为非烧蚀，但其背面温度高达1500℃以上。本发明制备的热防护材料表现出了良好的非烧蚀、耐高温、高承力和一定的隔热能力，具有比传统热防护材料优良的综合性能。
实施例2：
(1)以T700碳纤单向布按0°/90°铺层后针刺形成的织物为预制体(密度约0.6g/cm3)，以残炭率为55％的糠铜树脂(铜山化工厂)为基体前躯体，通过真空-加压浸渍法将树脂引入到预制体孔隙中，固化后形成碳纤维增强树脂基复合材料。
(2)在惰性气体氩气保护下，采用单面快速高温加热方法将碳纤维增强树脂基复合材料的一面(称作高温面)进行加热碳化，最高加热温度为1600℃，加热时间为900s。
(3)采用涂覆浸渍方法，将碳化后形成的孔隙用残炭率为50％的酚醛树脂(铜山化工厂)填充，固化后进行单面高温加热，最高加热温度为1500℃，单次加热时间为900s。重复2次涂覆浸渍-固化-单面高温加热过程，形成高温面为碳/碳复合材料层、低温面为碳/树脂复合材料层、中间为梯度碳化层的一体化材料。
(4)在上述一体化材料高温表面，即碳/碳复合材料层表面采用涂覆烧结法制备50μm底层，然后再采用等离子喷涂法制备厚度为200μm的HfB2/SiC高温抗氧化涂层，形成碳纤维增强树脂梯度碳化非烧蚀型热防护材料。
对获得的热防护材料进行力学性能测试，拉伸强度达330MPa，远大于同结构碳纤维增强碳/碳复合材料的180MPa。对获得的热防护材料进行氧乙炔焰考核1000s，同时测试背面温度，材料表面温度为1700℃，背面温度最高1150℃，表面未发生烧蚀。而同结构碳纤维增强的碳/酚醛树脂复合材料在该条件下测试时，表面发生了严重烧蚀，同结构碳纤维增强的抗氧化碳/碳复合材料在该条件下测试时，表面虽然为非烧蚀，但其背面温度高达1460℃以上。本发明制备的热防护材料表现出了良好的非烧蚀、耐高温、高承力和一定的隔热能力，具有比传统热防护材料优良的综合性能。
实施例3：
(1)以正交三向T300碳纤维织物为预制体(密度约1.0g/cm3)，以耐350℃高温聚酰亚胺树脂为基体前躯体，通过真空-加压浸渍法将树脂引入到预制体孔隙中，固化后形成碳纤维增强树脂基复合材料。
(2)采用单面快速高温加热方法将碳纤维增强树脂基复合材料的一面(称作高温面)进行加热碳化，最高加热温度为1400℃，加热时间为1000s。
(3)在惰性气体氩气保护下，采用涂覆/真空/加压浸渍技术，将碳化后形成的孔隙用残炭率为50％的酚醛树脂(铜山化工厂)填充，固化后进行单面高温加热，最高加热温度为1500℃，单次加热时间为800s。重复3次涂覆/真空/加压浸渍-固化-单面高温加热过程，形成高温面为碳/碳复合材料层、低温面为碳/树脂复合材料层、中间为梯度碳化层的一体化材料。
(4)在上述一体化材料高温表面，即碳/碳复合材料层表面采用涂覆烧结法制备厚度为150μm的碳化硅涂层，然后采用溶胶-凝胶法在碳化硅表面和孔隙中制备二氧化硅封填层，形成碳纤维增强树脂梯度碳化非烧蚀型热防护材料。
对获得的热防护材料进行力学性能测试，拉伸强度达380MPa，远大于同结构碳纤维增强碳/碳复合材料的230MPa。对获得的热防护材料进行氧乙炔焰考核1000s，同时测试背面温度，材料表面温度为1600℃，背面温度最高1150℃，表面未发生烧蚀。而同结构碳纤维增强的碳/酚醛树脂复合材料在该条件下测试时，表面发生了严重烧蚀，同结构碳纤维增强的抗氧化碳/碳复合材料在该条件下测试时，表面虽然为非烧蚀，但其背面温度高达1450℃以上。本发明制备的热防护材料表现出了良好的非烧蚀、耐高温、高承力和一定的隔热能力，具有比传统热防护材料优良的综合性能。
以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。

Claims (16)

1.碳纤维增强树脂梯度碳化非烧蚀型热防护材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)、以碳纤维织物为预制体，以高残炭树脂或耐高温树脂为基体前躯体，将所述高残炭树脂或耐高温树脂引入所述预制体孔隙中，固化形成碳纤维增强树脂基复合材料；
(2)、在无氧环境下，将所述碳纤维增强树脂基复合材料的其中一面进行高温加热碳化，加热温度和时间不超过所述非烧蚀型热防护材料将服役的最高温度和最长时间；
(3)、采用致密化方法，将所述高温加热碳化后的碳纤维增强树脂基复合材料形成的孔隙采用高残炭树脂或耐高温树脂进行填充，形成碳/碳复合材料层，所述碳纤维增强树脂基复合材料未进行高温加热碳化的另一面形成碳/树脂复合材料层，所述碳/碳复合材料层与所述碳/树脂复合材料层之间形成梯度过渡层；
(4)、在所述碳/碳复合材料层表面制备抗氧化涂层，得到碳纤维增强树脂梯度碳化非烧蚀型热防护材料。
2.根据权利要求1所述的热防护材料的制备方法，其特征在于：所述碳纤维织物为2.5D或3D碳纤维织物；所述2.5D或3D碳纤维织物为缝合、三向编织、针刺结构的碳纤维预制体；所述碳纤维预制体体积密度大于0.4g/cm3，优选预制体密度大于0.6g/cm3。
3.根据权利要求1所述的热防护材料的制备方法，其特征在于：所述高残炭树脂或耐高温树脂为酚醛类树脂、糠酮类树脂、聚酰亚胺类树脂中的一种或组合。
4.根据权利要求1所述的热防护材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中在惰性气体保护或真空条件下进行高温加热碳化；所述步骤(2)中对所述碳纤维增强树脂基复合材料的其中一面进行高温加热碳化过程重复进行，重复前高温面温度需降至200℃以下。
5.根据权利要求1所述的热防护材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中致密化方法为先用常压浸渍、真空浸渍或加压浸渍中的一种或几种在所述孔隙中填充高残炭树脂或耐高温树脂，固化后对所述已高温加热碳化处理的一面进行高温加热碳化，加热温度和时间不超过所述非烧蚀型热防护材料将服役的最高温度和最长时间。
6.根据权利要求5所述的热防护材料的制备方法，其特征在于：所述高残炭树脂或耐高温树脂的填充、固化和高温加热碳化过程重复2～3次。
7.根据权利要求1所述的热防护材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中抗氧化涂层制备方法为等离子喷涂法、电弧喷涂法、涂覆烧结法、化学气相沉积法或溶胶-凝胶法中的一种或组合；所述抗氧化涂层为陶瓷涂层，涂层体系为SiC、ZrB2、HfB2、HfC、MoSi2、TaSi2或ZrO2中的一种或组合；优选所述陶瓷涂层表面涂覆硅溶胶或硼硅酸玻璃并加热固化或流平。
8.碳纤维增强树脂梯度碳化非烧蚀型热防护材料，其特征在于：所述热防护材料采用权利要求1～7之一所述的制备方法制备得到。
9.碳纤维增强树脂梯度碳化非烧蚀型热防护材料，其特征在于：依次包括抗氧化涂层、碳/碳复合材料层、过渡层和碳/树脂复合材料层，其中过渡层为碳/树脂复合材料向碳/碳复合材料转变的梯度过渡层。
10.根据权利要求9所述的热防护材料，其特征在于：所述碳/碳复合材料层、过渡层和碳/树脂复合材料层的厚度比为：1：(0.5～2)：(0.5～2)。
11.根据权利要求9所述的热防护材料，其特征在于：所述碳/树脂复合材料层为：以2.5D或3D碳纤维织物为预制体，以高残炭树脂或耐高温树脂为基体前躯体，将所述高残炭树脂或耐高温树脂引入所述预制体孔隙中并固化形成。
12.根据权利要求9所述的热防护材料，其特征在于：所述碳/碳复合材料层为：在无氧环境下将碳/树脂复合材料的其中一面进行加热碳化，并采用致密化处理对碳化后形成的孔隙用高残炭树脂或耐高温树脂进行填充得到。
13.根据权利要求9所述的热防护材料，其特征在于：所述过渡层为：在无氧环境下将碳/树脂复合材料的其中一面进行加热碳化，并采用致密化处理对碳化后形成的孔隙用高残炭树脂或耐高温树脂进行填充，形成碳/碳复合材料层，所述碳/树脂复合材料的另一面形成碳/树脂复合材料层，在所述碳/碳复合材料层与碳/树脂复合材层之间形成过渡层。
14.根据权利要求11～13之一所述的热防护材料，其特征在于：所述2.5D或3D碳纤维织物为缝合、三向编织、针刺结构的碳纤维预制体；所述碳纤维预制体体积密度大于0.4g/cm3，优选碳纤维预制体体积密度大于0.6g/cm3。
15.根据权利要求11～13之一所述的热防护材料，其特征在于：所述高残炭树脂或耐高温树脂为酚醛类树脂、糠酮类树脂、聚酰亚胺类树脂中的一种或组合。
16.根据权利要求9所述的热防护材料，其特征在于：所述抗氧化涂层为SiC、ZrB2、HfB2、HfC、MoSi2、TaSi2或ZrO2中的一种或组合形成的涂层；所述涂层厚度为50～500μm。
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