CN116789466A - 一种模具耐高温pvd涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及模具表面处理技术领域，且公开了一种模具耐高温PVD涂层，所述PVD涂层由基层、中间过度层和保护层组成，所述基层为含有C/C复合材料的基层，所述中间过度层为厚金属氮化物过渡层。该模具耐高温PVD涂层及其制备方法，通过采用SiC工业合成炉可以在C/C复合材料基体上制备出较厚致密的SiC瓷涂层，所制备的陶瓷PVD涂层具有优异的热稳定性能与抗氧化性能，主要是涂层中间形成丁一层致密的SiC层，以及在高温氧化环境下在其表面形成一层致密的SiO2层所导致的，通过在基层以及保护涂层中间设置有厚金属氮化物过渡层，在与保护涂层的配合下可提高整个PVD涂层整体强度，使PVD涂层表现出优越的力学性能和良好的耐磨、减摩性能。
Description
技术领域
本发明涉及模具表面处理技术领域，具体为一种模具耐高温PVD涂层及其制备方法。
背景技术
PVD涂层具有硬度HV3000左右，提高耐磨性能，精度高，控制在微米级，不影响零件尺寸，涂层致密，提高防腐性能，温度低，工件不变形等优点，PVD涂层的覆盖范围非常广泛比如：切削刀具类：刀具，刀片，滚刀类等，各类模具：例如冲压成型模具，塑胶模具，汽车模具，压铸模具等，零部件：需要耐磨防腐以及无油状态的摩擦件。
C/C复合材料具有低的密度和优异的高温力学性能在宇航工业、高温发热体、高温模具和生物材料具有独特的应用优势，但其在高温氧化环境中存在抗氧化性差，耐冲刷能力低等问题，使得其各项物理及力学性能迅速劣化，限制了它在高温环境下的应用。
由于Si C涂层具有优异的抗氧化性和耐磨性，低的热膨胀系数，高温下氧化形成的Si C玻璃质保护膜能有效阻止氧的扩散渗透，且与C/C复合材料基体化学相容性好，因此，在PVD涂层中结合C/C复合材料可使整个涂层表面具有较好的耐高温性能，具有广阔应用前景，故而提出一种模具耐高温PVD涂层及其制备方法来解决上述问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种模具耐高温PVD涂层及其制备方法，具备耐高温性能好等优点，解决了耐高温性能不佳的问题。
(二)技术方案
为实现上述耐高温性能好目的，本发明提供如下技术方案：一种模具耐高温PVD涂层，所述PVD涂层由基层、中间过度层和保护层组成，所述基层为含有C/C复合材料的基层，所述中间过度层为厚金属氮化物过渡层，所述保护涂层为含炭热固树脂层。
优选的，所述中间过度层厚度为20～24μm，所述基层为含有大量的微气孔。
优选的，所述保护涂层含碳量在50％～60％，所述保护涂层厚度为10～15μm。
优选的，所述基层规格12mm×10mm的圆柱体，且基层密度为1.65g/cm3。
本发明要解决的另一技术问题是提供一种模具耐高温PVD涂层及其制备方法，包括以下步骤：一种模具耐高温PVD涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、基层处理：将切割成12mm×10mm的圆柱体，先用500目的细砂纸磨去表面的切割痕迹，并将各个表面打磨平整，再用100目粗砂纸打磨其表面，使其表面粗化，有利于增加中间过度层与基体附着力，用超声波清洗和干燥，备用；
S2、中间过度层处理：将中间过度层过丙酮、酒精超声清洁除油后，干燥备用，采用气相沉积法用SiO2和TiN在基层上进行中间过渡层的连接固定；
S3、保护涂层处理：将含碳量在50％～60％的保护涂层用无水乙醇调节其粘度，将一定量平均粒径为10μm的石油焦加入到溶液中，搅拌约30mi n，配制成一定粘度的高分子溶液，再将其均匀涂敷在中间过度层上，然后在其表面筛上一层平均粒径为10μm的石油焦微粉，阴干后，再使用800～1000℃的N2保护碳化22～24h，将其埋入SiC工业合成炉中烧成，即得到PVD涂层试样；
S4、试样分析：选取6个PVD涂层试样进行氧化性能分析实验，对其进行1400～1600℃，在静态自由流动空气中用高温箱式电阻炉恒温氧化1～10h的氧化实验，待冷却后取出试样，用精度为0.1mg的电子天平称重，计算其氧化失重百分率和氧化失重率，用此来评价涂层防氧化能力；
S5、试样观察：将PVD涂层试样经表面处理后，用电子扫描显微镜分析其微观结构，完成分析观察。
优选的，所述步骤S1中超声波清洗以及干燥时间为20～40mi n，所述步骤S2中除油时间以及干燥时间为30～40mi n。
优选的，所述步骤S3中阴干时间为22～24h，且阴干后还需通过50～60℃干燥5～7h。
优选的，所述步骤S5中电子扫描显微镜型号为JCxA-733。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种模具耐高温PVD涂层及其制备方法，具备以下有益效果：
1、该模具耐高温PVD涂层及其制备方法，通过采用SiC工业合成炉可以在C/C复合材料基体上制备出较厚致密的SiC瓷涂层，所制备的陶瓷PVD涂层具有优异的热稳定性能与抗氧化性能，主要是涂层中间形成丁一层致密的SiC层，以及在高温氧化环境下在其表面形成一层致密的SiO2层所导致的。
2、该模具耐高温PVD涂层及其制备方法，通过在基层以及保护涂层中间设置有厚金属氮化物过渡层，在与保护涂层的配合下可提高整个PVD涂层整体强度，使PVD涂层表现出优越的力学性能和良好的耐磨、减摩性能。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
一种模具耐高温PVD涂层，PVD涂层由基层、中间过度层和保护层组成，基层为含有C/C复合材料的基层，中间过度层为厚金属氮化物过渡层，保护涂层为含炭热固树脂层。
本实施例中，中间过度层厚度为20μm，基层为含有大量的微气孔，保护涂层含碳量在50％，保护涂层厚度为10μm。
需要说明的是，基层规格12mm×10mm的圆柱体，且基层密度为1.65g/cm3。
一种模具耐高温PVD涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、基层处理：将切割成12mm×10mm的圆柱体，先用500目的细砂纸磨去表面的切割痕迹，并将各个表面打磨平整，再用100目粗砂纸打磨其表面，使其表面粗化，有利于增加中间过度层与基体附着力，用超声波清洗和干燥，超声波清洗以及干燥时间为20mi n，备用；
S2、中间过度层处理：将中间过度层过丙酮、酒精超声清洁除油后，干燥备用，除油时间以及干燥时间为30mi n，采用气相沉积法用SiO2和TiN在基层上进行中间过渡层的连接固定；
S3、保护涂层处理：将含碳量在50％的保护涂层用无水乙醇调节其粘度，将一定量平均粒径为10μm的石油焦加入到溶液中，搅拌约30mi n，配制成一定粘度的高分子溶液，再将其均匀涂敷在中间过度层上，然后在其表面筛上一层平均粒径为10μm的石油焦微粉，阴干后，阴干时间为22h，且阴干后还需通过50℃干燥5h，再使用800℃的N2保护碳化22h，将其埋入SiC工业合成炉中烧成，即得到PVD涂层试样；
S4、试样分析：选取6个PVD涂层试样进行氧化性能分析实验，对其进行1400℃，在静态自由流动空气中用高温箱式电阻炉恒温氧化1h的氧化实验，待冷却后取出试样，用精度为0.1mg的电子天平称重，计算其氧化失重百分率和氧化失重率，用此来评价涂层防氧化能力；
S5、试样观察：将PVD涂层试样经表面处理后，用电子扫描显微镜分析其微观结构，完成分析观察，电子扫描显微镜型号为JCxA-733。
实施例二：
一种模具耐高温PVD涂层，PVD涂层由基层、中间过度层和保护层组成，基层为含有C/C复合材料的基层，中间过度层为厚金属氮化物过渡层，保护涂层为含炭热固树脂层。
本实施例中，中间过度层厚度为22μm，基层为含有大量的微气孔，保护涂层含碳量在55％，保护涂层厚度为13μm。
需要说明的是，基层规格12mm×10mm的圆柱体，且基层密度为1.65g/cm3。
一种模具耐高温PVD涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、基层处理：将切割成12mm×10mm的圆柱体，先用500目的细砂纸磨去表面的切割痕迹，并将各个表面打磨平整，再用100目粗砂纸打磨其表面，使其表面粗化，有利于增加中间过度层与基体附着力，用超声波清洗和干燥，超声波清洗以及干燥时间为30mi n，备用；
S2、中间过度层处理：将中间过度层过丙酮、酒精超声清洁除油后，干燥备用，除油时间以及干燥时间为35mi n，采用气相沉积法用SiO2和TiN在基层上进行中间过渡层的连接固定；
S3、保护涂层处理：将含碳量在55％的保护涂层用无水乙醇调节其粘度，将一定量平均粒径为10μm的石油焦加入到溶液中，搅拌约30mi n，配制成一定粘度的高分子溶液，再将其均匀涂敷在中间过度层上，然后在其表面筛上一层平均粒径为10μm的石油焦微粉，阴干后，阴干时间为23h，且阴干后还需通过55℃干燥6h，再使用900℃的N2保护碳化23h，将其埋入SiC工业合成炉中烧成，即得到PVD涂层试样；
S4、试样分析：选取6个PVD涂层试样进行氧化性能分析实验，对其进行1500℃，在静态自由流动空气中用高温箱式电阻炉恒温氧化3h的氧化实验，待冷却后取出试样，用精度为0.1mg的电子天平称重，计算其氧化失重百分率和氧化失重率，用此来评价涂层防氧化能力；
S5、试样观察：将PVD涂层试样经表面处理后，用电子扫描显微镜分析其微观结构，完成分析观察，电子扫描显微镜型号为JCxA-733。
实施例三：
一种模具耐高温PVD涂层，PVD涂层由基层、中间过度层和保护层组成，基层为含有C/C复合材料的基层，中间过度层为厚金属氮化物过渡层，保护涂层为含炭热固树脂层。
本实施例中，中间过度层厚度为24μm，基层为含有大量的微气孔，保护涂层含碳量在60％，保护涂层厚度为15μm。
需要说明的是，基层规格12mm×10mm的圆柱体，且基层密度为1.65g/cm3。
一种模具耐高温PVD涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、基层处理：将切割成12mm×10mm的圆柱体，先用500目的细砂纸磨去表面的切割痕迹，并将各个表面打磨平整，再用100目粗砂纸打磨其表面，使其表面粗化，有利于增加中间过度层与基体附着力，用超声波清洗和干燥，超声波清洗以及干燥时间为40mi n，备用；
S2、中间过度层处理：将中间过度层过丙酮、酒精超声清洁除油后，干燥备用，除油时间以及干燥时间为40mi n，采用气相沉积法用Si O2和T i N在基层上进行中间过渡层的连接固定；
S3、保护涂层处理：将含碳量在60％的保护涂层用无水乙醇调节其粘度，将一定量平均粒径为10μm的石油焦加入到溶液中，搅拌约30mi n，配制成一定粘度的高分子溶液，再将其均匀涂敷在中间过度层上，然后在其表面筛上一层平均粒径为10μm的石油焦微粉，阴干后，阴干时间为24h，且阴干后还需通过60℃干燥7h，再使用1000℃的N2保护碳化24h，将其埋入S i C工业合成炉中烧成，即得到PVD涂层试样；
S4、试样分析：选取6个PVD涂层试样进行氧化性能分析实验，对其进行1600℃，在静态自由流动空气中用高温箱式电阻炉恒温氧化10h的氧化实验，待冷却后取出试样，用精度为0.1mg的电子天平称重，计算其氧化失重百分率和氧化失重率，用此来评价涂层防氧化能力；
S5、试样观察：将PVD涂层试样经表面处理后，用电子扫描显微镜分析其微观结构，完成分析观察，电子扫描显微镜型号为JCxA-733。
本发明的有益效果是：通过采用Si C工业合成炉可以在C/C复合材料基体上制备出较厚致密的Si C瓷涂层，所制备的陶瓷PVD涂层具有优异的热稳定性能与抗氧化性能，主要是涂层中间形成丁一层致密的Si C层，以及在高温氧化环境下在其表面形成一层致密的SiO2层所导致的，通过在基层以及保护涂层中间设置有厚金属氮化物过渡层，在与保护涂层的配合下可提高整个PVD涂层整体强度，使PVD涂层表现出优越的力学性能和良好的耐磨、减摩性能。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种模具耐高温PVD涂层，其特征在于，所述PVD涂层由基层、中间过度层和保护层组成，所述基层为含有C/C复合材料的基层，所述中间过度层为厚金属氮化物过渡层，所述保护涂层为含炭热固树脂层。
2.根据权利要求1所述的一种模具耐高温PVD涂层，其特征在于，所述中间过度层厚度为20～24μm，所述基层为含有大量的微气孔。
3.根据权利要求1所述的一种模具耐高温PVD涂层，其特征在于，所述保护涂层含碳量在50％～60％，所述保护涂层厚度为10～15μm。
4.根据权利要求1所述的一种模具耐高温PVD涂层，其特征在于，所述基层规格12mm×10mm的圆柱体，且基层密度为1.65g/cm3。
5.一种模具耐高温PVD涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、基层处理：将切割成12mm×10mm的圆柱体，先用500目的细砂纸磨去表面的切割痕迹，并将各个表面打磨平整，再用100目粗砂纸打磨其表面，使其表面粗化，有利于增加中间过度层与基体附着力，用超声波清洗和干燥，备用；
S2、中间过度层处理：将中间过度层过丙酮、酒精超声清洁除油后，干燥备用，采用气相沉积法用SiO2和TiN在基层上进行中间过渡层的连接固定；
S3、保护涂层处理：将含碳量在50％～60％的保护涂层用无水乙醇调节其粘度，将一定量平均粒径为10μm的石油焦加入到溶液中，搅拌约30min，配制成一定粘度的高分子溶液，再将其均匀涂敷在中间过度层上，然后在其表面筛上一层平均粒径为10μm的石油焦微粉，阴干后，再使用800～1000℃的N2保护碳化22～24h，将其埋入SiC工业合成炉中烧成，即得到PVD涂层试样；
S4、试样分析：选取6个PVD涂层试样进行氧化性能分析实验，对其进行1400～1600℃，在静态自由流动空气中用高温箱式电阻炉恒温氧化1～10h的氧化实验，待冷却后取出试样，用精度为0.1mg的电子天平称重，计算其氧化失重百分率和氧化失重率，用此来评价涂层防氧化能力；
S5、试样观察：将PVD涂层试样经表面处理后，用电子扫描显微镜分析其微观结构，完成分析观察。
6.根据权利要求5所述的一种模具耐高温PVD涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中超声波清洗以及干燥时间为20～40min，所述步骤S2中除油时间以及干燥时间为30～40min。
7.根据权利要求5所述的一种模具耐高温PVD涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中阴干时间为22～24h，且阴干后还需通过50～60℃干燥5～7h。
8.根据权利要求5所述的一种模具耐高温PVD涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中电子扫描显微镜型号为JCxA-733。
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