CN109536943A - 一种激光熔覆涂层粉末及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种激光熔覆涂层粉末及制备方法，激光熔覆涂层粉末的组成及摩尔分数为：TiAl粉末：90%~99%，B粉末：1%~10%；制备方法包括金属基体选择及预处理，粉末配比及球磨，粉末预置，激光熔覆，TiAl和B通过CO2激光束的作用发生原位反应，在金属基体表面生成以TiB、TiB2为增强相的TiAl基合金涂层，本发明激光熔覆涂层硬度较高，具有良好的耐磨性和耐蚀性，激光熔覆涂层与基体呈冶金结合且结合情况良好。
Description
技术领域
本发明涉及了一种激光熔覆涂层粉末及制备方法，属于激光熔覆金属材料表面改性技术领域。
背景技术
铝合金的密度小、比强度高、热胀系数低、且易于加工，其导电、导热、塑性、可焊和力学性能良好。铝合金作为轻质结构材料普遍应用于航空、航天、汽车、船舶等工业领域。但其固有的摩擦磨损和高温抗氧化性能差的特点又限制了在复杂环境或恶劣工况下进一步的使用。同样地，钛合金由于其比强度高、比刚度高、优异的耐酸耐碱腐蚀性能以及良好的生物相容性而被广泛应用于航空航天、石油化工、汽车船舶以及军事化工等各个领域。但是，钛合金在高温下尤其是400℃以上的工作条件下，其耐磨性和抗氧化性会大幅度降低，引起失效，从而限制了其进一步的应用。
根据目前的研究现状，激光熔覆技术主要用于通过涂覆涂层来增加基体的抗氧化性、耐磨性，修复失效零件。这种加工方法可以节约成本，简单且易于实现。但是激光熔覆过程属于非平衡凝固，具有快速加热和冷却的特点，涂层不可避免的存在较大的应力，引起裂纹和气孔等难以消除的缺陷。这就限制了激光熔覆技术在工业中的进一步应用。
TiAl金属间化合物具有密度低、比强度和比弹性模量高、阻燃和抗氧化性好、抗蠕变和抗疲劳性能优良等特点，在高温时仍可以保持足够高的强度和刚度，同时有良好的抗蠕变及抗氧化能力，可作为一些机械零件表面耐蚀、耐高温、抗氧化的增强体防护层。这些优点同样使其成为航空用发动机及汽车耐热结构件最具竞争力的材料。
目前较多的涂层制备方法是通过单质粉末制备而成，而在激光熔覆实验中，实验温度较高，比如Al粉属于典型的轻金属，由于其熔点、沸点与密度相对较低，粉末质量相对较小，在这种情况下十分容易挥发和飞溅，单质铝很难进行激光熔覆。
发明内容
本发明的目的在于提供一种激光熔覆涂层粉末及制备方法，得到一种抗氧化性、耐磨性能优异且基体与涂层结合情况良好的涂层。
一种激光熔覆涂层粉末，其组成及摩尔分数为： TiAl粉末：90%~99%，B粉末：1%~10%。
所述TiAl粉末的平均粒度为120~150目，B粉末的平均粒度为200~250目。
所述TiAl粉末中Ti和Al的原子比为1:1。
本发明还提供所述激光熔覆涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）对基材进行预处理：将金属基体打磨光亮并清洗，干燥后备用；
（2）按比例称量激光熔覆涂层粉末混合真空球磨；
（3）将步骤（2）的混合粉末在金属基体上制成长条状预置层，预置层厚度为1~2mm，将预置好的试样进行干燥；
（4）将步骤（3）中制备好的试样进行激光熔覆，利用合金粉末之间的原位自生反应在金属基体表面制备出激光熔覆层。
步骤（1）金属基体为钛合金。
步骤（1）打磨光亮并清洗的具体步骤：金属基体表面用200目砂纸打磨后再用400目砂纸进行打磨，打磨至表面无粗大的划痕，使磨痕方向一致，表面光亮，再用酒精和丙酮进行清洗，去除金属基体表面的氧化膜和油污。
步骤（2）真空球磨参数：真空条件下，球磨转速40~60r/min，球料比为 15:1~20:1，球磨时间为 2~3h。
步骤（3）干燥温度为60~100℃，干燥时间为5~10h。
步骤（4）激光熔覆是采用CO2激光器进行的，激光功率为3.5~4.0kw，扫描速度为400~500mm/min，光斑直径≤5mm，保护气体为Ar或N2，气体流量为14~24L/min。
本发明的有益效果：
（1）本发明所述的制备得到的激光熔覆涂层宏观形貌良好，内部气孔和裂纹较少。得到的涂层硬度较高，具有良好的耐磨性和抗氧化性，且涂层与基体呈良好的冶金结合。
（2）本发明采用激光熔覆技术得到了稀释率低且结合紧密的涂层，对制备质量较高的涂层具有重要的指导作用。
（3）本发明以TiAl粉这种中间合金的形式加入到粉末中，这样可以大大降低粉末的挥发和飞溅，另外，在粉末中加入硼具有以下几点原因：硼的熔点相对低，具有脱氧、造渣、除气的作用，在激光熔覆过程中，B会被氧化成B2O2，最终形成硼酸盐熔渣，获得气孔率低的熔覆层；硼可以降低合金的熔点，增加浸润作用，对合金的流动性和表面张力产生有利作用；硼可以细化晶粒，提高高温强度；同时B与Ti在高温下可反应生成硬质相TiB和TiB2，这些硬质相可弥散分布在基体中，起到弥散强化的作用，使得涂层具有良好高温强度与硬度，因此，TiAl-B复合涂层具有优异的耐磨性和高温抗氧化性和热疲劳性能等。
附图说明
图1为本发明实施例1激光熔覆涂层的金相组织；
图2为本发明实施例2激光熔覆涂层的金相组织；
图3为本发明实施例3激光熔覆涂层的金相组织；
图4为实施例1、实施例2和实施例3的激光熔覆涂层的显微硬度；
图5为对比例1激光熔覆涂层的金相组织。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细的说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1
一种激光熔覆涂层粉末，其组成及摩尔分数为： TiAl粉末：99%，B粉末：1%，TiAl粉末平均粒度为100目，B粉末的平均粒度为200目，TiAl粉末中Ti和Al的原子比为1:1。
激光熔覆涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）对基材进行预处理：将金属基体打磨光亮并清洗，打磨光亮并清洗的具体步骤：金属基体表面用200目砂纸打磨后再用400目砂纸进行打磨，打磨至表面无粗大的划痕，使磨痕方向一致，表面光亮，再用酒精和丙酮进行清洗，去除金属基体表面的氧化膜和油污，干燥后备用，金属基体为TC4钛合金，其化学成分见表1所示；
（2）按比例称量激光熔覆涂层粉末进行混合真空球磨，真空球磨参数：真空条件下，球磨转速40r/min，球料比为 15:1，球磨时间为3h；
（3）将步骤（2）混合粉末在金属基体上制成长条状预置层，预置层厚度为1mm，宽度为4mm（与光斑直径一致），将预置好的试样进行干燥，干燥温度为60 ℃，干燥时间为10h；
（4）将步骤（3）中制备好的试样进行激光熔覆，激光熔覆是采用CO2激光器进行的，激光功率为3.5kW，扫描速度为500mm/min，光斑直径为4mm，保护气体为Ar，气体流量为14L/min，利用合金粉末之间的原位自生反应在金属基体表面制备出激光熔覆涂层。
表1金属基体TC4钛合金的化学成分
对激光熔覆后的涂层用HF-HNO3-H2O（体积比2:3:15）混合溶液进行腐蚀，获得了激光熔覆涂层的金相照片，如图1所示，容易看出涂层与基体结合情况良好且气孔少、裂纹少，组织致密。
实施例2
一种激光熔覆涂层粉末，其组成及摩尔分数为： TiAl粉末：90%，B粉末：10%，TiAl粉末平均粒度为120目，B粉末的平均粒度为220目，TiAl粉末中Ti和Al的原子比为1:1。
激光熔覆涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）对基材进行预处理：将金属基体打磨光亮并清洗，打磨光亮并清洗的具体步骤：金属基体表面用200目砂纸打磨后再用400目砂纸进行打磨，打磨至表面无粗大的划痕，使磨痕方向一致，表面光亮，再用酒精和丙酮进行清洗，去除金属基体表面的氧化膜和油污，干燥后备用，金属基体为TC4钛合金，其化学成分与实施例1相同；
（2）按比例称量激光熔覆涂层粉末进行混合真空球磨，真空球磨参数：真空条件下，球磨转速60r/min，球料比为20:1，球磨时间为2h；
（3）将步骤（2）混合粉末在金属基体上制成长条状预置层，预置层厚度为1.5mm，宽度为4mm（与光斑直径一致），将预置好的试样进行干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为5h；
（4）将步骤（3）中制备好的试样进行激光熔覆，激光熔覆是采用CO2激光器进行的，激光功率为4.0kW，扫描速度为500mm/min，光斑直径4mm，保护气体为N2，气体流量为18 L/min，利用合金粉末之间的原位自生反应在金属基体表面制备出激光熔覆涂层。
对激光熔覆后的涂层用HF-HNO3-H2O（体积比2:3:15）混合溶液进行腐蚀，获得了激光熔覆涂层的金相照片，如图2所示，容易看出涂层与基体结合情况良好且无气孔无裂纹，组织致密，晶粒比图1细小。
实施例3
一种激光熔覆涂层粉末，其组成及摩尔分数为： TiAl粉末：96%，B粉末：4%，TiAl粉末平均粒度为150目，B粉末的平均粒度为250目，TiAl粉末中Ti和Al的原子比为1:1。
激光熔覆涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）对基材进行预处理：将金属基体打磨光亮并清洗，打磨光亮并清洗的具体步骤：金属基体表面用200目砂纸打磨后再用400目砂纸进行打磨，打磨至表面无粗大的划痕，使磨痕方向一致，表面光亮，再用酒精和丙酮进行清洗，去除金属基体表面的氧化膜和油污，干燥后备用，金属基体为TC4钛合金，其化学成分与实施例1相同；
（2）按比例称量激光熔覆涂层粉末进行混合真空球磨，真空球磨参数：真空条件下，球磨转速50r/min，球料比为 18:1，球磨时间为2.5h；
（3）将步骤（2）混合粉末在金属基体上制成长条状预置层，预置层厚度为2mm，宽度为3mm（与光斑直径一致），将预置好的试样进行干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为8h；
（4）将步骤（3）中制备好的试样进行激光熔覆，激光熔覆是采用CO2激光器进行的，激光功率为4.0kW，扫描速度为400mm/min，光斑直径3mm，保护气体为Ar，气体流量为24L/min，利用合金粉末之间的原位自生反应在金属基体表面制备出激光熔覆涂层。
对激光熔覆后的涂层用HF-HNO3-H2O（体积比2:3:15）混合溶液进行腐蚀，获得了激光熔覆涂层的金相照片，如图3所示，容易看出涂层与基体结合情况良好，没有明显的气孔和裂纹，组织致密，晶粒细小，相比图1和图2，晶粒更加均匀。
图4为实施例1、实施例2和实施例3的熔覆层的显微硬度，采用HVS-1000A型显微硬度计测量熔覆层的显微硬度，作用10s后测量涂层和金属基体的硬度，在熔覆层的不同位置取3个点，取其平均值，经过计算，结果如图4所示，实施例1的激光熔覆涂层的平均硬度为1089HV，硬度是金属基体的3.2倍，实施例2的激光熔覆涂层的平均硬度为1065HV，硬度是金属基体的3.2倍，实施例3的激光熔覆涂层的平均硬度为2089HV，硬度是金属基体的5.6倍，还可以看出，实施例1、2和3涂层的显微硬度从涂层到金属基体的硬度逐渐降低，涂层硬度相对金属基体有较大的提升。
对比例1
一种激光熔覆涂层粉末只含有TiAl粉末，不含B，其制备方法具体包括如下步骤：
（1）对基材进行预处理：将金属基体打磨光亮并清洗，打磨光亮并清洗的具体步骤：金属基体表面用200目砂纸打磨后再用400目砂纸进行打磨，打磨至表面无粗大的划痕，使磨痕方向一致，表面光亮，再用酒精和丙酮进行清洗，去除金属基体表面的氧化膜和油污，干燥后备用，金属基体为TC4钛合金，其化学成分与实施例1相同；
（2）称量激光熔覆涂层粉末进行混合真空球磨，真空球磨参数：真空条件下，球磨转速50r/min，球料比为 18:1，球磨时间为2.5h；
（3）将步骤（2）混合粉末在金属基体上制成长条状预置层，预置层厚度为2mm，宽度为3mm（与光斑直径一致），将预置好的试样进行干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为8h；
（4）将步骤（3）中制备好的试样进行激光熔覆，激光熔覆是采用CO2激光器进行的，激光功率为4.0kW，扫描速度为400mm/min，光斑直径3mm，保护气体为Ar，气体流量为24L/min，利用合金粉末之间的原位自生反应在金属基体表面制备出激光熔覆涂层，从宏观形貌看出，涂层有少量的裂纹，其金相图片如图5所示，其组织明显不均匀且晶粒粗大，呈规则的树枝晶。
Claims (8)
1.一种激光熔覆涂层粉末，其特征在于，其组成及摩尔分数为：TiAl粉末：90%~99%，B粉末：1%~10%。
2.根据权利要求1所述激光熔覆涂层粉末，其特征在于，所述TiAl粉末的平均粒度为100~150目，B粉末的平均粒度为200~250目。
3.根据权利要求1所述激光熔覆涂层粉末，其特征在于，所述TiAl粉末中Ti和Al的原子比为1:1。
4.权利要求1所述激光熔覆涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将金属基体打磨光亮并清洗，干燥后备用；
（2）按比例称量激光熔覆涂层粉末混合真空球磨；
（3）将步骤（2）的混合粉末在金属基体上制成长条状预置层，预置层厚度为1~2mm，将预置好的试样进行干燥；
（4）将步骤（3）的试样进行激光熔覆，金属基体表面得到激光熔覆层。
5.根据权利要求4所述激光熔覆涂层的制备方法，其特征在于，步骤（1）金属基体为钛合金。
6.根据权利要求4所述激光熔覆涂层的制备方法，其特征在于，步骤（2）真空球磨参数：真空条件下，球磨转速40~60r/min，球料比为 15:1~20:1，球磨时间为 2~3h。
7.根据权利要求4所述激光熔覆涂层的制备方法，其特征在于，步骤（3）干燥温度为60~100℃，干燥时间为5~10h。
8.根据权利要求4所述激光熔覆涂层的制备方法，其特征在于，步骤（4）激光熔覆是采用CO2激光器进行的，激光功率为3.5~4.0kw，扫描速度为400~500mm/min，光斑直径≤5mm，保护气体为Ar或N2，气体流量为14~24L/min。
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