CN114890820A - 用于提高碳/碳复合材料表面致密度的涂层组合物及其制备方法和热场部件 - Google Patents

用于提高碳/碳复合材料表面致密度的涂层组合物及其制备方法和热场部件 Download PDF

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Abstract

本申请涉及涂层技术领域，具体公开了一种用于提高碳/碳复合材料表面致密度的涂层组合物及其制备方法和热场部件，所述涂层组合物由粉料和有机溶剂制得，所述粉料由包括以下重量份的原料得到：68‑75份石墨粉末；5‑7份酚醛树脂；13‑16份硅源粉末；1‑3份六亚甲基四胺，5.5‑7.5份三氧化二铝粉末；其制备方法包括以下步骤：将有机溶剂与酚醛树脂混合，加入六亚甲基四胺，加热搅拌得到初混溶液；将石墨粉末和硅源粉末以及三氧化二铝粉末混合得到混合粉末；将混合粉末分散到初混溶液中，搅拌，得到涂层组合物。本申请还公开了一种由所述涂层组合物处理后得到的热场部件，本申请具有提高热场部件对于硅蒸汽抗腐蚀性能的特点。

Description

用于提高碳/碳复合材料表面致密度的涂层组合物及其制备 方法和热场部件
技术领域
本申请涉及涂层技术领域，更具体地说，它涉及一种用于提高碳/碳复合材料表面致密度的涂层组合物及其制备方法和热场部件。
背景技术
随着单晶硅在电子、太阳能光伏行业的应用日益广泛，其主要的生产设备-晶硅炉如单晶硅拉制炉也得到迅速发展。保温筒作为单晶硅拉制炉中重要的热场部件，对晶体的生产具有很大的影响，其在单晶硅拉制炉中的主要作用是保温隔热，减少热量散失。
碳/碳复合材料是指以碳纤维作为增强体，以碳作为基体的一类复合材料，具有密度低、高比强度比模量、高热传导性、低热膨胀系数、断裂韧性好、耐磨、耐烧蚀等特点，碳 /碳复合材料由于上述特点被广泛应用于单晶硅热场材料领域，主要用于制作保温筒、导流筒、盖板等热场部件。
由于保温筒使用条件严苛，需要在高温硅蒸汽条件下使用，高温下的熔融硅挥发出的硅蒸汽及一氧化硅气体会扩散至保温筒的表面，长时间腐蚀作用会使保温筒表面逐渐形成坑洞。因此，为了提高保温筒在高温硅蒸汽条件下的抗腐蚀能力，制备高效抗硅腐蚀的涂层材料对延长保温筒的使用寿命有重要意义。
发明内容
为了提高热场部件对于硅蒸汽的抗腐蚀性能，本申请提供一种用于提高碳/碳复合材料表面致密度的涂层组合物及其制备方法和热场部件。
第一方面，本申请提供一种用于提高碳/碳复合材料表面致密度的涂层组合物，采用如下的技术方案：
一种用于提高碳/碳复合材料表面致密度的涂层组合物，由粉料和有机溶剂制得，所述粉料由包括以下重量份的原料得到：
68-75份石墨粉末；
5-7份酚醛树脂；
13-16份硅源粉末；
1-3份六亚甲基四胺；
5.5-7.5份三氧化二铝粉末。
通过采用上述技术方案，高温下硅蒸汽和一氧化硅气体冲刷碳/碳复合材料基体表面并逐渐渗入内部，降温过程中，含硅气体与空气中氧气反应，并由表面孔隙逐渐渗入碳/碳复合材料基体内部，凝华形成二氧化硅固体，凝华过程物质体积的增加，使得碳/碳复合材料内部体积膨胀，从而导致产品表观上开裂掉渣。因此，本申请中为了实现碳/碳复合材料在高温硅蒸汽冲刷下不开裂掉渣的目的，添加有石墨粉末、硅源粉末以及三氧化二铝粉末。混合粉末在高温下形成碳化硅和硅酸铝，有效填补碳/碳复合材料基材表面孔隙，起到提高产品表面致密性的作用，从而阻挡高温时硅蒸汽对于碳/碳复合材料基材表面孔隙的渗透，抑制由于硅蒸汽等气体渗入碳/碳复合材料基体内部形成固体导致的体积膨胀，从而达到提高热场部件对硅蒸汽抗腐蚀性能的目的。
另外，本申请原料体系中还添加有酚醛树脂和六亚甲基四胺，酚醛树脂在起到成膜作用的同时还与六亚甲基四胺交联形成大分子结构，对石墨粉末、硅源粉末以及三氧化二铝粉末起到更好的粘连作用，增加涂层的粘附性能，降低粉末在高温处理前的脱落量，有利于高温下涂层中各物质反应，提高最终涂层的防腐蚀性能。由于酚醛树脂和六亚甲基四胺的碳化作用，有效填补了碳/碳复合材料基体孔隙，进一步提高碳/碳复合材料对于硅蒸汽的抗腐蚀性能。
可选的，所述硅源粉末为硅灰、二氧化硅或气相二氧化硅。
可选的，所述硅源粉末选用气相二氧化硅。
通过采用上述技术方案，当硅源粉末选用气相二氧化硅时，不仅可以作为硅源物质与石墨粉末和三氧化二铝粉末分别形成碳化硅和硅酸铝，同时起到触变剂的作用，涂层组合物涂覆在碳/碳复合材料表面时具有一定流动性，且涂覆之后涂层稠度大，涂层组合物流动性能低。解决人工涂覆涂料时，由于涂料流动性导致涂层涂覆不均匀的现象，减小对硅源粉末、石墨粉末以及三氧化二铝粉末分散均匀性的影响。
涂层组合物中气相二氧化硅有助于降低涂覆时料浆的流动性，保证硅源粉末、石墨粉末以及三氧化二铝粉末的分散均匀性，使得碳/碳复合材料表面碳化物和硅酸铝均匀分布，具备更好的抗腐蚀性能。此外，由于气相二氧化硅是一种纳米硅源，粒径较小，最终填补效果更好。
可选的，所述有机溶剂和粉料的质量比为(3.5-4.5)：1。
通过以上技术方案，有机溶剂的加入，能有效提高酚醛树脂的流动性，从而有利于石墨粉末、三氧化二铝粉末和硅源粉末在酚醛树脂溶液中的分散，最终获得黏度适合的涂层组合物，并且提高石墨粉末、三氧化二铝粉末和硅源粉末等核心成分在碳/碳复合材料表面的附着，减少高温处理前有效物质的损失，使涂层性能更好的保留，最终碳/碳复合材料的耐硅腐蚀性能更好，使用寿命更长。
可选的，所述粉料由包括以下重量份原料制得：
70.5-71.5份石墨粉末；
5.5-6.5份酚醛树脂；
14-15份硅源粉末；
1.5-2.5份六亚甲基四胺；
6-7份三氧化二铝粉末。
可选的，所述粉料还包括0.2-0.5份羟乙基纤维素；
和/或0.04-0.1份铝酸酯类偶联剂或铝酸锆偶联剂。
通过采用上述技术方案，羟乙基纤维素有助于提高石墨粉末、硅源粉末以及三氧化二铝粉末在酚醛树脂体系中的分散性，使高温处理后碳/碳复合材料产品表面生成的碳化物和硅酸铝的分布更加均匀，最终提高碳/碳复合材料产品表面的致密性及防硅蒸汽腐蚀性。
铝酸酯类偶联剂或铝酸锆偶联剂的添加有利于促进石墨粉末、硅源粉末以及三氧化二铝粉末与酚醛树脂之间的相容，提高涂层在碳/碳复合材料产品表面的附着能力。而且，可能由于铝酸锆偶联剂高温后形成铝酸锆，铝酸锆与硅源粉末和石墨粉末相互作用，最终形成碳化锆和硅酸铝，申请人发现添加上述偶联剂后的防腐性能更优。另外，通过对偶联剂添加量的控制，能够防止铝元素与锆元素热膨胀系数差异导致的涂层易脱落问题。
可选的，所述有机溶剂为乙醇。
通过采用上述技术方案，乙醇作为有机溶剂，改善酚醛树脂的流动性，有助于硅源粉末、三氧化二铝粉末以及石墨粉末在树脂体系中的均匀分散，使最终得到的涂层更加均匀致密，具有良好抗硅蒸汽腐蚀性能。
第二方面，本申请提供一种用于提高碳/碳复合材料表面致密度的涂层组合物的制备方法，采用如下的技术方案：
一种用于提高碳/碳复合材料表面致密度的涂层组合物的制备方法，包括以下步骤：
将有机溶剂与酚醛树脂混合，加入六亚甲基四胺，加热搅拌后得到初混溶液；
将石墨粉末、硅源粉末和三氧化二铝粉末混合得到混合粉末；
将混合粉末分散到初混溶液中，搅拌，得到涂层组合物。
通过采用上述技术方案，本申请提供的方法简单方便，易于实现产业化。
第二方面，本申请提供一种热场部件，采用如下的技术方案：
一种热场部件，由以下方法处理得到：
将所述的涂层组合物涂覆至热场部件基体表面，烘干，固化，所述热场部件基体由碳/碳复合材料制得；
然后将涂覆有涂层组合物的热场部件基体在惰性气体保护氛围下升温至1000±100℃下固化，然后升温至1450-1500℃下高温处理，得到具有耐腐蚀耐高温涂层的热场部件。
通过采用上述技术方案，将涂层组合物涂覆至热场部件后进行高温下处理，酚醛树脂在高温下碳化形成碳化物，而石墨粉末、硅源粉末以及三氧化二铝粉末在高温下形成碳化硅、硅酸铝等物质，上述形成的物质附着在碳/碳复合材料表面，填补碳/碳复合材料表面孔隙，提高碳/碳复合材料表面致密度，从而阻止硅蒸汽的侵蚀。有机溶剂、羟乙基纤维素等有机物质在高温下挥发，偶联剂在高温下形成的含铝化合物和含锆化合物，进一步提高其耐硅腐蚀性能。
可选的，将涂层组合物涂覆至热场部件基体表面后的烘干温度为200±20℃，烘干时间为2.5-3.5h。
可选的，所述热场部件基体为保温筒，和/或导流筒，和/或盖板。
可选的，将涂层组合物涂覆至热场部件基体表面的涂层厚度为0.1-0.3mm，更优选为0.2mm。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请中石墨粉末、硅源粉末以及三氧化二铝粉末在高温下形成碳化硅、硅酸铝等物质，上述物质在高温下附着在碳/碳复合材料表面，填充碳/碳复合材料表面孔隙，提高碳/ 碳复合材料表面致密度，从而可以阻止硅蒸汽的腐蚀。
2、本申请中酚醛树脂在起到成膜作用的同时，还与六亚甲基四胺交联形成大分子结构，对石墨粉末、硅源粉末以及三氧化二铝粉末起到更好的粘连作用，增加涂层的粘附性能，降低粉末在高温处理前的脱落量，有利于高温下涂层中各物质反应，提高最终涂层的防腐蚀性能。同时酚醛树脂和六亚甲基四胺的碳化作用，有效填补了碳/碳复合材料基体孔隙，进一步提高碳/碳复合材料对于硅蒸汽的抗腐蚀性能。
3、当硅源粉末选用气相二氧化硅时，不仅可以作为硅源物质与石墨粉末和三氧化二铝粉末分别形成碳化硅和硅酸铝，同时气相二氧化硅作为触变剂，能够降低涂层流动性，从而保证硅源粉末、石墨粉末以及三氧化二铝粉末的分散均匀性，使最终碳/碳复合材料表面碳化物和硅酸铝均匀分布，进而使碳/碳复合材料具有良好的抗腐蚀性能。
4、本申请中铝酸酯类偶联剂或铝酸锆偶联剂的添加有利于促进石墨粉末、硅源粉末以及三氧化二铝粉末与酚醛树脂的相容，有助于涂层在碳/碳复合材料产品表面的附着性能的提升，生成更多的碳化物；由于铝酸锆偶联剂高温后形成铝酸锆，铝酸锆又会与硅源粉末和石墨粉末相互作用形成碳化锆和硅酸铝，申请人发现添加上述偶联剂后的防腐性能更优。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明，予以特别说明的是：以下实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行，以下实施例中所用原料除特殊说明外均可来源于普通市售。
实施例1
一种用于提高碳/碳复合材料表面致密度的涂层组合物，由重量比为3.5:1的无水乙醇和粉料制得。其中，粉料由以下重量百分比原料制得：
表1：
Figure BDA0003677676550000051
续表1：
Figure BDA0003677676550000052
Figure BDA0003677676550000061
涂层组合物的制备方法包括以下步骤：
结合上表1，按照配比将无水乙醇与酚醛树脂混合，加入六亚甲基四胺，60℃加热搅拌 2h，得到初混溶液；
将石墨粉末、三氧化二铝粉末和硅源粉末混合，研磨15min，至粒度均匀无结块，得到混合粉末；
将混合粉末少量多次加入，分散到初混溶液中，60℃保温搅拌40min，至均匀无粉末结块现象，得到涂层组合物。
实施例2-5
按照实施例1中的方法进行，不同之处在于，按照上表1中的配比进行。另外，实施例2中无水乙醇和粉料的质量比与实施例1中相同。
另外，实施例3中无水乙醇和粉料的质量比为4:1。
实施例4和5中无水乙醇和粉料的质量比为4.5:1。
实施例6-12
按照实施例3中的方法进行，不同之处在于，按照上表1中的配比进行加料，另外，当原料中添加有羟乙基纤维素时，羟乙基纤维素按照表1中配比在无水乙醇与酚醛树脂混合后添加， 60℃下加热搅拌；
当原料中添加有铝酸酯类偶联剂或铝酸锆偶联剂时，按照表1中的配比在无水乙醇与酚醛树脂混合后添加，60℃下加热搅拌。
实施例13
按照实施例12中的方法进行，不同之处在于，将铝酸锆偶联剂等量替换为PVB硅烷偶联剂。
实施例14
按照实施例3中的方法进行，不同之处在于，乙醇和粉料的质量比为3:2。
实施例15
按照实施例3中的方法进行，不同之处在于，乙醇和粉料的质量比为1：1。
对比例1
按照实施例3中的方法进行，不同之处在于，原料中未添加六亚甲基四胺。
对比例2
按照实施例3中的方法进行，不同之处在于，原料中未添加三氧化二铝粉末。
对比例3
按照实施例3中的方法进行，不同之处在于，原料中未添加三氧化二铝粉末，且石墨粉末的添加量为5.4g，硅灰的添加量为1.1g。
对比例4
按照实施例3中的方法进行，不同之处在于，原料中未添加六亚甲基四胺。
对比例5
按照实施例3中的方法进行，不同之处在于，将六亚甲基四胺等量替换为聚酰胺固化剂。
按照上述实施例和对比例中得到的涂层组合物涂刷在由碳/碳复合材料制得的保温筒上，涂层厚度为0.2mm，观察到实施例15中涂层组合物的黏度较大，涂刷后涂层较厚，刷痕较为明显，而且多次涂刷后有结块掉渣现象，风干后试样表面不平整。实施例14中涂层组合物的黏度也较大，涂刷后涂层较厚，刷痕较为明显，多次涂刷后有结块掉渣现象，风干后试样表面不平整。其余实施例和对比例中得到涂层组合物料浆黏度适合，涂刷后涂层薄厚均匀，且无明显刷痕，多次涂刷后未出现结块掉渣现象，风干后试样表面较为平整。
将涂覆涂层组合物后的保温筒在烘箱中烘干，烘干温度为200℃，烘干时间为3h。通过记录观察保温筒出现裂纹或脱落时长。观察到实施例3、实施例11-13中选用不同偶联剂时，试样涂层性能相当，未有明显区别。为了考量上述实施例和对比例中涂层组合物涂覆于保温筒后对于硅蒸汽的耐腐蚀性能，将其按照下述应用例中的方法进行。
应用例1
一种热场部件，该热场部件为由碳/碳复合材料制得的保温筒，通过以下方法处理后得到：将实施例1中得到的涂层组合物涂覆至保温筒基体表面，涂覆厚度为0.1mm，然后在180℃下烘干3.5h，固化；
将涂覆有涂层组合物的保温筒在氮气氛围下升温至900℃下固化1h，然后升温至1450℃下高温处理4h，得到具有耐腐蚀耐高温涂层的热场部件。
应用例2
一种热场部件，与应用例1不同之处在于，保温筒基体表面涂覆的涂层组合物为实施例2中的涂层组合物。
应用例3
一种热场部件，该热场部件为由碳/碳复合材料制得的保温筒，通过以下方法处理后得到：将实施例3中得到的涂层组合物涂覆至保温筒基体表面，涂覆厚度为0.2mm，然后在200℃下烘干3h，固化；
将涂覆有涂层组合物的保温筒在氮气氛围下升温至1000℃下固化2h，然后升温至1500℃下高温处理5h，得到具有耐腐蚀耐高温涂层的热场部件。
应用例4
一种热场部件，该热场部件为由碳/碳复合材料制得的保温筒，通过以下方法处理后得到：将实施例4中得到的涂层组合物涂覆至保温筒基体表面，涂覆厚度为0.3mm，然后在220℃下烘干2.5h，固化；
将涂覆有涂层组合物的保温筒在氮气氛围下升温至1100℃下固化2h，然后升温至1500℃下高温处理5h，得到具有耐腐蚀耐高温涂层的热场部件。
应用例5-13
按照应用例3中的方法进行，不同之处在于，保温筒基体表面涂覆的涂层组合物对应分别为实施例5-13中的涂层组合物。
对比应用例1-5
按照应用例3中的方法进行，不同之处在于，保温筒基体表面涂覆的涂层组合物对应分别为对比例1-对比例5中的涂层组合物。
为了考量应用例1-13以及对比应用例1-2中保温筒对于硅蒸汽的耐腐蚀性能，将上述处理后的保温筒应用于晶硅炉上用于单晶硅的生产，保持生产工艺与参数相同，统计保温筒的使用寿命，其中，使用寿命以保温筒出现20％面积的坑洞为终点统计，结果如下表2所示：
表2：
Figure BDA0003677676550000081
Figure BDA0003677676550000091
另外，统计数据表明，保温筒未经处理时的使用寿命仅仅只有5个月，参照本申请应用例的统计数据，采用本申请中提供方法处理保温筒，能够有效提高保温筒在硅蒸汽条件下的使用寿命。参照应用例3与应用例6-7的检测数据可以看出当硅源粉末选用气相二氧化硅时，保温筒的抗硅腐蚀性能更优。参照应用例3与应用例10的检测结果可以看出当原料中添加有羟乙基纤维素时涂层的使用寿命更长，最终保温筒的抗硅腐蚀性能更优。参照应用例3与应用例11-13的检测结果可以看出当原料中添加有铝酸酯类偶联剂和铝酸锆偶联剂时，相较于添加硅烷偶联剂保温筒的抗硅腐蚀性能更优，且选用铝酸锆偶联剂相较于添加铝酸酯类偶联剂抗硅腐蚀性能更优。而结合实施例3与实施例11-13的涂覆结果，当偶联剂选用硅烷偶联剂、铝酸酯类偶联剂和铝酸锆偶联剂时，涂层性能相当。推测选用铝酸酯类偶联剂和铝酸锆偶联剂时，铝元素和锆元素在高温处理下形成含铝和含锆化合物，这对于最终保温筒表面的致密度提升具有正向作用，从而提升其抗硅腐蚀性能。
参照对比应用例1与应用例3的检测结果，当本体系中添加有石墨粉末和硅灰时相较于直接添加碳化硅，最终保温筒的抗硅腐蚀性能更好。推测是由于本申请中处理方法时，石墨粉末与硅灰直接在高温下生成碳化物沉积在保温筒表面孔隙中，相较于将碳化硅直接填充的填充效果更好。结合对比应用例2与3的检测结果，当原料中不添加有三氧化二铝粉末或等比例替换为石墨粉末与硅灰时，其抗硅蒸汽腐蚀性能均大幅度降低，即便增大石墨粉末与硅灰的添加量，其性能较难得到提升。
参照应用例3和对比应用例4和5的检测结果，当原料中未添加有六亚甲基四胺时，其抗硅腐蚀性能显著降低。将六亚甲基四胺等量替换为聚酰胺固化剂时，其抗硅腐蚀性能也较差。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种用于提高碳/碳复合材料表面致密度的涂层组合物，其特征在于，由粉料和有机溶剂制得，所述粉料由包括以下重量份的原料得到：
68-75份石墨粉末；
5-7份酚醛树脂；
13-16份硅源粉末；
1-3份六亚甲基四胺；
5-7.5份三氧化二铝粉末。
2.根据权利要求1所述的一种用于提高碳/碳复合材料表面致密度的涂层组合物，其特征在于：所述硅源粉末为硅灰、二氧化硅或气相二氧化硅。
3.根据权利要求1所述的一种用于提高碳/碳复合材料表面致密度的涂层组合物，其特征在于：所述有机溶剂和粉料的质量比为（3.5-4.5）：1。
4.根据权利要求1所述的一种用于提高碳/碳复合材料表面致密度的涂层组合物，其特征在于：所述有机溶剂为乙醇。
5.根据权利要求1所述的一种用于提高碳/碳复合材料表面致密度的涂层组合物，其特征在于：所述粉料由包括以下重量份原料制得：
5-71.5份石墨粉末；
5-6.5份酚醛树脂；
14-15份硅源粉末；
5-2.5份六亚甲基四胺；
6-7份三氧化二铝粉末。
6.根据权利要求1所述的一种用于提高碳/碳复合材料表面致密度的涂层组合物，其特征在于：所述粉料还包括0.2-0.5份羟乙基纤维素；
和/或0.04-0.1份铝酸酯类偶联剂或铝酸锆偶联剂。
7.一种如权利要求1-6中任意一项所述涂层组合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将有机溶剂与酚醛树脂混合，加入六亚甲基四胺，加热搅拌得到初混溶液；
将石墨粉末、硅源粉末和三氧化二铝粉末混合得到混合粉末；
将混合粉末分散到初混溶液中，搅拌，得到涂层组合物。
8.一种热场部件，其特征在于：由以下方法处理得到：
将权利要求1-6中任意一项所述的涂层组合物涂覆至热场部件基体表面，烘干，固化，所述热场部件基体由碳/碳复合材料制得；
将涂覆有涂层组合物的热场部件基体在惰性气体保护氛围下升温至1000±100℃下固化，然后升温至1450-1500℃下高温处理，得到具有耐腐蚀耐高温涂层的热场部件。
9.根据权利要求8所述的热场部件，其特征在于：将涂层组合物涂覆至热场部件基体表面后的烘干温度为200±20℃，烘干时间为2.5-3.5h。
10.根据权利要求8所述的热场部件，其特征在于：所述热场部件基体为保温筒，和/或导流筒，和/或盖板。
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