CN109627008A - 一种具有叠层复合结构材料的制备方法 - Google Patents

一种具有叠层复合结构材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种具有叠层复合结构过滤材料的制备方法，其特征在于，采用化学气相渗透法结合高温氧化处理制备具有中空骨架的碳化硅泡沫支撑体，将碳化硅纤维预先编织成平纹和斜纹二维布，叠层铺放至碳化硅泡沫支撑体一侧表面，通过纤维缝合方式将碳化硅纤维二维布与碳化硅泡沫缝合固定，配制硝酸镍溶液，将缝合固定的材料浸渍硝酸镍溶液，烘干后放入气相沉积炉中，化学气相沉积碳化硅纳米线后即可得到一种具有叠层复合结构过滤材料。本发明具有的优点：1、叠层结构具有梯度孔隙，利于过滤清灰；2、多孔网状碳化硅晶须降低过滤阻力，提高过滤效率；3、采用整体缝合固定保证材料整体结构稳定，力学性能优异。

Description

一种具有叠层复合结构材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合结构材料的制备方法，特别涉及一种具有叠层复合结构材料的制备方法。
背景技术
我国能源结构中，能源消费的主体是一次能源，主要包括煤、石油和天然气。其中煤在一次能源消费中所占比例很高，我国以煤炭为主的能源结构决定了我国以火电为主的电力结构。能源利用方式落后，热利用率较低，单位产品能耗高，污染物排放量较大，烟气净化水平低等造成严重的大气污染，环境污染己成为制约我国经济和社会发展及人民生活与健康的重大因素。
为了实现煤的清洁高效发电，发展了先进的能源转换系统——整体煤气化燃气蒸汽联合循环发电技术（IGCC），是将煤气化技术和高效的联合循环相结合的先进动力系统。（IGCC）工艺流程的高温煤气，石化和化工工业的高温反应气体，冶金工业高炉与转炉高温煤气，玻璃工业的高温尾气，锅炉、焚烧炉的高温废气等。高温工业气体含有大量的物理显热、化学潜热、动力能以及可利用的物质，如固体催化剂，它的合理利用有着十分巨大的经济价值。高温气体的净化除尘是实现高温气体资源合理利用所必不可少的关键技术，同时也是一项先进的环保技术。在高温过滤介质的研制方面,多年来围绕着陶瓷过滤材料抗热震性的改善、金属过滤材料耐高温腐蚀性的提高开展了大量的研究工作，取得了实质性进展，尤其是陶瓷纤维增强复合多孔材料的开发使得陶瓷过滤材料抗热震性的得到显著改善。
申请号为201210093722.7的中国发明专利公开了一种纯质碳化硅过滤膜层及其制备方法，该种纯质碳化硅过滤膜层具有高通孔隙率、低压降、强度高、抗热冲击性能好、使用温度高的特点，制备方法易于实现，能够保证产品性能。纯质碳化硅过滤膜层的组成为纯质 SiC，表面膜层由细颗粒碳化硅堆积结合而成，孔径 0.1～20μm，膜层孔隙率在 25～50％之间。 采用细碳化颗粒、硅粉、造孔剂添加剂及有机树脂配制膜层原料， 采用喷涂或浸渍方法表面制备膜层， 经干燥后，烧结得到纯质碳化硅膜层。本发明可在氧化气氛下使用，也可以在还原气氛下使用，耐酸、碱腐蚀性能强，可用于煤气化化工及 IGCC、 PFBC 煤气化发电、高温烟气、汽车尾气、水净化等各种高、低温流体过滤净化。但是该制备方法得到的碳化硅过滤膜层结合性差，复杂环境中耐温容限较低。
申请号为201010297960.0的中国发明专利公开了一种碳化硅高温陶瓷过滤管及其制备方法，碳化硅高温陶瓷过滤管用于高温气体过滤除尘，碳化硅高温陶瓷过滤管长度为1500~3000mm，平均孔径 40~120μm，气孔率 30~60%，抗压强度 50~80MPa，抗热震性 1000℃~20℃冷空气10次不裂，产品尺寸大，密度均匀，强度较高，热稳定性和透气率好。制备方法依次包括配料、成型和烧成，其特征在于成型采用等静压成型，成型压力控制为 40~150MPa，烧成温度控制为 1250~1450℃，保温时间 2~3 小时，科学合理、简便易行、能够保证产品性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，旨在提供一种具有叠层复合结构材料的制备方法，其特征在于，包括以下顺序步骤：
i. 中空碳化硅泡沫制备
（1）采用化学气相渗透法在轻质碳泡沫内部渗积碳化硅涂层，将轻质碳泡沫放入化学气相沉积炉升温至1100~1200℃；
（2）以三氯甲基硅烷为碳化硅气源，氢气作为反应载气，氩气作为稀释气体，化学气相渗积碳化硅涂层，沉积时间为15~20h；
（3）将渗积碳化硅涂层后的碳泡沫放入马弗炉中，500~600℃温度下氧化处理5~10h，得到具有中空骨架的碳化硅泡沫支撑体；
ii. 碳化硅纤维编织
（1）将碳化硅纤维预先编织成平纹和斜纹二维布备用；
（2）将编织好的碳化硅纤维二维布叠层铺放至碳化硅泡沫支撑体一侧表面，缝合纤维贯穿叠层纤维布与泡沫，通过纤维缝合方式将碳化硅纤维二维布与碳化硅泡沫缝合固定；
iii. 纳米碳化硅晶须制备
（1）六水硝酸镍、无水乙醇按照1：（20~30）的摩尔比配制硝酸镍溶液；
（2）将缝合固定的材料浸入配制好的硝酸镍溶液中，浸渍时间5~10h，取出后烘箱中100~120℃烘干；
（3）放入气相沉积炉中，化学气相沉积碳化硅纳米线，以三氯甲基硅烷为碳化硅气源，氢气为载气，氩气作为稀释气体，沉积温度900~1100℃，沉积时间为3~5h；
（4）从气相沉积炉取出后，即可得到一种具有叠层复合结构材料。
本发明具有的优点：1、叠层结构具有梯度孔隙，利于过滤清灰；2、多孔网状碳化硅晶须降低过滤阻力，提高过滤效率；3、采用整体缝合固定保证材料整体结构稳定，力学性能优异。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例1
i. 中空碳化硅泡沫制备
（1）采用化学气相渗透法在轻质碳泡沫内部渗积碳化硅涂层，将轻质碳泡沫放入化学气相沉积炉升温至1100℃；
（2）以三氯甲基硅烷为碳化硅气源，氢气作为反应载气，氩气作为稀释气体，化学气相渗积碳化硅涂层，沉积时间为15h；
（3）将渗积碳化硅涂层后的碳泡沫放入马弗炉中，600℃温度下氧化处理8h，得到具有中空骨架的碳化硅泡沫支撑体；
ii. 碳化硅纤维编织
（1）将碳化硅纤维预先编织成平纹和斜纹二维布备用；
（2）将编织好的碳化硅纤维二维布叠层铺放至碳化硅泡沫支撑体一侧表面，缝合纤维贯穿叠层纤维布与泡沫，通过纤维缝合方式将碳化硅纤维二维布与碳化硅泡沫缝合固定；
iii. 纳米碳化硅晶须制备
（1）六水硝酸镍、无水乙醇按照1：20的摩尔比配制硝酸镍溶液；
（2）将缝合固定的材料浸入硝酸镍溶液中，浸渍时间5h，取出后烘箱中100℃烘干；
（3）放入气相沉积炉中，化学气相沉积碳化硅纳米线，以三氯甲基硅烷为碳化硅气源，氢气为载气，氩气作为稀释气体，沉积温度1100℃，沉积时间为3h；
（4）从气相沉积炉取出后，即可得到一种具有叠层复合结构材料。
实施例2
i. 中空碳化硅泡沫制备
（1）采用化学气相渗透法在轻质碳泡沫内部渗积碳化硅涂层，将轻质碳泡沫放入化学气相沉积炉升温至1100℃；
（2）以三氯甲基硅烷为碳化硅气源，氢气作为反应载气，氩气作为稀释气体，化学气相渗积碳化硅涂层，沉积时间为15h；
（3）将渗积碳化硅涂层后的碳泡沫放入马弗炉中，600℃温度下氧化处理8h，得到具有中空骨架的碳化硅泡沫支撑体；
ii. 碳化硅纤维编织
（1）将碳化硅纤维预先编织成平纹和斜纹二维布备用；
（2）将编织好的碳化硅纤维二维布叠层铺放至碳化硅泡沫支撑体一侧表面，缝合纤维贯穿叠层纤维布与泡沫，通过纤维缝合方式将碳化硅纤维二维布与碳化硅泡沫缝合固定；
iii. 纳米碳化硅晶须制备
（1）六水硝酸镍、无水乙醇按照1：30的摩尔比配制硝酸镍溶液；
（2）将缝合固定的材料浸入硝酸镍溶液中，浸渍时间8h，取出后烘箱中100℃烘干；
（3）放入气相沉积炉中，化学气相沉积碳化硅纳米线，以三氯甲基硅烷为碳化硅气源，氢气为载气，氩气作为稀释气体，沉积温度1100℃，沉积时间为5h；
（4）从气相沉积炉取出后，即可得到一种具有叠层复合结构材料。
上述仅为本发明的两个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (1)

1.一种具有叠层复合结构材料的制备方法，其特征在于，包括以下顺序步骤：
i. 中空碳化硅泡沫制备
（1）采用化学气相渗透法在轻质碳泡沫内部渗积碳化硅涂层，将轻质碳泡沫放入化学气相沉积炉升温至1100~1200℃；
（2）以三氯甲基硅烷为碳化硅气源，氢气作为反应载气，氩气作为稀释气体，化学气相渗积碳化硅涂层，沉积时间为15~20h；
（3）将渗积碳化硅涂层后的碳泡沫放入马弗炉中，500~600℃温度下氧化处理5~10h，得到具有中空骨架的碳化硅泡沫支撑体；
ii. 碳化硅纤维编织
（1）将碳化硅纤维预先编织成平纹和斜纹二维布备用；
（2）将编织好的碳化硅纤维二维布叠层铺放至碳化硅泡沫支撑体一侧表面，缝合纤维贯穿叠层纤维布与泡沫，通过纤维缝合方式将碳化硅纤维二维布与碳化硅泡沫缝合固定；
iii. 纳米碳化硅晶须制备
（1）六水硝酸镍、无水乙醇按照1：（20~30）的摩尔比配制硝酸镍溶液；
（2）将缝合固定的材料浸入配制好的硝酸镍溶液中，浸渍时间5~10h，取出后烘箱中100~120℃烘干；
（3）放入气相沉积炉中，化学气相沉积碳化硅纳米线，以三氯甲基硅烷为碳化硅气源，氢气为载气，氩气作为稀释气体，沉积温度900~1100℃，沉积时间为3~5h；
（4）从气相沉积炉取出后，即可得到一种具有叠层复合结构材料。
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