CN108658614A - 一种碳化硅陶瓷基复合材料复杂构件近净尺寸成型方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳化硅陶瓷基复合材料复杂构件近净尺寸成型方法，将三聚氰胺泡沫高温热解为多孔碳泡沫，将碳泡沫通过加工为复杂构件模型，浸渍催化剂溶液，干燥后通过化学气相沉积在多孔碳泡沫模型中制备碳化硅纳米线，填充多孔碳泡沫孔洞，通过高温氧化去除碳泡沫模型基体，得到碳化硅纳米线构成的模型，通过化学气象浸渗(CVI)增密，得到近净尺寸碳化硅陶瓷基复合材料复杂构件；本发明具有的优点：1、碳化硅陶瓷基复合材料构件预制体通过原位生长碳化硅纳米线自组装一次成型，工艺简单，省去复杂的后续机加工程序；2、碳化硅陶瓷基复合材料构件由碳化硅纳米线和碳化硅陶瓷基体组成，致密度高，强度高，抗氧化。

Description

一种碳化硅陶瓷基复合材料复杂构件近净尺寸成型方法
技术领域
本发明涉及一种碳化硅陶瓷基复合材料成型方法，具体涉及一种碳化硅陶瓷基复合材料复杂构件近净尺寸成型方法。
背景技术
连续SiC纤维增强SiC基(SiCf/SiC)复合材料具有低密度，高比强度，高比模量、低化学活性、高电阻率和低中子辐射诱导活性等特性，在航空航天、核聚变反应堆以及高温结构吸波材料等领域具有广阔的应用前景。目前SiCf/SiC复合材料通常的制备方法是先采用碳化硅纤维编织成型，之后采用CVD或是PIP法进行增密增强处理得到碳化硅纤维增强的碳化硅陶瓷基复合材料。但是纤维编织方法只能编织形状简单的预制体，对于一些复杂的预制件则通常采用预先编织成规则几何形状之后再通过后续加工进行近净尺寸成型。但是由于陶瓷基复合材料本身的特性是硬度极大，对于碳化硅陶瓷基复合材料的加工极为困难和昂贵，通常需要消耗大量的人力物力及大量昂贵的金刚石刀具。因此急需一种简单，易成型的方法编织复杂的预制体构件。
SiC纳米线最大弯曲强度为53.4GPa，是微米晶须的两倍，而且SiC纳米线在常温下还具有超塑性，因此以超长SiC纳米线代替传统的SiC纤维材料作为SiC陶瓷基复合材料的增强体有望提高SiC陶瓷基复合材料的强度，断裂韧性等。
反应烧结法可以制备精度较高的复杂构件，但是反应烧结法制备的陶瓷基复合材料有孔隙率大，机械性能差等缺点，不能满足一些要求力学性能的条件下使用。专利号为201710713691.3的专利通过碳化硅原始粉末、成型剂、锂、铍、硼、碳、硅、铝、钛、铁中的一种或多种单质，锂、铍、硼、碳、硅、铝、钛、铁中的一种或多种单质，按一定比例混合，烧结，制备了一种可易于切削加工的陶瓷基复合材料，此种材料具有易于切削加工，易于成型复杂构件的优点，但是没有解决陶瓷基复合材料的一次成型问题；论文“Si3N4陶瓷的激光加热辅助车削技术研究”中采用激光加热辅助切削加工的方法，大大降低了陶瓷基复合材料对的切削加工难度，对于陶瓷基复合材料的加工具有重要意义，但是仍然没有解决陶瓷基复合材料复杂构件的一次成型问题，成型过程中仍需要复杂耗时的机加工过程。
综上所述，现有的碳化硅陶瓷基复合材料成型方法主要有两种，一种是通过提前编织纤维预制体之后进行增强增密和后续机加工处理，得到复杂构件，但是对于复杂构件的纤维预制体编织是极为困难的；另一种是通过粉末热压烧结或反映烧结得到胚体，之后进行加工处理，此种方法的到的复合材料强度低，脆性大，且后续的机加工处理极为困难，耗时耗力，烧钱。
发明内容
基于上述现有技术的缺陷，本发明提供了一种碳化硅纳米线增强碳化硅陶瓷基复合材料复杂构件一次成型方法，通过将碳泡沫制备成近净尺寸碳泡沫复杂构件模具，以碳泡沫模具为生长基体，使碳化硅纳米线填充碳化硅多孔碳泡沫孔洞，之后高温氧化去除，得到由碳化硅纳米线组成的多孔复合材料复杂构件的近净尺寸预制体，最后通过CVI增密处理得到近净尺寸的碳化硅陶瓷基复合材料复杂构件。
本发明具有的优点：碳化硅陶瓷复合材料复杂构件预制体一次成型，精度高，不需成型后复杂昂贵的机械加工，同时碳化硅纳米线增强碳化硅陶瓷基复合材料具有密度大，强度高，耐高温等优点。制备方法简单，对设备要求低，同时工艺简单，价格低廉，生产效率高。
一种碳化硅陶瓷基复合材料复杂构件一次成型方法，包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺泡沫在1100℃高温下完全热解，得到多孔碳泡沫基体；
(2)将(1)中制备的多孔碳泡沫基体通过加工为预制备的复杂构件1∶1比例模型，浸渍于浓度为0.01-0.1mol/L的催化剂溶液中，在90℃下干燥，备用；
(3)将所述步骤(2)得到的浸渍了催化剂的碳泡沫模型放置于真空管式炉中，在1100℃以比例1∶10∶10通入三氯甲基硅烷，氩气，氢气，生长碳化硅纳米线8-10h，将管式炉温度降至500℃，保温；
(4)在所述步骤(3)完成后通入氧气，然后保温1-2h，之后随炉冷却至室温，即得到碳化硅纳米线组成的近净尺寸复杂构件预制体。
(5)将(4)中得到的复杂构件碳化硅纳米线预制体放入管式炉中，在1150℃以比例3∶10∶10通入三氯甲基硅烷、氩气、氢气，在碳化硅纳米线预制体内部沉积碳化硅基体200-300h，得到碳化硅陶瓷基复合材料近净尺寸复杂构件。
附图说明
图1为碳化硅陶瓷基复合材料复杂构件一次成型方法的具体步骤，由左至右分别为三聚氰胺泡沫，多孔碳泡沫，复杂构件近净尺寸多孔碳泡沫模具，复杂构件近净尺寸多孔碳泡沫模具沉积碳化硅纳米线，氧化去除多孔碳泡沫基体后的复杂构架近净尺寸碳化硅纳米线预制体，碳化硅陶瓷基复合材料近净尺寸复杂构件。本附图中以管状构件为例，以便对本发明进行说明，本发明的保护范围并不仅局限于管状构件。凡属本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)将三聚氰胺泡沫在1100℃高温下完全热解，得到多孔碳泡棉基体；
(2)将(1)中制备的多孔碳泡沫基体通过加工为预制备的复杂构件1∶1比例模型，浸渍于浓度为0.02mol/L的催化剂溶液中，在90℃下干燥，备用；
(3)将所述步骤(2)得到的浸渍了催化剂的碳泡沫模型放置于真空管式炉中，在1100℃以比例1∶10∶10通入三氯甲基硅烷，氩气，氢气，生长碳化硅纳米线8-10h，将管式炉温度降至500℃，保温；
(4)在所述步骤(3)完成后通入氧气，然后保温1h，之后随炉冷却至室温，即得到碳化硅纳米线组成的近净尺寸复杂构件预制体。
(5)将(4)中得到的复杂构件碳化硅纳米线预制体放入管式炉中，在1150℃以比例3∶10∶10通入三氯甲基硅烷、氩气、氢气，在碳化硅纳米线预制体内部沉积碳化硅基体200h，得到碳化硅陶瓷基复合材料近净尺寸复杂构件。
实施例2
(1)将三聚氰胺泡沫在1100℃高温下完全热解，得到多孔碳泡棉基体；
(2)将(1)中制备的多孔碳泡沫基体通过加工为预制备的复杂构件1∶1比例模型，浸渍于浓度为0.05mol/L的催化剂溶液中，在90℃下干燥，备用；
(3)将所述步骤(2)得到的浸渍了催化剂的碳泡沫模型放置于真空管式炉中，在1100℃以比例1∶10∶10通入三氯甲基硅烷，氩气，氢气，生长碳化硅纳米线8h，将管式炉温度降至500℃，保温；
(4)在所述步骤(3)完成后通入氧气，然后保温1-2h，之后随炉冷却至室温，即得到碳化硅纳米线组成的近净尺寸复杂构件预制体。
(5)将(4)中得到的复杂构件碳化硅纳米线预制体放入管式炉中，在1150℃以比例3∶10∶10通入三氯甲基硅烷、氩气、氢气，在碳化硅纳米线预制体内部沉积碳化硅基体250h，得到碳化硅陶瓷基复合材料近净尺寸复杂构件。
实施例3
(1)将三聚氰胺泡沫在1100℃高温下完全热解，得到多孔碳泡棉基体；
(2)将(1)中制备的多孔碳泡沫基体通过加工为预制备的复杂构件1∶1比例模型，浸渍于浓度为0.06mol/L的催化剂溶液中，在90℃下干燥，备用；
(3)将所述步骤(2)得到的浸渍了催化剂的碳泡沫模型放置于真空管式炉中，在1100℃以比例1∶10∶10通入三氯甲基硅烷，氩气，氢气，生长碳化硅纳米线8h，将管式炉温度降至500℃，保温；
(4)在所述步骤(3)完成后通入氧气，然后保温2h，之后随炉冷却至室温，即得到碳化硅纳米线组成的近净尺寸复杂构件预制体。
(5)将(4)中得到的复杂构件碳化硅纳米线预制体放入管式炉中，在1150℃以比例3∶10∶10通入三氯甲基硅烷、氩气、氢气，在碳化硅纳米线预制体内部沉积碳化硅基体300h，得到碳化硅陶瓷基复合材料近净尺寸复杂构件。

Claims (2)

1.一种碳化硅陶瓷基复合材料复杂构件近净尺寸成型方法，其特征在于，包括复杂构件近净尺寸1∶1比例碳泡沫模型制备、1∶1比例近净尺寸碳化硅纳米线预制体原位生长成型、氧化去除碳泡沫基体、CVI增强增密。碳化硅陶瓷基复合材料由碳化硅纳米线预制体与碳化硅基体组成，密度为2.6-2.8g/cm3。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷基复合材料复杂构件近净尺寸成型方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺泡沫在1100℃高温下完全热解，得到多孔碳泡棉基体；
(2)将(1)中制备的多孔碳泡沫基体通过加工为预制备的复杂构件1∶1比例模型，浸渍于浓度为0.01-0.1mol/L的催化剂溶液中，在90℃下干燥，备用；
(3)将所述步骤(2)得到的浸渍了催化剂的碳泡沫模型放置于真空管式炉中，在1100℃以比例1∶10∶10通入三氯甲基硅烷，氩气，氢气，生长碳化硅纳米线8-10h，将管式炉温度降至500℃，保温；
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