CN109354022A - 一种结晶度高超长SiC纳米线的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明为一种结晶度高超长SiC纳米线的制备方法，通过两步法制备SiC纳米线，采用浸渍了碳泡沫作为模板，采用化学气相渗透工艺制备高结晶度SiC纳米线后，再将碳泡沫模板和杂质去除得到纯度极高的SiC纳米线，所制备的SiC纳米线具备结晶度高、杂质少、纳米纤维长度大，同时纳米线互相搭接成三维网状结构。该纳米线具有比表面积大，耐温性好，抗氧化等优点，可用于超级电容器，储能材料，催化剂载体等。

Description

一种结晶度高超长SiC纳米线的制备方法

技术领域

本发明涉及一种SiC纳米线材料，特别是涉及一种结晶度高超长SiC纳米线的制备方法。

背景技术

碳化硅纳米线不仅具有其本体所固有的轻质、耐高温、抗氧化、耐腐蚀、耐辐照等性能，同时还具有其大尺寸材料所不具备的性质如优异的力学性能（高弹性和强度、高弹性模量）、光学性能（室温下的光致发光、光催化储氢）。这些特性使得碳化硅纳米线在储能、光催化、机械、电力、航天航空等领域具有广阔的应用前景。

公开号为CN201711387518.5的中国专利公开了一种碳化硅纳米线的制备方法，以稻壳为原料，用将其粉碎压片后用泡沫镍包裹起来作为工作电极，以光谱纯的石墨棒作为对电极；以无水CaCl₂和NaCl的混合盐为电解质，在惰性气体保护气氛下进行电解制备得到碳化硅纳米线。该制备方法具有反应温度低，反应时间短的特点，并且制备工艺简单，适合放大生产，具有显著的经济和环境效益。

公开号为CN201810086069.9的中国专利公开了一种碳化硅纳米线气凝胶及其制备方法，以粉末状碳化硅陶瓷先驱体为原料，以多孔氧化铝生长基体，在管式炉中常压条件下1300-1400℃保温5-6h制备出碳化硅纳米线气凝胶。该发明采用常压CVD法制备碳化硅纳米线气凝胶，碳化硅纳米线通过原位生长交联，得到在微观上具有纳米级空间网格结构、纳米级孔隙的具有宏观尺度的碳化硅纳米线气凝胶。碳化硅纳米线气凝胶密度小，纯度高，透光率高，制备工艺简单。推动了碳化硅纳米线在光催化、发光、过滤等领域的应用。

公开号为CN201711398465.7的中国专利公开了一种碳化硅纳米线薄膜材料的制备方法，将葡萄糖、二氧化硅和氯化钠粉料放入球磨罐内球磨混合均匀，将球磨后的混合粉料平铺在覆盖石墨纸的石墨坩埚底部，顶部盖一张石墨纸作为纳米线生长的基底，再把装好球磨粉料的石墨坩埚放入热处理炉中在氩气环境下高温处理合成碳化硅纳米线，将合成的纳米线压平后从石墨纸上取下，即得到所制备的碳化硅纳米线薄膜材料。该发明高温热处理在常压下进行，无需真空设备，采用一步合成法简化了生产工艺，缩短了生产周期，从原料到成品碳化硅纳米线薄膜材料在20小时内完成，并且所制备的薄膜材料纯度高，实用性好。

本发明公开一种结晶度高超长SiC纳米线的制备方法，通过两步法制备SiC纳米线，所制备的SiC纳米线具备结晶度高、杂质少、纳米纤维长度大，同时纳米线互相搭接成三维网状结构。

发明内容

为实现本发明的目的所采用的技术方案是一种结晶度高超长SiC纳米线的制备方法，其特征在于包括以下顺序步骤：

（1）将碳泡沫依次放入超纯水、乙醇和丙酮进行超声波清洗后室温干燥；

（2）使用乙醇和催化剂配置成质量浓度为0.01%~1%的催化剂溶液；

（3）将步骤（1）中清洗后的碳泡沫放入步骤（2）所制备的催化剂溶液中浸透后，挤压碳泡沫排尽多余的催化剂溶液后烘干，制得负载镍催化剂的碳泡沫；

（4）将步骤（3）中负载催化剂的碳泡沫放入管式炉中，抽真空后，向反应炉内通入反应源气体，升温至800~1300℃，反应源气体为氩气、氢气、三氯甲基硅烷混合气体；

（5）在步骤（4）反应完毕后，关闭源气体，并随炉冷却至室温；

（6）将步骤（5）中所制得的复合物放入箱式电阻炉中，在空气中350~700℃热解；

（7）将步骤（6）中的产物放入稀硝酸、稀氢氟酸和缓蚀剂的的混合溶液中溶解去除杂质后，过滤得SiC纳米线初级产品；

（8）将步骤（7）中制得的SiC纳米线初级产品依次使用蒸馏水、乙醇和丙酮进行清洗后，干燥制得结晶度高超长SiC纳米线，所制备得的SiC纳米线为β-SiC纳米线，纯度≥99%，纳米线的直径为10~80nm，长度为100~1000μm。

本发明有益效果是（1）所制备SiC纳米线的纯度高；（2）该材料可用于超级电容器，其纳米线交错的多孔骨架结构能够存储能源粒子，大大提高能源存储效率；（3）该材料由于纳米线骨架结构，使其具有超高的比表面积，亦可用于催化行业。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。

实施例1

一种结晶度高超长SiC纳米线的制备方法，其特征在于包括以下顺序步骤：

（1）将碳泡沫依次放入超纯水、乙醇和丙酮进行超声波清洗后室温干燥；

（2）使用乙醇和催化剂配置成质量浓度为0.01%的催化剂溶液；

（3）将步骤（1）中清洗后的碳泡沫放入步骤（2）所制备的催化剂溶液中浸透后，挤压碳泡沫排尽多余的催化剂溶液后烘干，制得负载镍催化剂的碳泡沫；

（4）将步骤（3）中负载催化剂的碳泡沫放入管式炉中，抽真空后，向反应炉内通入反应源气体，升温至1300℃，反应源气体为氩气、氢气、三氯甲基硅烷混合气体；

（5）在步骤（4）反应完毕后，关闭源气体，并随炉冷却至室温；

（6）将步骤（5）中所制得的复合物放入箱式电阻炉中，在空气中450℃热解；

（7）将步骤（6）中的产物放入稀硝酸、稀氢氟酸和缓蚀剂的的混合溶液中溶解去除杂质后，过滤得SiC纳米线初级产品；

（8）将步骤（7）中制得的SiC纳米线初级产品依次使用蒸馏水、乙醇和丙酮进行清洗后，干燥制得结晶度高超长SiC纳米线，所制备得的SiC纳米线为β-SiC纳米线，纯度≥99%，纳米线的直径为20nm，长度为1000μm。

实施例2

一种结晶度高超长SiC纳米线的制备方法，其特征在于包括以下顺序步骤：

（1）将碳泡沫依次放入超纯水、乙醇和丙酮进行超声波清洗后室温干燥；

（2）使用乙醇和催化剂配置成质量浓度为0.1%的催化剂溶液；

（3）将步骤（1）中清洗后的碳泡沫放入步骤（2）所制备的催化剂溶液中浸透后，挤压碳泡沫排尽多余的催化剂溶液后烘干，制得负载镍催化剂的碳泡沫；

（4）将步骤（3）中负载催化剂的碳泡沫放入管式炉中，抽真空后，向反应炉内通入反应源气体，升温1000℃温度，反应源气体为氩气、氢气、三氯甲基硅烷混合气体；

（5）在步骤（4）反应完毕后，关闭源气体，并随炉冷却至室温；

（6）将步骤（5）中所制得的复合物放入箱式电阻炉中，在空气气氛中于500℃热解去除杂质碳泡沫；

（7）将步骤（6）中的产物放入稀硝酸、稀氢氟酸和缓蚀剂的的混合溶液中溶解去除杂质后，过滤得SiC纳米线初级产品；

（8）将步骤（7）中制得的SiC纳米线初级产品依次使用蒸馏水、乙醇和丙酮进行清洗后，干燥制得结晶度高超长SiC纳米线，所制备得的SiC纳米线为β-SiC纳米线，纯度≥99%，纳米线的直径为50nm，长度为800μm。

上述仅为本发明二个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (1)

1.一种结晶度高超长SiC纳米线的制备方法，其特征在于包括以下顺序步骤：

（1）将碳泡沫依次放入超纯水、乙醇和丙酮进行超声波清洗后室温干燥；

（2）使用乙醇和催化剂配置成质量浓度为0.01%~1%的催化剂溶液；

（3）将步骤（1）中清洗后的碳泡沫放入步骤（2）所制备的催化剂溶液中浸透后，挤压碳泡沫排尽多余的催化剂溶液后烘干，制得负载镍催化剂的碳泡沫；

（4）将步骤（3）中负载催化剂的碳泡沫放入管式炉中，抽真空后，向反应炉内通入反应源气体，升温至800~1300℃，反应源气体为氩气、氢气、三氯甲基硅烷混合气体；

（5）在步骤（4）反应完毕后，关闭源气体，并随炉冷却至室温；

（6）将步骤（5）中所制得的复合物放入箱式电阻炉中，在空气中350~700℃热解；

（7）将步骤（6）中的产物放入稀硝酸、稀氢氟酸和缓蚀剂的的混合溶液中溶解去除杂质后，过滤得SiC纳米线初级产品；

（8）将步骤（7）中制得的SiC纳米线初级产品依次使用蒸馏水、乙醇和丙酮进行清洗后，干燥制得结晶度高超长SiC纳米线，所制备得的SiC纳米线为β-SiC纳米线，纯度≥99%，纳米线的直径为10~80nm，长度为100~1000μm。