CN104436869A - 复合型陶瓷滤芯及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合型陶瓷滤芯及其制备工艺，其包括陶瓷纤维编织滤芯基体层，在陶瓷纤维编织滤芯基体层之上复合有增加滤芯韧性的短切陶瓷纤维层，在短切陶瓷纤维层上沉积SiC涂层，在SiC涂层与所述的陶瓷纤维编织滤芯基体之间还复合有热解酚醛树脂形成的碳过渡层；其中所述SiC涂层的重量是所述陶瓷纤维编织滤芯基体的1.8～2倍，而基体的厚度是SiC涂层的15～20倍。本发明结构形式的复合型陶瓷滤芯具有重量轻、强度高、韧性大、压降低、耐腐蚀、孔径可控的优良特性。
Description
技术领域
本发明涉及复合陶瓷材料生产技术领域，特别涉及一种用于在陶瓷材料生产过滤工艺过程中起到阻碍粉尘颗粒的复合型陶瓷滤芯的制备技术。
背景技术
近些年来，为了提高煤炭的高效清洁利用，各个国家开展了大量的洁净燃煤新技术开发工作。如煤气化联合循环技术、整体煤气化联合循环发电技术、增压流化床燃烧联合循环技术等。开发这些技术的主要目的就是，保证燃煤产生的废气排放水平维持在环境可以接受的范围之内；同时，作为原料气不对下游设备和产品产生有害影响。这些技术的核心是对煤气化、煤化工等工艺过程中产生的有害粉尘加以过滤。
采用滤芯滤掉气固分离中的有害细粉尘颗粒技术虽热已有多年的历史，但在生产实践中也暴露出了许多问题。有的滤芯无法承受超过1000℃以上的高温，有的则在强酸、强碱环境耐不了腐蚀而不能长期使用，有的滤芯因强度或韧性不够，导致过滤系统失效；有的因初试压降过大而无法保证过滤效率。
滤芯，尤其是大量应用的管状滤芯的基本工作原理是，滤芯的一端封闭，另一端开口。在外加压力时，含尘气体从滤芯的外侧面进入到里面，干净气体从滤芯的开口端引出。在煤气化、煤化工除尘净化过程中，滤芯必须承受高温、高压及腐蚀性气体的考验，应用陶瓷材料制备这种滤芯就成为理想的选择。但陶瓷固有的脆性必然使滤芯的制备要走复合型的工艺路线。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的缺点，提供一种在高温高压使用环境下，具有理想的强度和适宜的孔径分布、韧性大、耐腐蚀的复合型陶瓷滤芯的制备方法。
本发明的技术方案是：一种复合型陶瓷滤芯，包括陶瓷纤维编织滤芯基体层，在陶瓷纤维编织滤芯基体层之上复合有增加滤芯韧性的短切陶瓷纤维层，在短切陶瓷纤维层上沉积SiC涂层，在SiC涂层与所述的陶瓷纤维编织滤芯基体之间还复合有热解酚醛树脂形成的碳过渡层；其中所述SiC涂层的重量是所述陶瓷纤维编织滤芯基体的1.8～2倍，而基体的厚度是SiC涂层的15～20倍。
该复合型陶瓷滤芯为管状滤芯，其一端凹槽开口（法兰头），另一端为封闭状态，在该复合型陶瓷滤芯使用外加压力时，含尘气体从滤芯的外侧面进入到里面，干净气体从滤芯的开口的一端引出。
一种如权利要求1所述的复合型陶瓷滤芯的制备工艺，该工艺分为如下步骤：
（1）首先由三层陶瓷纤维缠绕制备滤芯基体预制体，第一层由陶瓷纤维经过酚醛树脂胶盒，按照倾角12o进行缠绕，陶瓷纤维之间的缠绕轴距为0.168cm，缠绕转速100转/分钟；在第一层纤维上面缠绕第二层，陶瓷纤维同样经过酚醛树脂胶盒，但要求在压缩空气中按照倾角32o进行缠绕，压缩空气的气压范围为2～3bar，缠绕轴距为0.168cm，缠绕转速86转/分钟，第三层纤维垂直第二层缠绕，缠绕轴距为0.168cm，转速86转/分钟；
（2）市售氧化铝陶瓷短切纤维的长度3mm、直径15～20mm；把这种氧化铝陶瓷短切纤维利用甲基纤维素在去离子水中充分悬浮，制备成纤维含量为0.00095g/cc的悬浮液；然后将步骤（1）中制备的滤芯基体预制体浸入该悬浮液中，并真空浸渍，使氧化铝陶瓷短切纤维能够充分覆盖到滤芯基体预制体的表面；之后，从悬浮液中快速捞出滤芯基体预制体，在空气中静置24小时，使得短切纤维完全沉积到滤芯基体预制体的表面之上，然后，放到烘箱中90℃干燥1小时；最后把酚醛树脂喷涂在滤芯基体预制体的表面，在烘箱中18℃固化1小时，含胶量控制在5%左右，形成碳过渡层；从而制备出表面复合有短切陶瓷纤维层的陶瓷纤维编织滤芯基体；
（3）从烘箱中取出固化好的表面复合有短切陶瓷纤维层的滤芯基体放入CVD箱中，进行化学气相沉积SiC涂层；CVD箱加热并抽真空，反应气体从箱体一端进入，另一端排除，CVD热源是从反应气体的出口端进入的，确保反应气体从陶瓷纤维编织滤芯基体中穿过，使SiC附着在陶瓷纤维编织滤芯基体的表面和内部结构之中，未发生反应的多余废气通过真空排气的方法排出；CVD过程参数如下：温度1050℃，压力5torr，氯代硅烷流速6升/分钟，氢气流速6升/分钟；开始1个小时以后的过程参数是：温度1050℃，压力5torr，氯代硅烷流速12升/分钟，氢气流速12升/分钟，经过15～18小时左右的渗透、沉积，制备出复合型陶瓷滤芯。
所述步骤（3）中反应气体为氢气或氯代硅烷或这两种气体的混合物。
所述步骤（1）中陶瓷纤维为美国3M公司生产的铝硅酸盐纤维，其规格为1.8K。
所述步骤（2）中的短切纤维为氧化铝陶瓷纤维，规格为长度3mm、直径15～20mm。
本发明的有益效果是：本发明制备的滤芯是由表面过滤膜和支撑基体两部分构成，采用连续陶瓷纤维制备基体，为整个滤芯提供强度和韧性的保障；通过沉积的方法，把短切陶瓷纤维附着在基体之上，保证滤芯具有合适的孔径，提高过滤效率；利用化学气相沉积法制备的表面SiC涂层则起到了控制过滤精度及防腐的作用；这种结构形式的复合型陶瓷滤芯具有重量轻、强度高、韧性大、压降低、耐腐蚀、孔径可控的优良特性。
附图说明
图1为本发明结构示意图；
图2为本发明剖视图；
其中：1、碳化硅涂层，2、碳过渡层，3、短切纤维，4、编织纤维。
具体实施方式
本实施例为一种复合型陶瓷滤芯，包括陶瓷纤维编织滤芯基体，如图1所示，在陶瓷纤维编织滤芯基体层之上复合有增加滤芯韧性的短切陶瓷纤维层，在短切陶瓷纤维层上沉积碳化硅涂层（1），在碳化硅涂层（1）与所述的陶瓷纤维编织滤芯基体之间还复合有热解酚醛树脂形成的碳过渡层（2）；其中所述碳化硅涂层的重量是所述陶瓷纤维编织滤芯基体的1.8～2倍，而基体的厚度是碳化硅涂层的15～20倍。
该复合型陶瓷滤芯为管状滤芯，其一端凹槽开口（法兰头），另一端为封闭状态，在该复合型陶瓷滤芯使用外加压力时，含尘气体从滤芯的外侧面进入到里面，干净气体从滤芯的开口的一端引出。
一种如权利要求1所述的复合型陶瓷滤芯的制备工艺，该工艺分为如下步骤：
（1）首先由三层陶瓷纤维缠绕制备滤芯基体预制体，第一层由陶瓷纤维经过酚醛树脂胶盒，按照倾角12o进行缠绕，陶瓷纤维之间的缠绕轴距为0.168cm，缠绕转速100转/分钟；在第一层纤维上面缠绕第二层，陶瓷纤维同样经过酚醛树脂胶盒，但要求在压缩空气中按照倾角32o进行缠绕，压缩空气的气压范围为2～3bar，缠绕轴距为0.168cm，缠绕转速86转/分钟，第三层纤维垂直第二层缠绕，缠绕轴距为0.168cm，转速86转/分钟；
（2）市售氧化铝陶瓷短切纤维的长度3mm、直径15～20mm；把这种氧化铝陶瓷短切纤维利用甲基纤维素在去离子水中充分悬浮，制备成纤维含量为0.00095g/cc的悬浮液；然后将步骤（1）中制备的滤芯基体预制体浸入该悬浮液中，并真空浸渍，使氧化铝陶瓷短切纤维能够充分覆盖到滤芯基体预制体的表面；之后，从悬浮液中快速捞出滤芯基体预制体，在空气中静置24小时，使得短切纤维完全沉积到滤芯基体预制体的表面之上，然后，放到烘箱中90℃干燥1小时；最后把酚醛树脂喷涂在滤芯基体预制体的表面，在烘箱中18℃固化1小时，含胶量控制在5%左右，形成碳过渡层；从而制备出表面复合有短切陶瓷纤维层的陶瓷纤维编织滤芯基体；
（3）从烘箱中取出固化好的表面复合有短切陶瓷纤维层的滤芯基体放入CVD箱中，进行化学气相沉积SiC涂层；CVD箱加热并抽真空，反应气体从箱体一端进入，另一端排除，CVD热源是从反应气体的出口端进入的，确保反应气体从陶瓷纤维编织滤芯基体中穿过，使SiC附着在陶瓷纤维编织滤芯基体的表面和内部结构之中，未发生反应的多余废气通过真空排气的方法排出；CVD过程参数如下：温度1050℃，压力5torr，氯代硅烷流速6升/分钟，氢气流速6升/分钟；开始1个小时以后的过程参数是：温度1050℃，压力5torr，氯代硅烷流速12升/分钟，氢气流速12升/分钟，经过15～18小时左右的渗透、沉积，制备出复合型陶瓷滤芯。
所述步骤（3）中反应气体为氢气或氯代硅烷或这两种气体的混合物。
所述步骤（1）中陶瓷纤维为美国3M公司生产的铝硅酸盐纤维，其规格为1.8K。
所述步骤（2）中的短切纤维为氧化铝陶瓷纤维，规格为长度3mm、直径15～20mm。
Claims (6)
1.一种复合型陶瓷滤芯，其特征是包括陶瓷纤维编织滤芯基体层，在陶瓷纤维编织滤芯基体层之上复合有增加滤芯韧性的短切陶瓷纤维层，在短切陶瓷纤维层上沉积SiC涂层，在SiC涂层与所述的陶瓷纤维编织滤芯基体之间还复合有热解酚醛树脂形成的碳过渡层；其中所述SiC涂层的重量是所述陶瓷纤维编织滤芯基体的1.8～2倍，而基体的厚度是SiC涂层的15～20倍。
2.如权利要求1所述的复合型陶瓷滤芯，其特征是该复合型陶瓷滤芯为管状滤芯，其一端凹槽开口，另一端为封闭状态。
3.一种如权利要求1所述的复合型陶瓷滤芯的制备工艺，其特征是该工艺分为如下步骤：
（1）首先由三层陶瓷纤维缠绕制备滤芯基体预制体，第一层由陶瓷纤维经过酚醛树脂胶盒，按照倾角12o进行缠绕，陶瓷纤维之间的缠绕轴距为0.168cm，缠绕转速100转/分钟；在第一层纤维上面缠绕第二层，陶瓷纤维同样经过酚醛树脂胶盒，但要求在压缩空气中按照倾角32o进行缠绕，压缩空气的气压范围为2～3bar，缠绕轴距为0.168cm，缠绕转速86转/分钟，第三层纤维垂直第二层缠绕，缠绕轴距为0.168cm，转速86转/分钟；
（2）市售氧化铝陶瓷短切纤维的长度3mm、直径15～20mm；把这种氧化铝陶瓷短切纤维利用甲基纤维素在去离子水中充分悬浮，制备成纤维含量为0.00095g/cc的悬浮液；然后将步骤（1）中制备的滤芯基体预制体浸入该悬浮液中，并真空浸渍，使氧化铝陶瓷短切纤维能够充分覆盖到滤芯基体预制体的表面；之后，从悬浮液中快速捞出滤芯基体预制体，在空气中静置24小时，使得短切纤维完全沉积到滤芯基体预制体的表面之上，然后，放到烘箱中90℃干燥1小时；最后把酚醛树脂喷涂在滤芯基体预制体的表面，在烘箱中18℃固化1小时，含胶量控制在5%左右，形成碳过渡层；从而制备出表面复合有短切陶瓷纤维层的陶瓷纤维编织滤芯基体；
（3）从烘箱中取出固化好的表面复合有短切陶瓷纤维层的滤芯基体放入CVD箱中，进行化学气相沉积SiC涂层；CVD箱加热并抽真空，反应气体从箱体一端进入，另一端排除，CVD热源是从反应气体的出口端进入的，确保反应气体从陶瓷纤维编织滤芯基体中穿过，使SiC附着在陶瓷纤维编织滤芯基体的表面和内部结构之中，未发生反应的多余废气通过真空排气的方法排出；CVD过程参数如下：温度1050℃，压力5torr，氯代硅烷流速6升/分钟，氢气流速6升/分钟；开始1个小时以后的过程参数是：温度1050℃，压力5torr，氯代硅烷流速12升/分钟，氢气流速12升/分钟，经过15～18小时左右的渗透、沉积，制备出复合型陶瓷滤芯。
4.如权利要求3所述的复合型陶瓷滤芯的制备工艺，其特征是步骤（3）中所述的反应气体为氢气或氯代硅烷或这两种气体的混合物。
5.如权利要求3所述的复合型陶瓷滤芯的制备工艺，其特征是步骤（1）中所述的陶瓷纤维为美国3M公司生产的铝硅酸盐纤维，其规格为1.8K。
6.如权利要求3所述的复合型陶瓷滤芯的制备工艺，其特征是步骤（2）中的短切纤维为氧化铝陶瓷纤维，规格为长度3mm、直径15～20mm。
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