CN102059123B - 烧结FeCrAl金属纤维多孔载体催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烧结FeCrAl金属纤维多孔载体催化剂及其制备方法,该催化剂由烧结FeCrAl金属纤维多孔载体、α-Al2O3层和活性组分层组成。其制备方法包括以下步骤:一、制备FeCrAl金属纤维多孔载体;二、浸渍Al(OH)3溶胶,制备具有Al2O3层的FeCrAl金属纤维载体;三、制备涂层溶液;四、将具有Al2O3层的FeCrAl金属纤维载体置于涂层溶液中浸泡,然后干燥烧结得到具有活性涂层的FeCrAl金属纤维载体;五、重复(四),制备载体催化剂。本发明的制备过程简单,易于实现,适合工业化生产。制备的烧结FeCrAl金属纤维多孔载体催化剂加工性好,便于安装,使用寿命长。
Description
技术领域
本发明属于催化剂技术领域,具体涉及一种烧结FeCrAl金属纤维多孔载体催化剂及其制备方法。
背景技术
尾气净化原理是将NOX,CO及HC颗粒物在含有催化剂载体内充分燃烧生成NO2,CO2,H2O等对环境无害的物质。因此需要载体快速升至400~500℃温度下,使有毒气体完全燃烧,载体在超负荷运作时工作温度甚至可达900~1000℃。因此要求载体具有高孔隙率和通孔率及高热传导系数,即载体材料需拥有以下性能:1、高几何表面积;2、具有耐高温、耐腐蚀、优良的导电、导热性能;3、抗高温氧化性能优良。
烧结FeCrAl金属纤维多孔材料为一种新型的金属载体材料,以其卓越的渗透性能.极大的比表面积和孔隙度(可达80%以上),极高的固体粒子捕集率和容尘量;具有较长的使用寿命、良好的机械加工性能和韧、塑性以及优良的焊接性能受到人们的普遍青睐,特别是FeCrAl金属纤维材料在900℃以上仍具有良好的抗高温氧化性能。随着金属纤维制造技术的改进及新工艺的发展,使得FeCrAl金属纤维的大规模工业生产成为可能,纤维成本极大地降低,从而有效促进了FeCrAl金属纤维多孔材料的生产和在应用领域的扩展。
目前,国际上发展出若干种极具代表性的金属载体催化剂。到目前为止,共有NiCr、FeMoW和FeCrAl等三类合金是可用于汽车尾气净化器的金属载体材料,但从加工性能和经济价值等方面综合考虑,FeCrAl是最具应用前景的合金。同时,FeCrAl金属纤维多孔材料采用高温烧结技术,纤维网中搭接点通过高温烧结扩散焊接在一起,搭接点形成了冶金结合,使纤维网成为完整的多孔体材料结构,结合牢固,具有更高的强度。且在相同净化性能的情况下使用的活性组分较少,可节约活性金属,可以有效降低金属载体整体催化剂的成本,促进其推广应用。
但是由于FeCrAl金属纤维载体表面光滑以及表面的氧化铝层过薄,导致其抗高温氧化能力差,且催化剂结合牢固性差,这严重地限制了FeCrAl金属纤维载体的应用及推广。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种加工性好,便于安装,使用寿命长的烧结FeCrAl金属纤维多孔载体催化剂。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种烧结FeCrAl金属纤维多孔载体催化剂,其特征在于,该催化剂由烧结FeCrAl金属纤维多孔载体、α-Al2O3层和活性组分层组成。
上述的烧结FeCrAl金属纤维多孔载体催化剂,所述烧结FeCrAl金属纤维多孔载体的孔隙率为83%~97%;所述α-Al2O3层由亚微米及纳米Al2O3层组成,晶型为α相;所述活性组分层为铈锆混合氧化物。
本发明还提供了一种制备过程简单的烧结FeCrAl金属纤维多孔载体催化剂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将FeCrAl金属纤维依次用丙酮和乙醇清洗干净,然后在钢制模具中铺制成金属纤维柱体;将金属纤维柱体在真空条件下,1200℃~1500℃烧结1h~5h,随炉冷却得到FeCrAl金属纤维多孔载体;
(2)将步骤(1)中所述FeCrAl金属纤维多孔载体置于Al(OH)3溶胶中浸渍3min~10min后取出,在红外灯照射下干燥,然后置于马弗炉中,在温度为900℃~1200℃条件下烧结15h~72h,得到具有Al2O3层的FeCrAl金属纤维载体;
(3)将氯氧化锆和硝酸铈溶于去离子水和乙醇中形成溶液,向溶液中加入柠檬酸辅助试剂获得涂层溶液;所述涂层溶液中ZrOCl2·8H2O与Ce(NO3)3·6H2O的质量比为0.3~1.1∶1,柠檬酸辅助试剂的浓度为0.2mol/L;所述去离子水和乙醇的体积比为1∶3;
(4)将步骤(2)中所述的具有Al2O3层的FeCrAl金属纤维载体置于步骤(3)中制备的涂层溶液中浸泡1min~10min,取出后置于红外灯下照射干燥,然后在温度为300℃~600℃条件下烧结0.1h~0.3h,得到具有活性涂层的FeCrAl金属纤维载体;
(5)重复步骤(4)直至活性涂层的重量达到具有活性涂层的FeCrAl金属纤维载体重量的2.0%~5.2%,得到负载铈锆的FeCrAl纤维载体,然后将负载铈锆的FeCrAl纤维载体在300℃~600℃烧结1h~5h,得到烧结FeCrAl金属纤维多孔载体催化剂。
上述步骤(1)中所述FeCrAl金属纤维多孔载体的孔隙率为83%~97%。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明的制备过程简单,易于实现,适合工业化生产。
2、本发明所用的FeCrAl金属纤维制备的载体催化剂性能与其他载体催化剂相比,具有更高的孔隙率(>80%)、较大的比表面积以及较长的使用寿命、优异的综合机械性能、较高的净化效果和可靠性。该催化剂还具有消音、防尘的作用,可以应对欧5标准对尾气中颗粒含量排放的要求。
3、本发明的烧结FeCrAl金属纤维多孔载体催化剂涂覆Al2O3溶胶,获得具有极大表面积的Al2O3层;在细微结构Al2O3层上分解获得的活性氧化物附着力好,结合牢固;催化剂由铈锆混合氧化物和FeCrAl纤维组成,原料价格相对便宜;制得的催化剂加工性好,便于安装,使用寿命长。
下面通过实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细说明。
具体实施方式
一种烧结FeCrAl金属纤维多孔载体催化剂,该催化剂由烧结FeCrAl金属纤维多孔载体、α-Al2O3层和活性组分层组成;所述烧结FeCrAl金属纤维多孔载体的孔隙率为83%~97%;所述α-Al2O3层由亚微米及纳米Al2O3层组成,晶型为α相;所述活性组分层为铈锆混合氧化物。
实施例1
(1)将FeCrAl金属纤维依次用丙酮和乙醇清洗干净,然后在钢制模具中铺制成金属纤维柱体;将金属纤维柱体在真空条件下,1200℃烧结5h,随炉冷却得到孔隙率为83%的FeCrAl金属纤维多孔载体;
(2)将步骤(1)中所述FeCrAl金属纤维多孔载体置于Al(OH)3溶胶中浸渍3min后取出,在红外灯照射下干燥,然后置于马弗炉中,在温度为900℃条件下烧结72h,得到具有Al2O3层的FeCrAl金属纤维载体;
(3)将氯氧化锆和硝酸铈溶于去离子水和乙醇中形成溶液,向溶液中加入柠檬酸辅助试剂获得涂层溶液;所述涂层溶液中ZrOCl2·8H2O与Ce(NO3)3·6H2O的质量比为0.3∶1,涂层溶液中柠檬酸辅助试剂的浓度为0.2mol/L;所述去离子水和乙醇的体积比为1∶3;
(4)将步骤(2)中所述的具有Al2O3层的FeCrAl金属纤维载体置于步骤(3)中制备的涂层溶液中浸泡1min,取出后置于红外灯下照射干燥,然后在温度为300℃条件下烧结0.3h,得到具有活性涂层的FeCrAl金属纤维载体;
(5)重复步骤(4)直至活性涂层的重量达到具有活性涂层的FeCrAl金属纤维载体重量的2.0%,得到负载铈锆的FeCrAl纤维载体,然后将负载铈锆的FeCrAl纤维载体在300℃烧结1h,得到烧结FeCrAl金属纤维多孔载体催化剂。
本实施例制备的烧结FeCrAl金属纤维多孔载体催化剂与其他载体催化剂相比,具有更高的孔隙率(>80%)、较大的比表面积以及较长的使用寿命、优异的综合机械性能、较高的净化效果和可靠性,还具有消音、防尘的作用,可以应对欧5标准对尾气中颗粒含量排放的要求。
实施例2
(1)将FeCrAl金属纤维依次用丙酮和乙醇清洗干净,然后在钢制模具中铺制成金属纤维柱体;将金属纤维柱体在真空条件下,1500℃烧结1h,随炉冷却得到孔隙率为97%的FeCrAl金属纤维多孔载体;
(2)将步骤(1)中所述FeCrAl金属纤维多孔载体置于Al(OH)3溶胶中浸渍10min后取出,在红外灯照射下干燥,然后置于马弗炉中,在温度为1200℃条件下烧结15h,得到具有Al2O3层的FeCrAl金属纤维载体;
(3)将氯氧化锆和硝酸铈溶于去离子水和乙醇中形成溶液,向溶液中加入柠檬酸辅助试剂获得涂层溶液;所述涂层溶液中ZrOCl2·8H2O与Ce(NO3)3·6H2O的质量比为1.1∶1,柠檬酸辅助试剂的浓度为0.2mol/L;所述去离子水和乙醇的体积比为1∶3;
(4)将步骤(2)中所述的具有Al2O3层的FeCrAl金属纤维载体置于步骤(3)中制备的涂层溶液中浸泡10min,取出后置于红外灯下照射干燥,然后在温度为600℃条件下烧结0.1h,得到具有活性涂层的FeCrAl金属纤维载体;
(5)重复步骤(4)直至活性涂层的重量达到具有活性涂层的FeCrAl金属纤维载体重量的5.2%,得到负载铈锆的FeCrAl纤维载体,然后将负载铈锆的FeCrAl纤维载体在600℃烧结1h,得到烧结FeCrAl金属纤维多孔载体催化剂。
本实施例制备的烧结FeCrAl金属纤维多孔载体催化剂与其他载体催化剂相比,具有更高的孔隙率(>80%)、较大的比表面积以及较长的使用寿命、优异的综合机械性能、较高的净化效果和可靠性,还具有消音、防尘的作用,可以应对欧5标准对尾气中颗粒含量排放的要求。
实施例3
(1)将FeCrAl金属纤维依次用丙酮和乙醇清洗干净,然后在钢制模具中铺制成金属纤维柱体;将金属纤维柱体在真空条件下,1350℃烧结3h,随炉冷却得到孔隙率为90%的FeCrAl金属纤维多孔载体;
(2)将步骤(1)中所述FeCrAl金属纤维多孔载体置于Al(OH)3溶胶中浸渍6min后取出,在红外灯照射下干燥,然后置于马弗炉中,在温度为1050℃条件下烧结43h,得到具有Al2O3层的FeCrAl金属纤维载体;
(3)将氯氧化锆和硝酸铈溶于去离子水和乙醇中形成溶液,向溶液中加入柠檬酸辅助试剂获得涂层溶液;所述涂层溶液中ZrOCl2·8H2O与Ce(NO3)3·6H2O的质量比为0.7∶1,柠檬酸辅助试剂的浓度为0.2mol/L;所述去离子水和乙醇的体积比为1∶3;
(4)将步骤(2)中所述的具有Al2O3层的FeCrAl金属纤维载体置于步骤(3)中制备的涂层溶液中浸泡5min,取出后置于红外灯下照射干燥,然后在温度为450℃条件下烧结0.2h,得到具有活性涂层的FeCrAl金属纤维载体;
(5)重复步骤(4)直至活性涂层的重量达到具有活性涂层的FeCrAl金属纤维载体重量的3.6%,得到负载铈锆的FeCrAl纤维载体,然后将负载铈锆的FeCrAl纤维载体在450℃烧结3h,得到烧结FeCrAl金属纤维多孔载体催化剂。
本实施例制备的烧结FeCrAl金属纤维多孔载体催化剂与其他载体催化剂相比,具有更高的孔隙率(>80%)、较大的比表面积以及较长的使用寿命、优异的综合机械性能、较高的净化效果和可靠性,还具有消音、防尘的作用,可以应对欧5标准对尾气中颗粒含量排放的要求。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制,凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (2)
1.一种烧结FeCrAl金属纤维多孔载体催化剂,其特征在于,该催化剂由烧结FeCrAl金属纤维多孔载体、α-Al2O3层和活性组分层组成;所述烧结FeCrAl金属纤维多孔载体的孔隙率为83%~97%;所述α-Al2O3层由亚微米及纳米Al2O3层组成,晶型为α相;所述活性组分层为铈锆混合氧化物。
2.制备如权利要求1所述烧结FeCrAl金属纤维多孔载体催化剂的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将FeCrAl金属纤维依次用丙酮和乙醇清洗干净,然后在钢制模具中铺制成金属纤维柱体;将金属纤维柱体在真空条件下,1200℃~1500℃烧结1h~5h,随炉冷却得到FeCrAl金属纤维多孔载体;
(2)将步骤(1)中所述FeCrAl金属纤维多孔载体置于Al(OH)3溶胶中浸渍3min~10min后取出,在红外灯照射下干燥,然后置于马弗炉中,在温度为900℃~1200℃条件下烧结15h~72h,得到具有Al2O3层的FeCrAl金属纤维载体;
(3)将氯氧化锆和硝酸铈溶于去离子水和乙醇中形成溶液,向溶液中加入柠檬酸辅助试剂获得涂层溶液;所述涂层溶液中ZrOCl2·8H2O与Ce(NO3)3·6H2O的质量比为0.3~1.1∶1,柠檬酸辅助试剂的浓度为0.2mol/L;所述去离子水和乙醇的体积比为1∶3;
(4)将步骤(2)中所述的具有Al2O3层的FeCrAl金属纤维载体置于步骤(3)中制备的涂层溶液中浸泡1min~10min,取出后置于红外灯下照射干燥,然后在温度为300℃~600℃条件下烧结0.1h~0.3h,得到具有活性涂层的FeCrAl金属纤维载体;
(5)重复步骤(4)直至活性涂层的重量达到具有活性涂层的FeCrAl金属纤维载体重量的2.0%~5.2%,得到负载铈锆的FeCrAl纤维载体,然后将负载铈锆的FeCrAl纤维载体在300℃~600℃烧结1h~5h,得到烧结FeCrAl金属纤维多孔载体催化剂。
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