CN113652088B - 一种柔性绝缘耐腐蚀材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种柔性绝缘耐腐蚀材料的制备方法，涉及柔性绝缘耐腐蚀材料制备技术领域，制备的柔性绝缘耐腐蚀材料柔性好，可长时耐400℃高温，短时耐500℃高温，可抵抗热电池高温挥发气体及渗出物的腐蚀。可以解决现有热电池周围包裹天然云母材料的替代问题以及现阶段研发的替代材料不耐热电池挥发物腐蚀问题。制备方法简单易操作，制造成本低。

Description

一种柔性绝缘耐腐蚀材料的制备方法
技术领域
本发明涉及柔性绝缘耐腐蚀材料制备技术领域，具体涉及一种柔性绝缘耐腐蚀材料的制备方法。
背景技术
热电池是一种在航空航天领域用途非常广泛的电源类型，外层结构主要包括绝缘耐腐蚀材料和隔热保温材料。其中，隔热保温材料通常用气凝胶材料、纳米隔热材料，该领域技术及产品成熟。绝缘耐腐蚀材料目前主要使用具有优异的绝缘抗腐蚀性能且力学性能出众的天然云母片材料，应用效果好但价格昂贵，且面临天然资源未来枯竭的风险。近年来，关于可替代天然云母片材料的研究较少，部分研究者想通过采用氧化物陶瓷织物或陶瓷片的方式替代云母片用于热电池包裹，此类材料绝缘性较好，但在高温下耐热电池挥发物腐蚀的性能极差，无法满足热电池包裹的应用需求。中国发明专利CN104446503A公开了一种绝缘复合材料及其制备方法，其制备出的是块体材料，高温煅烧得到刚性陶瓷块，无法获得柔性绝缘耐腐蚀材料。中国发明专利CN105694081A公开了一种绝缘隔热型碳纤维复合材料，其纤维基体采用碳纤维，这是一种非绝缘材料，制备出的是非绝缘材料，此外其还含有金属层和陶瓷层，结构复杂，且金属层属于非绝缘材料。因此，急需发明一种可用于热电池包裹的柔性绝缘耐腐蚀材料。
发明内容
为了解决现有热电池周围包裹天然云母材料的替代问题以及现阶段研发的替代材料不耐热电池挥发物腐蚀问题，本发明提供一种柔性绝缘耐腐蚀材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发采用以下技术方案：
一种柔性绝缘耐腐蚀材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将陶瓷纤维织物于500-600℃的空气马弗炉中热处理1-3h后取出，冷却至室温后，浸渍于助剂组合物A的溶液中，5-30min后取出，于20-80℃下干燥，得到预处理陶瓷纤维织物；
(2)称取纳米粉组合物B，加入至用稀释剂稀释后的耐高温树脂中，以3000-5000r/min的速度分散10-30min后，加入固化剂M，继续分散1-5min后，得到树脂浆料C；
(3)称取纳米粉组合物B、短纤组合物D，加入至耐高温树脂中，以100-200r/min的速度分散30-60min后，加入固化剂M，继续分散1-5min后，得到树脂浆料E；
(4)称取纳米粉组合物B、晶须组合物F和短纤组合物G，加入至用稀释剂稀释后的耐高温树脂中，分散均匀后，转移至球磨罐中于100-150r/min球磨0.5-5h后加入固化剂M，继续球磨1-5min后取出，得到树脂浆料H；
(5)将步骤(1)得到的预处理陶瓷纤维织物，浸渍于步骤(2)所得树脂浆料C中，10-30min后取出，于20-50℃下真空干燥2-4h后，升高至100-150℃继续干燥1-2h，冷却后得到浸渍织物；
(6)将步骤(5)得到的浸渍织物用张力机张平后，上下表面都均匀刮涂步骤(3)得到的树脂浆料E，直至无可见织物纹路后，再继续刮涂厚度0.1-0.2mm的树脂浆料E；然后转移至20-50℃下真空干燥2-4h后，升高至100-150℃继续干燥1-2h，冷却后得到致密化织物；
(7)将步骤(6)得到的致密化织物用张力机张平后，上下表面都均匀喷涂厚度0.1-0.2mm的步骤(4)得到的树脂浆料H，然后转移至20-50℃下真空干燥2-4h后，升高至100-150℃继续干燥1-2h，冷却后得到柔性绝缘耐腐蚀材料。
优选地，步骤(1)中的陶瓷纤维织物为非氧化物陶瓷纤维，选自碳化硅纤维、氮化硅纤维、氮化硼纤维的一种或几种；织物形式为2D织物、2.5D织物、3D织物中的一种，厚度为0.1-3mm。
优选地，助剂组合物A为表面活性剂或消泡剂。
优选地，步骤(2)、(3)和(4)中的纳米粉组合物B为纳米氮化硼、纳米氮化硅、纳米氮化铝、纳米氧化镁的任意组合物；步骤(2)中的纳米粉组合物B的添加量为耐高温树脂质量的20％-50％；步骤(3)中纳米粉组合物B的添加量为耐高温树脂质量的10％-30％；步骤(4)中纳米粉组合物B的添加量为耐高温树脂质量的10％-20％。
优选地，步骤(2)、(3)和(4)中的耐高温树脂选自甲基苯基有机硅树脂、红胶、白胶、粉胶中的一种。
优选地，步骤(2)、(3)和(4)中的固化剂M为有机锡类催化剂，添加量为耐高温树脂质量的0.1％-2％。
优选地，步骤(2)和(4)中的稀释剂选自甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷中的一种；步骤(2)中的稀释剂的添加量为耐高温树脂质量的5-10倍；步骤(4)中的稀释剂的添加量为耐高温树脂质量的1-3倍。
优选地，短纤组合物D为碳化硅短纤、氮化硅短纤、氮化硼短纤中的任意组合物，长度为5-10mm，添加量为耐高温树脂质量的5％-10％。
优选地，晶须组合物F为碳化硅晶须、氮化硅晶须、氮化硼晶须中的任意组合物，添加量为耐高温树脂质量的5％-10％。
优选地，短纤组合物G为碳化硅短纤、氮化硅短纤、氮化硼短纤中的任意组合物，长度为0.5-1mm，添加量为耐高温树脂质量的3％-5％。
本发明取得的有益效果：
1)本发明制备的柔性绝缘耐腐蚀材料柔性好，长度20cm的材料可实现对折无损伤，使用工艺性好，可用于对热电池外层的缠绕和包裹。
2)本发明制备的柔性绝缘耐腐蚀材料可长时(1500s)耐400℃高温，短时(100s)耐500℃高温，可抵抗热电池高温挥发气体及渗出物的腐蚀。
3)本发明提供的制备方法简单易操作，所需设备包括烘箱、球磨机、分散机等常规设备，无需使用高端复杂设备，制造成本低。
附图说明
图1是一种柔性绝缘耐腐蚀材料的制备流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合所附图作详细说明如下。
本发明提供的一种柔性绝缘耐腐蚀材料的制备方法，其制备流程如图1所示，具体包括以下步骤：
(1)将陶瓷纤维织物于500-600℃(可以为该范围内的任意值，例如，可以是500℃、510℃、520℃、530℃、540℃、550℃、560℃、570℃、580℃、590℃、600℃)的空气马弗炉中热处理1-3h(可以为该范围内的任意值，例如，可以是1h、1.5h、2h、2.5h、3h)后取出，冷却至室温后，浸渍于助剂组合物A的溶液中，5-30min(可以为该范围内的任意值，例如，可以是5min、10min、15min、20min、25min、30min)后取出，于20-80℃(可以为该范围内的任意值，例如，可以是20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃)温度下干燥，得到预处理陶瓷纤维织物。所述陶瓷纤维采用非氧化物陶瓷纤维，具体可以采用碳化硅纤维、氮化硅纤维、氮化硼纤维的一种或组合物。所述织物形式为2D织物、2.5D织物、3D织物的一种，厚度0.1-3mm，可以为该范围的任意值，例如，可以是0.1mm、0.3mm、0.5mm、0.8mm、1mm、1.2mm、1.5mm、1.7mm、2mm、2.2mm、2.4mm、2.5mm、2.7mm、2.9mm、3mm。所述助剂组合物A为表面活性剂或消泡剂，助剂组合物A的溶液选用的溶剂为水、水性小分子醇类中的一种，醇类优选乙醇。
(2)按照一定比例称取纳米粉组合物B，加入至用稀释剂稀释后的耐高温树脂中，以3000-5000r/min的速度(可以为该范围内的任意值，例如，可以是3000r/min、3500r/min、4000r/min、4500r/min、5000r/min等)分散10-30min(可以为该范围内的任意值，例如，可以是10min、11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min、20min、21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min、30min)后，加入固化剂M，继续分散1-5min(可以为该范围内的任意值，例如，可以是1min、2min、3min、4min、5min)后，得到树脂浆料C。所述纳米粉组合物B为纳米氮化硼、纳米氮化硅、纳米氮化铝、纳米氧化镁的任意组合物。所述耐高温树脂可以为甲基苯基有机硅树脂、红胶、白胶、粉胶的一种。所述稀释剂可以为甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷的一种。所述稀释剂的添加量为耐高温树脂质量的5-10倍，可以为该范围内的任意值，例如，可以是5倍、6倍、7倍、8倍、9倍、10倍。所述树脂浆料C须在30min内使用完毕，可以根据实际需要采取该时间范围内的任意值，例如，可以是1min、5min、10min、15min、20min、25min、30min。所述纳米粉组合物B的添加量为耐高温树脂质量的20％-50％，可以为该范围内的任意数值，例如，可以是20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％、30％、31％、32％、33％、34％、35％、36％、37％、38％、39％、40％、41％、42％、43％、44％、45％、46％、47％、48％、49％、50％。所述固化剂M为有机锡类催化剂，添加量为树脂质量的0.1％-2％，可以为该范围内的任意数值，例如，可以是0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％、1.1％、1.2％、1.3％、1.4％、1.5％、1.6％、1.7％、1.8％、1.9％、2％。树脂浆料C中无纤维或晶须增强相，目的是为了更好地渗透浸渍织物，促进织物致密化。
(3)按照一定比例称取纳米粉组合物B、短纤组合物D，加入至耐高温树脂中，以100-200r/min的速度(可以为该范围内的任意数值，例如，可以是100r/min、110r/min、120r/min、130r/min、140r/min、150r/min、160r/min、170r/min、180r/min、190r/min、200r/min)分散30-60min(可以为该范围内的任意数值，例如，可以是30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min)后，加入固化剂M，继续分散1-5min(可以为该范围内的任意数值，例如，可以是1min、2min、3min、4min、5min)后，得到树脂浆料E。所述短纤组合物D可以为碳化硅短纤、氮化硅短纤、氮化硼短纤的任意组合物，长度范围5-10mm，可以为该范围内的任意数值，例如，可以是5mm、6mm、7mm、8mm、9mm、10mm。所述树脂浆料E须在30分钟内使用完毕，可以根据实际需要采取该时间范围内的任意值，例如，可以是1min、5min、10min、15min、20min、25min、30min。所述纳米粉组合物B的添加量为耐高温树脂质量的10％-30％，可以为该范围内的任意数值，例如，可以是10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％、30％。所述短纤组合物D的添加量为耐高温树脂质量的5％-10％，可以为该范围内的任意数值，例如，可以是5％、6％、7％、8％、9％、10％。所述固化剂M为有机锡类催化剂，添加量为树脂质量的0.1-2％，可以为该范围内的任意数值，例如，可以是0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％、1.1％、1.2％、1.3％、1.4％、1.5％、1.6％、1.7％、1.8％、1.9％、2％。树脂浆料E中增强相为纤维，且纤维尺寸更大，刷涂在表面，对织物进行表面致密化的同时，对刮涂的树脂浆料E进行纤维增强，防止产生大裂纹开裂。
(4)按照一定比例称取纳米粉组合物B、晶须组合物F和短纤组合物G，加入至用稀释剂稀释后的耐高温树脂中，分散均匀后，转移至球磨罐中于100-150r/min(可以为该范围内的任意数值，例如，可以是100r/min、110r/min、120r/min、130r/min、140r/min、150r/min)球磨0.5-5h(可以为该范围内的任意数值，例如，可以是0.5h、1h.、1.5h、2.h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h)后加入固化剂M，继续球磨1-5min(可以为该范围内的任意数值，例如，可以是1min、2min、3min、4min、5min)后取出，得到树脂浆料H。所述晶须组合物F可以为碳化硅晶须、氮化硅晶须、氮化硼晶须的任意组合物。所述短纤组合物G可以为碳化硅短纤、氮化硅短纤、氮化硼短纤的任意组合物，长度范围0.5-1mm，可以为该范围内的任意数值，例如，可以是0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm、1mm。所述树脂浆料H须在30min内使用完毕，可以根据实际需要采取该时间范围内的任意值，例如，可以是1min、5min、10min、15min、20min、25min、30min。所述稀释剂的添加量为耐高温树脂质量的1-3倍，可以为该范围内的任意数值，例如，可以是1倍、1.5倍、2倍、2.5倍、3倍。所述纳米粉组合物B的添加量为耐高温树脂质量的10％-20％，可以为该范围内的任意数值，例如，可以是10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％。所述晶须组合物F的添加量为耐高温树脂质量的5％-10％，可以为该范围内的任意数值，例如，可以是5％、6％、7％、8％、9％、10％。所述短纤组合物G的添加量为耐高温树脂质量的3％-5％，可以为该范围内的任意数值，例如，可以是3％、3.5％、4％、4.5％、5％。所述固化剂M为有机锡类催化剂，添加量为树脂质量的0.1％-2％，可以为该范围内的任意数值，例如，可以是0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％、1.1％、1.2％、1.3％、1.4％、1.5％、1.6％、1.7％、1.8％、1.9％、2％。树脂浆料H增强相为纤维+晶须，尺寸更小，喷涂在表面，目的是对织物表面进行进一步致密化，形成光亮的致密化层，同时防止产生微裂纹开裂。
(5)将步骤(1)得到的预处理陶瓷纤维织物，浸渍于步骤(2)所得树脂浆料C中，10-30min(可以为该范围内的任意数值，例如，可以是10min、11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min、20min、21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min、30min)后取出，于20-50℃(可以为该范围内的任意数值，例如，可以是20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃)温度下真空干燥2-4h(可以为该范围内的任意数值，例如，可以是2h、2.5h、3h、3.5h、4h)后，升高至100-150℃(可以为该范围内的任意数值，例如，可以是100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃)继续干燥1-2h(可以为该范围内的任意数值，例如，可以是1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h、2h)，冷却后得到浸渍织物。
(6)将步骤(5)得到的浸渍织物用张力机张平后，上下表面都均匀刮涂步骤(3)得到的树脂浆料E，直至无可见织物纹路后，再继续刮涂厚度0.1-0.2mm(可以为该范围内的任意数值，例如，可以是0.1mm、0.11mm、0.12mm、0.13mm、0.14mm、0.15mm、0.16mm、0.17mm、0.18mm、0.19mm、0.2mm)的树脂浆料E；然后转移至20-50℃(可以为该范围内的任意数值，例如，可以是20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃)温度下真空干燥2-4h(可以为该范围内的任意数值，例如，可以是2h、2.5h、3h、3.5h、4h)后，升高至100-150℃(可以为该范围内的任意数值，例如，可以是100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃)继续干燥1-2h(可以为该范围内的任意数值，例如，可以是1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h、2h)，冷却后得到致密化织物。
(7)将步骤(6)得到的致密化织物用张力机张平后，上下表面都均匀喷涂厚度0.1-0.2mm(可以为该范围内的任意数值，例如，可以是0.1mm、0.11mm、0.12mm、0.13mm、0.14mm、0.15mm、0.16mm、0.17mm、0.18mm、0.19mm、0.2mm)的步骤(4)得到的树脂浆料H，然后转移至20-50℃(可以为该范围内的任意数值，例如，可以是20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃)温度下真空干燥2-4h(可以为该范围内的任意数值，例如，可以是2h、2.5h、3h、3.5h、4h)后，升高至100-150℃(可以为该范围内的任意数值，例如，可以是100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃)继续干燥1-2h(可以为该范围内的任意数值，例如，可以是1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h、2h)，冷却后得到一种柔性绝缘耐腐蚀材料。
结合以上技术内容，以下列举本发明的实施例，实施例中的各步骤中的固定量为未完全显示，仅详细显示变量。
实施例1
(1)将0.1mm厚的碳化硅纤维2D织物于500℃的空气马弗炉中热处理3小时后取出，冷却至室温后，浸渍于助剂组合物A的乙醇溶液中，5分钟后取出，于20℃温度下干燥，得到预处理陶瓷纤维织物；
(2)称取20份纳米氮化硼、纳米氮化硅的质量1:1组合物，加入至用500份甲苯稀释后的100份甲基苯基有机硅树脂中，以3000r/min的速度分散30分钟后，加入0.1份固化剂M，继续分散1分钟后，得到树脂浆料C；
(3)称取10份纳米氮化硼、纳米氮化硅的质量1:1组合物，称取5份长度范围5-10mm的碳化硅短纤、氮化硅短纤的质量1:1组合物，加入至100份甲基苯基有机硅树脂中，以100r/min的速度分散60分钟后，加入0.1份固化剂M，继续分散1分钟后，得到树脂浆料E；
(4)称取10份纳米氮化硼、纳米氮化硅的质量1:1组合物，称取5份碳化硅晶须、氮化硅晶须的质量1:1组合物，称取3份长度范围0.5-1mm的碳化硅短纤、氮化硅短纤的质量1:1组合物，加入至用100份甲苯稀释的100份甲基苯基有机硅树脂中，分散均匀后，转移至球磨罐中于100r/min球磨5小时后，加入0.1份固化剂M，继续球磨1分钟后取出，得到树脂浆料H；
(5)将步骤(1)得到的预处理陶瓷纤维织物，浸渍于步骤(2)所得树脂浆料C中，10分钟后取出，于20℃温度下真空干燥4小时后，升高至100℃继续干燥2小时，冷却后得到浸渍织物；
(6)将步骤(5)得到的浸渍织物用张力机张平后，上下表面都均匀刮涂步骤(3)得到的树脂浆料E，直至无可见织物纹路后，再继续刮涂厚度0.1mm的树脂浆料E；然后转移至20℃温度下真空干燥4小时后，升高至100℃继续干燥2小时，冷却后得到致密化织物；
(7)将步骤(6)得到的致密化织物用张力机张平后，上下表面都均匀喷涂厚度0.1mm的步骤(4)得到的树脂浆料H，然后转移至20℃温度下真空干燥4小时后，升高至100℃继续干燥2小时，冷却后得到一种柔性绝缘耐腐蚀材料。
测试结果：所得材料柔性好，长度20cm的材料可实现对折无损伤，可长时(1500s)耐400℃高温，短时(100s)耐500℃高温，高温处理后表面良好无开裂，在100W热电池中无电压击穿，可抵抗热电池高温挥发气体及渗出物的腐蚀。
实施例2
(1)将3mm厚的碳化硅纤维3D织物于600℃的空气马弗炉中热处理1小时后取出，冷却至室温后，浸渍于助剂组合物A的乙醇溶液中，30分钟后取出，于80℃温度下干燥，得到预处理陶瓷纤维织物；
(2)称取50份纳米氮化硼、纳米氮化硅的质量3:1组合物，加入至用1000份甲苯稀释的100份红胶中，以5000r/min的速度分散10分钟后，加入2份固化剂M，继续分散5分钟后，得到树脂浆料C；
(3)称取30份纳米氮化硼、纳米氮化硅的质量3:1组合物，称取10份长度范围5-10mm的碳化硅短纤、氮化硅短纤的质量3:1组合物，加入至100份红胶中，以200r/min的速度分散30分钟后，加入2份固化剂M，继续分散5分钟后，得到树脂浆料E；
(4)称取20份纳米氮化硼、纳米氮化硅的质量3:1组合物，称取10份碳化硅晶须、氮化硅晶须的质量3:1组合物，称取5份长度范围0.5-1mm的碳化硅短纤、氮化硅短纤的质量3:1组合物，加入至用300份甲苯稀释的100份红胶中，分散均匀后，转移至球磨罐中于150r/min球磨0.5小时后，加入2份固化剂M，继续球磨5分钟后取出，得到树脂浆料H；
(5)将步骤(1)得到的预处理陶瓷纤维织物，浸渍于步骤(2)所得树脂浆料C中，30分钟后取出，于50℃温度下真空干燥2小时后，升高至150℃继续干燥1小时，冷却后得到浸渍织物；
(6)将步骤(5)得到的浸渍织物用张力机张平后，上下表面都均匀刮涂步骤(3)得到的树脂浆料E，直至无可见织物纹路后，再继续刮涂厚度0.2mm的树脂浆料E；然后转移至50℃温度下真空干燥2小时后，升高至150℃继续干燥1小时，冷却后得到致密化织物；
(7)将步骤(6)得到的致密化织物用张力机张平后，上下表面都均匀喷涂厚度0.2mm的步骤(4)得到的树脂浆料H，然后转移至50℃温度下真空干燥2小时后，升高至150℃继续干燥1小时，冷却后得到一种柔性绝缘耐腐蚀材料。
测试结果：所得材料柔性好，长度20cm的材料可实现对折无损伤，可长时(1500s)耐400℃高温，短时(100s)耐500℃高温，高温处理后表面良好无开裂，在100W热电池中无电压击穿，可抵抗热电池高温挥发气体及渗出物的腐蚀。
实施例3
(1)将1.5mm厚的氮化硼纤维2.5D织物于550℃的空气马弗炉中热处理2小时后取出，冷却至室温后，浸渍于助剂组合物A的乙醇溶液中，3分钟后取出，于50℃温度下干燥，得到预处理陶瓷纤维织物；
(2)称取20份纳米氮化硼、纳米氮化硅的质量1:3组合物，加入至用700份乙酸乙酯稀释后的100份白胶中，以4000r/min的速度分散20分钟后，加入1份固化剂M，继续分散3分钟后，得到树脂浆料C；
(3)称取20份纳米氮化硼、纳米氮化硅的质量1:3组合物，称取7份长度范围5-10mm的碳化硅短纤、氮化硅短纤的质量1:3组合物，加入至100份白胶中，以150r/min的速度分散50分钟后，加入1份固化剂M，继续分散5分钟后，得到树脂浆料E；
(4)称取15份纳米氮化硼、纳米氮化硅的质量1:3组合物，称取7份碳化硅晶须、氮化硅晶须的质量1:3组合物，称取4份长度范围0.5-1mm的碳化硅短纤、氮化硅短纤的质量1:3组合物，加入至用200份乙酸乙酯稀释的100份白胶中，分散均匀后，转移至球磨罐中于120r/min球磨4小时后，加入1份固化剂M，继续球磨3分钟后取出，得到树脂浆料H；
(5)将步骤(1)得到的预处理陶瓷纤维织物，浸渍于步骤(2)所得树脂浆料C中，20分钟后取出，于40℃温度下真空干燥3小时后，升高至120℃继续干燥3小时，冷却后得到浸渍织物；
(6)将步骤(5)得到的浸渍织物用张力机张平后，上下表面都均匀刮涂步骤(3)得到的树脂浆料E，直至无可见织物纹路后，再继续刮涂厚度0.2mm的树脂浆料E；然后转移至30℃温度下真空干燥3小时后，升高至120℃继续干燥2小时，冷却后得到致密化织物；
(7)将步骤(6)得到的致密化织物用张力机张平后，上下表面都均匀喷涂厚度0.2mm的步骤(4)得到的树脂浆料H，然后转移至40℃温度下真空干燥4小时后，升高至120℃继续干燥2小时，冷却后得到一种柔性绝缘耐腐蚀材料。
测试结果：所得材料柔性好，长度20cm的材料可实现对折无损伤，可长时(1500s)耐400℃高温，短时(100s)耐500℃高温，高温处理后表面良好无开裂，在100W热电池中无电压击穿，可抵抗热电池高温挥发气体及渗出物的腐蚀。
以下列举一对比例，与实施例3对比无增强纤维、晶须的情况。
(1)将1.5mm厚的氮化硼纤维2.5D织物于550℃的空气马弗炉中热处理2小时后取出，冷却至室温后，浸渍于助剂组合物A的乙醇溶液中，3分钟后取出，于50℃温度下干燥，得到预处理陶瓷纤维织物；
(2)称取20份纳米氮化硼、纳米氮化硅的质量1:3组合物，加入至用700份乙酸乙酯稀释后的100份白胶中，以4000r/min的速度分散20分钟后，加入1份固化剂M，继续分散3分钟后，得到树脂浆料C；
(3)称取20份纳米氮化硼、纳米氮化硅的质量1:3组合物，以150r/min的速度分散 50分钟后，加入1份固化剂M，继续分散5分钟后，得到树脂浆料E；
(4)称取15份纳米氮化硼、纳米氮化硅的质量1:3组合物，加入至用200份乙酸乙酯 稀释的100份白胶中，分散均匀后，转移至球磨罐中于120r/min球磨4小时后，加入1份固化 剂M，继续球磨3分钟后取出，得到树脂浆料H；
(5)将步骤(1)得到的预处理陶瓷纤维织物，浸渍于步骤(2)所得树脂浆料C中，20分钟后取出，于40℃温度下真空干燥3小时后，升高至120℃继续干燥3小时，冷却后得到浸渍织物；
(6)将步骤(5)得到的浸渍织物用张力机张平后，上下表面都均匀刮涂步骤(3)得到的树脂浆料E，直至无可见织物纹路后，再继续刮涂厚度0.2mm的树脂浆料E；然后转移至30℃温度下真空干燥3小时后，升高至120℃继续干燥2小时，冷却后得到致密化织物；
(7)将步骤(6)得到的致密化织物用张力机张平后，上下表面都均匀喷涂厚度0.2mm的步骤(4)得到的树脂浆料H，然后转移至40℃温度下真空干燥4小时后，升高至120℃继续干燥2小时，冷却后得到一种柔性绝缘耐腐蚀材料。
测试结果：所得材料柔性尚可，长度20cm的材料可实现对折无损伤，可长时(1500s)耐400℃高温，短时(100s)耐500℃高温，在100W热电池中无电压击穿，但是，高温处 理后表面有显著裂纹，部分树脂区域出现脱落。
虽然本发明已以实施例公开如上，然其并非用以限定本发明，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的适当修改或者等同替换，均应涵盖于本发明的保护范围内，本发明的保护范围以权利要求所限定者为准。

Claims (9)

1.一种柔性绝缘耐腐蚀材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将陶瓷纤维织物于500-600℃的空气马弗炉中热处理1-3h后取出，冷却至室温后，浸渍于表面活性剂或消泡剂的溶液中，5-30min后取出，于20-80℃下干燥，得到预处理陶瓷纤维织物；该陶瓷纤维织物为非氧化物陶瓷纤维，选自碳化硅纤维、氮化硅纤维、氮化硼纤维的一种或几种；
(2)称取纳米粉组合物B，加入至用稀释剂稀释后的耐高温树脂中，以3000-5000r/min的速度分散10-30min后，加入固化剂M，继续分散1-5min后，得到树脂浆料C；该纳米粉组合物B为纳米氮化硼、纳米氮化硅、纳米氮化铝、纳米氧化镁的任意组合物；
(3)称取纳米粉组合物B、短纤组合物D，加入至耐高温树脂中，以100-200r/min的速度分散30-60min后，加入固化剂M，继续分散1-5min后，得到树脂浆料E；该纳米粉组合物B为纳米氮化硼、纳米氮化硅、纳米氮化铝、纳米氧化镁的任意组合物；该短纤组合物D为碳化硅短纤、氮化硅短纤、氮化硼短纤中的任意组合物；
(4)称取纳米粉组合物B、晶须组合物F和短纤组合物G，加入至用稀释剂稀释后的耐高温树脂中，分散均匀后，转移至球磨罐中于100-150r/min球磨0.5-5h后加入固化剂M，继续球磨1-5min后取出，得到树脂浆料H；该纳米粉组合物B为纳米氮化硼、纳米氮化硅、纳米氮化铝、纳米氧化镁的任意组合物；该晶须组合物F为碳化硅晶须、氮化硅晶须、氮化硼晶须中的任意组合物；该短纤组合物G为碳化硅短纤、氮化硅短纤、氮化硼短纤中的任意组合物；
(5)将预处理陶瓷纤维织物浸渍于树脂浆料C中，10-30min后取出，于20-50℃下真空干燥2-4h后，升高至100-150℃继续干燥1-2h，冷却后得到浸渍织物；
(6)将浸渍织物张平后，上下表面均匀刮涂树脂浆料E，直至无可见织物纹路后，再继续刮涂厚度0.1-0.2mm的树脂浆料E；然后转移至20-50℃下真空干燥2-4h后，升高至100-150℃继续干燥1-2h，冷却后得到致密化织物；
(7)将致密化织物用张平后，上下表面都均匀喷涂厚度0.1-0.2mm的树脂浆料H，然后转移至20-50℃下真空干燥2-4h后，升高至100-150℃继续干燥1-2h，冷却后得到柔性绝缘耐腐蚀材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中的陶瓷纤维织物的织物形式为2D织物、2.5D织物、3D织物中的一种，厚度为0.1-3mm。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中的纳米粉组合物B的添加量为耐高温树脂质量的20％-50％；步骤(3)中纳米粉组合物B的添加量为耐高温树脂质量的10％-30％；步骤(4)中纳米粉组合物B的添加量为耐高温树脂质量的10％-20％。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)、(3)和(4)中的耐高温树脂选自甲基苯基有机硅树脂、红胶、白胶、粉胶中的一种。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)、(3)和(4)中的固化剂M为有机锡类催化剂，添加量为耐高温树脂质量的0.1％-2％。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)和(4)中的稀释剂选自甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷中的一种；步骤(2)中的稀释剂的添加量为耐高温树脂质量的5-10倍；步骤(4)中的稀释剂的添加量为耐高温树脂质量的1-3倍。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中短纤组合物D的长度为5-10mm，添加量为耐高温树脂质量的5％-10％。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中晶须组合物F的添加量为耐高温树脂质量的5％-10％。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中短纤组合物G的长度为0.5-1mm，添加量为耐高温树脂质量的3％-5％。
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