CN117165268A - 一种高潜热水凝胶相变温控热防护材料及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高潜热水凝胶相变温控热防护材料及制备方法和应用，包括高潜热水凝胶相变温控材料芯材及包覆在所述高潜热水凝胶相变温控材料芯材表面的封装膜；高潜热水凝胶相变温控材料芯材包括陶瓷纤维刚性隔热瓦基体及负载在陶瓷纤维刚性隔热瓦基体上的二氧化硅水凝胶；封装膜的至少一侧通过热释放双面胶粘合。本发明将具有高潜热的二氧化硅水凝胶负载在陶瓷纤维刚性隔热瓦表面，制备成一种高潜热水凝胶相变温控材料芯材，对其进行封装后得到的热防护材料具有高的潜热和较窄的相变温度范围，能够实现更精确的温度控制并长时间地维持所需的温度，可满足高超音速飞行器和锂离子动力电池等领域对高潜热相变材料的需求。
Description
技术领域
本发明涉及智能热防护材料技术领域，尤其是涉及一种高潜热水凝胶相变温控热防护材料及制备方法和应用。
背景技术
高超音速飞行器在飞行过程中会遇到高温高速气流的侵蚀和冲击，需要采用能够抵抗高温、高压力和高速气流的热防护材料对其进行防护。锂离子电池发生热失控时，电芯温度会迅速升高，可突破1000℃，造成电池组起火，故锂电池中通常也需要热防护材料对电芯进行防护。因此，热防护材料在高超音速飞行器及锂离子电池等领域有着普遍应用，是保障飞行器及锂离子电池安全运行的重要材料。
以陶瓷纤维为原料制成的刚性隔热瓦由于其良好的隔热性能和稳定的力学性能，在飞行器的热防护材料中得到了广泛应用，例如公开号为CN105272322A的中国专利公开的一种使用短切陶瓷纤维原料通过湿法成型烧结工艺制备刚性隔热瓦的方法。相变材料在相变过程中会发生吸热或放热过程，且自身温度不发生明显变化，若能将其与刚性隔热瓦进行结合，引入热防护材料中，可获得具有高效隔热控温性能的热防护系统。
然而，传统的相变材料如石蜡类、水合盐类的潜热不超过400kJ/kg，难以满足高超音速飞行器及锂离子电池领域对相变材料高潜热的要求；高温熔融盐类相变蓄热材料的相变起始温度高，不适用于100℃左右的相变温度控制要求。因此，目前还没有可以满足高超音速飞行器热防护系统及锂离子动力电池热失控防护系统使用需求的高潜热相变材料。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中的相变材料应用于热防护材料中存在的上述问题，提供一种高潜热水凝胶相变温控热防护材料及制备方法和应用，将具有高潜热的二氧化硅水凝胶负载在陶瓷纤维刚性隔热瓦表面，制备成一种高潜热水凝胶相变温控材料芯材，对其进行封装后得到的热防护材料具有高的潜热和较窄的相变温度范围，能够实现更精确的温度控制并长时间地维持所需的温度，可满足高超音速飞行器和锂离子动力电池等领域对高潜热相变材料的需求。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种高潜热水凝胶相变温控热防护材料，包括高潜热水凝胶相变温控材料芯材及包覆在所述高潜热水凝胶相变温控材料芯材表面的封装膜；
所述的高潜热水凝胶相变温控材料芯材包括陶瓷纤维刚性隔热瓦基体及负载在陶瓷纤维刚性隔热瓦基体上的二氧化硅水凝胶；所述的高潜热水凝胶相变温控材料芯材通过陶瓷纤维刚性隔热瓦基体在二氧化硅水溶胶中浸渍并凝胶后制成；所述的二氧化硅水溶胶的制备方法为：将硅酸钠水溶液与盐酸混合，搅拌反应后得到所述二氧化硅水溶胶；
所述封装膜的至少一侧通过热失效温度为90~110℃的热释放双面胶粘合。
本发明以硅酸钠水溶液为原料，制备得到二氧化硅水溶胶，然后通过浸渍法在陶瓷纤维刚性隔热瓦的孔隙中负载二氧化硅水凝胶，得到一种高潜热水凝胶相变温控材料芯材。本发明的芯材中以陶瓷纤维刚性隔热瓦为基材，具有良好的隔热性能和稳定的力学性能，可作为天地往返飞行器外表面的大面积热防护材料，具有很高的工程可靠性；同时，本发明在陶瓷纤维刚性隔热瓦上浸渍负载二氧化硅水凝胶作为相变温控材料，其起到相变温控作用的物质是水，具有较窄的相变温度范围，能够实现更精确的温度控制；应用于高超音速飞行器热防护系统以及锂离子动力电池热失控防护系统时，能满足于100℃左右的相变温度控制高度精确的要求。并且，本发明采用硅酸钠水溶液和盐酸制备得到的二氧化硅水凝胶具有高的孔隙率，可以使用5%~7%体积分数的二氧化硅胶体粒子固定住93~95%体积分数的水，具有高的潜热，在相变过程中能够吸收或释放更多的热量，使得热防护材料在温度调控方面更加有效，能够更长时间地维持所需的温度。
同时，本发明采用二氧化硅水凝胶作为相变温控材料，体系中绝大部份的水被水凝胶的纳米孔隙固定，另有部分水与二氧化硅胶粒表面的羟基形成分子间氢键结合，因此本发明中的相变材料在常温常压状态下不会产生游离水，使用封装膜进行封装后，可长期存储其中的水，有利于热防护材料的使用。由于本发明中的相变温控材料的相变过程是水的液-气相变，相变时产生的水蒸气需要排出的通道，因此本发明使用具有特定热失效温度的热释放双面胶对封装材料的一侧进行粘合，在相变温控材料发生相变的过程中，热释放双面胶会失去粘性，表面的封装膜会产生开口，打开气体排出的通道。
作为优选，制备二氧化硅水溶胶时，所述硅酸钠水溶液的质量分数为10~30%，所述盐酸的浓度为0.1~1mol/L；硅酸钠水溶液与盐酸的体积比为1:1~1.2。
作为优选，制备二氧化硅水溶胶时，搅拌反应时间为1~5min。
作为优选，所述的陶瓷纤维刚性隔热瓦基体的组分包括陶瓷纤维和氧化硼；以质量分数计，所述的陶瓷纤维包括30~85%的石英纤维，14.9~55%的氧化铝纤维及0.1~15%的氧化钇稳定氧化锆纤维；氧化硼的质量为陶瓷纤维总质量的0.14~25.2%。本发明中的陶瓷纤维刚性隔热瓦基体中包含石英纤维、氧化铝纤维及、氧化钇稳定氧化锆纤维，具有良好的隔热性能、力学性能和较低的密度，可用作天地往返飞行器外表面的大面积热防护材料，具有很高的工程可靠性。
作为优选，所述的陶瓷纤维刚性隔热瓦基体的表观密度为0.1~0.2g/cm3。陶瓷纤维刚性隔热瓦的表观密度在此范围内，用二氧化硅水溶胶浸渍后可使二氧化硅水凝胶有效分散负载在其孔隙内，获得具有良好相变温控性能的芯材。
作为优选，所述的封装膜为铝塑膜或PET膜。
第二方面，本发明提供了一种上述的高潜热水凝胶相变温控热防护材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备陶瓷纤维刚性隔热瓦基体；
（2）制备二氧化硅水溶胶；
（3）真空辅助浸渍：在真空条件下，将陶瓷纤维刚性隔热瓦基体浸渍在二氧化硅水溶胶中，静置，待凝胶后在陶瓷纤维刚性隔热瓦基体上得到二氧化硅水凝胶，取出得到高潜热水凝胶相变温控材料芯材；
（4）封装：使用封装膜对高潜热水凝胶相变温控材料芯材进行封装，封装时先将部分侧边通过热压封装，抽真空后将其余侧边通过热失效温度为90~110℃的热释放双面胶粘合，得到所述高潜热水凝胶相变温控热防护材料。
本发明提供的上述制备方法，步骤简单可控、价格低廉、对环境友好安全无污染，无有害气体或废弃物产生，易于实现工业化生产，具有很好的推广潜力和应用价值。
作为优选，步骤（1）中陶瓷纤维刚性隔热瓦基体的制备方法为：以陶瓷纤维和淀粉为原料，添加氮化硼和/或碳化硼作为烧结助剂，通过湿法成型烧结工艺制成。
作为优选，淀粉的添加量为陶瓷纤维总质量的5~15%。
作为优选，步骤（3）中静置时间为12~48h。
第三方面，本发明提供了一种上述的高潜热水凝胶相变温控热防护材料在高超音速飞行器热防护系统或锂离子动力电池热失控防护系统中的应用。
因此，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明中的高潜热水凝胶相变温控热防护材料具有高的潜热，在相变过程中能够吸收或释放更多的热量，在温度调控方面更加有效，能够更长时间地维持所需的温度；
（2）本发明中的高潜热水凝胶相变温控热防护材料具有较窄的相变温度范围，能够实现更精确的温度控制，用于高超音速飞行器热防护系统以及锂离子动力电池热失控防护系统，能满足于100℃左右的相变温度控制高度精确的要求；
（3）本发明中的高潜热水凝胶相变温控热防护材料制备方法简单可控、价格低廉、对环境友好安全无污染，无有害气体或废弃物产生，易于实现工业化生产，具有很好的推广潜力和应用价值。
附图说明
图1是本发明实施例1中的高潜热水凝胶相变温控材料芯材的TG-DTA测试图。
图2是本发明对比例1中的高潜热水凝胶相变温控材料芯材的TG-DTA测试图。
图3是本发明对比例2中的高潜热醇凝胶相变温控材料芯材的TG-DTA测试图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
总实施例：
一种高潜热水凝胶相变温控热防护材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备陶瓷纤维刚性隔热瓦基体：
A）将烧结助剂氮化硼和/或碳化硼与淀粉加入溶剂中，搅拌均匀后得到悬浮液；
B）将陶瓷纤维和所得悬浮液加入水中，搅拌均匀后得到陶瓷纤维浆料；以质量分数计，所述的陶瓷纤维包括30~85%的石英纤维，14.9~55%的氧化铝纤维及0.1~15%的氧化钇稳定氧化锆纤维；淀粉的添加量为陶瓷纤维总质量的5~15%；氮化硼和/或碳化硼的添加量以氧化硼计占陶瓷纤维总质量的0.14~25.2%；
C）将陶瓷纤维浆料过滤后压制得到湿坯；压制时的压力为1~15MPa；
D）将湿坯干燥并加压烧结后得到表观密度为0.1~0.2g/cm3的陶瓷纤维刚性隔热瓦基体；干燥时的温度为60~150℃，干燥时间1~36h；加压烧结时的压力为1~10MPa，烧结温度为1200~1500℃，烧结时间0.5~15h；
（2）制备二氧化硅水溶胶：将质量分数为10~30%的硅酸钠水溶液与0.1~1mol/L的盐酸按体积比1:1~1.2混合，搅拌反应1~5min后得到二氧化硅水溶胶；
（3）真空辅助浸渍：在真空条件下，将陶瓷纤维刚性隔热瓦基体浸渍在二氧化硅水溶胶中，静置12~48h，待凝胶后在陶瓷纤维刚性隔热瓦基体上得到二氧化硅水凝胶，取出得到高潜热水凝胶相变温控材料芯材；
（4）封装：使用铝塑膜或PET膜作为封装膜对高潜热水凝胶相变温控材料芯材进行封装，封装时先将部分侧边通过热压封装，抽真空后将其余侧边通过热失效温度为70~120℃的热释放双面胶粘合，得到所述高潜热水凝胶相变温控热防护材料。
实施例1：
一种高潜热水凝胶相变温控热防护材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备陶瓷纤维刚性隔热瓦基体：
A）称取15.0 g氮化硼粉与50 g可溶性淀粉，加入5000 mL去离子水，5000 mL无水乙醇，搅拌均匀后得到悬浮液；
B）称取670 g熔融石英玻璃纤维，220 g氧化铝纤维，110 g氧化钇稳定氧化锆纤维与步骤A）中的悬浮液与500 L去离子水混合，使用高速剪切搅拌机将纤维在去离子水中均匀分散，得到陶瓷纤维浆料；
C）将上述陶瓷纤维浆料倒入成型模具中，通过调整模具高度使得获得的终产品的目标密度为0.14g/cm3，采用抽滤方式过滤除去大部分水分，直至常压静置时不再滴水为止；然后将模具转移至压力成型机上，施加2.5MPa 压力，得到湿坯；
D）将湿坯放入烘箱中，80℃干燥2 小时，100℃干燥2 小时，120℃干燥至恒重，得到干坯；
E）将干坯放入马弗炉内，1350℃加压烧结7.5 小时，烧结压力为5MPa，得到尺寸为100mm×100mm×5mm、表观密度为0.14g/cm3的陶瓷纤维刚性隔热瓦基体；
（2）制备二氧化硅水溶胶：将15wt%的硅酸钠水溶液（模数3.1~3.4）与 0.3mol/L盐酸按照等体积比混合，搅拌2分钟后，得到二氧化硅水溶胶；
（3）真空辅助浸渍：将陶瓷纤维刚性隔热瓦基体置入真空浸渍罐中，打开真空泵，抽至-0.05MPa的表压；打开进液阀，将步骤（2）中制备的二氧化硅水溶胶吸入真空浸渍罐中，待溶胶完全浸没陶瓷纤维刚性隔热瓦纤维基体的上表面后，关闭入口阀，静置24h，等待凝胶；凝胶完成后，打开浸渍罐，将浸渍了二氧化硅水凝胶的陶瓷纤维刚性隔热瓦基体取出，得到高潜热水凝胶相变温控材料芯材；
（4）封装：使用PET膜作为封装膜对高潜热水凝胶相变温控材料芯材进行封装，封装时先将3个侧边通过热压封装，最后一个侧边处布置抽真空装置，抽至表压为-0.05MPa后，撤出针管，迅速将预先布置在最后一个侧边处的热失效温度为100℃的热释放双面胶压紧，得到所述高潜热水凝胶相变温控热防护材料。
实施例2：
一种高潜热水凝胶相变温控热防护材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备陶瓷纤维刚性隔热瓦基体：方法与实施例1中相同；
（2）制备二氧化硅水溶胶：将15wt%的硅酸钠水溶液（模数3.1~3.4）与 0.1mol/L盐酸按照等体积比混合，搅拌10分钟后，得到二氧化硅水溶胶；
（3）真空辅助浸渍：将陶瓷纤维刚性隔热瓦基体置入真空浸渍罐中，打开真空泵，抽至-0.05MPa的表压；打开进液阀，将步骤（2）中制备的二氧化硅水溶胶吸入真空浸渍罐中，待溶胶完全浸没陶瓷纤维刚性隔热瓦纤维基体的上表面后，关闭入口阀，静置48h，等待凝胶；凝胶完成后，打开浸渍罐，将浸渍了二氧化硅水凝胶的陶瓷纤维刚性隔热瓦基体取出，得到高潜热水凝胶相变温控材料芯材；
（4）封装：使用PET膜作为封装膜对高潜热水凝胶相变温控材料芯材进行封装，封装时先将3个侧边通过热压封装，最后一个侧边处布置抽真空装置，抽至表压为-0.05MPa后，撤出针管，迅速将预先布置在最后一个侧边处的热失效温度为100℃的热释放双面胶压紧，得到所述高潜热水凝胶相变温控热防护材料。
实施例3：
一种高潜热水凝胶相变温控热防护材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备陶瓷纤维刚性隔热瓦基体：方法与实施例1中相同；
（2）制备二氧化硅水溶胶：将15wt%的硅酸钠水溶液（模数3.1~3.4）与 1mol/L盐酸按照等体积比混合，搅拌1分钟后，得到二氧化硅水溶胶；
（3）真空辅助浸渍：将陶瓷纤维刚性隔热瓦基体置入真空浸渍罐中，打开真空泵，抽至-0.05MPa的表压；打开进液阀，将步骤（2）中制备的二氧化硅水溶胶吸入真空浸渍罐中，待溶胶完全浸没陶瓷纤维刚性隔热瓦纤维基体的上表面后，关闭入口阀，静置12h，等待凝胶；凝胶完成后，打开浸渍罐，将浸渍了二氧化硅水凝胶的陶瓷纤维刚性隔热瓦基体取出，得到高潜热水凝胶相变温控材料芯材；
（4）封装：使用PET膜作为封装膜对高潜热水凝胶相变温控材料芯材进行封装，封装时先将3个侧边通过热压封装，最后一个侧边处布置抽真空装置，抽至表压为-0.05MPa后，撤出针管，迅速将预先布置在最后一个侧边处的热失效温度为100℃的热释放双面胶压紧，得到所述高潜热水凝胶相变温控热防护材料。
实施例4：
一种高潜热水凝胶相变温控热防护材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备陶瓷纤维刚性隔热瓦基体：方法与实施例1中相同；
（2）制备二氧化硅水溶胶：将10wt%的硅酸钠水溶液（模数3.1~3.4）与 0.3mol/L盐酸按照等体积比混合，搅拌2分钟后，得到二氧化硅水溶胶；
（3）真空辅助浸渍：将陶瓷纤维刚性隔热瓦基体置入真空浸渍罐中，打开真空泵，抽至-0.05MPa的表压；打开进液阀，将步骤（2）中制备的二氧化硅水溶胶吸入真空浸渍罐中，待溶胶完全浸没陶瓷纤维刚性隔热瓦纤维基体的上表面后，关闭入口阀，静置24h，等待凝胶；凝胶完成后，打开浸渍罐，将浸渍了二氧化硅水凝胶的陶瓷纤维刚性隔热瓦基体取出，得到高潜热水凝胶相变温控材料芯材；
（4）封装：使用PET膜作为封装膜对高潜热水凝胶相变温控材料芯材进行封装，封装时先将3个侧边通过热压封装，最后一个侧边处布置抽真空装置，抽至表压为-0.05MPa后，撤出针管，迅速将预先布置在最后一个侧边处的热失效温度为100℃的热释放双面胶压紧，得到所述高潜热水凝胶相变温控热防护材料。
实施例5：
一种高潜热水凝胶相变温控热防护材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备陶瓷纤维刚性隔热瓦基体：方法与实施例1中相同；
（2）制备二氧化硅水溶胶：将20wt%的硅酸钠水溶液（模数3.1~3.4）与 0.3mol/L盐酸按照等体积比混合，搅拌2分钟后，得到二氧化硅水溶胶；
（3）真空辅助浸渍：将陶瓷纤维刚性隔热瓦基体置入真空浸渍罐中，打开真空泵，抽至-0.05MPa的表压；打开进液阀，将步骤（2）中制备的二氧化硅水溶胶吸入真空浸渍罐中，待溶胶完全浸没陶瓷纤维刚性隔热瓦纤维基体的上表面后，关闭入口阀，静置24h，等待凝胶；凝胶完成后，打开浸渍罐，将浸渍了二氧化硅水凝胶的陶瓷纤维刚性隔热瓦基体取出，得到高潜热水凝胶相变温控材料芯材；
（4）封装：使用PET膜作为封装膜对高潜热水凝胶相变温控材料芯材进行封装，封装时先将3个侧边通过热压封装，最后一个侧边处布置抽真空装置，抽至表压为-0.05MPa后，撤出针管，迅速将预先布置在最后一个侧边处的热失效温度为100℃的热释放双面胶压紧，得到所述高潜热水凝胶相变温控热防护材料。
实施例6：
一种高潜热水凝胶相变温控热防护材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备陶瓷纤维刚性隔热瓦基体：方法与实施例1中相同；
（2）制备二氧化硅水溶胶：将30wt%的硅酸钠水溶液（模数3.1~3.4）与 0.3mol/L盐酸按照等体积比混合，搅拌2分钟后，得到二氧化硅水溶胶；
（3）真空辅助浸渍：将陶瓷纤维刚性隔热瓦基体置入真空浸渍罐中，打开真空泵，抽至-0.05MPa的表压；打开进液阀，将步骤（2）中制备的二氧化硅水溶胶吸入真空浸渍罐中，待溶胶完全浸没陶瓷纤维刚性隔热瓦纤维基体的上表面后，关闭入口阀，静置24h，等待凝胶；凝胶完成后，打开浸渍罐，将浸渍了二氧化硅水凝胶的陶瓷纤维刚性隔热瓦基体取出，得到高潜热水凝胶相变温控材料芯材；
（4）封装：使用PET膜作为封装膜对高潜热水凝胶相变温控材料芯材进行封装，封装时先将3个侧边通过热压封装，最后一个侧边处布置抽真空装置，抽至表压为-0.05MPa后，撤出针管，迅速将预先布置在最后一个侧边处的热失效温度为100℃的热释放双面胶压紧，得到所述高潜热水凝胶相变温控热防护材料。
对比例1（采用琼脂、魔芋粉水凝胶代替二氧化硅水凝胶）：
一种高潜热水凝胶相变温控热防护材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备陶瓷纤维刚性隔热瓦基体：方法与实施例1中相同；
（2）制备琼脂、魔芋粉水溶胶：将水500g，魔芋胶3g，琼脂粉5g和0.1g相容剂（洗洁精）相混合，再加热至80℃搅拌至完全溶解，保温80℃以上备用，得到琼脂、魔芋粉水溶胶；
（3）真空辅助浸渍：将陶瓷纤维刚性隔热瓦基体置入真空浸渍罐中，打开真空泵，抽至-0.05MPa的表压；打开进液阀，将步骤（2）中制备的琼脂、魔芋粉水溶胶吸入真空浸渍罐中，待溶胶完全浸没陶瓷纤维刚性隔热瓦纤维基体的上表面后，关闭入口阀，静置24h，等待凝胶；凝胶完成后，打开浸渍罐，将浸渍了琼脂、魔芋粉水凝胶的陶瓷纤维刚性隔热瓦基体取出，得到高潜热水凝胶相变温控材料芯材；
（4）封装：使用PET膜作为封装膜对高潜热水凝胶相变温控材料芯材进行封装，封装时先将3个侧边通过热压封装，最后一个侧边处布置抽真空装置，抽至表压为-0.05MPa后，撤出针管，迅速将预先布置在最后一个侧边处的热失效温度为100℃的热释放双面胶压紧，得到所述高潜热水凝胶相变温控热防护材料。
对比例2（采用二氧化硅醇凝胶代替二氧化硅水凝胶）：
一种高潜热醇凝胶相变温控热防护材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备陶瓷纤维刚性隔热瓦基体：方法与实施例1中相同；
（2）制备二氧化硅乙醇溶胶：按摩尔比1:5:8的比例，配制正硅酸乙酯：水：无水乙醇的混合溶液；再用1 mol/L的盐酸调溶液pH至2.5，然后待室温下搅拌2 小时后，加入0.5mol/L的氨水调溶液pH至中性；最后，加入1mol/L NH4F水溶液2g， 继续搅拌2分钟，得到二氧化硅醇溶胶；
（3）真空辅助浸渍：将陶瓷纤维刚性隔热瓦基体置入真空浸渍罐中，打开真空泵，抽至-0.05MPa的表压；打开进液阀，将步骤（2）中制备的二氧化硅醇溶胶吸入真空浸渍罐中，待溶胶完全浸没陶瓷纤维刚性隔热瓦纤维基体的上表面后，关闭入口阀，静置24h，等待凝胶；凝胶完成后，打开浸渍罐，将浸渍了二氧化硅醇凝胶的陶瓷纤维刚性隔热瓦基体取出，得到高潜热醇凝胶相变温控材料芯材；
（4）封装：使用PET膜作为封装膜对高潜热醇凝胶相变温控材料芯材进行封装，封装时先将3个侧边通过热压封装，最后一个侧边处布置抽真空装置，抽至表压为-0.05MPa后，撤出针管，迅速将预先布置在最后一个侧边处的热失效温度为100℃的热释放双面胶压紧，得到所述高潜热醇凝胶相变温控热防护材料。
对上述实施例和对比例中制得的高潜热水凝胶相变温控材料芯材进行TG（热重）-DTA（差热）测量，分析其汽化焓值，结果如图1~图3及表1中所示。
表1：高潜热水凝胶相变温控材料性能测试结果
从图1~图3及表1的结果中可以看出，实施例1~6中采用本发明中的方法制得的高潜热水凝胶相变温控材料具有较高的汽化焓，且具有较窄的相变温度范围，用于高超音速飞行器热防护系统以及锂离子动力电池热失控防护系统，能满足于100℃左右的相变温度控制高度精确的要求。
而对比例1中采用琼脂、魔芋粉水凝胶代替二氧化硅水凝胶负载在陶瓷纤维刚性隔热瓦表面，制得的相变温控材料的汽化焓与实施例中相比降低，且相变温度较宽。
对比例2中采用二氧化硅醇凝胶代替二氧化硅水凝胶负载在陶瓷纤维刚性隔热瓦表面，制得的相变温控材料的汽化焓与实施例中相比显著降低，且其无法满足100℃左右的相变温度。
虽然已经参照特定实施例示出并描述了本发明，但是本领域的技术人员将理解：在不脱离由权利要求及其等同物限定的本发明的精神和范围的情况下，可在此进行形式和细节上的各种变化。
Claims (10)
1.一种高潜热水凝胶相变温控热防护材料，其特征是，包括高潜热水凝胶相变温控材料芯材及包覆在所述高潜热水凝胶相变温控材料芯材表面的封装膜；
所述的高潜热水凝胶相变温控材料芯材包括陶瓷纤维刚性隔热瓦基体及负载在陶瓷纤维刚性隔热瓦基体上的二氧化硅水凝胶；所述的高潜热水凝胶相变温控材料芯材通过陶瓷纤维刚性隔热瓦基体在二氧化硅水溶胶中浸渍并凝胶后制成；所述的二氧化硅水溶胶的制备方法为：将硅酸钠水溶液与盐酸混合，搅拌反应后得到所述二氧化硅水溶胶；
所述封装膜的至少一侧通过热失效温度为90~110℃的热释放双面胶粘合。
2.根据权利要求1所述的高潜热水凝胶相变温控热防护材料，其特征是，制备二氧化硅水溶胶时，所述硅酸钠水溶液的质量分数为10~30%，所述盐酸的浓度为0.1~1mol/L；硅酸钠水溶液与盐酸的体积比为1:1~1.2。
3.根据权利要求1或2所述的高潜热水凝胶相变温控热防护材料，其特征是，制备二氧化硅水溶胶时，搅拌反应时间为1~5min。
4.根据权利要求1所述的高潜热水凝胶相变温控热防护材料，其特征是，所述的陶瓷纤维刚性隔热瓦基体的组分包括陶瓷纤维和氧化硼；以质量分数计，所述的陶瓷纤维包括30~85%的石英纤维，14.9~55%的氧化铝纤维及0.1~15%的氧化钇稳定氧化锆纤维；氧化硼的质量为陶瓷纤维总质量的0.14~25.2%。
5.根据权利要求1或4所述的高潜热水凝胶相变温控热防护材料，其特征是，所述的陶瓷纤维刚性隔热瓦基体的表观密度为0.1~0.2g/cm3。
6.根据权利要求1所述的高潜热水凝胶相变温控热防护材料，其特征是，所述的封装膜为铝塑膜或PET膜。
7.一种如权利要求1~6任一所述的高潜热水凝胶相变温控热防护材料的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
（1）制备陶瓷纤维刚性隔热瓦基体；
（2）制备二氧化硅水溶胶；
（3）真空辅助浸渍：在真空条件下，将陶瓷纤维刚性隔热瓦基体浸渍在二氧化硅水溶胶中，静置，待凝胶后在陶瓷纤维刚性隔热瓦基体上得到二氧化硅水凝胶，取出得到高潜热水凝胶相变温控材料芯材；
（4）封装：使用封装膜对高潜热水凝胶相变温控材料芯材进行封装，封装时先将部分侧边通过热压封装，抽真空后将其余侧边通过热失效温度为90~110℃的热释放双面胶粘合，得到所述高潜热水凝胶相变温控热防护材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征是，步骤（1）中陶瓷纤维刚性隔热瓦基体的制备方法为：以陶瓷纤维和淀粉为原料，添加氮化硼和/或碳化硼作为烧结助剂，通过湿法成型烧结工艺制成；淀粉的添加量为陶瓷纤维总质量的5~15%。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征是，步骤（3）中静置时间为12~48h。
10.一种如权利要求1~6任一所述的高潜热水凝胶相变温控热防护材料在高超音速飞行器热防护系统或锂离子动力电池热失控防护系统中的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Lu Sheng Inventor after: Lang Jialiang Inventor before: Wu Hui Inventor before: Lu Sheng Inventor before: Lang Jialiang |
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| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |