CN114213156B - 一种陶瓷隔热瓦表面涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷隔热瓦表面涂层的制备方法,包括如下步骤:采用六甲基二硅氮烷溶液对陶瓷隔热瓦进行疏水处理;将混合液A喷涂于疏水处理后的陶瓷隔热瓦表面,干燥后可在陶瓷隔热瓦上形成致密的表面涂层;其中,混合液A包括改性有机硅树脂和乙醇。本发明通过采用六甲基二硅氮烷溶液对陶瓷隔热瓦进行疏水处理,对陶瓷隔热瓦的表面进行改性,使其由亲水表面变为憎水表面,大大降低了吸水率,通过将改性有机硅树脂喷涂于陶瓷隔热瓦表面,可在隔热瓦表面形成一层致密的表面涂层,增强了基体的表面强度,减少了划伤、掉粉现象的发生。
Description
技术领域
本发明属于航天涂层材料技术领域,具体涉及一种陶瓷隔热瓦表面涂层的制备方法。
背景技术
隔热刚性高超声速飞行器在大气中快速、机动飞行,承受长时间气动加热,为了保证飞行器主体结构和内部仪器设备在许可温度范围内工作,必须使用高效防隔热材料对其进行热防护,以阻止外部热流向内部传递,陶瓷隔热瓦以其良好的隔热和力学性能早在19世纪80年代就成功用作航天飞机的热防护材料,目前仍是高超声速飞行器热防护的重要材料方案。
陶瓷隔热瓦的主要组分为陶瓷纤维,经过高温烧结后,形成纤维搭接的多孔网络结构,赋予陶瓷隔热材料良好的隔热性能,但是这种多孔网络结构使得隔热瓦具有较高的吸水率,并且使得隔热瓦的表面强度较低,容易划伤、掉粉。
发明内容
为解决上述现有技术的弊端,本发明公开了一种陶瓷隔热瓦表面涂层的制备方法,具体采用如下技术方案:
一种陶瓷隔热瓦表面涂层的制备方法,包括如下步骤:
采用六甲基二硅氮烷溶液对陶瓷隔热瓦进行疏水处理;
将混合液A喷涂于疏水处理后的陶瓷隔热瓦表面,干燥后可在陶瓷隔热瓦上形成致密的表面涂层;
其中,混合液A包括改性有机硅树脂和乙醇。
进一步的,在喷涂混合液A之前,先将混合液B喷涂于疏水处理后的陶瓷隔热瓦表面,干燥处理,
其中,混合液B包括改性有机硅树脂、石英粉、二氧化钛和分散剂。
进一步的,对陶瓷隔热瓦进行疏水处理之前,先用正硅酸乙酯对陶瓷隔热瓦进行表面处理。
进一步的,所述表面处理的方法为:
先将陶瓷隔热瓦置于混合液C中浸渍,往混合液C中加酸后再置于加热装置中进行凝胶化处理,取出陶瓷隔热瓦置于高压反应釜中进行超临界干燥,
其中,混合液C包括正硅酸乙酯、无水乙醇和水。
进一步的,
所述混合液C中正硅酸乙酯、无水乙醇和水的质量比为1:2~4:1~2。
进一步的,所述浸渍方法为真空浸渍,真空浸渍时间为0.5~2h。
进一步的,凝胶化处理的温度为50~80℃。
进一步的,超临界干燥的温度为200~300℃,压力为7~9MPa,时间为4~8h。
进一步的,混合液A和混合液B的喷涂次数为4~6遍。
进一步的,
所述混合液A中改性有机硅树脂和无水乙醇的质量比为1~2:1;
所述混合液B中改性有机硅树脂、石英粉、二氧化钛和分散剂的质量比为90~110:8~10:4~5:2~3。
通过采用上述技术方案,本发明的有益效果为:
本发明通过采用六甲基二硅氮烷溶液对陶瓷隔热瓦进行疏水处理,对陶瓷隔热瓦的表面进行改性,使其由亲水表面变为憎水表面,大大降低了吸水率,通过将改性有机硅树脂喷涂于陶瓷隔热瓦表面,可在隔热瓦表面形成一层致密的表面涂层,增强了基体的表面强度,减少了划伤、掉粉现象的发生。
本发明通过将混合液B喷涂于隔热瓦基体表面,可以对隔热瓦基体进行表面封孔,以减少后续喷涂混合液A时,混合液A通过隔热瓦表面的孔隙渗入基体内部,对隔热瓦的隔热效果造成影响。
本发明通过采用正硅酸乙酯对隔热瓦基于进行表面处理,使得隔热瓦表面孔隙的孔道内壁附着有二氧化硅颗粒,增加了孔道内壁的表面积和附着力,便于对隔热瓦进行表面封孔时封孔料的附着,提高了封孔效率。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
为降低陶瓷隔热瓦的吸水率,改善陶瓷隔热瓦表面易划伤和掉粉现象,本发明公开了一种陶瓷隔热瓦表面涂层的制备方法,通过先对隔热瓦基体进行疏水处理后,再在其表面制备一层致密的表面涂层,从而大大降低了隔热瓦的吸水率,减少了划伤和掉粉现象的发生,具体方案如下:
步骤一:采用六甲基二硅氮烷溶液对陶瓷隔热瓦进行疏水处理;
步骤二:将混合液A喷涂于疏水处理后的陶瓷隔热瓦表面,干燥后可在陶瓷隔热瓦上形成致密的表面涂层;
其中,混合液A包括改性有机硅树脂和乙醇,改性有机硅树脂指的是通过增韧成份对有机硅树脂做改性处理,增加有机硅树脂的韧性,具体方法并不做限制,例如可以选用型号为HY106的柔性有机硅硬质涂料。
步骤一中疏水处理的具体方法可以为:
1)将六甲基二硅氮烷和正己烷按照质量比为20~25:1的比例混合,搅拌均匀,得到疏水料;
2)将隔热瓦置于模具中,将疏水料倒入模具,使疏水料没过隔热瓦2~5cm,将模具密封,抽真空至-0.90~-0.99MPa,浸泡15~20h,取出隔热瓦;
3)将步骤2)取出的隔热瓦置于烘箱中进行干燥,干燥制度如表1所示,干燥完成后,冷却至60±10℃以下,取出。
表1干燥制度
温度/℃ | 60±5 | 80±5 | 120±5 |
升温时间/min | 50~70 | 50~70 | 50~70 |
保温时间/min | 110~130 | 110~130 | 110~130 |
将未参与反应的疏水料在高温下挥发掉时,如果挥发速度过快,烘箱里有机物浓度过高,会造成隔热瓦表面发黄,所以通过采用上述干燥制度,可以适当的控制挥发速度,防止隔热瓦表面发黄现象的发生。
采用六甲基二硅氮烷对隔热瓦表面进行疏水处理,隔热瓦基体表面的-OH被-CH3代替,使得基体由亲水表面变为憎水表面,降低了基体的吸水率。
步骤二中混合液A的制备方法为,将改性有机硅树脂和无水乙醇按质量比1~2:1称取后混合,用磁力搅拌器搅拌均匀。
在喷涂混合液A时,可以先用砂纸打磨隔热瓦基体表面,去除表面凸起和积料,以利于后期喷涂;
可以采用喷枪对隔热瓦进行表面喷涂,调节气源压力为0.2~0.3MPa,调试喷枪,均匀移动喷枪,保持喷嘴距隔热瓦15~20cm,将混合液A喷涂于隔热瓦表面,优选少量多次喷涂,例如可以喷涂4~6遍,通过少量多次喷涂,可以降低表面涂层的厚度,防止表面涂层过厚而造成涂层开裂,喷涂完成后将隔热瓦置于干燥箱中在120±10℃下干燥2~3h,固化后,可在隔热瓦基体表面形成一层致密的表面涂层,增强了隔热瓦的表面强度,解决了基体表面易掉粉和易划伤的现象。
在本发明的一种较优的实施例中,在喷涂混合液A之前,先将混合液B喷涂于疏水处理后的陶瓷隔热瓦表面,干燥处理,混合液B包括改性有机硅树脂、石英粉、二氧化钛和分散剂。
混合液B的制备方法为:将改性有机硅树脂、石英粉、二氧化钛、分散剂按90~110:8~10:4~5:2~3的质量比混合后,放入球磨机中球磨,球料比可以为1:0.5~2,球磨时间可以为0.5~2h。其中,分散剂可以选用AFCONA4595分散剂。
喷涂方法为:调节气源压力为0.2~0.3MPa,调试喷枪,均匀移动喷枪,保持喷嘴距隔热瓦基体15~20cm,将混合液B喷涂于隔热瓦基体表面,同样优选少量多次喷涂,可以喷涂4~6遍,将喷涂完的隔热瓦基体置于干燥箱内,干燥温度为120±10℃,干燥时间为0.5~1h。
在往隔热瓦基体上喷涂混合液A时,由于隔热瓦表面存在孔隙,混合液A在喷涂时,会通过孔隙渗入隔热瓦基体内,从而影响隔热瓦的隔热效果,通过往隔热瓦基体上喷涂混合液B,混合液B由于含有石英粉,在喷涂时,颗粒较大的石英粉会附着在孔隙内,起到封孔作用,减少后续喷涂时混合液A渗入隔热瓦基体的量,同时混合液B中的二氧化钛,还可以对隔热瓦基体进行增白和提亮。
在本发明的一种较优的实施例中,对陶瓷隔热瓦进行疏水处理之前,先用正硅酸乙酯对陶瓷隔热瓦进行表面处理,表面处理的方法具体为:
1)将陶瓷隔热瓦置于混合液C中浸渍,浸渍方法可以为真空浸渍,浸渍时间为0.5~2h,混合液C的制备方法为将正硅酸乙酯,溶解于无水乙醇中,加水,混合;其中TEOS:C2H5OH:H2O的质量比为1:2~4:1~2,
2)往混合液C中加酸后,放置1~2h,再置于加热装置中进行凝胶化处理,可以加入氢氟酸,正硅酸乙酯和氢氟酸的加入比例可以为200~220:1、凝胶化温度可以为50~80℃;
3)凝胶化处理完成后,取出隔热瓦置于高压反应釜中进行超临界干燥,超临界干燥的温度为200~300℃,压力为7~9MPa,时间为4~8h。
隔热瓦孔隙的孔道内壁较为光滑,在喷涂混合液B时,附着能力较差,不容易粘附在孔道内壁,通过采用正硅酸乙酯对隔热瓦基体进行表面处理,使得隔热瓦孔隙的孔道内壁附着有二氧化硅颗粒,增加了基体孔道内壁的表面积和附着力,便于对隔热瓦进行表面封孔时封孔料的附着,提高了封孔效率,同时由于增加了孔道内壁的表面积,还可以提高疏水效果。
通过先将隔热瓦表层进行表面处理,增加孔道内壁的表面积和附着力,再进行疏水处理、封孔处理和表面成膜处理,最终形成的表面涂层具有良好的疏水效果和表面强度,同时在制备过程中,喷涂液渗入量较少,对隔热效果的影响较小,在形成致密的表面涂层的同时还保留了隔热瓦优异的隔热性能。
下面公开了几组本发明制备陶瓷隔热瓦表面涂层的具体实施例:
实施例1
步骤一:将隔热瓦置于疏水料中真空浸渍18h,取出后按照表1的干燥制度在烘箱中进行干澡后,冷却至70℃以下,从烘箱中取出;其中疏水料中六甲基二硅氮烷和正己烷的质量比为22:1;
步骤二:喷涂混合液A:喷涂前先用砂纸打磨隔热瓦表面的凸起和基料,然后调节气源压力为0.3MPa,保持喷嘴距隔热瓦基体15~20cm,将混合液A分5次均匀喷涂于隔热瓦基体表面后将隔热瓦基体置于130℃干燥箱内,干燥3h,固化后在隔热瓦基体表面形成了一层致密的表面涂层,其中混合液A中改性有机硅树脂和无水乙醇的质量比2:1。
实施例2
步骤一:将隔热瓦置于疏水料中真空浸渍20h,取出后按照表1的干燥制度在烘箱中进行干澡后,冷却至50℃以下,从烘箱中取出;其中疏水料中六甲基二硅氮烷和正己烷的质量比为25:1;
步骤二:喷涂混合液B:调节气源压力为0.3MPa,保持喷嘴距隔热瓦基体15~20cm,将混合液B分5次均匀喷涂于隔热瓦基体表面后将隔热瓦基体置于110℃干燥箱内,干燥1h,冷却后取出隔热瓦;其中,混合液B中,改性有机硅树脂、石英粉、二氧化钛、分散剂的质量比为90:8:4:2
步骤三:喷涂混合液A:喷涂前先用砂纸打磨隔热瓦表面的凸起和基料,然后调节气源压力为0.25MPa,保持喷嘴距隔热瓦基体15~20cm,将混合液A分6次均匀喷涂于隔热瓦基体表面后将隔热瓦基体置于110℃干燥箱内,干燥2.5h,固化后在隔热瓦基体表面形成了一层致密的表面涂层,其中混合液A中改性有机硅树脂和无水乙醇的质量比1.5:1。
实施例3
步骤一:将陶瓷隔热瓦置于混合液C中真空浸渍0.5h,再往混合液C中加氢氟酸后,放置1h,再置于50℃烘箱中进行凝胶化处理,凝胶化处理完成后,取出隔热瓦置于温度为300℃,压力为7MPa的高压反应釜中反应4h,降温后取出隔热瓦;其中混合液C中TEOS:C2H5OH:H2O的质量比为1:2:1,正硅酸乙酯和氢氟酸的加入比例可以为208:1;
步骤二:将隔热瓦置于疏水料中真空浸渍15h,取出后按照表1的干燥制度在烘箱中进行干澡后,冷却至60℃以下,从烘箱中取出;其中疏水料中六甲基二硅氮烷和正己烷的质量比为20:1;
步骤三:喷涂混合液B:调节气源压力为0.2MPa,保持喷嘴距隔热瓦基体15~20cm,将混合液B分4次均匀喷涂于隔热瓦基体表面后将隔热瓦基体置于120℃干燥箱内,干燥0.5h,冷却后取出隔热瓦;其中,混合液B中,改性有机硅树脂、石英粉、二氧化钛、分散剂的质量比为110:10:5:3
步骤四:喷涂混合液A:喷涂前先用砂纸打磨隔热瓦表面的凸起和基料,然后调节气源压力为0.2MPa,保持喷嘴距隔热瓦基体15~20cm,将混合液A分4次均匀喷涂于隔热瓦基体表面后将隔热瓦基体置于120℃干燥箱内,干燥2h,固化后在隔热瓦基体表面形成了一层致密的表面涂层,其中混合液A中改性有机硅树脂和无水乙醇的质量比1:1。
实施例4
步骤一:将陶瓷隔热瓦置于混合液C中真空浸渍2h,再往混合液C中加氢氟酸后,放置2h,置于80℃烘箱中进行凝胶化处理,凝胶化处理完成后,取出隔热瓦置于温度为200℃,压力为9MPa的高压反应釜中反应8h,降温后取出隔热瓦;其中混合液C中TEOS:C2H5OH:H2O的质量比为1:4:2,正硅酸乙酯和氢氟酸的加入比例可以为200:1;
步骤二:将隔热瓦置于疏水料中真空浸渍16h,取出后按照表1的干燥制度在烘箱中进行干澡后,冷却至65℃以下,从烘箱中取出;其中疏水料中六甲基二硅氮烷和正己烷的质量比为23:1;
步骤三:喷涂混合液B:调节气源压力为0.25MPa,保持喷嘴距隔热瓦基体15~20cm,将混合液B分6次均匀喷涂于隔热瓦基体表面后将隔热瓦基体置于130℃干燥箱内,干燥0.5h,冷却后取出隔热瓦;其中,混合液B中,改性有机硅树脂、石英粉、二氧化钛、分散剂的质量比为100:9:4.5:2.5
步骤四:喷涂混合液A:喷涂前先用砂纸打磨隔热瓦表面的凸起和基料,然后调节气源压力为0.2MPa,保持喷嘴距隔热瓦基体15~20cm,将混合液A分6次均匀喷涂于隔热瓦基体表面后将隔热瓦基体置于120℃干燥箱内,干燥2.5h,固化后在隔热瓦基体表面形成了一层致密的表面涂层,其中混合液A中改性有机硅树脂和无水乙醇的质量比2:1。
实施例5
步骤一:将陶瓷隔热瓦置于混合液C中真空浸渍1h,再往混合液C中加氢氟酸后,放置1.5h,置于65℃烘箱中进行凝胶化处理,凝胶化处理完成后,取出隔热瓦置于温度为250℃,压力为8MPa的高压反应釜中反应6h,降温后取出隔热瓦;其中混合液C中TEOS:C2H5OH:H2O的质量比为1:3:1.5,正硅酸乙酯和氢氟酸的加入比例可以为220:1;
步骤二:将隔热瓦置于疏水料中真空浸渍17h,取出后按照表1的干燥制度在烘箱中进行干澡后,冷却至60℃以下,从烘箱中取出;其中疏水料中六甲基二硅氮烷和正己烷的质量比为21:1;
步骤三:喷涂混合液B:调节气源压力为0.2MPa,保持喷嘴距隔热瓦基体15~20cm,将混合液B分5次均匀喷涂于隔热瓦基体表面后将隔热瓦基体置于120℃干燥箱内,干燥0.8h,冷却后取出隔热瓦;其中,混合液B中,改性有机硅树脂、石英粉、二氧化钛、分散剂的质量比为105:10:4:3
步骤四:喷涂混合液A:喷涂前先用砂纸打磨隔热瓦表面的凸起和基料,然后调节气源压力为0.3MPa,保持喷嘴距隔热瓦基体15~20cm,将混合液A分6次均匀喷涂于隔热瓦基体表面后将隔热瓦基体置于125℃干燥箱内,干燥2h,固化后在隔热瓦基体表面形成了一层致密的表面涂层,其中混合液A中改性有机硅树脂和无水乙醇的质量比1.5:1。
以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围,其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (5)
1.一种陶瓷隔热瓦表面涂层的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
采用六甲基二硅氮烷溶液对陶瓷隔热瓦进行疏水处理;
将混合液A喷涂于疏水处理后的陶瓷隔热瓦表面,干燥后可在陶瓷隔热瓦上形成致密的表面涂层;
对陶瓷隔热瓦进行疏水处理之前,先用正硅酸乙酯对陶瓷隔热瓦进行表面处理,使隔热瓦表面孔隙的孔道内壁附着有二氧化硅颗粒,增加陶瓷隔热瓦的孔道内壁的表面积和附着力,便于喷涂混合液B时混合液B的附着,所述表面处理的方法为:先将陶瓷隔热瓦置于混合液C中浸渍,往混合液C中加酸后再置于加热装置中进行凝胶化处理,取出陶瓷隔热瓦置于高压反应釜中进行超临界干燥;
在喷涂混合液A之前,先将混合液B喷涂于疏水处理后的陶瓷隔热瓦表面,干燥处理;
其中,混合液A包括改性有机硅树脂和乙醇,所述混合液A中改性有机硅树脂和无水乙醇的质量比为1~2:1;
混合液B包括改性有机硅树脂、石英粉、二氧化钛和分散剂,所述混合液B中改性有机硅树脂、石英粉、二氧化钛和分散剂的质量比为90~110:8~10:4~5:2~3;
混合液C包括正硅酸乙酯、无水乙醇和水,所述混合液C中正硅酸乙酯、无水乙醇和水的质量比为1:2~4:1~2。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述浸渍方法为真空浸渍,真空浸渍时间为0.5~2h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:凝胶化处理的温度为50~80℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:超临界干燥的温度为200~300℃,压力为7~9MPa,时间为4~8h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:混合液A和混合液B的喷涂次数为4~6遍。
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