CN113277851A - 一种陶瓷-金属仿生纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明关于一种陶瓷‑金属仿生纳米复合材料及其制备方法，其中，该陶瓷‑金属仿生纳米复合材料由Ti2AlC或Ti3AlC2陶瓷相和Mg或Mg合金金属相组成，在微观上，其具有与贝壳珍珠层微观结构类似的交互排列的纳米片层结构；陶瓷相、金属相以纳米片层形式相间定向排列；陶瓷相与金属相各自保持连续，相邻的纳米片层之间相互连接。该复合材料的制备方法如下：将Ti2AlC或Ti3AlC2纳米片状的陶瓷粉体配制成混合浆料，进行真空抽滤、热压烧结，得到纳米片层结构的多孔陶瓷骨架；利用Mg或Mg合金熔体浸渗多孔陶瓷骨架，得到陶瓷‑金属仿生纳米复合材料。本发明的复合材料具有轻质、高强、导热、导电、耐磨等特点，有望作为结构材料，有助于减轻结构件的重量并延长其使用寿命。

Description

一种陶瓷-金属仿生纳米复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种轻质高强结构材料技术领域，特别是涉及一种陶瓷-金属仿生纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
轻质高强结构材料具有密度低、力学性能优异的特点，对于交通运输、航空航天等工程应用领域的发展具有重要意义，并且可有效缓解当前能源紧张、污染严重的紧张局势。
镁及镁合金具有质量轻、比刚度和比强度高、机械加工性能好、原料丰富的特点，是极具潜力的结构材料。但是，镁及镁合金表现出的低弹性模量和高温强度、不耐磨以及耐腐蚀性能差等局限性严重限制了它们的工业化发展。
在金属基体中加入陶瓷增强相制备陶瓷-金属复合材料是解决上述问题一种有效的途径。然而，鉴于陶瓷材料固有的脆性，以及陶瓷和金属之间的润湿性差，现有的陶瓷-金属复合材料的强化往往是建立在大大牺牲材料的塑性之上，且强化效率有限。
MAX相材料(诸如Ti3AlC2和Ti2AlC)属于金属陶瓷，其综合了陶瓷和金属的诸多优点，如低密度、高模量、良好的导电(导热)性、抗热震性以及优良的抗高温氧化性能等，且特定MAX相陶瓷材料和相应金属的组合可有效解决陶瓷与金属之间界面结合弱的问题。因此，MAX相陶瓷是镁及镁合金极具潜力的增强相材料。
关于MAX相材料增强的镁及镁合金基复合材料，检索到的相关技术如下：
第一种相关技术：通过将商用的镁合金(AZ91D)在坩埚中升温至熔化，随后再降温至450-550℃达到镁合金的半固态并开启搅拌功能。将MAX陶瓷相粉体加入到高速搅拌的半固态镁合金熔体中。重新加热到680-750℃并搅拌10-30min后，再降温到半固态。然后，将熔体浇注到不锈钢模具中保压50-100MPa，冷却至室温得到坯料。将坯料置于中频感应线圈中进行二次加热，当坯料达到半固态状态后，取出坯料并放入压铸机和挤压铸造机的压室或锻压机的模具型腔中，然后将此半固态坯料进行压力成型，制备出活塞。
第二种相关技术：把预热到60℃的具有耐磨自润滑性能的Ti3SiC2陶瓷粉体加入到高速搅拌的半固态AE44镁合金中，将熔体升温到700℃保温10min，再次降温到500℃获得半固态坯料。将温度为500℃的坯料置入压力机，采用0.05-0.5mm/s的速度热反挤压获得气管状气缸套毛坯，对其依次进行粗车、粗镗、车工艺外圆、精镗以及精车外圆、粗珩磨、精珩磨以及平台珩磨，得到镁基气缸套成品。
第三种相关技术：通过将粉末冶金或搅拌铸造制备的Ti2AlC-Mg基复合材料在400-450℃热处理10-36h使Mg合金均匀固溶化。然后在250-320℃，以不同的挤压比和0.5-20mm/s的速率制备出定向织构化Ti2AlC-Mg基复合材料。
上述MAX相材料增强的镁及镁合金基复合材料的制备技术主要是通过搅拌铸造或粉末冶金制备坯料，再通过后续变形加工实现MAX相粉体在镁或镁合金基体中的定向，制备得到具有定向结构的陶瓷-金属复合材料。
但是，本发明的发明人发现上述技术至少存在如下技术问题：所制备的陶瓷-金属复合材料，在结构上，陶瓷片层间距宽导致复合材料的金属结构尺度粗大；此外，复合材料中作为增强相的陶瓷片层不连续，会在很大成都上弱化复合材料的强化效果。(2)所制备的陶瓷-金属复合材料的相组成含量方面：鉴于上述制备工艺的限制，增强相陶瓷粉体的体积分数均≤50％，难以实现高陶瓷含量，强化效果会大大受到限制。(3)在制备工艺方面：上述现有技术涉及的陶瓷-金属复合材料的制备方法主要是通过搅拌铸造或粉末冶金实现，容易产生孔洞、粉体分散不均匀、界面结合弱等问题；此外，以上技术都需要后续变形加工来实现陶瓷粉体在基体中的定向以获得最终材料，工序繁多且较为复杂，导致低的工作效率和经济效益，且鉴于两相模量的巨大差异，后续变形加工可导致界面处的产生失配应力进而导致材料两相界面产生裂纹甚至开裂。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种陶瓷-金属仿生纳米复合材料及其制备方法，主要目的在于提供或制备一种由Ti2AlC或Ti3AlC2陶瓷、Mg或Mg合金两相组成，具有与贝壳珍珠层微观结构类似的交互排列的仿生纳米片层结构的陶瓷-金属仿生纳米复合材料。
为达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：
一方面，本发明的实施例提供一种陶瓷-金属仿生纳米复合材料，其中，所述陶瓷-金属仿生纳米复合材料由陶瓷相和金属相组成；其中，所述陶瓷相为Ti2AlC或Ti3AlC2；所述金属相为Mg或Mg合金；其中，
在微观上，所述陶瓷-金属仿生纳米复合材料具有与贝壳珍珠层微观结构类似的交互排列的纳米片层结构；所述陶瓷相、金属相以纳米片层形式相间定向排列；所述陶瓷相与金属相各自保持连续，相邻的纳米片层之间相互连接；其中，陶瓷片层的厚度为80-800nm、金属片层的厚度为30-900nm。
优选的，在所述陶瓷-金属仿生纳米复合材料中：所述陶瓷相的体积分数为20-90％，优选为40-80％。
优选的，所述陶瓷-金属仿生纳米复合材料的密度为2.2-4.0g/cm3、硬度为150-500HV、弯曲强度为500-1500MPa。
另一方面，本发明的实施例还提供了上述陶瓷-金属仿生纳米复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
多孔陶瓷骨架制备步骤：将Ti2AlC或Ti3AlC2纳米片状的陶瓷粉体和分散剂配制成混合浆料；对混合浆料进行真空抽滤处理，以抽离分散剂并对片状粉体进行定向，得到具有定向结构的陶瓷坯体；然后对所述陶瓷坯体进行热压烧结处理，得到纳米片层结构的多孔陶瓷骨架；
熔体浸渗步骤：利用Mg或Mg合金熔体浸渗所述多孔陶瓷骨架，得到陶瓷-金属仿生纳米复合材料。
优选的，在所述多孔陶瓷骨架制备步骤中：所述混合浆料中的陶瓷粉体的质量分数是2-7％；和/或所述Ti2AlC或Ti3AlC2纳米片状的陶瓷粉体的厚度≤200nm，优选为100-200nm，片径为0.1-10μm，优选为1-3μm；和/或所述分散剂选用无水乙醇。
优选的，所述真空抽滤处理的真空度为0.01-0.1MPa；优选的，所述真空抽滤的时间为2-5小时；优选的，采用真空抽滤装置对所述混合浆料进行真空抽滤；其中，所述真空抽滤装置包括抽滤瓶、漏斗、真空泵；其中，所述漏斗与所述抽滤瓶的瓶口连通；所述真空泵与所述抽滤瓶连通；其中，在对所述混合浆料进行真空抽滤时，将所述混合浆料倒入设有微孔滤膜的所述漏斗中进行真空抽滤。
优选的，在所述热压烧结处理的步骤中：在保护气氛或真空条件下，以2-10℃/min的加热速率将所述陶瓷坯体加热至750-1250℃、加压至5-30MPa，保温保压0.5-2h。
优选的，所述多孔陶瓷骨架为将纳米片状陶瓷粉体择优取向形成定向排列的纳米片层结构骨架；其中，纳米片层的厚度为80-800nm；且所述多孔陶瓷骨架为多孔结构；优选的，所述多孔陶瓷骨架的孔洞连通，呈片状；优选的，所述多孔骨架的孔隙率为10-80％。
优选的，在所述熔体浸渗步骤中：在真空或保护气氛下，对放置在坩埚内的多孔陶瓷骨架、Mg或Mg合金进行加热，加热至设定温度，并保温设定时间，冷却后得到陶瓷-金属仿生米复合材料；其中，所述设定温度高于Mg或Mg合金的熔点。
优选的，所述设定温度为700-900℃、设定时间至少为5min。
优选的，在所述坩埚中，在多孔陶瓷骨架的上侧、下侧放置Mg或Mg合金块。
与现有技术相比，本发明的陶瓷-金属仿生纳米复合材料及其制备方法至少具有下列有益效果：
一方面，本发明实施例提供的一种陶瓷-金属仿生纳米复合材料，其骨架由纳米片状的Ti2AlC或Ti3AlC2陶瓷组成，其兼具陶瓷和金属的特性，性能优异，且与Mg及Mg合金的润湿性好，因而陶瓷-金属复合材料致密，内部无明显缺陷。关键在于：在微观上，该陶瓷-金属仿生纳米复合材料具有与贝壳珍珠层微观结构类似的交互排列的纳米片层结构；陶瓷相、金属相以纳米片层形式相间定向排列；陶瓷相与金属相各自保持连续，相邻的纳米片层之间相互连接；其中，陶瓷片层的厚度为80-800nm、金属片层的厚度为30-900nm。由此可见，该复合材料实现了材料结构到纳米尺度的细化，促进了复合材料成分的均匀性，可很好地解决传统复合材料由于成分偏聚带来的整体性能不稳定的问题；金属晶粒的细化，导致晶界增多，位错运动阻力增大，进而材料的强度可进一步提高；而密集且互连的层状结构可有效引导裂纹沿着陶瓷-金属界面生长、扩展、偏转，因此在强化的同时可有效改善材料的韧性。综上，该陶瓷-金属陶瓷复合材料组织结构在纳米尺度，且结构为与贝壳珍珠层微观结构类似的交互排列的仿生纳米片层结构，因此，可同时具有高强度、高硬度、良好的耐磨性和韧性。
另一方面，本发明提供的一种陶瓷-金属仿生纳米复合材料的制备方法，在原料上，选择与Mg或Mg合金界面浸润性好的Ti2AlC或Ti3AlC2纳米片状陶瓷粉体作为增强相，使所制备的陶瓷-金属复合材料材料两相浸润性好、界面结合强；在工艺上，首先利用真空抽滤后热压烧结的方法得到纳米片层结构多孔陶瓷骨架，再利用Mg或Mg合金熔体浸渗骨架制备陶瓷-金属纳米复合材料，工艺简单，经济有效，有望实现工业化生产。所涉及的熔体填充多孔骨架方法可有效减少甚至避免传统制备方法导致的孔洞等缺陷，得到致密、无明显缺陷的复合材料。此外，所述复合材料的结构可通过改变骨架成型步骤中的相关工艺参数进行有效调控，进而实现陶瓷-金属复合材料的性能可控，以满足不同实际服役情况的需要。
进一步地，本发明实施例提供的一种陶瓷-金属仿生纳米复合材料及其制备方法，通过改变真空抽滤步骤中的真空度以及后续热压烧结步骤中的温度、压力、时间等工艺参数，使得该复合材料中陶瓷相的体积分数可在20-90％之间进行有效调控，有望实现传统搅拌铸造和粉末冶金等工艺所不能实现的高陶瓷含量，进而获得具有高强度、高硬度、高耐磨等性能的陶瓷-金属复合材料。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是实施例1制备陶瓷-金属仿生纳米复合材料的工艺流程图。
图2A是真空抽滤装置的结构示意图；图2B是利用真空抽滤方法实现对纳米片状陶瓷粉体进行定向的原理示意图。
图3是利用热压烧结制备多孔陶瓷骨架的原理示意图。
图4是实施例1得到的具有定向片层结构的多孔陶瓷骨架的微观形貌。
图5是实施例1所制备的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的形貌。
图6是实施例1所制备的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的弯曲应力-应变曲线图。
图7是实施例2所制备的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的弯曲应力-应变曲线图。
图8是实施例3所制备的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的形貌。
图9实施例3所制备的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的形貌弯曲的应力-应变曲线图。
图10是实施例4所制备的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的形貌。
图11是实施例4所制备的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的弯曲应力-应变曲线图。
图12是实施例5所制备的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的弯曲应力-应变曲线图。
图13是实施例6所制备的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的弯曲应力-应变曲线图；
图14是比较例1所制备的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的形貌。
图15是比较例1所制备的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的弯曲应力-应变曲线图；
图16是比较例2所制备的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的弯曲应力-应变曲线图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明申请的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
自然界中存在许多具有定向层级结构的生物复合材料。这些生物材料在相对温和的条件下，自下而上地将大量微纳尺度的无机质单元定向排列在少量的胶原质基体中，两相各自连续，相邻片层相互连接，使得材料具有优异的力学性能和独特的功能特性。以贝壳珍珠层为例，尽管组成与粉笔相似，却因其类片层的微观结构而表现出远高于粉笔的强度和韧性。
因此，模仿自然界中的这些生物材料的成分和结构设计有望为解决MAX相陶瓷-金属复合材料的现存问题提供新思路。
本发明拟通过将Ti2AlC/Ti3AlC2纳米片状陶瓷粉体和分散剂配制成混合浆料，对混合浆料进行真空抽滤得到陶瓷坯体，对陶瓷坯体进行热压烧结，实现纳米片层结构多孔陶瓷骨架的成型；最后利用Mg或Mg合金熔体浸渗多孔陶瓷骨架，制备出陶瓷-金属仿生纳米复合材料。
一方面，本发明主要提供一种陶瓷-金属仿生纳米复合材料，主要用作为轻质高强结构材料。其中，该陶瓷-金属仿生纳米复合材料具备如下特征：
成分：由纳米尺度Ti2AlC或Ti3AlC2陶瓷和Mg及Mg合金两相复合而成，陶瓷相的体积分数为20％-90％，优选为40％-80％，其余为金属相。
微观结构：具有与贝壳珍珠层微观结构类似的交互排列的仿生纳米片层结构，陶瓷相和金属相以纳米片层形式相间定向排列，陶瓷片层厚度为80-800nm，金属片层厚度为30-900nm，陶瓷相与金属相各自保持连续，相邻片层之间相互连接。在此需要说明的是：贝壳珍珠层是由体积分数为95％左右的无机质和体积分数为5％左右的胶原质组成。无机质系文石片层，主要成分为碳酸钙。在贝壳珍珠层微观结构中，文石片层定向排列在胶原质基体中，相邻文石片层由胶原质连接。这种结构单元沿贝壳珍珠层厚度方向重复，形成纳米尺度的片层结构。
而本发明所述的复合材料是利用外力，即真空抽滤实现Ti3AlC2片状粉体沿材料厚度方向层层定向，再经后续热压烧结强化骨架和保持层状结构，最后通过熔体浸渗将镁金属基体渗入多孔骨架，最后得到的是片状的陶瓷粉体定向地排列在基体中，结构上和贝壳珍珠层的微观片层结构相似的陶瓷-金属仿生纳米复合材料。
性能：陶瓷-金属仿生纳米复合材料的密度为2.2-4.0g/cm3，硬度为150-500HV，弯曲强度为500-1500MPa，且具有较好的耐磨性。
另一方面，本发明的实施例提供一种陶瓷-金属仿生纳米复合材料的制备方法，其主要包括如下步骤：
1)多孔陶瓷骨架制备步骤：
将适量Ti2AlC或Ti3AlC2纳米片状粉体添加到无水乙醇中制备混合浆料，随后将混合浆料倒入图2A所示的真空抽滤装置中进行抽滤使纳米片状陶瓷粉体初步定向得到陶瓷坯体，陶瓷坯体在室温下自然干燥，至恒重后，将陶瓷坯体置于石墨模具中并将整体放置在加热设备的炉腔内，在保护气氛或真空条件下进行加热且加压进行烧结，进一步使纳米片状粉体定向并实现陶瓷骨架的成型，原理如图3所示。
较佳地，混合浆料制备中：无水乙醇作为分散剂，陶瓷粉体占粉浆总质量的2-7wt％；所述陶瓷粉体为Ti2AlC或Ti3AlC2片状粉，粉体的厚度≤200nm，优选为100-200nm，片径为0.1-10μm，优选为1-3μm。
较佳地，如图2A、图2B所示，真空抽滤装置包括抽滤瓶3、漏斗2(优选布氏漏斗)、真空泵1；其中，漏斗2与抽滤瓶3的瓶口连通；真空泵1与抽滤瓶2连通；其中，在对混合浆料进行真空抽滤时，将混合浆料倒入设有微孔滤膜5的漏斗2中进行真空抽滤，在真空泵的作用下，将分散剂逐渐被抽离到抽滤瓶中，而微孔滤膜5上的片状陶瓷粉体逐步进行定向排布。真空抽滤的真空度为0.01-0.1MPa。
在此需要说明的是：本发明提出的纳米片状粉体指的是厚度方向的尺寸为纳米级。目前，市面上的陶瓷粉体大体为微米粉体，纳米级别的粉体尚未商业化。本发明所用的Ti2AlC或Ti3AlC2纳米片状粉体是由微米级粉体进行后续高能球磨加工得到的纳米粉体。
在此，本发明提出使用的陶瓷粉体的尺寸为：粉体的厚度≤200nm，优选为100-200nm，片径为0.1-10μm，优选为1-3μm，最主要原因是本发明的发明人发现纳米尺度的陶瓷粉体可优化材料的总体表现。一方面，尺寸小的片状粉体在真空抽滤等外力下可以实现更好的定向性而避免片层的破坏使材料的定向性、完整性更好。另一方面，选用纳米尺度的片状陶瓷粉体，材料的结构尺度也将限制在纳米尺度，结构细化能优化材料最终的强度、硬度和塑性。
较佳地，如图3所示，在对陶瓷坯体进行热压烧结时，将陶瓷坯体7放入石墨坩埚8中，在石墨坩埚8上放置加压石墨圆柱6，然后整体放入加热炉中进行加热、加压，然后在设定温度、压力下保温、保压设定时间，冷却后得到定向结构的多孔陶瓷骨架9。
其中，热压烧结温度为750-1250℃，升温速率为2-10℃/min，保温时长为0.5-2h，保压压力为5-30MPa，冷却速度为5-20℃/min。
2)熔体浸渗步骤：
将上述制备的具有纳米片层结构的多孔陶瓷骨架、Mg或Mg合金块放置在坩埚中，将所述坩埚放置在加热设备的炉腔内，对炉腔进行抽真空或充保护气体后，加热至高于Mg或Mg合金熔点温度，优选为700-900℃，并在该温度下保温一段时间后冷却，优选的时间至少为5min，得到陶瓷-金属仿生纳米复合材料。
对于金属(Mg或Mg合金块)的用量：在实验时设计如下(不限于此)：金属一般会被切成长宽为多孔陶瓷骨架的1.2倍、高度为多孔陶瓷骨架2倍左右的块体，将该部分块体置于陶瓷骨架的下侧。另外，长宽为骨架1.2倍，高度与骨架相同的金属块体置于陶瓷骨架的上侧。放置时根据体积估算，并考虑金属块体四角需要被磨出圆角，单次实验投放金属的量(按体积)约是陶瓷骨架的4倍。需要注意的是，所用坩埚的尺寸根据多孔陶瓷骨架的尺寸进行设计，略大于多孔陶瓷骨架而几乎刚好放进金属块，因而并不会出现所用因为金属块重熔后需要填充坩埚多余空处而使骨架暴露的问题。
在此需要说明的是：由于本发明提供陶瓷-金属仿生纳米复合材料，其骨架由纳米片状的Ti2AlC或Ti3AlC2陶瓷粉体组成，该陶瓷粉体兼具陶瓷和金属的特性，性能优异，且与Mg及Mg合金的润湿性好，因而所得陶瓷-金属仿生纳米复合材料致密，内部无明显缺陷；本发明所提供的陶瓷-金属仿生纳米复合材料组织结构在纳米尺度，且微观结构为与贝壳珍珠层微观结构类似的交互排列的纳米片层结构，因此可同时具有高强度、高硬度、良好的耐磨性和韧性；本发明提供的一种陶瓷-金属仿生纳米复合材料的制备方法，可实现复合材料中陶瓷相含量在大范围内的改变，可获得传统制备方法所不能制备的高陶瓷含量的陶瓷-金属复合材料，从而获得强度、硬度、耐磨性更优异的材料；此外，本发明提供的一种陶瓷-金属仿生纳米复合材料的制备方法，工艺参数可灵活变动，所得复合材料的结构参数、性能都可根据实际使用条件进行准确调控。
关于上述提到的陶瓷-金属复合材料中的陶瓷粉体与Mg及Mg合金的润湿性好、界面结合较好，则参见图5、图8、及图10所示的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的微观结构放大形貌图显示两相界面结合紧密无缺陷，以此可作为说明两相可相互浸润，且界面结合较好。另外，Al元素可促进金属与Ti3AlC2或Ti2AlC浸润性，且这种润湿性随着金属中Al含量的增加而变得更好。而工业纯镁和型号为AZ91D的镁合金中都含有Al元素，因此两相具有良好的润湿性和较好的界面结合。
下面通过具体实施例进一步对本发明说明如下：
实施例1-6采用同一加热炉设备与直径为50mm的石墨坩埚进行熔体浸渗。
实施例1
本实施例制备一种陶瓷-金属仿生纳米复合材料，其中，所采用的原材料包括Ti3AlC2纳米片状陶瓷粉体与型号为AZ91D的镁合金块，制备工艺流程如图1所示。
具体制备步骤如下：
混合浆料制备步骤：称取20g Ti3AlC2陶瓷粉体(厚度为100nm，片径为1微米左右)，500g无水乙醇，将Ti3AlC2陶瓷粉体入无水乙醇中，通过机械搅拌均匀，制成稳定的悬浮状态的混合浆料(Ti3AlC2-无水乙醇浆料)。
真空抽滤步骤：将真空抽滤装置的真空度设置为0.06MPa，将混合浆料注入图2A所示真空抽滤装置中，如图2A和2B所示，待混合浆料中的无水乙醇被抽离，剩下的片状粉体沉淀成为具有定向结构的陶瓷坯体(抽滤成型的Ti3AlC2坯体)。
热压烧结步骤：陶瓷坯体在室温下自然干燥，至恒重后放入石墨坩埚中，随后将装有陶瓷坯体的石墨坩埚放入加热炉中，在保护气氛下加热，加热速率为5℃/min，升温至900℃后保温1h，加压压力保持为5MPa，烧结完成后随炉冷却至室温后取出，得到具有纳米片层结构的Ti3AlC2多孔陶瓷骨架，原理如图3所示。
熔体浸渗步骤：称取50g型号为AZ91D的镁合金块，机械磨抛去除表面氧化层后在无水乙醇中超声清洗5min，再用冷风吹至干燥。同时，将石墨坩埚表面用细砂纸打磨干净后放入无水乙醇中清洗10min后烘干。而后将Ti3AlC2多孔陶瓷骨架和镁合金块放入坩埚中(Ti3AlC2多孔陶瓷骨架的上下放置镁合金块)，经抽真空、充保护气体氩气等过程，待炉内气压稳定后，以10℃/min的速率升温至850℃，保温1h，最后炉冷至室温，得到陶瓷-金属仿生纳米复合材料(Ti3AlC2-AZ91D仿生纳米复合材料)。
对本实施例所制得的样品进行测试，测试结果如下：
本实施例所制得的多孔陶瓷骨架的孔隙率平均为60.75％、多孔陶瓷骨架的微观形貌如图4所示。
本实施例所制得的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的密度平均为2.77g/cm3、陶瓷片层的厚度平均为119.47nm、金属片层厚度平均为180.78nm、弯曲强度平均为616.59MPa、硬度平均为166.7HV。
本实施例所制得的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的形貌如图5所示。
本实施例所制得的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的曲应力-应变曲线如图6所示。
实施例2
本实施例制备一种陶瓷-金属仿生纳米复合材料，其中，本实施例与实施例1的制备区别在于：将实施例1中的原料Ti3AlC2纳米片状陶瓷粉体替换成Ti2AlC纳米片状陶瓷粉体(厚度为100nm，片径为1微米左右)、将实施例1中的原料镁合金块替换成工业纯镁块。其他步骤及参数一致。
对本实施例所制得的样品进行测试，测试结果如下：
本实施例所制得的多孔陶瓷骨架的孔隙率平均为61.12％
本实施例所制得的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的密度平均为2.65g/cm3、陶瓷片层的厚度平均为125.87nm、金属片层厚度平均为212.04nm、弯曲强度平均为525.79MPa、硬度平均为152.1HV。
本实施例所制得的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的曲应力-应变曲线如图7所示。
实施例3
本实施例制备一种陶瓷-金属仿生纳米复合材料，其中，本实施例与实施例1的制备区别在于：真空抽滤步骤所用采用压力为0.1MPa，热压烧结的温度为950℃，保温时长为1.5h，施加压力为15MPa，其他步骤及参数一致。
对本实施例所制得的样品进行测试，测试结果如下：
本实施例所制得的多孔陶瓷骨架的孔隙率平均为48.02％。
本实施例所制得的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的密度平均为3.06g/cm3、陶瓷片层的厚度平均为236.47nm、金属片层厚度平均为218.45nm、弯曲强度平均为876.48MPa、硬度平均为208.7HV。
本实施例所制得的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的形貌如图8所示。
本实施例所制得的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的曲应力-应变曲线如图9所示。
实施例4
本实施例制备一种陶瓷-金属仿生纳米复合材料，其中，本实施例与实施例1的制备区别在于：真空抽滤步骤所用采用压力为0.1MPa，热压烧结的温度为1050℃，保温时长为2h，施加压力为30MPa，其他步骤及参数一致。
对本实施例所制得的样品进行测试，测试结果如下：
本实施例所制得的多孔陶瓷骨架的孔隙率平均为32.75％。
本实施例所制得的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的密度平均为3.42g/cm3、陶瓷片层的厚度平均为203.79nm、金属片层厚度平均为99.24nm、弯曲强度平均为975.71MPa、硬度平均为239.3HV。
本实施例所制得的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的形貌如图10所示。
本实施例所制得的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的曲应力-应变曲线如图11所示。
实施例5
本实施例制备一种陶瓷-金属仿生纳米复合材料，其中，本实施例与实施例1的制备区别在于：真空抽滤步骤所用采用压力为0.1MPa，热压烧结的温度为1150℃，保温时长为2h，施加压力为20MPa，其他步骤及参数一致。
对本实施例所制得的样品进行测试，测试结果如下：
本实施例所制得的多孔陶瓷骨架的孔隙率平均为29.16％。
本实施例所制得的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的密度平均为3.48g/cm3、陶瓷片层的厚度平均为312.64nm、金属片层厚度平均为128.51nm、弯曲强度平均为1090.12MPa、硬度平均为256.4HV。
本实施例所制得的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的曲应力-应变曲线如图12所示。
实施例6
本实施例制备一种陶瓷-金属仿生纳米复合材料，本实施例与实施例1的制备区别在于：真空抽滤步骤所用采用压力为0.1MPa，热压烧结温度为1250℃，保温时长为2h，施加压力为20MPa，其他步骤及参数一致。
对本实施例所制得的样品进行测试，测试结果如下：
本实施例所制得的多孔陶瓷骨架的孔隙率平均为21.16％。
本实施例所制得的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的密度平均为3.70g/cm3、陶瓷片层的厚度平均为383.74nm、金属片层厚度平均为103.05nm、弯曲强度平均为1222.54MPa、硬度平均为296.7HV。
本实施例所制得的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的曲应力-应变曲线如图13所示。
比较例1
比较例1制备一种陶瓷-金属仿生纳米复合材料，其中，与实施例1的区别在于：
多孔陶瓷骨架制备步骤：称取40g Ti3AlC2纳米片状陶瓷粉体放置在不锈钢模具中，震动模具，使陶瓷粉体在模具中平铺。随后将模具置于液压机上下压板中间，调节液压机，缓慢加压至10MPa后保压半小时，随后卸去压力，随后调节上模座使液压机完全开模，取出模具与坯块。
热压烧结步骤和熔体浸渗步骤工艺参数与实施例1完全一致。
比较例1所制得的样品进行测试，测试结果如下：
比较例1所制得的多孔陶瓷骨架的孔隙率平均为49.21％。
比较例1所制得的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的密度平均为3.03g/cm3、弯曲强度平均为447.76MPa、硬度平均为143.2HV。比较例1所制得的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的形貌如图14所示。比较例1所制得的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的曲应力-应变曲线如图15所示。
比较例2
比较例2制备一种陶瓷-金属仿生纳米复合材料，其中，与实施例1的区别在于所使用的Ti3AlC2陶瓷粉体系商用微米级片状粉(厚度为4微米，片径为38微米左右)，其他步骤及工艺参数与实施例1均一致。
比较例2所制得的样品进行测试，测试结果如下：
比较例2所制得的多孔陶瓷骨架的孔隙率平均为67.32％。
比较例2所制得的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的密度平均为2.60g/cm3、陶瓷片层的厚度平均为42.68μm、金属片层厚度平均为87.91μm、弯曲强度平均为335.09MPa、硬度平均为132.4HV。比较例2所制得的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的曲应力-应变曲线如图16所示。
从上面的实施例、比较例1-2、及图4-图16可以得出：
1.本发明实施例提供的陶瓷-金属仿生纳米复合材料，所选用的增强相为纳米级的片状陶瓷粉体，经本发明提供的方法及工艺，可制备得到具有定向片层结构的陶瓷-金属仿生复合材料，且金属晶粒限制在纳米级别。
相对于无定向结构的陶瓷-金属纳米复合材料而言(参见比较例1所制备的复合材料)，本发明所制备的定向后的复合材料其密集且互连的层状结构可有效引导裂纹沿着陶瓷-金属界面生长、扩展、偏转，因此既能提升材料强度，也能改善材料韧性。
相对于有定向结构的陶瓷-金属微米复合材料而言(参见比较例2所述制备的复合材料)，本发明实施例所制备的纳米级的陶瓷-金属复合材料促进了复合材料成分的微观均匀性，陶瓷粉体细小且被金属隔开，可避免了陶瓷成分偏聚引起的陶瓷-金属复合材料脆断的问题，因此可有效提高材料强度、硬度等力学性能，而且结构细化和多界面的存在可在强化材料的同时，赋予材料较好的韧性(塑性)。
2.通过改变骨架成型步骤相关工艺参数可实现陶瓷相含量在较大范围内的变动，并且可以获得传统搅拌铸造或粉末冶金达不到的高陶瓷含量的陶瓷-金属复合材料，进而获得具有高强度、高硬度、高耐磨等性能的陶瓷-金属复合材料。
综上，本发明实施例提供的一种陶瓷-金属仿生纳米复合材料的制备方法，原料上，选择与Mg或Mg合金界面浸润性好的纳米Ti2AlC或Ti3AlC2金属陶瓷粉体作为增强相，所得陶瓷-金属仿生纳米复合材料材料两相浸润性好、界面结合强；工艺上，利用抽滤后热压烧结的方法得到纳米片层结构多孔陶瓷骨架，利用Mg或Mg合金熔体浸渗骨架制备陶瓷-金属纳米复合材料，工艺简单，经济有效，有望实现工业化生产。所涉及的熔体填充多孔骨架方法可有效减少甚至避免传统制备方法导致的孔洞等缺陷，得到致密、无明显缺陷的复合材料。
此外，所述陶瓷-金属仿生纳米复合材料的结构可通过改变骨架成型步骤中的相关工艺参数进行有效调控，进而实现陶瓷-金属仿生纳米复合材料的性能可控，以满足不同实际服役情况的需要。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种陶瓷-金属仿生纳米复合材料，其特征在于，所述陶瓷-金属仿生纳米复合材料由陶瓷相和金属相组成；其中，所述陶瓷相为Ti2AlC或Ti3AlC2；所述金属相为Mg或Mg合金；其中，
在微观上，所述陶瓷-金属仿生纳米复合材料具有与贝壳珍珠层微观结构类似的交互排列的纳米片层结构；所述陶瓷相、金属相以纳米片层形式相间定向排列；所述陶瓷相与金属相各自保持连续，相邻的纳米片层之间相互连接；其中，陶瓷片层的厚度为80-800nm、金属片层的厚度为30-900nm。
2.根据权利要求1所述的陶瓷-金属仿生纳米复合材料，其特征在于，在所述陶瓷-金属仿生纳米复合材料中：所述陶瓷相的体积分数为20-90％，优选为40-80％。
3.根据权利要求1或2所述的陶瓷-金属仿生纳米复合材料，其特征在于，所述陶瓷-金属仿生纳米复合材料的密度为2.2-4.0g/cm3、硬度为150-500HV、弯曲强度为500-1500MPa。
4.权利要求1-3任一项所述的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
多孔陶瓷骨架制备步骤：将Ti2AlC或Ti3AlC2纳米片状的陶瓷粉体和分散剂配制成混合浆料；对混合浆料进行真空抽滤处理，以抽离分散剂并对片状粉体进行定向，得到具有定向结构的陶瓷坯体；然后对所述陶瓷坯体进行热压烧结处理，得到纳米片层结构的多孔陶瓷骨架；
熔体浸渗步骤：利用Mg或Mg合金熔体浸渗所述多孔陶瓷骨架，得到陶瓷-金属仿生纳米复合材料。
5.根据权利要求4所述的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的制备方法，其特征在于，在所述多孔陶瓷骨架制备步骤中：
所述混合浆料中的陶瓷粉体的质量分数是2-7％；和/或
所述Ti2AlC或Ti3AlC2纳米片状的陶瓷粉体的厚度≤200nm，优选为100-200nm，片径为0.1-10μm，优选为1-3μm；和/或
所述分散剂选用无水乙醇。
6.根据权利要求4所述的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的制备方法，其特征在于，在所述真空抽滤处理的步骤中：
所述真空抽滤处理的真空度为0.01-0.1MPa；
优选的，所述真空抽滤的时间为2-5小时；
优选的，采用真空抽滤装置对所述混合浆料进行真空抽滤；其中，所述真空抽滤装置包括抽滤瓶、漏斗、真空泵；其中，所述漏斗与所述抽滤瓶的瓶口连通；所述真空泵与所述抽滤瓶连通；其中，在对所述混合浆料进行真空抽滤时，将所述混合浆料倒入设有微孔滤膜的所述漏斗中进行真空抽滤。
7.根据权利要求4所述的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的制备方法，其特征在于，在所述热压烧结处理的步骤中：
在保护气氛或真空条件下，以2-10℃/min的加热速率将所述陶瓷坯体加热至750-1250℃、加压至5-30MPa，保温保压0.5-2h。
8.根据权利要求4-7任一项所述的陶瓷-金属仿生纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述多孔陶瓷骨架为将纳米片状陶瓷粉体择优取向形成定向排列的纳米片层结构骨架；其中，纳米片层的厚度为80-800nm；且所述多孔陶瓷骨架为多孔结构；优选的，所述多孔陶瓷骨架的孔洞连通，呈片状；优选的，所述多孔骨架的孔隙率为10-80％。
9.根据权利要求4-8任一项所述的陶瓷-金属仿生米复合材料的制备方法，其特征在于，在所述熔体浸渗步骤中：
在真空或保护气氛下，对放置在坩埚内的多孔陶瓷骨架、Mg或Mg合金进行加热，加热至设定温度，并保温设定时间，冷却后得到陶瓷-金属仿生米复合材料；其中，所述设定温度高于Mg或Mg合金的熔点。
10.根据权利要求9所述的陶瓷-金属仿生米复合材料的制备方法，其特征在于，所述设定温度为700-900℃、设定时间至少为5min；和/或
在所述坩埚中，在多孔陶瓷骨架的上侧、下侧均放置Mg或Mg合金块。
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SHAHRAM AMINI等: "Processing, microstructural characterization and mechanical properties of a Ti2AlC/nanocrystalline Mg-matrix composite", 《COMPOSITES SCIENCE AND TECHNOLOGY》 *
WENBO YU 等: "Anisotropic mechanical and physical properties in textured Ti2AlC reinforced AZ91D magnesium composite", 《JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS》 *
谢曦: ""取向Ti2AlC和Ti3AlC2复合材料的制备和性能研究"", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 *
陈禹伽: "双尺度三维网络Ti2AlC-Mg基复合材料制备及其阻尼性能研究", 《贵州大学硕士研究生学位论文》 *

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CN113277851B (zh) 2022-05-24

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