CN113981732B - 一种氧化铝/氧化锆纤维复合隔热材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种氧化铝/氧化锆纤维复合隔热材料及其制备方法，属于复合材料领域，以陶瓷纤维、微纳米粉体为主体原料，通过湿法成型抄造出单层材料湿片；再将材料湿片与反射屏粘接制备出单层预制体；最后，将多层预制体逐层叠加，经模压、固化得到多层复合隔热材料。该材料结合氧化铝纤维韧性好、氧化锆纤维抗辐射性能优异的特点，同时制备过程引入反射屏和抗辐射微纳粉体，大幅提升材料红外辐射屏蔽性能，材料展现出极佳的隔热性能，未来在各类飞行器的防隔热领域具有广阔的应用前景。

Description

一种氧化铝/氧化锆纤维复合隔热材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料领域，具体涉及一种多层氧化铝/氧化锆纤维复合隔热材料及其制备方法。
背景技术
无机纤维基隔热材料具有柔性易弯折、耐高温等特点，广泛应用于化工、冶金以及航空航天等工业领域的高温隔热。
现有的无机纤维隔热材料有氧化铝纤维毡、高硅氧纤维毡以及石英纤维毡等，这些无机纤维基隔热材料耐温性能优异，但是材料高温隔热性能较差；尤其是材料在1000℃以上环境使用时，不论是氧化铝、高硅氧还是石英纤维隔热毡红外热辐射屏蔽功能均较差，使得材料高温导热系数急剧增大，带来隔热性能的快速下降。因此，急需设计制备具有高效红外辐射屏蔽功能的复合隔热材料，以降低隔热材料导热系数，提高材料隔热性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化铝/氧化锆纤维复合隔热材料的制备方法，是一种基于红外反射屏的多层复合隔热材料制备新方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种氧化铝/氧化锆纤维复合隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
1)称取氧化锆纤维和氧化铝纤维置于水溶液中，之后向该水溶液中依次加入微纳粉体、分散剂和粘结剂，搅拌得到均匀分散的料浆；
2)将料浆转移至抄片机料桶，匀浆后开启抄片机，抄造出氧化铝/氧化锆纤维湿片；
3)将预先涂覆高温胶的反射屏与上述氧化铝/氧化锆纤维湿片进行粘接，得到单层预制体材料；
4)将多个单层预制体材料叠加后，进行压制、固化，获得具有反射屏的多层氧化铝/氧化锆复合隔热材料。
进一步地，步骤1)中，氧化锆纤维与氧化铝纤维质量比为1:9-9:1；氧化锆纤维直径为1-8um，氧化铝纤维直径为1-8um。
进一步地，步骤1)中，微纳粉体为石墨微粉、碳化硅粉体、氧化锆粉体中的一种或几种，微纳粉体质量为氧化锆纤维和氧化铝纤维总质量的10％-50％。
进一步地，步骤1)中，分散剂为阴离子型羧甲基纤维素、阴离子型聚丙烯酰胺中的一种，分散剂的分子量控制在50万-200万。
进一步地，步骤1)中，粘接剂为酸性铝溶胶、酸性硅溶胶中的一种。
进一步地，步骤2)中，氧化锆/氧化铝湿片的固含量为20％-60％。
进一步地，步骤3)中，反射屏涂覆的高温胶为磷酸铝、硅酸钠中的一种。
进一步地，步骤3)中，反射屏为石墨纸、钼箔、钛箔中的一种；反射屏厚度为0.025-0.1mm。
进一步地，步骤4)中，单层预制体厚度为0.5-2mm，密度为0.3-0.8g/cm3。
一种氧化铝/氧化锆纤维复合隔热材料，由上述方法制备得到。
本发明取得的有益效果为：
本发明结合氧化铝纤维韧性好、氧化锆纤维抗辐射性能优异的特点，提供了一种氧化铝/氧化锆复合隔热材料的制备的新方法，解决氧化锆纤维脆性大难抄造问题；设计制备的含有红外反射屏的多层隔热材料，实现对高温热辐射的多层次屏蔽，克服传统纤维材料辐射屏蔽性能差的问题；同时，在纤维抄造过程中引入抗辐射的微纳粉体，可有效改善单层材料抗辐射性能，降低材料导热系数，提升材料隔热性能。
附图说明
图1是一种氧化铝/氧化锆纤维复合隔热材料的制备流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下面介绍本专利具体实施的方式。
本发明提出的一种氧化铝/氧化锆复合隔热材料的制备方法，具体实施有以下四步：
首先，是均相料浆的制备，均相料浆主要包含混合纤维、抗辐射粉体、分散剂以及粘接剂；本发明选择韧性较好的氧化铝纤维和抗辐射性能优异的氧化锆纤维作为主体材料，充分利用两种纤维的优势，克服氧化锆纤维脆性大难抄造、氧化铝纤维不抗辐射的问题；优选的纤维分别为1-8um的氧化铝纤维和1-8um的氧化锆纤维，纤维直径在上述范围内即符合要求，优选的氧化铝纤维和氧化锆纤维的质量比为1:9-9:1(可以为该范围内的任意数值，例如1:9、1:3、2:3、1:1、3:1、5:1、7:1、9:1)；粉体主要用于改善单层纤维的孔结构，提高单层材料的高温抗辐射性能，优选的粉体为石墨微粉、碳化硅微粉、氧化锆粉等物质中的一种或几种，微纳粉体质量为氧化锆纤维和氧化铝纤维总质量的10％-50％(可以为该范围内的任意数值，例如10％、20％、30％、40％、50％)；分散剂用于纤维的有效分散，优选出高分子量的阴离子型分散剂羧甲基纤维素或聚丙烯酰胺，阴离子型分散剂可改善纤维表面电荷性质，使混合纤维有效分散于水溶液中，优选的分散剂分子量为50万-200万(可以为该范围内的任意数值，例如50万、100万、150万、200万)；优选的粘接剂为酸性的铝溶胶或硅溶胶，酸性的溶胶带正电，可与分散剂产生静电作用，进而在抄造过程中有效截留在纤维材料内部；各组分添加完毕后，在分散机的快速搅拌下形成均相料浆用于后续的抄造。
然后，将上述制备的均相料浆，转移至抄片机料桶，手动或自动匀浆后，开启抄片机，抄造出具有一定固含量的氧化铝/氧化锆纤维湿片。纤维湿片固含量太小，湿片材料强度差、不易脱模；纤维湿片固含量太大，材料脱模过程易散落起皮；因此，优选纤维湿片的固含量为20％-60％(可以为该范围内的任意数值，例如20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％)。
之后，将抄造获得的纤维湿片与涂覆高温胶的反射屏粘接在一起，获得单层预制体材料。优选的高温胶为硅酸钠或磷酸铝，相比于硅溶胶和铝溶胶，优选出的无机胶粘接性能优异，与非金属和金属反射屏均展现出良好的亲和性；优选的反射屏为石墨纸、钼箔和钛箔中的一种，这三种反射屏具有较好的柔性和优异的红外反射性能，优选的反射屏厚度为0.025-0.1mm(可以为该范围内的任意数值，例如0.025、0.03、0.035、0.04、0.045、0.05、0.055、0.06、0.065、0.07、0.075、0.08、0.085、0.09、0.095、0.1)。
最后，将多个单层的预制体材料叠加在一起，进行压制、固化，制备出带有反射屏的多层隔热材料。为获得较好的隔热性能的多层隔热材料，优选出的隔热材料的密度为0.3-0.8g/cm3(可以为该范围内的任意数值，例如0.3g/cm3、0.4g/cm3、0.5g/cm3、0.6g/cm3、0.7g/cm3、0.8g/cm3)，优选的单层隔热材料厚度为0.5-2mm(可以为该范围内的任意数值，例如0.5mm、1mm、1.5mm、2mm)。
下文将通过举例的方式对本发明进行进一步的说明，但是本发明的保护范围不限于这些实施例：
实施例1
1)称取50份1-8um氧化锆和50份1-8um的氧化铝纤维，置于水溶液中；之后加入聚丙烯酰胺(分子量200万)、30份碳化硅粉体和酸性铝溶胶，快速搅拌获得均相抄造料浆；
2)将料浆转移至抄片机料桶，手动或自动匀浆后，开启抄片机，抄造出具有固含量50％氧化铝/氧化锆纤维湿片；
3)再将预先涂覆磷酸铝的0.1mm石墨纸与上述纤维湿片进行粘接，得到单层预制体材料；
4)将多个单层预制体材料叠加后，采用压紧工装进行压制，送入高温烘箱120℃下高温固化24h，获得具有反射屏的多层氧化铝/氧化锆复合隔热材料(单层厚度1mm，材料密度0.45g/cm3)。
实施例2
1)称取10份1-8um氧化锆和90份1-8um的氧化铝纤维，置于水溶液中；之后加入聚丙烯酰胺(分子量100万)、30份碳化硅粉体和酸性硅溶胶，快速搅拌获得均相抄造料浆；
2)将料浆转移至抄片机料桶，手动或自动匀浆后，开启抄片机，抄造出具有固含量20％氧化铝/氧化锆纤维湿片；
3)再将预先涂覆磷酸铝的0.025mm钼箔与上述纤维湿片进行粘接，得到单层预制体材料；
4)将多个单层预制体材料叠加后，采用压紧工装进行压制，送入高温烘箱120℃下高温固化24h，获得具有反射屏的多层氧化铝/氧化锆复合隔热材料(单层厚度1.5mm，材料密度0.3g/cm3)。
实施例3
1)称取90份1-8um氧化锆和10份1-8um的氧化铝纤维，置于水溶液中；之后加入羧甲基纤维素(分子量50万)、10份碳化硅粉体和酸性硅溶胶，快速搅拌获得均相抄造料浆；
2)将料浆转移至抄片机料桶，手动或自动匀浆后，开启抄片机，抄造出具有固含量60％氧化铝/氧化锆纤维湿片；
3)再将预先涂覆硅酸钠的0.05mm钛箔与上述纤维湿片进行粘接，得到单层预制体材料；
4)将多个单层预制体材料叠加后，采用压紧工装进行压制，送入高温烘箱120℃下高温固化24h，获得具有反射屏的多层氧化铝/氧化锆复合隔热材料(单层厚度1.2mm，材料密度0.4g/cm3)。
实施例4
1)称取40份1-8um氧化锆和60份1-8um的氧化铝纤维，置于水溶液中；之后加入聚丙烯酰胺(分子量200万)、30份氧化锆粉体和酸性铝溶胶，快速搅拌获得均相抄造料浆；
2)将料浆转移至抄片机料桶，手动或自动匀浆后，开启抄片机，抄造出具有固含量60％氧化铝/氧化锆纤维湿片；
3)再将预先涂覆磷酸铝的0.05mm石墨纸与纤维湿片进行粘接，得到单层预制体材料；
4)将多个单层预制体材料叠加后，采用压紧工装进行压制，送入高温烘箱120℃下高温固化24h，获得具有反射屏的多层氧化铝/氧化锆复合隔热材料(单层厚度1.1mm，材料密度0.5g/cm3)。
实施例5
1)称取40份1-8um氧化锆和60份1-8um的氧化铝纤维，置于水溶液中；之后加入聚丙烯酰胺(分子量200万)、20份石墨微粉和酸性铝溶胶，快速搅拌获得均相抄造料浆；
2)将料浆转移至抄片机料桶，手动或自动匀浆后，开启抄片机，抄造出具有固含量50％氧化铝/氧化锆纤维湿片；
3)再将预先涂覆磷酸铝的0.025mm钼箔+0.05mm石墨纸与纤维湿片进行粘接，得到单层预制体材料；
4)将多个单层预制体材料叠加后，采用压紧工装进行压制，送入高温烘箱120℃下高温固化24h，获得具有反射屏的多层氧化铝/氧化锆复合隔热材料(单层厚度0.5mm，材料密度0.65g/cm3)。
实施例6
1)称取40份1-8um氧化锆和80份1-8um的氧化铝纤维，置于水溶液中；之后加入聚丙烯酰胺(分子量200万)、30份氧化锆粉体和酸性铝溶胶，快速搅拌获得均相抄造料浆；
2)将料浆转移至抄片机料桶，手动或自动匀浆后，开启抄片机，抄造出具有固含量50％氧化铝/氧化锆纤维湿片；
3)再将预先涂覆磷酸铝的0.1mm石墨纸与纤维湿片进行粘接，得到单层预制体材料；
4)将多个单层预制体材料叠加后，采用压紧工装进行压制，送入高温烘箱120℃下高温固化24h，获得具有反射屏的多层氧化铝/氧化锆复合隔热材料(单层厚度0.6mm，材料密度0.8g/cm3)。
实施例7
1)称取40份1-8um氧化锆和60份1-8um的氧化铝纤维，置于水溶液中；之后加入聚丙烯酰胺(分子量200万)、50份碳化硅粉体和酸性铝溶胶，快速搅拌获得均相抄造料浆；
2)将料浆转移至抄片机料桶，手动或自动匀浆后，开启抄片机，抄造出具有固含量50％氧化铝/氧化锆纤维湿片；
3)再将预先涂覆磷酸铝的0.05mm石墨纸与纤维湿片进行粘接，得到单层预制体材料；
4)将多个单层预制体材料叠加后，采用压紧工装进行压制，送入高温烘箱120℃下高温固化24h，获得具有反射屏的多层氧化铝/氧化锆复合隔热材料(单层厚度2mm，材料密度0.6g/cm3)。
对比例1
1)称取40份1-8um氧化锆和60份1-8um的氧化铝纤维，置于水溶液中；之后加入聚丙烯酰胺(分子量200万)和酸性铝溶胶，快速搅拌获得均相抄造料浆；
2)将料浆转移至抄片机料桶，手动或自动匀浆后，开启抄片机，抄造出具有固含量50％氧化铝/氧化锆纤维湿片；
4)将多个纤维湿片材料叠加后，采用压紧工装进行压制，送入高温烘箱120℃下高温固化24h，获得具有反射屏的多层氧化铝/氧化锆复合隔热材料(单层厚度1mm，材料密度0.45g/cm3)。
对实施例和对比例制备的材料进行600和1000导热系数的测定，具体数值见表1，可以看出实施例制备的多层隔热材料高温下具有较低的导热系数，而对比例中未引入反射屏和抗辐射粉体的隔热材料高温导热系数较大。
表1典型实施例材料导热系数
Figure BDA0003256589220000061
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，本领域的普通技术人员可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围，本发明的保护范围应以权利要求书所述为准。

Claims (7)

1.一种氧化铝/氧化锆纤维复合隔热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）称取氧化锆纤维和氧化铝纤维置于水溶液中，之后向该水溶液中依次加入微纳粉体、分散剂和粘结剂，搅拌得到均匀分散的料浆；其中，氧化锆纤维与氧化铝纤维质量比为1:9-9:1；氧化锆纤维直径为1-8 um，氧化铝纤维直径为1-8um；微纳粉体为石墨微粉、碳化硅粉体、氧化锆粉体中的一种或几种；粘接剂为酸性铝溶胶、酸性硅溶胶中的一种；
2）将料浆转移至抄片机料桶，匀浆后开启抄片机，抄造出氧化铝/氧化锆纤维湿片；
3）将预先涂覆高温胶的反射屏与上述氧化铝/氧化锆纤维湿片进行粘接，得到单层预制体材料；其中反射屏涂覆的高温胶为磷酸铝、硅酸钠中的一种；
4）将多个单层预制体材料叠加后，进行压制、固化，获得具有反射屏的多层氧化铝/氧化锆复合隔热材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中，微纳粉体质量为氧化锆纤维和氧化铝纤维总质量的10%-50%。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中，分散剂为阴离子型羧甲基纤维素、阴离子型聚丙烯酰胺中的一种，分散剂的分子量控制在50万-200万。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中，氧化锆/氧化铝湿片的固含量为20%-60%。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）中，反射屏为石墨纸、钼箔、钛箔中的一种；反射屏厚度为0.025-0.1mm。
6. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4）中，单层预制体厚度为0.5-2 mm，密度为0.3-0.8 g/cm3。
7.一种氧化铝/氧化锆纤维复合隔热材料，其特征在于，该材料由权利要求1-6任一项所述的方法制备得到。
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