CN115464942B - 一种抗辐射的耐高温隔热材料及其制备方法 - Google Patents

一种抗辐射的耐高温隔热材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种抗辐射的耐高温隔热材料及其制备方法。所述方法包括：用醇溶剂将锆源前驱体和硅源前驱体混合均匀并进行反应，得到硅酸锆前驱体溶胶；将氧化锆纤维浸渍于硅酸锆前驱体溶胶中，然后进行过滤与烘干；重复浸渍‑过滤‑烘干多次，再经高温煅烧，得到改性氧化锆纤维；用水将碳化硅纤维与改性氧化锆纤维分散均匀，得到纤维料浆；将纤维料浆通过抄片机抄造出纤维湿片；将多个反射屏与多个纤维湿片交替设置，然后经过模压与固化，制得抗辐射的耐高温隔热材料；每两个反射屏之间设置有一个纤维湿片；反射屏与纤维湿片之间通过高温胶粘接。本发明制备了一种具有优异抗辐射性能、高温导热系数低、力热性能优异的纤维基耐高温隔热材料。

Description

一种抗辐射的耐高温隔热材料及其制备方法
技术领域
本发明属于隔热材料制备技术领域，尤其涉及一种抗辐射的耐高温隔热材料及其制备方法。
背景技术
纤维基耐高温隔热材料具有轻质、耐高温、柔性好等特点，广泛应用于化工、冶金以及航空航天等工业领域的高温隔热。
现阶段，耐高温的纤维隔热材料有氧化锆纤维板、氧化铝纤维毡以及高硅氧纤维毡等，这些材料为多孔材料，材料在低温段具有出色隔热性能，但是高温段隔热性能下降，尤其是1000℃以上导热系数急剧增大，材料隔热性能的快速下降，这主要是由于这些纤维材料本身抗辐射性能差造成的；此外，纤维基隔热材料内部纤维仅通过粘接剂进行固定，高温应用过程粘接剂极易发生膨胀或变跪，使得隔热材料结构不稳定，振动等条件下材料内部纤维发生滑移等现象，给材料应用带来极大风险。因此，急需对现有的纤维基隔热材料进行改进，提升材料的抗辐射性能，改善纤维的界面搭接状态，以降低隔热材料导热系数，提高隔热材料力热性能。
发明内容
为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种抗辐射的耐高温隔热材料(耐超高温隔热材料)及其制备方法。本发明制备了一种具有优异抗辐射性能、高温导热系数低、力热性能优异的耐超高温纤维基隔热材料。
本发明在第一方面提供了一种抗辐射的耐高温隔热材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)用醇溶剂将锆源前驱体和硅源前驱体混合均匀并进行反应，得到硅酸锆前驱体溶胶；
(2)将氧化锆纤维浸渍于所述硅酸锆前驱体溶胶中，然后进行过滤与烘干；
(3)重复步骤(2)多次，再经高温煅烧，得到改性氧化锆纤维；
(4)用水将碳化硅纤维与所述改性氧化锆纤维分散均匀，得到纤维料浆；
(5)将所述纤维料浆通过抄片机抄造出纤维湿片；
(6)将多个反射屏与多个所述纤维湿片交替设置，然后经过模压与固化，制得抗辐射的耐高温隔热材料；在交替设置中，每两个反射屏之间设置有一个纤维湿片；所述反射屏与所述纤维湿片之间通过高温胶粘接。
优选地，所述锆源前驱体为异丙醇锆、氯氧化锆、聚乙酰丙酮合锆中的一种或多种；所述硅源前驱体为有机硅前驱体和/或无机硅前驱体，优选的是，所述硅源前驱体为氯化硅、正硅酸乙酯、3-氨丙基三乙氧基硅烷和3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种；和/或所述锆源前驱体与所述硅源前驱体的摩尔比为(1～3)：1。
优选地，所述醇溶剂为甲醇和/或乙醇；和/或所述反应的温度为50～90℃，所述反应的时间为4～12h。
优选地，重复步骤(2)三次以上；和/或所述高温煅烧的温度为600～1000℃，所述高温煅烧的时间为1～4h。
优选地，所述碳化硅纤维与所述改性氧化锆纤维的质量比为1：(9～19)。
优选地，所述氧化锆纤维的直径为1～8μm，优选为1～5μm；和/或所述碳化硅纤维的直径为3～8μm。
优选地，所述纤维湿片的厚度为1～3mm；和/或所述反射屏的厚度为0.025～0.1mm。
优选地，所述反射屏为石墨纸、石墨布、碳纤维布中的一种或多种；和/或所述高温胶为铝溶胶和/或磷酸盐溶液；优选的是，所述磷酸盐为磷酸铝溶液和/或磷酸二氢铝溶液。
优选地，所述固化的温度为80～150℃，所述固化的时间为12～36h；优选的是，所述固化的温度为120℃，所述固化的时间为24h。
本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的抗辐射的耐高温隔热材料。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
(1)本发明通过将氧化锆纤维浸渍于硅酸锆前驱体溶胶中，经浸渍-过滤-烘干，以及高温煅烧的步骤，得到了硅酸锆纳米颗粒原位改性氧化锆纤维，通过采用硅酸锆纳米颗粒原位改性氧化锆纤维提升了氧化锆纤维的抗辐射性能，有效解决了氧化锆纤维高温热导率高的问题；此外，在本发明中，硅酸锆纳米颗粒增强了氧化锆纤维表面粗糙度，提升纤维之间的界面摩擦力，同时高温胶的引入，进一步提升了纤维之间的界面结合强度，有利于维持隔热材料的结构稳定性，明显提升隔热材料的力热性能；此外，本发明引入碳化硅纤维作为差异尺寸纤维，提升了不同种类纤维之间的搭接强度，同时有效解决了氧化锆纤维脆性大难抄造问题。
(2)本发明制备的是一种具有优异抗辐射性能的含有红外反射屏的多层纤维基耐超高温隔热材料，可有效改善单层材料的抗辐射性能，降低材料的导热系数，提升材料隔热性能。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明在第一方面提供了一种抗辐射的耐高温隔热材料(也记作抗辐射的耐超高温隔热材料)的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)用醇溶剂将锆源前驱体和硅源前驱体混合均匀并进行反应，得到硅酸锆前驱体溶胶；在本发明中，所述反应例如可以在搅拌的条件下进行，本发明对所述搅拌的转速不做具体限定，例如可以为100～800r/min；在本发明中，所述醇溶剂的用量例如可以为所述锆源前驱体和硅源前驱体的质量之和的5～20倍；
(2)将氧化锆纤维浸渍于所述硅酸锆前驱体溶胶中，然后进行过滤与烘干；本发明对所述硅酸锆前驱体溶胶的用量不做具体的限定，能够使得所述氧化锆纤维完全浸没在所述硅酸锆前驱体溶胶中即可；本发明对进行所述浸渍和烘干不做具体的限定，所述浸渍的时间例如可以为3～10min，所述烘干的温度例如可以为100℃；
(3)重复步骤(2)多次，再经高温煅烧，得到改性氧化锆纤维；
(4)用水将碳化硅纤维与所述改性氧化锆纤维分散均匀，得到纤维料浆；在本发明中，所述纤维料浆中含有的碳化硅纤维与改性氧化锆纤维的质量分数之和例如可以为0.8～1.5％，优选为1％；
(5)将所述纤维料浆通过抄片机抄造出纤维湿片；在本发明中，具体地，将所述纤维料浆置于抄片机料桶中，手动或自动匀浆后，开启抄片机，通过抄片机抄造出具有一定厚度的纤维湿片；
(6)将多个反射屏与多个所述纤维湿片交替设置，然后经过模压与固化，制得抗辐射的耐高温隔热材料；在交替设置中，每两个反射屏之间设置有一个纤维湿片；所述反射屏与所述纤维湿片之间通过高温胶粘接；本发明对所述高温胶的厚度不做具体的限定，使得所述高温胶在所述反射屏与所述纤维湿片之间均匀分布即可，例如可以在所述反射屏与所述纤维湿片之间涂覆薄薄的一层高温胶即可；在本发明中，例如可以采用压紧工装进行所述模压，本发明对进行所述模压的参数没有特别的要求，采用现有常规的模压参数进行所述模压即可；例如所述模压的压力为0.5～3MPa，所述模压时间为10～90min；本发明对所述反射屏和所述纤维湿片设置的数量没有特别的要求，根据实际应用情况(例如实际应用中对抗辐射的耐高温隔热材料的总厚度要求等情况)进行优化设计即可；优选的是，所述抗辐射的耐高温隔热材料的厚度为5～60mm。
根据一些优选的实施方式，所述锆源前驱体为异丙醇锆、氯氧化锆、聚乙酰丙酮合锆中的一种或多种；本发明对异丙醇锆、氯氧化锆、聚乙酰丙酮合锆的来源不做具体的限定，采用直接购买的产品或者通过现有的方法合成均可；和/或所述硅源前驱体为有机硅前驱体和/或无机硅前驱体，优选的是，所述硅源前驱体为氯化硅、正硅酸乙酯、3-氨丙基三乙氧基硅烷和3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
根据一些优选的实施方式，所述锆源前驱体与所述硅源前驱体的摩尔比为(1～3)：1(例如1:1、1.5:1、2:1、2.5:1或3:1)；在本发明中，优选为所述锆源前驱体与所述硅源前驱体的摩尔比为(1～3)：1，这样以耐高温锆源为主体，硅源作为掺杂项，能够实现硅掺杂锆高温烧结产生硅酸锆晶相，若硅源前驱体比例少，会导致氧化锆高温晶型转变，高温改性层容易开裂，影响材料的性能，若硅源前驱体比例多，则会导致无定型氧化硅含量增加，使得材料的耐高温性能降低。
根据一些优选的实施方式，所述醇溶剂为甲醇和/或乙醇；和/或所述反应的温度为50～90℃(例如50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃或90℃)，所述反应的时间为4～12h(例如4、5、6、7、8、9、10、11或12h)。
根据一些优选的实施方式，重复步骤(2)三次以上；和/或所述高温煅烧的温度为600～1000℃(例如600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃或1000℃)，所述高温煅烧的时间为1～4h(例如1、1.5、2、2.5、3、3.5或4h)；在本发明中，优选为所述高温煅烧的温度为600～1000℃，若高温煅烧温度过低则无法产生硅酸锆复合相，若高温煅烧温度过高，则会对纤维造成一定损害。
根据一些优选的实施方式，所述碳化硅纤维与所述改性氧化锆纤维的质量比为1：(9～19)(例如1:9、1:10、1:11、1:12、1:13、1:14、1:15、1:16、1:17、1:18或1:19)；由于氧化锆纤维脆性大，难抄造，若仅采用氧化锆纤维制成纤维基隔热材料，力学性能和隔热性能都会受到影响，本发明中优选为加入合适量的碳化硅纤维，可以改性氧化锆纤维的力学性能，但是碳化硅纤维导热系数大，过多的碳化硅纤维加入则会影响材料的隔热性能，在本发明中，优选为所述碳化硅纤维与所述改性氧化锆纤维的质量比为1：(9～19)。
根据一些优选的实施方式，所述氧化锆纤维的直径为1～8μm，优选为1～5μm；和/或所述碳化硅纤维的直径为3～8μm；在本发明中的优选实施例中，采用的氧化锆纤维与碳化硅纤维的直径尺寸均为范围分布，且碳化硅纤维的直径分布范围的最大值大于氧化锆纤维的直径分布范围的最大值，碳化硅纤维的直径分布范围的最小值不小于所述氧化锆纤维的直径分布范围的最小值，本发明优选为直径尺寸相对较大的碳化硅纤维作为差异尺寸纤维，能更有效地提高纤维之间的搭接强度，同时有效解决了氧化锆纤维脆性大难抄造问题。
根据一些优选的实施方式，所述纤维湿片的厚度为1～3mm；在本发明中，优选为所述纤维湿片的厚度为1～3mm，若纤维湿片太厚，湿片材料含水量不易控制，材料均一性会较差；而若纤维湿片太薄，则材料脱模过程容易破碎、不易成型。
根据一些优选的实施方式，所述反射屏的厚度为0.025～0.1mm。
根据一些优选实施方式，所述反射屏为石墨纸、石墨布、碳纤维布中的一种或多种，石墨纸、石墨布、碳纤维布等均具有较好的柔性和优异的红外反射性能，在本发明中，优选为所述反射屏为石墨纸、石墨布、碳纤维布中的一种或多种；本发明对所述石墨纸、石墨布、碳纤维布的来源没有特别的限制，例如采用直接购买的产品或通过现有方法制得的均可。
根据一些优选的实施方式，所述高温胶为铝溶胶和/或磷酸盐溶液，在本发明中，优选的所述高温胶，与非金属和金属反射屏均展现出良好的亲和性；本发明对所述铝溶胶不做具体的限定，采用市面上可以直接购买的产品或通过现有的方法制备而成均可，所述铝溶胶例如可以为酸性的铝溶胶；优选的是，所述磷酸盐为磷酸铝溶液和/或磷酸二氢铝溶液；在本发明中，所述磷酸铝溶液为磷酸铝水溶液，所述磷酸二氢铝溶液为磷酸二氢铝水溶液，本发明对所述磷酸铝溶液和所述磷酸二氢铝溶液的来源不做具体的限定，采用直接购买的产品或者通过现有的方法配制而成均可；优选的是，所述铝溶胶的固含量为10～30％，所述磷酸铝水溶液中含有的磷酸铝的质量分数为20～50％，所述磷酸二氢铝水溶液中含有的磷酸二氢铝的质量分数为20～50％。
根据一些优选的实施方式，所述固化的温度为80～150℃(例如80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃)，所述固化的时间为12～36h(例如12、14、16、18、20、22、24、26、28、30、32、34或36h)；优选的是，所述固化的温度为120℃，所述固化的时间为24h。
根据一些具体的实施方式，本发明所述的抗辐射的耐高温隔热材料的制备包括：
首先是硅酸锆前驱体溶胶的制备，分别将硅源和锆源的前驱体溶于醇溶剂中进行反应，获得混合溶胶(硅酸锆前驱体溶胶)，优选锆源前驱体为异丙醇锆、氯氧化锆或聚乙酰丙酮合锆等，硅源前驱体为氯化硅、正硅酸乙酯、3-氨丙基三乙氧基硅烷或3-氨丙基三甲氧基硅烷等有机、无机硅前驱体，醇溶剂包括甲醇、乙醇等，所述反应温度为50-90℃；
其次，采用重复浸渍-过滤-烘干多次后经高温煅烧的方式在氧化锆纤维表面原位生长硅酸锆纳米颗粒，优选浸渍-过滤-烘干重复次数3次以上，高温煅烧处理温度600-1000℃，可获得硅酸锆纳米颗粒表面改性的氧化锆纤维(改性氧化锆纤维)；本发明选择韧性较好且具有抗辐射性能的碳化硅纤维进行结构增强，利用两种纤维的差异尺寸搭接的优势，克服氧化锆纤维脆性大难抄造的问题，优选的纤维分别为1-8um的氧化锆纤维和3-8um的碳化硅纤维，优选的碳化硅纤维和改性氧化锆纤维的质量比为1：(9～19)；用水将碳化硅纤维和改性氧化锆纤维分散均匀，得到均相的纤维料浆；
然后，将上述制备的均相纤维料浆，转移至抄片机料桶，手动或自动匀浆后，开启抄片机，抄造出具有一定厚度的纤维湿片；纤维湿片太厚，湿片材料含水量不易控制，材料均一性较差；纤维湿片太薄，材料脱模过程易破碎、不易成型；因此，优选每个纤维湿片的厚度为1-3mm；
最后，将多个反射屏与多个纤维湿片交替设置，然后经过模压与固化，制得抗辐射的耐高温隔热材料；在交替设置中，每两个反射屏之间设置有一个纤维湿片；所述反射屏与所述纤维湿片之间通过高温胶粘接；优选的高温胶为铝溶胶、磷酸铝溶液或磷酸二氢铝溶液，优选出的无机胶粘接性能优异，与非金属和金属反射屏均展现出良好的亲和性；优选的反射屏为石墨纸、石墨布或碳纤维布，均具有较好的柔性和优异的红外反射性能，优选的反射屏厚度为0.025mm到0.1mm。
本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的抗辐射的耐高温隔热材料(抗辐射的耐超高温隔热材料)。
下文将通过举例的方式对本发明进行进一步的说明，但是本发明的保护范围不限于这些实施例。
实施例1
①将摩尔比为1：1的异丙醇锆和正硅酸乙酯溶于甲醇中，所述甲醇的用量为异丙醇锆与正硅酸乙酯的质量之和的5倍，在90℃搅拌条件下进行反应4h，得到硅酸锆前驱体溶胶。
②将直径在1～3μm的氧化锆纤维浸渍于上述硅酸锆前驱体溶胶中5min，然后进行过滤与烘干(100℃烘干)，重复该浸渍-过滤-烘干过程3次，再于800℃高温煅烧处理2小时，得到改性氧化锆纤维。
③用水将直径在3～5μm的碳化硅纤维与改性氧化锆纤维分散均匀，得到纤维料浆(纤维料浆中含有的碳化硅纤维与改性氧化锆纤维的质量分数之和为1％)，其中，所述碳化硅纤维与所述改性氧化锆纤维的质量比为1:9；将纤维料浆转移至抄片机料桶中，在匀浆后，开启抄片机，抄造出厚度为1mm的纤维湿片。
④将11个反射屏(石墨纸)与10个所述纤维湿片交替设置，经过压力1MPa下模压60min后，送入高温烘箱120℃下高温固化24h，制得抗辐射的耐高温隔热材料(也记作多层碳化硅/氧化锆复合隔热材料)；每个所述石墨纸的厚度为0.025mm，所述石墨纸与所述纤维湿片之间通过磷酸铝水溶液(磷酸铝水溶液中含有的磷酸铝的质量分数为20％)粘接。
实施例2
①将摩尔比为3：1的聚乙酰丙酮合锆和3-氨丙基三甲氧基硅烷溶于甲醇中，所述甲醇的用量为聚乙酰丙酮合锆和3-氨丙基三甲氧基硅烷的质量之和的20倍，在60℃搅拌条件下进行反应12h，得到硅酸锆前驱体溶胶。
②将直径在3～5μm的氧化锆纤维浸渍于上述硅酸锆前驱体溶胶中5min，然后进行过滤与烘干(100℃烘干)，重复该浸渍-过滤-烘干过程3次，再于1000℃高温煅烧处理2小时，得到改性氧化锆纤维。
③用水将直径在3～8μm的碳化硅纤维与改性氧化锆纤维分散均匀，得到纤维料浆(纤维料浆中含有的碳化硅纤维与改性氧化锆纤维的质量分数之和为1％)，其中，所述碳化硅纤维与所述改性氧化锆纤维的质量比为1:19；将纤维料浆转移至抄片机料桶中，在匀浆后，开启抄片机，抄造出厚度为3mm的纤维湿片。
④将5个反射屏(碳纤维布)与4个所述纤维湿片交替设置，经过压力1MPa下模压60min后，送入高温烘箱120℃下高温固化24h，制得抗辐射的耐高温隔热材料(也记作多层碳化硅/氧化锆复合隔热材料)；每个所述碳纤维布的厚度为0.1mm，所述碳纤维布与所述纤维湿片之间通过磷酸铝水溶液(磷酸铝水溶液中含有的磷酸铝的质量分数为20％)粘接。
实施例3
①将摩尔比为2：1的异丙醇锆和氯化硅溶于乙醇中，乙醇的用量为异丙醇锆和氯化硅的质量之和的10倍，在90℃搅拌条件下进行反应8h，得到硅酸锆前驱体溶胶。
②将直径在1～3μm的氧化锆纤维浸渍于上述硅酸锆前驱体溶胶中5min，然后进行过滤与烘干(100℃烘干)，重复该浸渍-过滤-烘干过程3次，再于600℃高温煅烧处理2小时，得到改性氧化锆纤维。
③用水将直径在5～8μm的碳化硅纤维与改性氧化锆纤维分散均匀，得到纤维料浆(纤维料浆中含有的碳化硅纤维与改性氧化锆纤维的质量分数之和为1％)，其中，所述碳化硅纤维与所述改性氧化锆纤维的质量比为1:12；将纤维料浆转移至抄片机料桶中，在匀浆后，开启抄片机，抄造出厚度为1mm的纤维湿片。
④将11个反射屏(石墨纸)与10个所述纤维湿片交替设置，经过压力1MPa下模压60min后，送入高温烘箱120℃下高温固化24h，制得抗辐射的耐高温隔热材料(也记作多层碳化硅/氧化锆复合隔热材料)；每个所述石墨纸的厚度为0.05mm，所述石墨纸与所述纤维湿片之间通过磷酸铝水溶液(磷酸铝水溶液中含有的磷酸铝的质量分数为20％)粘接。
实施例4
①将摩尔比为1：1的聚乙酰丙酮合锆和3-氨丙基三乙氧基硅烷溶于甲醇中，甲醇的用量为聚乙酰丙酮合锆和3-氨丙基三乙氧基硅烷的质量之和的5倍，在60℃搅拌条件下进行反应12h，得到硅酸锆前驱体溶胶。
②将直径在1～3μm的氧化锆纤维浸渍于上述硅酸锆前驱体溶胶中，5min，然后进行过滤与烘干(100℃烘干)，重复该浸渍-过滤-烘干过程3次，再于1000℃高温煅烧处理2小时，得到改性氧化锆纤维。
③用水将直径在3～5μm的碳化硅纤维与改性氧化锆纤维分散均匀，得到纤维料浆(纤维料浆中含有的碳化硅纤维与改性氧化锆纤维的质量分数之和为1％)，其中，所述碳化硅纤维与所述改性氧化锆纤维的质量比为1:9；将纤维料浆转移至抄片机料桶中，在匀浆后，开启抄片机，抄造出厚度为1.5mm的纤维湿片。
④将8个反射屏(石墨纸)与7个所述纤维湿片交替设置，经过压力1MPa下模压60min后，送入高温烘箱120℃下高温固化24h，制得抗辐射的耐高温隔热材料(也记作多层碳化硅/氧化锆复合隔热材料)；每个所述石墨纸的厚度为0.025mm，所述石墨纸与所述纤维湿片之间通过磷酸铝水溶液(磷酸铝水溶液中含有的磷酸铝的质量分数为20％)粘接。
实施例5
①将摩尔比为2：1的聚乙酰丙酮合锆和3-氨丙基三乙氧基硅烷溶于甲醇中，甲醇的用量为聚乙酰丙酮合锆和3-氨丙基三乙氧基硅烷的质量之和的5倍，在60℃搅拌条件下进行反应12h，得到硅酸锆前驱体溶胶。
②将直径在1～3μm的氧化锆纤维浸渍于上述硅酸锆前驱体溶胶中10min，然后进行过滤与烘干(100℃烘干)，重复该浸渍-过滤-烘干过程3次，再于1000℃高温煅烧处理2小时，得到改性氧化锆纤维。
③用水将直径在3～8μm的碳化硅纤维与改性氧化锆纤维分散均匀，得到纤维料浆(纤维料浆中含有的碳化硅纤维与改性氧化锆纤维的质量分数之和为1％)，其中，所述碳化硅纤维与所述改性氧化锆纤维的质量比为1:9；将纤维料浆转移至抄片机料桶中，在匀浆后，开启抄片机，抄造出厚度为1mm的纤维湿片。
④将11个反射屏(石墨纸)与10个所述纤维湿片交替设置，经过压力1MPa下模压60min后，送入高温烘箱120℃下高温固化24h，制得抗辐射的耐高温隔热材料(也记作多层碳化硅/氧化锆复合隔热材料)；每个所述石墨纸的厚度为0.025mm，所述石墨纸与所述纤维湿片之间通过铝溶胶(铝溶胶的固含量为15wt％)粘接。
实施例6
①将摩尔比为2：1的聚乙酰丙酮合锆和3-氨丙基三乙氧基硅烷溶于甲醇中，甲醇的用量为聚乙酰丙酮合锆和3-氨丙基三乙氧基硅烷的质量之和的5倍，在60℃搅拌条件下进行反应12h，得到硅酸锆前驱体溶胶。
②将直径在1～3μm的氧化锆纤维浸渍于上述硅酸锆前驱体溶胶中10min，然后进行过滤与烘干(100℃烘干)，重复该浸渍-过滤-烘干过程3次，再于1000℃高温煅烧处理2小时，得到改性氧化锆纤维。
③用水将直径在3～8μm的碳化硅纤维与改性氧化锆纤维分散均匀，得到纤维料浆(纤维料浆中含有的碳化硅纤维与改性氧化锆纤维的质量分数之和为1％)，其中，所述碳化硅纤维与所述改性氧化锆纤维的质量比为1:9；将纤维料浆转移至抄片机料桶中，在匀浆后，开启抄片机，抄造出厚度为1mm的纤维湿片。
④将11个反射屏(石墨纸)与10个所述纤维湿片交替设置，经过压力1MPa下模压60min后，送入高温烘箱120℃下高温固化24h，制得抗辐射的耐高温隔热材料(也记作多层碳化硅/氧化锆复合隔热材料)；每个所述石墨纸的厚度为0.025mm，所述石墨纸与所述纤维湿片之间通过复配高温胶粘接，所述复配高温胶由铝溶胶和磷酸二氢铝水溶液按照质量比为1:1混合而成，所述铝溶胶的固含量为15％，所述磷酸二氢铝水溶液中含有的磷酸二氢铝的质量分数为20％。
实施例7
实施例7与实施例6基本相同，不同之处在于：
在步骤①中，将摩尔比为4:1的聚乙酰丙酮合锆和3-氨丙基三乙氧基硅烷溶于甲醇中，甲醇的用量为聚乙酰丙酮合锆和3-氨丙基三乙氧基硅烷的质量之和的5倍，在60℃搅拌条件下进行反应12h，得到硅酸锆前驱体溶胶。
实施例8
实施例8与实施例6基本相同，不同之处在于：
①将摩尔比为1:2的聚乙酰丙酮合锆和3-氨丙基三乙氧基硅烷溶于甲醇中，甲醇的用量为聚乙酰丙酮合锆和3-氨丙基三乙氧基硅烷的质量之和的5倍，在60℃搅拌条件下进行反应12h，得到硅酸锆前驱体溶胶。
实施例9
实施例9与实施例6基本相同，不同之处在于：
在步骤③中，用水将直径在3～8μm的碳化硅纤维与改性氧化锆纤维分散均匀，得到纤维料浆(纤维料浆中含有的碳化硅纤维与改性氧化锆纤维的质量分数之和为1％)，其中，所述碳化硅纤维与所述改性氧化锆纤维的质量比为1:5；将纤维料浆转移至抄片机料桶中，在匀浆后，开启抄片机，抄造出厚度为1mm的纤维湿片。
实施例10
实施例10与实施例6基本相同，不同之处在于：
在步骤③中，用水将直径在3～8μm的碳化硅纤维与改性氧化锆纤维分散均匀，得到纤维料浆(纤维料浆中含有的碳化硅纤维与改性氧化锆纤维的质量分数之和为1％)，其中，所述碳化硅纤维与所述改性氧化锆纤维的质量比为1:25；将纤维料浆转移至抄片机料桶中，在匀浆后，开启抄片机，抄造出厚度为1mm的纤维湿片。
对比例1
①用水将直径在3～8μm的碳化硅纤维与直径在1～3μm的氧化锆纤维分散均匀，得到纤维料浆(纤维料浆中含有的碳化硅纤维与改性氧化锆纤维的质量分数之和为1％)，其中，所述碳化硅纤维与所述改性氧化锆纤维的质量比为1:9；将纤维料浆转移至抄片机料桶中，在匀浆后，开启抄片机，抄造出厚度为1mm的纤维湿片。
②将11个反射屏(石墨纸)与10个所述纤维湿片交替设置，经过压力1MPa下模压60min后，送入高温烘箱120℃下高温固化24h，制得多层碳化硅/氧化锆复合隔热材料；每个所述石墨纸的厚度为0.025mm，所述石墨纸与所述纤维湿片之间通过复配高温胶粘接，所述复配高温胶由铝溶胶和磷酸二氢铝水溶液按照质量比为1:1混合而成，所述铝溶胶的固含量为15％，所述磷酸二氢铝水溶液中含有的磷酸二氢铝的质量分数为20％。
对比例2
①将摩尔比为2：1的聚乙酰丙酮合锆和3-氨丙基三乙氧基硅烷溶于甲醇中，甲醇的用量为聚乙酰丙酮合锆和3-氨丙基三乙氧基硅烷的质量之和的5倍，在60℃搅拌条件下进行反应12h，得到硅酸锆前驱体溶胶。
②将直径在1～3μm的氧化锆纤维浸渍于上述硅酸锆前驱体溶胶中10min，然后进行过滤与烘干(100℃烘干)，重复该浸渍-过滤-烘干过程3次，再于1000℃高温煅烧处理2小时，得到改性氧化锆纤维。
③用水将改性氧化锆纤维分散均匀，得到纤维料浆(纤维料浆中含有的改性氧化锆纤维的质量分数为1％)；将纤维料浆转移至抄片机料桶中，在匀浆后，开启抄片机，抄造出厚度为1mm的纤维湿片。
④将11个反射屏(石墨纸)与10个所述纤维湿片交替设置，经过压力1MPa下模压60min后，送入高温烘箱120℃下高温固化24h，制得多层氧化锆复合隔热材料；每个所述石墨纸的厚度为0.025mm，所述石墨纸与所述纤维湿片之间通过复配高温胶粘接，所述复配高温胶由铝溶胶和磷酸二氢铝水溶液按照质量比为1:1混合而成，所述铝溶胶的固含量为15％，所述磷酸二氢铝水溶液中含有的磷酸二氢铝的质量分数为20％。
对比例3
①用水将直径在3～8μm的碳化硅纤维、直径在1～3μm的氧化锆纤维和硅酸锆纳米粉(粒径40～80nm)分散均匀，得到纤维料浆(纤维料浆中含有的碳化硅纤维、氧化锆纤维和硅酸锆纳米粉的质量分数之和为1％)，其中，所述碳化硅纤维、所述氧化锆纤维与所述硅酸锆纳米粉的质量比为1:9:1.5；将纤维料浆转移至抄片机料桶中，在匀浆后，开启抄片机，抄造出厚度为1mm的纤维湿片。
②将11个反射屏(石墨纸)与10个所述纤维湿片交替设置，经过压力1MPa下模压60min后，送入高温烘箱120℃下高温固化24h，制得多层碳化硅/氧化锆复合隔热材料；每个所述石墨纸的厚度为0.025mm，所述石墨纸与所述纤维湿片之间通过复配高温胶粘接，所述复配高温胶由铝溶胶和磷酸二氢铝水溶液按照质量比为1:1混合而成，所述铝溶胶的固含量为15％，所述磷酸二氢铝水溶液中含有的磷酸二氢铝的质量分数为20％。
对比例4
①将钛酸四丁酯溶于乙醇中，得到第一溶液，钛酸四丁酯与乙醇的体积比为0.136:1；然后将冰醋酸和水溶于乙醇中，得到第二溶液，所述冰醋酸、水和乙醇的体积比为0.06:0.014:1；再将第一溶液和第二溶液按照体积比为1:1混合并在室温搅拌条件下反应1h，得到二氧化钛溶胶。
②将直径在1～3μm的氧化锆纤维浸渍于上述二氧化钛溶胶10min中，然后进行过滤与烘干(100℃烘干)，重复该浸渍-过滤-烘干过程3次，再于800℃高温煅烧处理2小时，得到改性氧化锆纤维。
③用水将直径在3～8μm的碳化硅纤维与改性氧化锆纤维分散均匀，得到纤维料浆(纤维料浆中含有的碳化硅纤维与改性氧化锆纤维的质量分数之和为1％)，其中，所述碳化硅纤维与所述改性氧化锆纤维的质量比为1:9；将纤维料浆转移至抄片机料桶中，在匀浆后，开启抄片机，抄造出厚度为1mm的纤维湿片。
④将11个反射屏(石墨纸)与10个所述纤维湿片交替设置，经过压力1MPa下模压60min后，送入高温烘箱120℃下高温固化24h，制得多层碳化硅/氧化锆复合隔热材料；每个所述石墨纸的厚度为0.025mm，所述石墨纸与所述纤维湿片之间通过复配高温胶粘接，所述复配高温胶由铝溶胶和磷酸二氢铝水溶液按照质量比为1:1混合而成，所述铝溶胶的固含量为15％，所述磷酸二氢铝水溶液中含有的磷酸二氢铝的质量分数为20％。
本发明对各实施例和各对比例最终制备的材料进行1000℃和1200℃导热系数的测定，结果如表1所示。
表1：各实施例以及各对比例最终制得的隔热材料的性能。
Figure BDA0003870194990000151
Figure BDA0003870194990000161
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (14)

1.一种抗辐射的耐高温隔热材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）用醇溶剂将锆源前驱体和硅源前驱体混合均匀并进行反应，得到硅酸锆前驱体溶胶；
（2）将氧化锆纤维浸渍于所述硅酸锆前驱体溶胶中，然后进行过滤与烘干；
（3）重复步骤（2）多次，再经高温煅烧，得到改性氧化锆纤维；
（4）用水将碳化硅纤维与所述改性氧化锆纤维分散均匀，得到纤维料浆；
（5）将所述纤维料浆通过抄片机抄造出纤维湿片；
（6）将多个反射屏与多个所述纤维湿片交替设置，然后经过模压与固化，制得抗辐射的耐高温隔热材料；在交替设置中，每两个反射屏之间设置有一个纤维湿片；所述反射屏与所述纤维湿片之间通过高温胶粘接。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述锆源前驱体为异丙醇锆、氯氧化锆、聚乙酰丙酮合锆中的一种或多种；
所述硅源前驱体为有机硅前驱体和/或无机硅前驱体；和/或
所述锆源前驱体与所述硅源前驱体的摩尔比为（1~3）：1。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
所述硅源前驱体为氯化硅、正硅酸乙酯、3-氨丙基三乙氧基硅烷和3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述醇溶剂为甲醇和/或乙醇；和/或
所述反应的温度为50~90℃，所述反应的时间为4~12h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
重复步骤（2）三次以上；和/或
所述高温煅烧的温度为600~1000℃，所述高温煅烧的时间为1~4h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述碳化硅纤维与所述改性氧化锆纤维的质量比为1：（9~19）。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述氧化锆纤维的直径为1~8μm；和/或
所述碳化硅纤维的直径为3~8μm。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：
所述氧化锆纤维的直径为1~5μm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述纤维湿片的厚度为1~3mm；和/或
所述反射屏的厚度为0.025~0.1mm。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述反射屏为石墨纸、石墨布、碳纤维布中的一种或多种；和/或
所述高温胶为铝溶胶和/或磷酸盐溶液。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：
所述磷酸盐溶液为磷酸铝溶液和/或磷酸二氢铝溶液。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述固化的温度为80~150℃，所述固化的时间为12~36h。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于：
所述固化的温度为120℃，所述固化的时间为24h。
14.由权利要求1至13中任一项所述的制备方法制得的抗辐射的耐高温隔热材料。
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