KR20210015350A - 기계적 물성과 단열성이 우수한 다공성 세라믹 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 실시예에 따르면, 건식 실리카(fumed silica) 80~95중량% 및 폴리실록산 유래(polysiloxane-derived) 가교결합성 물질 5~20중량%를 포함하는, 다공성 세라믹이 제공된다.
또한, 본 발명의 다른 일 실시예에 따르면, (a) 건식 실리카 80~95중량% 및 폴리실록산 5~20중량%를 포함하는 혼합물을 제조하는 단계; (b) 상기 혼합물을 압축 및 가열하여 가교결합시키는 단계; 및 (c) 가교결합된 상기 (b) 단계의 혼합물을 소결하는 단계;를 포함하는, 다공성 세라믹의 제조방법이 제공된다.
또한, 본 발명의 다른 일 실시예에 따르면, (a) 건식 실리카 80~95중량% 및 폴리실록산 5~20중량%를 포함하는 혼합물을 제조하는 단계; (b) 상기 혼합물을 압축 및 가열하여 가교결합시키는 단계; 및 (c) 가교결합된 상기 (b) 단계의 혼합물을 소결하는 단계;를 포함하는, 다공성 세라믹의 제조방법이 제공된다.
Description
본 발명은 기계적 물성과 단열성이 우수한 다공성 세라믹 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
다양한 산업분야, 특히 에너지, 건축 및 우주항공 분야로의 적용에 있어서 고성능 단열재에 대한 수요가 증가하고 있으며, 다공성 세라믹은 고성능 단열재의 소재로 다수 적용되고 있다. 제어가 용이한 다공성 네트워크와 함께 높은 비표면적, 공극률, 열충격 저항성, 화학적 안정성 및 낮은 열전도성 등의 우수한 특성으로 인해 다공성 세라믹은 세라믹 필터, 촉매 지지체, 연료전지 전극, 경량 진공패널 코어, 산업용 바닥재와 같은 분야에서 널리 사용되고 있다.
그러나, 다공성 단열 세라믹 고유의 깨지기 쉬운 성질은 종종 구조적 적용을 제한하며, 기계적 강도를 증가시키는 경우 단열 성능이 저하되는 문제가 발생할 수 있다. 예를 들어, 상업적으로 이용 가능한 산업용 로(furnace)에 사용되는 알루미나 내화 벽돌과 같은 경우, 압축강도를 0.78 MPa에서 4.0 MPa까지 증가시키면 열전도도 또한 0.2 Wm-1K-1에서 0.45 Wm-1K-1로 불가피하게 증가하는 것이 확인된 바 있다. 이에 따라, 우수한 기계적 물성을 충족하면서도 단열 특성이 뛰어난 고성능 단열재를 개발하기 위한 연구가 활발하게 이루어지고 있다.
통상 우수한 단열성을 지닌 세라믹의 제조를 위한 전략으로는 (1) 고유의 열전도도가 낮은 소재의 선택, (2) 공극률 증가, (3) 네킹(necking), 결정립 미세화(grain refinement) 또는 다른 상(phase)으로의 도핑(doping)을 통한 표면저항 증가 및 (4) 기공 벽 (스트럿, strut) 계면에서의 포논 산란(phonon scattering) 강화를 위한 메조포러스(mesoporous) 고체 골격의 형성 방법이 있다.
열전도도를 감소시키는 주된 방법은 열전도에 대한 고체 채널을 감소시키거나 공극률을 증가시키는 것이다. 그러나, 공극률의 증가는 종종 기계적 물성의 감소를 수반한다.
단열재의 소재 중 하나로 사용되는 다공성 실리카 세라믹은 우수한 단열 성능으로 인해 높은 평가를 받고 있으나, 기계적 강도가 약하기 때문에 건축물 등의 적용에는 한계가 있다. 지난 수십년 동안 실리카계 다공성 세라믹의 기계적 물성을 강화하기 위한 다양한 시도가 이루어져 왔다. 예를 들어, 탄소 섬유, 실리카 섬유 펠트, 유리 세라믹 섬유, 뮬라이트(mullite) 또는 알루미나 섬유와 같은 다양한 섬유, 질화규소 또는 알루미나 입자의 부가, 및 가교결합성 중합체 물질의 부가 등을 통한 매트릭스 강화 시도를 들 수 있다.
이러한 시도들은 기계적 물성을 일정 수준까지 향상시킬 수 있었으나, 매트릭스 내 섬유 내지 입자 보강재의 증가에 따른 네트워크 연결 증가로 열 전달 효율이 높아졌다. 중합 반응의 경우에도 마찬가지로 밀도 증가를 유발함으로써 열 저항 효율을 감소시켰다.
이와 같은 방법들은 기계적 교반에 따라 매트릭스 내에 섬유 내지 분말이 불균일하게 분산되는 추가적인 제한이 따르며, 이는 결과적으로 SiO2 매트릭스와 섬유 사이에 비유사 수축률(dissimilar shrinkage rate)을 유발하게 된다. 이것은 잔류 응력과 이후의 거대한 균열을 발생시킴으로써 전반적인 기계적-열적 성능을 저하시키게 된다. 더욱이, 중합체를 함유하는 실리카계 물질은 고온 적용에 적합하지 않다.
본 발명은 전술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 단열 특성과 함께 기계적 물성이 우수한 다공성 세라믹 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 해당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 건식 실리카(fumed silica) 80~95중량% 및 폴리실록산 유래(polysiloxane-derived) 가교결합성 물질 5~20중량%를 포함하는, 다공성 세라믹이 제공된다.
일 측에 따르면, 상기 폴리실록산 유래 가교결합성 물질은 상기 건식 실리카 상에 코팅된 것일 수 있다.
일 측에 따르면, 상기 폴리실록산 유래 가교결합성 물질은 SiOC(Silicon oxycarbide)를 단위체로 가교결합된 것일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따르면, 상기 다공성 세라믹을 포함하는, 단열재가 제공된다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따르면, (a) 건식 실리카 80~95중량% 및 폴리실록산 5~20중량%를 포함하는 혼합물을 제조하는 단계; (b) 상기 혼합물을 압축 및 가열하여 가교결합시키는 단계; 및 (c) 가교결합된 상기 (b) 단계의 혼합물을 소결하는 단계;를 포함하는, 다공성 세라믹의 제조방법이 제공된다.
일 측에 따르면, 상기 (b)단계의 가교결합은 SiOC(Silicon oxycarbide)를 단위체로 할 수 있다.
일 측에 따르면, 상기 (c) 단계의 소결 온도는 600~800℃일 수 있다.
본 발명의 다공성 세라믹은 건식 실리카 및 폴리실록산 유래 가교결합성 물질을 일정 비율로 포함함으로써 우수한 단열 특성과 함께 기계적 물성을 구현할 수 있다.
더욱이, 비교적 낮은 온도에서 처리할 수 있는 저가형 원료를 사용함으로써 공정 효율성 도모와 함께 경제성도 향상시킬 수 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 폴리실록산 함량 및 소결 온도 증가와 공극률 간의 상관관계를 설명하기 위한 MSA(Minimum solid area) 모델을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 다공성 실리카 세라믹 및 건식 실리카의 X-선 회절(XRD, X-ray diffraction) 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 다공성 실리카 세라믹의 핵자기공명(MAS NMR) 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 4a는 폴리실록산 함량과 소결 온도가 다공성 실리카 세라믹의 공극률에 미치는 영향을 나타낸 그래프이다.
도 4b는 폴리실록산 함량과 소결 온도가 다공성 실리카 세라믹의 밀도에 미치는 영향을 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 다공성 실리카 세라믹의 표면에 대한 주사전자현미경(SEM) 이미지를 나타낸 것이다.
도 6a는 소결 온도와 공극률이 다공성 실리카 세라믹의 압축강도에 미치는 영향을 나타낸 그래프이다.
도 6b는 소결 온도와 폴리실록산 함량이 다공성 실리카 세라믹의 압축강도에 미치는 영향을 나타낸 그래프이다.
도 7은 소결 온도와 공극률이 다공성 실리카 세라믹의 굴곡강도에 미치는 영향을 나타낸 그래프이다.
도 8a는 소결 온도와 공극률이 다공성 실리카 세라믹의 열전도도에 미치는 영향을 나타낸 그래프이다.
도 8b는 소결 온도와 폴리실록산 함량이 다공성 실리카 세라믹의 열전도도에 미치는 영향을 나타낸 그래프이다.
도 9a는 밀도가 다공성 세라믹의 기계-열 인자(f C ) 값에 미치는 영향을 나타낸 그래프이다.
도 9b는 밀도가 다공성 세라믹의 기계-열 인자(f F ) 값에 미치는 영향을 나타낸 그래프이다.
도 10은 소결 온도와 폴리실록산 함량이 다공성 세라믹의 기계-열 인자(f C ) 값에 미치는 영향을 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 다공성 실리카 세라믹 및 건식 실리카의 X-선 회절(XRD, X-ray diffraction) 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 다공성 실리카 세라믹의 핵자기공명(MAS NMR) 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 4a는 폴리실록산 함량과 소결 온도가 다공성 실리카 세라믹의 공극률에 미치는 영향을 나타낸 그래프이다.
도 4b는 폴리실록산 함량과 소결 온도가 다공성 실리카 세라믹의 밀도에 미치는 영향을 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 다공성 실리카 세라믹의 표면에 대한 주사전자현미경(SEM) 이미지를 나타낸 것이다.
도 6a는 소결 온도와 공극률이 다공성 실리카 세라믹의 압축강도에 미치는 영향을 나타낸 그래프이다.
도 6b는 소결 온도와 폴리실록산 함량이 다공성 실리카 세라믹의 압축강도에 미치는 영향을 나타낸 그래프이다.
도 7은 소결 온도와 공극률이 다공성 실리카 세라믹의 굴곡강도에 미치는 영향을 나타낸 그래프이다.
도 8a는 소결 온도와 공극률이 다공성 실리카 세라믹의 열전도도에 미치는 영향을 나타낸 그래프이다.
도 8b는 소결 온도와 폴리실록산 함량이 다공성 실리카 세라믹의 열전도도에 미치는 영향을 나타낸 그래프이다.
도 9a는 밀도가 다공성 세라믹의 기계-열 인자(f C ) 값에 미치는 영향을 나타낸 그래프이다.
도 9b는 밀도가 다공성 세라믹의 기계-열 인자(f F ) 값에 미치는 영향을 나타낸 그래프이다.
도 10은 소결 온도와 폴리실록산 함량이 다공성 세라믹의 기계-열 인자(f C ) 값에 미치는 영향을 나타낸 그래프이다.
이하에서, 첨부된 도면을 참조하여 실시예들을 상세하게 설명한다. 각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.
아래 설명하는 실시예들에는 다양한 변경이 가해질 수 있다. 아래 설명하는 실시예들은 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 이들에 대한 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
실시예에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 실시예를 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
또한, 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어, 도면 부호에 관계없이 동일한 구성 요소는 동일한 참조 부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 실시예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 실시예의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
다공성 세라믹 및 단열재
본 발명의 일 실시예에 따르면, 건식 실리카(fumed silica) 80~95중량% 및 폴리실록산(polysiloxane) 유래 가교결합성 물질 5~20중량%를 포함하는, 다공성 세라믹이 제공된다.
상기 건식 실리카는 건식법에 의하여 제조된 합성 실리카로서 99.9% 이상의 고순도 물질이며, 염화실란화합물을 기상 열분해함으로써 제조될 수 있다. 상기 건식 실리카의 함량은 80~95중량%일 수 있으며, 바람직하게는 80~90중량%일 수 있다. 상기 건식 실리카의 함량이 80중량% 미만이면 매트릭스 소재의 함량 미달로 구조적 결함이 발생할 수 있고, 95중량% 초과이면 공극률의 지나친 감소로 기계적 물성이 저하될 수 있다.
상기 폴리실록산 유래 가교결합성 물질은 폴리실록산을 출발물질로, 이에 압력을 가하거나 열처리함으로써 변성된 물질일 수 있다. 이 때, 상기 폴리실록산 유래 가교결합성 물질은 상기 건식 실리카 상에 코팅된 구조를 형성할 수 있으며, 이를 통해 각각의 입자 간 용이하게 가교결합을 형성할 수 있다.
구체적으로, 상기 가교결합성 물질은 SiOC(Silicon oxycarbide)를 단위체로 하여 가교결합된 것일 수 있다. 건식 실리카의 경우 SiO2를 기반으로 하나, 폴리실록산을 첨가한 후 압력 및 열을 가하면 일부 SiO2-SiO2 결합이 SiOC-SiOC 결합으로 대체되면서 기계적 강도를 향상시킬 수 있다.
한편, 상기 폴리실록산 유래 가교결합성 물질의 함량은 5~20중량%일 수 있다. 그 함량이 5% 미만이면 가교결합을 충분히 형성하지 못해 다공성 세라믹의 기계적 물성이 저하될 수 있다. 이와 반대로, 폴리실록산 유래 가교결합성 물질의 함량이 20중량% 초과이면 지나친 공극률 감소로 단열성이 저하될 수 있다.
즉, 고유 열전도도(1.38 Wm-1K-1)가 낮은 건식 실리카를 매트릭스 소재로 사용함으로써 기본적인 단열성을 확보할 수 있고, 폴리실록산 유래의 SiOC-SiOC 가교결합으로 그 효과를 더욱 강화시킬 수 있다.
실리카 및 가교 폴리실록산 시스템에서의 열처리는 550℃ 이상의 온도에서 메탄 및 수소 가스 발생에 따라 공극률을 증가시키고, 가교 폴리실록산에서 SiOC로의 세라믹화에 따라 실리카계 다공질 세라믹의 기계적 강도를 증가시킬 수 있다. 이에 따라, 본 발명의 다른 일 실시예는 상기 다공성 세라믹을 포함하는, 단열재를 제공한다.
다공성 세라믹의 제조방법
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따르면, (a) 건식 실리카 80~95중량% 및 폴리실록산 5~20중량%를 포함하는 혼합물을 제조하는 단계; (b) 상기 혼합물을 압축 및 가열하여 가교결합시키는 단계; 및 (c) 가교결합된 상기 (b) 단계의 혼합물을 소결하는 단계;를 포함하는, 다공성 세라믹의 제조방법이 제공된다.
상기 (a) 단계에서는 건식 실리카 및 폴리실록산을 출발물질로 사용하여 이들을 일정 비율로 혼합하는 단계일 수 있다. 건식 실리카 및 폴리실록산의 함량 및 구체적인 설명에 관해서는 전술한 것과 같다.
상기 (a) 단계에서 혼합물을 제조할 때 건식 실리카와 폴리실록산을 에탄올과 같은 유기용매 내에서 혼합할 수 있다. 이러한 경우, 건식 실리카는 유기용매에 용해되지 않고, 폴리실록산은 유기용매에 용해되는 특성을 지녀 혼합이 완료되었을 때의 입자 구조는 건식 실리카 상에 폴리실록산이 코팅된 형태일 수 있다.
상기 (b) 단계에서는 건식 실리카 및 폴리실록산의 혼합물을 가압, 가열함으로써 가교결합을 형성시킬 수 있다. 구체적으로, 상기 가교결합은 건식 실리카 상에 코팅된 폴리실록산에서 유래한 SiOC-SiOC 결합일 수 있다. 즉, 상기 (b)단계의 가교결합은 SiOC(Silicon oxycarbide)를 단위체로 할 수 있다.
상기 (c) 단계에서는 가교결합된 혼합물을 소결함으로써 다공성 세라믹 복합체를 제조할 수 있다. 이 때, 소결 온도가 600℃ 미만이면 세라믹화를 진행하기 위한 충분한 온도가 주어지지 않을 수 있고, 800℃ 초과이면 과다한 에너지 소모에 따라 경제성이 저하될 수 있으므로 소결 온도는 600~800℃가 바람직할 수 있다.
다공성 세라믹을 제조함에 있어 폴리실록산의 함량과 소결 온도의 영향은 도 1에 나타난 것과 같이 MSA(Minimum solid area) 모델을 통해 설명될 수 있다. MSA는 열이나 응력을 전달하는 플럭스(flux)에 평행하면서 연속적인 기공 간 최소 웹 영역(minimum web area)의 투영으로 정의된다. 즉, MSA가 증가하면 공극률이 감소하고 이는 결과적으로 기계적 물성의 향상에 기여한다.
도 1의 (a)는 건식 실리카의 소결 온도 증가에 따른 목(neck)의 성장을 개략적으로 나타낸 것이다. 그 결과 MSA가 증가하여 높은 플럭스 투과율을 나타내므로, 기계적 물성이 증가하게 된다. 이와 유사하게, 도 1의 (b)에서 볼 수 있듯이 온도 상승에 따라 증가된 MSA와 함께 SiO2-SiO2 결합에서 강력한 SiOC-SiOC 결합으로의 대체로 인해 공극률이 감소하고, 이에 따라 기계적 물성이 더욱 향상될 수 있다. 다만, 공극률의 감소는 고체상의 채널을 증가시키고, 이는 결과적으로 세라믹의 단열 특성을 저하시킬 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다. 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 목적으로 기술된 것으로서, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예
시판 중인 건식 실리카(약 7nm, Aerosil 300, Degussa AG, Hanau-Wolfgang, Germany) 및 폴리실록산(YR3370, GE Toshiba Silicones Co., Ltd., Tokyo, Japan)을 출발물질로 사용하였다. 이 때, 폴리실록산의 용량을 다변화하고자 하기 표 1과 같이 4종류의 샘플을 준비하였다.
| 구분 | 함량(중량%) | 소결 온도(℃) | |
| 건식 실리카(Aerosil 300) | 폴리실록산(YR3370) | ||
| 실시예 1 | 80 | 20 | 600 |
| 실시예 2 | 90 | 10 | 600 |
| 실시예 3 | 95 | 5 | 600 |
| 비교예 1 | 100 | 0 | 600 |
펠렛 제조를 위해, 상기 표 1에 주어진 조성에 따라 건식 실리카 및 폴리실록산의 함량을 제어하고, 에탄올을 함유한 플라스틱 병 내의 SiC 볼과 함께 8시간 동안 볼 밀링함으로써 혼합하였다. 수득된 균질 혼합물을 건조, 분쇄한 다음 8시간 동안 탈이온수 내에서 유기결합제(폴리(비닐알코올) 및 카르복시메틸 셀룰로오스)와 함께 재차 밀링하였다. 건조된 분말은 5 MPa 하에 일축적으로 압축하였고, 공기 중에서 2시간 동안 200℃로 가열함으로써 가교결합시켰다. 이후, 가교결합된 시편을 공기 중에서 0.5℃/min의 가열속도로 가열하면서 1시간 동안 600℃에서 소결함으로써 실시예 1~3에 따른 각각의 시험편을 제작하였다.
상기 실시예 1~3과 동일한 조건을 유지하면서 소결 온도를 700℃ 및 800℃로 달리하여 각각에 대응하는 실시예 4~6 및 실시예 7~9의 시험편을 제작하였다. 마찬가지로, 상기 비교예 1과 동일한 조건을 유지하면서 소결 온도만을 700℃ 및 800℃로 달리한 비교예 2 및 3의 시험편을 제작하였다. 구체적인 조성 및 소결 온도는 하기 표 2에 나타내었다.
| 구분 | 함량(중량%) | 소결 온도(℃) | |
| 건식 실리카(Aerosil 300) | 폴리실록산(YR3370) | ||
| 실시예 4 | 80 | 20 | 700 |
| 실시예 5 | 90 | 10 | 700 |
| 실시예 6 | 95 | 5 | 700 |
| 비교예 2 | 100 | 0 | 700 |
| 실시예 7 | 80 | 20 | 800 |
| 실시예 8 | 90 | 10 | 800 |
| 실시예 9 | 95 | 5 | 800 |
| 비교예 3 | 100 | 0 | 800 |
실험예 1: X-선 회절(XRD) 및 핵자기공명(NMR) 분석
다공성 세라믹의 상(phase) 변화를 확인하기 위해, 상기 실시예 1 및 7의 시험편을 대상으로 상 분석을 수행하였다. 구체적으로, Cu-Kα 선을 사용하는 X선 회절 장비(XRD, D8 Discover, Bruker AXS GmbH, Karlsruhe, Germany)를 이용해 분석을 진행하였으며, 건식 실리카를 대조군으로 함께 분석하여 각각의 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2를 참고하면, 상기 실시예 1 및 7의 시편은 미가공된 건식 실리카(비정형 실리카)와 유사한 회절 패턴을 나타내었다. 이러한 결과는 소결 과정에서 식별할 수 있을 정도의 상 변환(phase transformation) 내지 결정화(crystalization)가 일어나지 않았음을 의미한다.
다음으로, 실제 폴리실록산의 가열에 의해 실제 SiOC-SiOC 결합이 형성되었는지 확인하기 위해 핵자기공명(MAS NMR) 분석을 수행하였으며, 그 결과는 도 3에 나타내었다. 도 3에 나타난 결과에 따르면, 건식 실리카와 폴리실록산을 혼합한 후 가열에 의해 SiOC-SiOC 결합이 형성되었으며, 이를 통해 건식 실리카와 폴리실록산 혼합물 입자 간 강력한 결합 특성을 나타낼 것을 예상할 수 있다.
실험예 2: 공극률, 밀도 측정 및 표면구조 관찰
폴리실록산 함량과 소결 온도가 다공성 세라믹의 구조적 특성에 어떠한 영향을 미치는지 확인하기 위해, 상기 실시예 1~9 및 비교예 1~3에 따른 시험편을 대상으로 공극률(porosity)을 측정하였다. 공극률은 아르키메데스 법(Archimedes method)을 통해 측정하였으며, 그 결과를 도 4a에 나타내었다.
도 4a에 나타난 것과 같이, 폴리실록산 함량이 증가할수록 다공성 실리카 세라믹의 공극률은 감소하였다. 즉, 모든 시험편에서 공극률은 폴리실록산 함량과 반비례하는 경향을 나타내었다.
또한, 각 시험편에 대해 기공 크기를 측정하여 공극률과 일치하는 결과를 나타내는지 확인하였다. 기공 크기는 이미지 분석 소프트웨어 Image-Pro plus 4.0(Media Cybernetics Inc., Rockville, MD, USA)를 사용한 SEM 현미경 이미지를 통해 측정하였으며, 평균 및 최대 기공 크기를 결정하기 위해 각 시험편에 대해 최소 900개의 기공을 측정하였다. 폴리실록산을 포함하지 않는 비교예 1~3의 시험편에서는 소결 온도가 600℃에서 800℃로 증가함에 따라 기공 크기는 약 130㎚에서 78㎚로 감소하였으며, 폴리실록산 함량이 20중량%인 실시예 1, 4, 7의 시험편에서는 기공 크기가 약 97㎚에서 70㎚로 감소하였다.
다음으로, 상기 실시예 1~9 및 비교예 1~3에 따른 시험편을 대상으로 밀도(density)를 측정하였다. 소결체의 중량 대 체적 비율을 사용하여 각 시험편의 부피 밀도(bulk density)를 계산하였으며, 그 결과를 도 4b에 나타내었다.
도 4b의 결과와 같이, 공극률과는 반대로 폴리실록산 함량과 소결 온도가 증가할수록 다공성 세라믹의 밀도는 증가하는 경향을 보였다. 특히, 폴리실록산이 첨가되지 않은 비교예 1~3의 밀도 차이에 비해 폴리실록산 함량이 20중량%인 실시예 1, 4 및 7의 밀도 차이가 상대적으로 낮은 것으로 관찰되었다.
이러한 결과로부터 폴리실록산의 첨가가 밀도 증가에 보다 긍정적인 영향을 미친다는 것을 알 수 있다. 이는 실리카-폴리실록산 시스템의 압분체 밀도(green density) 증가가 소결 밀도의 증가를 가져오며, 가교 폴리실록산이 550~800℃ 사이에서 점진적인 세라믹화를 진행하고 비정질의 SiOC 상을 형성시켜 점성 흐름을 통해 세라믹의 부분적인 고밀도화를 유발하기 때문인 것으로 분석된다.
한편, 폴리실록산 함량과 소결 온도가 다공성 세라믹의 표면 구조에 미치는 영향을 확인하기 위해, 주사전자현미경(SEM, S-4300, Hitachi Ltd., Hitachi, Japan)을 이용하여 상기 실시예 1, 7 및 비교예 1, 3에 따른 시험편의 표면 형태를 관찰하였고, 그 결과를 도 5에 나타내었다. 앞선 실험결과와 같이, 도 5에서도 폴리실록산 함량이 증가할수록 기공의 크기가 작아지면서 공극률 또한 감소하는 것을 확인할 수 있다.
실험예 3: 기계적 물성 측정
소결 온도와 공극률이 다공성 실리카 세라믹의 압축강도에 미치는 영향을 확인하기 위해, 상기 실시예 1~9 및 비교예 1~3에 따른 시험편을 대상으로 압축강도(compressive strength)를 측정하였고, 그 결과를 도 6a에 나타내었다. 압축강도 측정은 0.5㎜/min의 일정한 크로스헤드 속도 하에 막대 형상의 시험편(각각 7㎜ x 7㎜ x 14㎜)을 이용하여 수행하였다. 이 때, 각 시험편의 모서리 부분을 깎아 내어 응력 집중과 흠집이 발생하는 것을 방지하였다.
도 6a를 참고하면, 공극률이 감소하고 소결 온도가 증가함에 따라 압축강도는 증가하는 경향을 나타냄을 확인할 수 있다. 비교예 1~3의 경우, 압축강도의 증가는 소결 온도 증가에 따라 고밀도화가 진행되면서 공극률이 76.4%에서 74.4%로 감소함과 동시에 평균 공극 크기가 130㎚에서 78㎚로 감소하였기 때문인 것으로 분석된다.
다음으로, 소결 온도와 폴리실록산 함량이 다공성 실리카 세라믹의 압축강도에 미치는 영향을 확인하고자, 상기 실시예 1~9 및 비교예 1~3에 따른 시험편을 대상으로 압축강도를 측정하였고, 그 결과를 도 6b에 나타내었다.
도 6b를 참고하면, 폴리실록산 함량이 증가하고 소결 온도가 증가함에 따라 압축강도 또한 증가하는 경향을 나타내는 것을 알 수 있다. 이는 밀도의 증가에 따라 공극률과 공극 크기가 감소하고, 폴리실록산 유래의 SiOC가 건식 실리카 입자 사이에서 강력한 결합을 형성하고 있기 때문인 것으로 분석된다.
한편, 소결 온도와 공극률이 다공성 실리카 세라믹의 굴곡강도에 미치는 영향을 확인하고자, 상기 실시예 1~9 및 비교예 1~3에 따른 시험편을 대상으로 굴곡강도(flexural strength)를 측정하였고, 그 결과를 도 7에 나타내었다. 굴곡강도는 32㎜ x 8㎜ x 4㎜ 크기의 시편을 사용하여 30㎜의 스팬을 갖는 3점 벤딩(bending) 방법으로 측정하였다. 압축강도와 마찬가지로 굴곡강도 또한 공극률이 감소하고 소결 온도가 증가함에 따라 증가하는 경향을 나타내었다.
실험예 4: 열전도도 측정
소결 온도와 공극률이 다공성 실리카 세라믹의 단열성에 미치는 영향을 확인하기 위해, 상기 실시예 1~9 및 비교예 1~3에 따른 시험편을 대상으로 열전도도(thermal conductivity)를 측정하였고, 그 결과를 도 8a에 나타내었다. 이 때, 시험편의 열확산계수(α) 및 열용량(C p )은 laser flash method(LFA 467 Hyperflash®, NETZSCH-Geraetebau(Ger
tebau) GmbH, Selb, Germany)를 사용하여 25℃에서 측정하였다.
도 8a를 참고하면, 상기 실험예 3의 기계적 강도(압축강도, 굴곡강도)와 유사하게 열전도도 또한 공극률이 감소하고 소결 온도가 증가할수록 그 값이 증가하는 것을 알 수 있다.
또한, 소결 온도와 폴리실록산 함량이 다공성 실리카 세라믹의 단열성에 미치는 영향을 확인하기 위해, 상기 실시예 1~9 및 비교예 1~3에 따른 시험편을 대상으로 열전도도를 측정하였고, 그 결과를 도 8b에 나타내었다.
도 8b를 참고하면, 폴리실록산 함량이 증가하고 소결 온도가 증가함에 따라 열전도도 또한 증가하는 경향을 나타내는 것을 알 수 있다. SiO2(1.38 Wm-1K-1) 및 SiOC(1.3 Wm-1K-1)의 낮은 고유 열전도도, 포논 산란자(phonon scatterers)로 작용하는 SiO2-SiOC 및 SiOC-기공 계면의 높은 다공성 구조, 열 흐름에 대해 높은 계면저항을 유발하는 입자 사이의 네킹(necking) 등을 원인으로 상기 실시예 1~9 및 비교예 1~3의 시험편은 대체로 낮은 수준의 열전도도를 나타내었다.
실험예 5: 단열재로서의 성능 평가
단열재로서 유용성을 입증하기 위한 물성 평가에 있어서 기계적 강도와 열전도도의 트레이드오프(trade-off) 관계를 일정 수준 해소하기 위해, 본 발명자들은 기계적 강도(σ) 및 열전도도(κ)와 관련된 기계-열 인자(Mechanico-Thermal factor, f)를 하기 수학식 1과 같이 정의하였다.
[수학식 1]
또한, 기계적 강도가 압축강도인 경우의 기계-열 인자를 f C 로, 굴곡강도인 경우의 기계-열 인자를 f F 로 정의하였다. 기존 다공성 세라믹의 소재로 알려진 다양한 물질들과 함께 기계-열 인자 값을 비교하면서, f C 값은 도 9a에 나타내었고 f F 값은 도 9b에 나타내었다.
도 9a를 참고하면, 섬유강화 실리카계 복합체와 같은 기존의 소재 대비 실시예 7~9 및 비교예 3에 따른 다공성 세라믹이 기계-열 인자에 있어서 보다 높은 수치를 나타내는 것을 확인할 수 있다. 아타풀자이트(attapulgite) 섬유강화 실리카 에어로겔 복합체(109.6 MPa/Wm-1K-1) 및 실리카 나노와이어-실리카 에어로겔 복합체(129.6 MPa/Wm-1K-1)가 비교적 유사한 값을 나타내는 것으로 확인되나, 이들은 고가의 공정비용이나 1,200℃ 정도의 고온 소결조건이 요구되어 경제성 면에서 한계가 있다. 반면, 상기 실시예에 따른 다공성 세라믹은 저온(600~800℃) 조건으로도 안정적으로 처리할 수 있는 저가의 원재료(건식 실리카 및 폴리실록산)를 사용함으로써 경제성을 향상시킬 수 있다.
도 9b의 경우에도 마찬가지로, 실시예 7~9 및 비교예 3에 따른 다공성 세라믹이 기존 소재에 비해 단열재로서 우수한 성능을 지니고 있음을 나타내고 있다. SiO2-ZrSiO4-SiC 복합체만이 비교적 유사한 수치를 나타내고 있으나, 이 또한 1,200℃의 고온 공정이 요구되어 경제성에 한계가 있다.
다음으로, 상기 실시예 1~9 및 비교예 1~3에 따른 다공성 세라믹의 기계-열 인자(f C )를 비교함으로써 단열재로서의 성능을 평가하였다. 600℃에서 소결된 실시예 1~3 및 비교예 1의 세라믹과 700℃에서 소결된 실시예 4~6 및 비교예 2의 세라믹은 모두 폴리실록산 함량이 증가함에 따라 기계-열 인자 값도 증가하는 반면, 800℃에서 소결된 실시예 7~9 및 비교예 3의 세라믹은 이러한 규칙성 없이 실시예 8을 제외하고 높은 수치를 나타내었다.
이러한 경향은 폴리실록산 유래 SiOC가 다공성 실리카 네트워크의 구조적 완전성을 강화시키는 것에서 기인한 것으로 볼 수 있다. 다만, 800℃에서의 소결체는 열전도도의 증가에 비해 압축강도가 낮은 수준으로 증가하기 때문에 이와 같은 경향성을 보이지 않았다.
비교예 1 및 2의 경우, 낮은 기계-열 인자 값을 나타내어 단열재로서의 적용에 어려움이 있음을 확인하였다. 비교예 3의 경우 기계-열 인자 값은 높게 산출되었지만 폴리실록산이 혼합된 실시예 1~9의 세라믹에 대비 구조적인 결함이 존재하여 단열재로서의 적용에 한계가 있었다. 구체적으로 비교예 1, 비교예 2 및 비교예 3은 건식 실리카(fumed silica)의 단일 재료로 제조되므로 단열재로 사용시 고온에서 (900~1600 oC) 실리카의 부분 소결이 진행되어 급격하게 밀도가 높아지고 열전도도가 높아지는 문제점을 갖고 있다. 반면에 폴리실록산 유래 SiOC를 함유하는 실시예의 단열재들은 원료로 사용된 건식 실리카와 폴리실록산 유래 SiOC 두개의 상(phase)으로 구성되어 서로간에 확산을 억제하여 단열재로 사용시 고온에서 (900~1600 oC) 구조적 안정성이 확보되어 낮은 열전도도가 그대로 유지되는 장점을 갖고 있다.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기의 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다.
그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 청구범위와 균등한 것들도 후술하는 청구범위의 범위에 속한다.
Claims (7)
- 건식 실리카(fumed silica) 80~95중량% 및 가교 폴리실록산 유래(polysiloxane-derived) 가교결합성 물질 5~20중량%를 포함하는, 다공성 세라믹.
- 제1항에 있어서,
상기 폴리실록산 유래 가교결합성 물질은 상기 건식 실리카 상에 코팅된, 다공성 세라믹.
- 제1항에 있어서,
상기 폴리실록산 유래 가교결합성 물질은 SiOC(Silicon oxycarbide)를 단위체로 가교결합된, 다공성 세라믹.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 다공성 세라믹을 포함하는, 단열재.
- (a) 건식 실리카 80~95중량% 및 폴리실록산 5~20중량%를 포함하는 혼합물을 제조하는 단계;
(b) 상기 혼합물을 압축 및 가열하여 가교결합시키는 단계; 및
(c) 가교결합된 상기 (b) 단계의 혼합물을 소결하는 단계;를 포함하는, 다공성 세라믹의 제조방법.
- 제5항에 있어서,
상기 (b)단계의 가교결합은 SiOC(Silicon oxycarbide)를 단위체로 하는, 다공성 세라믹의 제조방법.
- 제5항에 있어서,
상기 (c) 단계의 소결 온도는 600~800℃인, 다공성 세라믹의 제조방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020190094053A KR102286850B1 (ko) | 2019-08-01 | 2019-08-01 | 기계적 물성과 단열성이 우수한 다공성 세라믹 및 이의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020190094053A KR102286850B1 (ko) | 2019-08-01 | 2019-08-01 | 기계적 물성과 단열성이 우수한 다공성 세라믹 및 이의 제조방법 |
Publications (2)
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|---|---|
| KR20210015350A true KR20210015350A (ko) | 2021-02-10 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114057488A (zh) * | 2022-01-17 | 2022-02-18 | 河南科技学院 | 一种多孔SiOC陶瓷的制备方法及其在锂离子电池负极材料中的应用 |
| CN115872771A (zh) * | 2022-12-29 | 2023-03-31 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种激光3D打印结合浸渍裂解工艺制备多孔SiOC基陶瓷膜支撑体的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20100063984A (ko) * | 2008-12-04 | 2010-06-14 | 명지대학교 산학협력단 | 고온 단열용 마이크로 다공성 단열재 및 그 제조방법 |
| KR20190017174A (ko) * | 2017-08-10 | 2019-02-20 | 서울시립대학교 산학협력단 | 내열성 기지에 발생되는 크랙의 치유 및 방염이 가능한 도포제 및 상기 도포제를 이용한 도포방법 |
-
2019
- 2019-08-01 KR KR1020190094053A patent/KR102286850B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20100063984A (ko) * | 2008-12-04 | 2010-06-14 | 명지대학교 산학협력단 | 고온 단열용 마이크로 다공성 단열재 및 그 제조방법 |
| KR20190017174A (ko) * | 2017-08-10 | 2019-02-20 | 서울시립대학교 산학협력단 | 내열성 기지에 발생되는 크랙의 치유 및 방염이 가능한 도포제 및 상기 도포제를 이용한 도포방법 |
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|---|---|---|---|---|
| CN114057488A (zh) * | 2022-01-17 | 2022-02-18 | 河南科技学院 | 一种多孔SiOC陶瓷的制备方法及其在锂离子电池负极材料中的应用 |
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